Tạp chí y - dợc học quân sự số 6-2011
Chit xut, phõn lp v xỏc nh cu trỳc húa hc ca
chrysophanol trong i hong dựng lm cht chun
Trnh Nam Trung*; V Bỡnh Dng*; Ch Vn Mn*
Nguyn Vn Long*; Hong Vn Lng*
Tóm tắt
Chrysophanol l hot cht chớnh ca dc liu i hong (Rheum palmatum L., h Rau rm
-Polygonaceae). Trong nghiờn cu ny, chrysophanol c chit xut, phõn lp v xỏc nh cu trỳc
da vo cỏc c tớnh húa lý v d liu ph UV, IR, MS, NMR so sỏnh vi ti liu tham kho. Cht
phõn lp cú tinh khit t 94%, iu kin lm cht chun, gúp phn tiờu chun húa dc liu
i hong.
* T khúa: i hong; Chrysophanol; Cht chun.
Extraction, isolation and structural elucidation of chrysophanol
from rheum palmatum for using as standard compound
Summary
Chrysophanol is the main component of Rhubarb (Rheum palmatum L., Polygonaceae). In this study,
chrysophanol was isolated from Rhubarb and its chemical structure was identified by comparing the
physicochemical properties and spectroscopic data (UV, IR, MS, NMR) to published values. The
isolated compound with high purity (94%) will distribute to standardize the quality of Rhubarb.
* Key words: Rheum palmatum; Chrysophanol; Standard compound.
ặT VấN ề
Nguyờn tc tiờu chun húa dc liu v
ch phm t dc liu l da vo phõn tớch
cht cú hot tớnh sinh hc trong dc liu
ú. Nh vy, mun tiờu chun húa dc liu
cng nh cỏc dng bo ch t dc liu thỡ
phi cú cht chun. Do ú, vic phõn lp, tinh
ch c cht tinh khit tiờu chun dựng
trong phõn tớch l cn thit.
Viờn nộn bao phim anthrin c bo ch
t anthranoid ton phn trong cõy i hong

3
, Na
2
CO
3
, NaOH,
HCl, silica gel... t tiờu chun dc dng.
* Thit b, dng c:
- H thng HPLC Alliance Water 2695D
(M).
- Mỏy fraction collector DC-1200 (Nht).
- Mỏy ct quay chõn khụng Rotavapor R-
200 (Buchi, c).
- Mỏy siờu õm Memmert GmbH (c).
- Ct sc ký v dng c thy tinh.
2. Phng phỏp nghiờn cu.
* Chit xut, phõn lp:
Da trờn nguyờn tc: anthraquinone cú
tan khỏc nhau trong cỏc dung dch kim.
Vỡ vy, cú th thy phõn anthraglycosid
bng dung dch axớt sulfuric, ri chit xut
anthraquinone bng chloroform. Sau ú,
chit xut phõn on bng dung dch kim
cú kim tng dn (dung dch NaHCO
3
5%, Na
2
CO
3
5%, v NaOH 5%). Cui cựng,

chrysophanol chun, hũa tan trong methanol
thu c dung dch cú nng 80 àg/ml.
Ly chớnh xỏc 2 ml ca dung dch trờn pha
loóng thnh dung dch cú nng 16 àg/ml.
- Tin hnh: tiờm chớnh xỏc 10 àl mi dung
dch th v dung dch chun vo ct, ra gii
v xỏc nh hm lng cỏc cht.
8
T¹p chÝ y - dîc häc qu©n sù sè 6-2011
KÕT QU NGHIẢ ªN CøU VÀ
BÀN LU NẬ
1. Kết quả nghiên cứu chiết xuất và
phân lập.
* Chiết xuất:
Bột rễ Đại hoàng khô (200 g), chiết xuất
với 3 lít hỗn hợp dung môi CHCl
3
/H
2
SO
4
20% (5:1, v/v) bằng phương pháp chiết siêu
âm. Mỗi mẻ chiết 3 lần, mỗi lần 20 phút.
Dịch chiết được lọc và cô còn 200 ml bằng
máy cất quay chân không. Rửa dịch cô bằng
nước cất đun sôi để loại tạp (tanin) và axít.
Sau đó, chiết lần lượt dung dịch chloroform
còn lại bằng dung dịch NaHCO
3
5% (3 lần x

Chất phân lập nhận được dưới dạng bột
màu vàng, điểm chảy 193 - 194
o
C. Thông số
của các loại phổ: UV λ
max
(MeOH): 258 và
432 nm; IR (KBr) ν
max
cm
-1
: 3.000, 1.650,
1.615, 1.560, 1.465 và 1.200; ESIMS m/z
255 [M+H]
+
.
1
H-NMR (400 MHz, CDCl
3
) δ:
7.77 (1H, dd, J = 8,0, 1,6 Hz, H-5), 7,64 (1H,
t, J = 8,0 Hz, H-6), 7,60 (1H, d, J = 1,6 Hz, H-
4), 7,25 (1H, dd, J = 1,6, 8,0 Hz, H-7), 7,05
(1H, brs, H-2), 2,44 (3H, s, 3-CH
3
);
13
C-NMR
(100 MHz, CDCl
3

(6)
(4)
T¹p chÝ y - dîc häc qu©n sù sè 6-2011
Hình 4: Sắc ký đồ của chrysophanol thử (a) và chuẩn (b).
11
(a)
(b)