TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH KHẢO SÁT VÀ TỐI ƢU HÓA QUY TRÌNH XÁC
ĐỊNH PHOTPHO BẰNG PHƢƠNG PHÁP SO MÀU
XANH MOLYBDEN
Giáo viên hướng dẫn: Th.S HỒ VĂN TÀI
Sinh viên thực hiện: TÔ THỊ BÍCH NGUYỆT
Mã số sinh viên: 10251501
Lớp: DHPT6
Khoá: 2010 – 2014 TP. Hồ Chí Minh, tháng 06 năm 2014

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH

1. Tên đề tài đồ án chuyên ngành: Khảo sát, tối ƣu hóa quy trình xác định
Photpho bằng phƣơng pháp so màu xanh Molybden.
2. Nhiệm vụ:
- Tổng quan về Photpho và các phƣơng pháp xác định Photpho.
- Tổng quan về phƣơng pháp trắc quang.
- Khảo sát, tối ƣu hóa quy trình xác định Photpho bằng phƣơng pháp so màu
xanh Molybden.
- Khảo sát hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp phân tích.
3. Ngày giao đồ án chuyên ngành: 11/11/2013
4. Ngày hoàn thành đồ án chuyên ngành: 30/06/2014
5. Họ tên giáo viên hƣớng dẫn: ThS. Hồ Văn Tài

Tp. Hồ Chí Minh, ngày… tháng… năm 20…
TRƯỞNG BỘ MÔN GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
CHUYÊN NGÀNH
ii
LỜI CẢM ƠN
Chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất đến Ban giám hiệu trƣờng Đại
học Công nghiệp TP.HCM và các thầy cô Khoa Công nghệ Hóa đã tận tình truyền
đạt kiến thức trong suốt bốn năm học tập. Vốn kiến thức tích lũy ấy không chỉ là
nền tảng cho quá trình nghiên cứu, thực hiện đồ án chuyên ngành sau này mà còn
là hành trang quý báu giúp chúng em thêm vững tin vào công việc tƣơng lai.
Em cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc nhất đến thầy Hồ Văn Tài đã
tận tình hƣớng dẫn, định hƣớng, hỗ trợ kiến thức giúp chúng em khắc phục những
khó khăn trong quá trình thực hiện báo cáo đồ án chuyên ngành này.
Ngoài ra, chúng em cũng xin cảm ơn các anh chị trong thƣ viện trƣờng Đại học
Công Nghiệp TP.HCM đã tạo điều kiện thuận lợi để chúng em có thể thu thập tài

Th.S Hồ Văn Tài
iv
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Phần đánh giá:
- Ý thức thực hiện:
- Nội dung thực hiện:
- Hình thức trình bày:
- Tổng hợp kết quả:
Điểm bằng số: Điểm bằng chữ:
Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2014
Giáo viên phản biện

v
MỤC LỤC
MỤC LỤC v
DANH MỤC BẢNG BIỂU viii

1.4.2. Các định luật hấp thu cơ bản 17
1.4.3. Phân loại các phƣơng pháp trắc quang 18
1.4.4. Các đại lƣợng thƣờng dùng trong phƣơng pháp trắc quang 18
1.4.5. Nguyên tắc và cơ sở định lƣợng của phƣơng pháp trắc quang 19
1.4.6. Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng dùng trong trắc quang 20
1.4.7. Các yếu tố ảnh hƣởng 23
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 24
2.1. Mục tiêu nghiên cứu 24
2.2. Thiết bị và hóa chất 24
2.2.1. Thiết bị 24
2.2.2. Hóa chất 24
2.3. Nội dung thực nghiệm 25
2.3.1. Khảo sát bƣớc sóng tối ƣu của phƣơng pháp. 25
2.3.2. Khảo sát vai trò của K(SbO)C
4
H
4
O
6
.1/2H
2
O 26
2.3.3. Khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng H
2
SO
4
26
2.3.4. Khảo sát ảnh hƣởng của thể tích thuốc thử lên phổ hấp thụ của amoni
molypdat. 26
2.3.5. Khảo sát ảnh hƣởng hàm lƣợng của K(SbO)C

4
H
4
O
6
.1/2H
2
O 38
3.6. Khảo sát ảnh hƣởng hàm lƣợng của tác nhân khử axit ascobic 40
3.7. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian đến sự bền màu của phức chất 41
3.8. Kết quả khảo sát LOD, LOQ, khoảng tuyến tính 43
3.9. Khảo sát ảnh hƣởng của ion cản trở Silic 45
3.10. Hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp 48
KẾT LUẬN 50
KIẾN NGHỊ 51
TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 viii
DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1. Bảng so sánh, đánh giá các phƣơng pháp 15
Bảng 2.1. Khảo sát phổ hấp thu của phức màu của P và thuốc thử 25
Bảng 3.1. Kết quả khảo sát tỷ lệ [H
+
]/[Mo] ở 0.4mgP/L 32
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát tỷ lệ [H
+
]/[Mo] ở 1 mgP/L 35
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng amoni molypdat 37
Bảng 3.4. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng (KSbO)C

3-
với thuốc thử có antimon và không có antimon
32
Hình 3.3. Kết quả khảo sát tỷ lệ [H
+
]/[Mo] ở 0.4 mgP/L 34
Hình 3.4. Kết quả khảo sát tỷ lệ [H
+
]/[Mo] ở 1 mgP/L 36
Hình 3.5. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng (KSbO)C
4
H
4
O
6
.1/2H
2
O 38
Hình 3.6. Kết quả khảo sát hàm lƣợng antimon tatrat 39
Hình 3.7. Kết quả khảo sát hàm lƣợng của tác nhân khử axit ascobic 41
Hình 3.8. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian đến sự bền màu của phức chất
42
Hình 3.9. Khoảng tuyến tính tuân theo định luật Lambert – beer 45
Hình 3.10. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của ion cản trở Silic qua quét phổ 46
Hình 3.11. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của ion cản trở Silic qua quét phổ ở P_0.4
ppm 47
Hình 3.12. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của ion cản trở Silic qua quét phổ ở P_1
ppm 48

x

molybden” . Từ đó rút ra các ảnh hƣởng, tối ƣu hóa quy trình thực nghiệm.

1

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1. Tổng quan về nƣớc
1.1.1. Nước trong thiên nhiên
Nƣớc là nguồn tài nguyên thiên nhiên quan trọng và là nhu cầu thiết yếu cho
sự sống của con ngƣời và mọi sinh vật sống trên trái đất.
Các dạng nguồn nƣớc trên trái đất rất phong phú bao gồm nƣớc đại dƣơng, biển,
sông, hồ và nƣớc ngầm. Trong tất cả các nguồn nƣớc, nƣớc biển, đại dƣơng chiếm
khoảng 97% tổng lƣợng nƣớc, 2% là băng đá ở hai cực, còn lại là nƣớc tự nhiên
(nƣớc mặt và nƣớc ngầm).
Nƣớc tự nhiên mới thực sự có ý nghĩa sử dụng đối với cuộc sống của con
ngƣời, sau quá trình sử dụng của con ngƣời, nƣớc đƣợc thải ra và có tính chất thay
đổi so với ban đầu đƣợc gọi là nƣớc thải.
Các nguồn nƣớc tự nhiên trên trái đất bao gồm nƣớc sông, suối, nƣớc ao hồ và
nƣớc ngầm đƣợc xếp vào nhóm chung gọi là nƣớc lục địa.
Thành phần và tính chất của nƣớc lục địa phụ thuộc vào nhiều yếu tố. Các
nguồn nƣớc tự nhiên có chất lƣợng phụ thuộc vào địa hình và điều kiện môi trƣờng
xung quanh. Trong khi nƣớc thải (nƣớc thải sinh hoạt và nƣớc thải sản xuất) có tính
chất và thành phần khác nhau phụ thuộc vào mục đích sử dụng và đặc điểm quy
trình sản xuất.
1.1.1.1. Nước bề mặt
Nƣớc bề mặt là nguồn nƣớc tự nhiên gần gũi với con ngƣời nhất. Đây cũng là
nguồn nƣớc dễ bị ô nhiễm. Nguồn chủ yếu của nƣớc mặt là nƣớc sông, thành phần
và tính chất nƣớc sông phụ thuộc vào các yếu tố xung quanh nhƣ mức độ phát triển
công nghiệp, mật độ dân số trong lƣu vực, hiệu quả của công tác quản lý các dòng
thải vào sông. Ngoài ra, chất lƣợng nƣớc sông còn phụ thuộc vào điều kiện thủy
văn, tốc độ dòng chảy, thời gian lƣu và thời tiết trong khu vực.

+
, Ca
2+
,
Mg
2+
. Trong nƣớc biển ngoài nƣớc tinh khiết còn có các muối hòa tan, các chất khí
khí quyển hòa tan, các hợp chất hữu cơ và các hạt lơ lửng không hòa tan. Thành
phần hóa học nƣớc biển khác với nƣớc ngọt, nƣớc sông là ở chỗ trong nƣớc biển
tƣơng quan trọng lƣợng giữa các ion chủ yếu nhất trái ngƣợc với tƣơng quan đó
trong nƣớc sông.
Trong nƣớc biển:
Cl
-
> SO
4
-2
> HCO
3
-
+ CO
3
-2

Na
+
+ K
+
> Mg
+2

nhƣ không đổi.
1.1.2. Nước dùng trong công nghiệp và sinh hoạt
1.1.2.1. Nước dùng trong công nghiệp
Nƣớc dùng trong công nghiệp bao gồm nƣớc cung cấp cho lò hơi, nƣớc dùng
trong chế biến sản phẩm nhƣ thực phẩm, đồ uống ,có nhiều ngành công nghiệp
dùng nƣớc với yêu cầu về lƣu lƣợng và chất lƣợng nƣớc rất khác nhau, nhiều ngành
yêu cầu chất lƣợng nƣớc không cao nhƣng số lƣợng lớn, ngƣợc lại có những ngành
yêu cầu số lƣợng nƣớc không nhiều nhƣng chất lƣợng nƣớc rất cao.
Nƣớc cấp cho các ngành công nghiệp luyện kim, hóa chất yêu cầu lƣợng nƣớc
lớn nhƣng yêu cầu chất lƣợng thƣờng không cao. Lƣợng nƣớc cấp cho sản xuất của
một nhà máy có thể tƣơng đƣơng với nhu cầu dùng nƣớc của một đô thị hàng ngàn
dân.
1.1.2.2. Nước dùng trong sinh hoạt
Nƣớc dùng trong sinh hoạt là loại nƣớc phục vụ cho nhu cầu sinh hoạt của con
ngƣời nhƣ nƣớc sử dụng trong khu dân cƣ, hộ gia đình, trƣờng học, khu vui chơi
giải trí…Loại nƣớc này chiếm đa số trong các khu dân cƣ. Nƣớc dùng cho sinh hoạt
phải đảm bảo các tiêu chuẩn về hóa học, lý học và vi sinh theo các yêu cầu của quy
phạm đề ra, không chứa các thành phần lý, hóa học và vi sinh ảnh hƣởng đến sức
khỏe của con ngƣời.
1.1.3. Nước thải
1.1.3.1. Nước thải công nghiệp
Nƣớc thải công nghiệp là nƣớc thải ra các xí nghiệp sản xuất công nghiệp, tiểu
thủ công nghiệp, giao thông vận tải… Nƣớc thải công nghiệp rất đa dạng, khác
4

nhau về thành phần cũng nhƣ lƣợng phát thải và phụ thuộc vào nhiều yếu tố: loại
hình công nghiệp, loại hình công nghệ sử dụng, tínhhiện đại của công nghệ, tuổi thọ
của thiết bị, trình độ quản lý của cơ sở và ý thức cán bộ công nhân viên. Nƣớc thải
của các ngành công nghiệp hoặc các xí nghiệp khác nhau có thành phần hoá học và
sinh học rất khác nhau.

1.2.1. Giới thiệu chung về photpho
Từ Hy lạp là photphorus, có nghĩa là vật mang ánh sáng và nó cũng là tên gọi
cổ đại của sao kim) đã đƣợc nhà gia kim thuật Đức là Herring Brand phát hiện năm
1669 thông qua việc điều chế nƣớc tiểu. Photpho là nguyên tố quan trọng trong mọi
dạng hình sự sống.
1.2.2. Sự tồn tại của photpho
Photpho tìm thấy trong đất, đá, môi trƣờng nƣớc và trong cơ thể sinh vật. Qua
quá trình phong hóa đá và khoáng hóa các hợp chất hữu cơ ,photpho đƣợc giải
phóng tạo thành muối axit photphoric và đƣợc rễ cây hấp thụ. Phần lớn photpho đi
theo chu trình nƣớc vào đại dƣơng và làm giàu cho nƣớc mặn, làm thức ăn cho
động vật phù du, phân tán vào các chuỗi thức ăn.
Photpho tồn tại trong nƣớc chủ yếu dƣới dạng photphat và có thể chia làm 3
loại:
- Photphat hữu cơ: là dẫn xuất hữu cơ của axit photphoric nhƣ AND, ARN( vật
chất di truyền), photpholipid ( cấu tạo lên màng tế bào). Trong tự nhiên, nó
thƣờng tồn tại trong các hợp chất lơ lửng, xác phiêu sinh vật chƣa bị phân hủy
hoàn toàn. Tuy nhiên, chúng dần dần bị các vi khuẩn phân hủy chuyển về dạng
vô cơ.
- Polyphotphat: là dạng tụ hợp của octophotphat không bền và dễ dàng bị thủy
phân để chuyển về dạng ortophotphat. Polyphotphat tạo đƣợc phức với nhiều
kim loại,…
- Octophotphat: là dạng bền nhất của photphat trong tự nhiên, nó tạo thành từ quá
trình phong hóa, bào mòn đất đá và đƣợc phóng thích dƣới dạng ion photphat đi
6

vào trong môi trƣờng nƣớc. Octophotphat trong đất thƣờng bị các keo giữ chặt,
nhờ quá trình trao đổi ion xảy ra ở bộ rế, Octophotpha đƣợc cây hấp thụ nhƣ
một dƣỡng chất.
- Nƣớc thải sinh hoạt thƣờng chứa một lƣợng lớn các chất tẩy rửa có
nguông gốc từ polyphotphate.


và photpho tổng thƣờng cao ở những môi trƣờng nhận nƣớc thải từ các trung tâm đô
thị và khu công nghiệp.
1.2.3. Tính chất hóa học
Trong phản ứng hóa học, photpho thể hiện cả hai tính chất: tính oxy hóa và
tính khử. Khi phản ứng với phi kim loại và các hợp chất có tính oxy hóa nhƣ
HNO3, KClO
3
, H
2
O
2
thì photpho sẽ thể hiện tính khử. Tùy theo điều kiện mà
photpho sẽ bị khử đến (+3) hoặc (+5).
Hoạt tính của photpho trắng luôn cao hơn photpho đỏ và đen.
3 P + 5 HNO
3
+ 2 H
2
O H
3
PO
4
+ 5 NO
P + O
2
thiếu P
2
O
3

loại sinh vật khác thích nghi với môi trƣờng giàu dinh dƣỡng, đáng chú ý là các loại
8

thực vật bậc thấp nhƣ rong , tảo và thực vật phù du, tiếp đó là hiện tƣợng thủy triều
đỏ, phú dƣỡng, v.v sẽ tạo thành lớp màng ngăn cản quá trình quang hợp của các
loài thủy sinh vật khác ở tầng dƣới, và kết quả là oxy hào tan giảm. Hơn nữa, khi
tảo phát triển mạnh sẽ tạo ra một khối lƣợng sinh khối khổng lồ, quát trình phân hủy
này lƣợng sinh khối này do các vi khuẩn hiếu khí thực hiện sẽ làm tiêu tốn thêm
nhiều oxy hòa tan. Do đó, lƣợng oxy hòa tan dần dần cạn kiệt, các loài động vật
sống trong khu đó dần dần biến mất gây ảnh hƣởng nghiêm trọng đến chất lƣợng
môi trƣờng nƣớc.
1.2.6. Vòng tuần hoàn của Photpho trong tự nhiên

Hình 1.2. Vòng tuần hoàn của Photpho trong tự nhiên

9

Vòng tuần hoàn của photpho bao gồm các quá trình trao đổi photpho giữa các
photphat vô cơ và hữu cơ trong quá trình sống của sinh vật.
Nƣớc biển với pH = 8.1 là điều kiện tốt để kết tủa PO43 Nồng độ photpho
tính toán theo lý thuyết cân bằng pha vào khoảng 1.1µg/l. Nhƣng thực tế thì nồng
độ photpho trong nƣớc biển lớn hơn nhiều, đó là do quá trình hòa tan trở lại của các
keo photpho ở dƣới lớp nƣớc sâu của biển so với bề mặt. Điều này có thể giải thích
rằng các sản phẩm sinh học chứa photpho dƣới lớp nƣớc sâu của biển sẽ bị hạn chế
do các tia mặt trời không tới đƣợc để tham gia quá trình tổng hợp.
1.2.7. Các hợp chất photpho
 Photpho đỏ
Photpho đỏ là một dạng thù hình quan trọng của Photpho. Photpho đỏ là chất
bột màu đỏ có cấu trúc polime nên khó nóng chảy và khó bay hơi hơn Photpho
trắng. Photpho đỏ tồn tại dƣới dạng chất rắn vô định hình. Nó đƣợc tạo ra bằng cách


cháy trong không khí ở nhiệt độ thƣờng tạo khối cầu lửa bay lơ lửng. PH
3
sinh ra
trong quá trình phân hủy xác động thực vật, nhất là ở xƣơng. Nó thƣờng xuất hiện ở
bãi tha ma trong thời tiết mƣa phùn, gió bấc nên gọi là ma trơi.
Rất độc, tác dụng lên hệ thần kinh trung ƣơng gây hôn mê. Gây kích ứng phần
da hở, niêm mạc mắt, đƣờng hô hấp, gây xuất huyết ở phổi.
 Acid photphoric( H
3
PO
4
)
Acid photphoric( H
3
PO
4
) còn gọi là acid orthophotphoric, là một chất lỏng,
trong sánh, tan trong nƣớc và cồn. Acid photphoric( H
3
PO
4
) là một acid trung bình,
đƣợc dùng nhiều trong công nghiệp phân bón superphosphate. Nó đƣợc dùng để
làm sạch bề mặt kim loại trƣớc khi sơn, nếu nó có lẫn tạp chất có thể sinh ra khí
hidro, từ đó có thể tạo ra một khí cực độc là PH
3
. Nếu bị acid bắn vào da hoặc mắt
thì ngay tức khắc phải rửa với nhiều nƣớc tại nguồn gần nhất trƣớc khi đƣa nạn
nhân đi cấp cứu.

phôtpho pentaoxit có thể bị phù phổi.
 Photpho pentaclorua( PCl
5
)
11

Là một khối kết tinh, bốc khói, mù hăng cay, khó ngửi. Phân hủy trong nƣớc,
tan trong CS
2
, CCl
4
.
Phân tử lƣợng : 208,2; tỷ trọng 4,64
Đƣợc dùng trong tổng hợp hữu cơ. Photpho pentaclorua phân hủy tạo thành
axit clohiđrit và axit photphoric.
Photpho pentaclorua tiếp xúc với không khí tạo ra khói ăn mòn, rất nguy hiểm
với mắt, niêm mạc và da.
Hít thở phải khói có thể gây phù phổi. Khói tiếp xúc với da cũng làm bỏng da.
 Photpho oxiclorua( POCl
3
)
Còn gọi là phôtphoryl clorua, là chất lỏng màu vàng nhạt, mùi khó ngửi. Phân
tử lƣợng : 153,4; tỷ trọng 1,67; điểm nóng chảy : 2
o
C; điểm sôi : 105,3
o
C
Đƣợc dùng làm tác nhân clo hóa cho hợp chất hữu cơ. Tính chất của nó nguy
hiểm nhƣ phôtpho pentaclorua.
 Vai trò của photpho và hợp chất của nó

nhƣ các đồ uống chứa sôđa. Axít này cũng là điểm khởi đầu để chế tạo các phốtphat
cấp thực phẩm. Các hóa chất này bao gồm phôtphate mônôcanxi đƣợc dùng trong
bột nở và các phốtphat khác của natri. Trong số các ứng dụng khác, các hóa chất
này đƣợc dùng để cải thiện các đặc trƣng của thịt hay phó mát đã chế biến.
Ngƣời ta còn dùng photpho trong thuốc đánh răng. Trinatri phôtphate đƣợc
dùng trong các chất làm sạch để làm mềm nƣớc và chống ăn mòn cho các đƣờng
ống/ nồi hơi.
Photpho đƣợc sử dụng rộng rãi để sản xuất các hợp chất hữu cơ chứa phôtpho,
thông qua các chất trung gian nhƣ clorua photpho và sulfua photpho. Các chất này
có nhiều ứng dụng, bao gồm các chất làm dẻo, các chất làm chậm cháy, thuốc trừ
sâu, các chất chiết và các chất xử lý nƣớc.
Nguyên tố này cũng là thành phần quan trọng trong sản xuất thép, trong sản
xuất đồng thau và trong nhiều sản phẩm liên quan khác.
Photpho trắng đƣợc sử dụng trong các ứng dụng quân sự nhƣ bom lửa, tạo ra các
màn khói nhƣ trong các bình khói và bom khói, và trong đạn lửa.
Photpho đỏ đƣợc sử dụng để sản xuất các vỏ bao diêm an toàn, pháo hoa .
Với một lƣợng nhỏ, photpho đƣợc dùng nhƣ là chất thêm vào cho các loại bán
dẫn loại n.
Photpho P
32
và photpho P
33
đƣợc dùng nhƣ là các chất phát hiện dấu vết phóng
xạ trong các phòng thí nghiệm hóa sinh học.
Hàm lƣợng photpho trong thức ăn tự nhiên của gia súc (lúa, ngô, đậu tƣơng )
tƣơng đối thấp chỉ khoảng 0,2 - 0,5% (trong khi tỷ lệ photpho cần thiết cho thức ăn
chăn nuôi phải cỡ 0,3 - 0,7%). Vì vậy, ngƣời ta phải bổ sung photpho từ các phụ gia
khác.Thức ăn gia súc đƣợc sản xuất từ các phụ phẩm giết mổ và bột cá có hàm
lƣợng P khoảng 3,0 - 3,4%. Tuy nhiên loại này luôn tiềm ẩn nguy cơ nhiễm độc và
truyền bệnh. Ngƣợc lại, so với các dạng thức ăn gia súc trên các phosphate khoáng