XÁC ĐỊNH SẮT TRONG NƯỚC BẰNG 1,10-PHENANTROLIN
Phương pháp dãy chuẩn
Hàm lượng sắt có trong nước thiên nhiên tùy thuộc rất nhiều vào nguồn nước,
những vùng mà nguồn nước chảy qua. Ngoài ra còn phụ thuộc vào độ pH và sự
có mặt của một số chất như CO
3
2-
, CO
2
, O
2
, S
2-
và các chất hữu cơ tan trong
nước, mà chúng có thể khử hoặc oxy hóa sắt làm cho sắt tồn tại ở số oxy hoá
(+2) hoặc (+3) của dạng tan hoặc dạng kết tủa.
Để xác định sắt, người ta thường dùng phương pháp so màu với các thuốc
thử thiocyanat, acid salicylic hoặc acid sulfosalicylic, 1,10-phenantrolin…
Khi phân tích, hàm lượng sắt ở các dạng khác nhau tùy thuộc rất nhiều vào
quy cách lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu. Mẫu phải đựng trong bình polyethylen
để tránh hiện tượng hấp phụ làm mất sắt và phải phân tích ngay sau khi lấy mẫu.
Để xác định tổng hàm lượng sắt khi lấy mẫu phải xử lý mẫu bằng 25 mL HNO
3
đậm đặc cho 1 lit nước, còn nếu để xác định sắt ở các dạng khác nhau thì phải
xử lý bằng 25 mL dung dịch đệm acetat (gồm 28 g NaCH
3
COO.3H
2
O và 25 mL
CH
3

theo định luật Beer là 0.13 – 5 µg/mL.
Định luật Lambert Beer đuợc phát biểu dưới dạng biểu thức sau:






== cl
I
I
A
o
lg
ε
với A là độ hấp thu (mật độ quang), I
o
và I lần lượt là cường độ
bức xạ trước và sau hấp thu; ε là độ hấp thu phân tử, l là chiều dày dung dịch
mẫu cho bức xạ truyền qua và c là nồng độ chất phân tích trong dung dịch mẫu
đo.
Do chỉ có phản ứng màu chọn lọc giữa 1,10-phenantrolin với Fe
2+
(tức là
Fe
3+
mặc dù cũng phản ứng với 1,10-phenantrolin nhưng phức lại không có màu)
nên ta có thể xác định được lượng Fe
2+
khi có mặt Fe

đậm
đặc. Dung dịch này chứa 1mg Fe/mL có thể kiểm tra nồng độ Fe bằng phép
chuẩn độ oxy hóa khử, chất chuẩn là K
2
Cr
2
O
7
hay KMnO
4
. khi dùng pha loãng
dung dịch này 100 lần để có nồng độ 10µg Fe/mL.
b. Dung dịch 1,10-phenantrolin 0.5% pha trong nước.
c. Dung dịch Hydroxylamin 10% trong nước.
d. Đệm acetat pH = 5 Hòa tan 17.5 g CH
3
COONa.3H
2
O trong ít nước, thêm
vào đó 4.5 mL CH
3
COOH đậm đặc (d = 1.05), thêm nước cất thành 1000 mL.
2. Dụng cụ
Máy so màu Prolabo, bình định mức 50 mL, pipet các loại.
III. CÁCH TIẾN HÀNH
1. Lập đồ thị chuẩn
Lấy vào 8 bình định mức 50.00mL chính xác các thể tích theo bảng 1
Bảng 1: Dựng đồ thị chuẩn Fe
STT 1 2 3 4 5 6 7 8
Fe (chuẩn), mL 0 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00

1. Dựng đồ thị sự phụ thuộc của A theo C.
Xác định lượng Fe(II) và tổng sắt.
Lượng Fe(III) tính từ hiệu hai giá trị trên.
Hãy biểu diễn lượng sắt ra mg/L hay ppm.
2. Tính toán kết qủa theo phương pháp bình phương tối thiểu từ phương trình
tuyến tính bậc nhất
A = a + bC
Trong đó C là nồng độ tính theo µg/mL
a, b là các hệ số hồi quy.
Tính các hệ số a, b:
∑ ∑
∑ ∑∑∑
∑ ∑
∑ ∑ ∑
−
−
=
−
−
=
22
2
22
)(
)(
ii
iiiii
ii
iiii
CCn

)(
)(
ii
i
rea
ii
reb
CCn
C
SS
CCn
n
SS
Biện luận về hệ số a: khoảng tin cậy ε
a
tính theo công thức:
n
S
t
a
fa
×=
,95.0
ε
tra hệ số Student trong bảng ở xác suất 0.95 độ tự do f = n – 2.
n
S
t
b
fb

−
−
++=
ii
ixre
x
CCnb
AAn
mnb
S
S
n: là số điểm trên đường chuẩn.
m: số lần đo mẫu xác định.
x
A
; giá trị trung bình của A
x
của mẫu thử.
i
A
: giá trị trung bình của A của các điểm trên đường chuẩn.