NGHIấN CU CC YU T NH HNG
N QU TRèNH BIN HèNH TINH BT
BNG PHNG PHP AXIT
RESEARCH ON VARIOUS FACTORS AFFECTING
THE MODIFICATION PROCESS OF STARCH BY USING ACID METHOD TRNG TH MINH HNH
Trng i hc Bỏch khoa, i hc Nng
NGUYN TH HOI TM
Trng Cao ng Lng thc Thc phm Nng TểM TT
nh hng ca hm lng axit v thi gian thy phõn n quỏ trỡnh bin hỡnh tinh bt hunh
tinh bng phng phỏp axit ca Ali v Kempf ó c nghiờn cu [8]. Bi vit ny tip tc
m rng vic nghiờn cu nh hng ca 3 yu t l hm lng axit, nng tinh bt v thi
gian bin hỡnh n s thay i mt s tớnh cht ca tinh bt bng phng phỏp quy hoch
thc nghim TY2n. Trong ú kt qu nghiờn cu s thay i v hỡnh dng, kớch thc v
nhit h hoỏ ca tinh bt bin hỡnh cú ý ngha thc tin trong vic ng dng tinh bt bin
hỡnh trong cỏc ngnh cụng nghip (CN) nh CN dt, CN giy v nht l trong CN thc phm.
ABSTRACT
The effects of acid content and hydrolysis time on the modification of Arrow- root des Antilles
starch by using acid method of Ali and Kempf was already studied [8]. This article continues
the investigation into the effects of three factors, which include acid content, starch solution
concentration and hydrolysis time on changes in the properties of starch. The method in use is
experiment planning method of 2
n
total factors. The research results on changes in shape,
dimension and gelatinization temperature of modified starch have practical significance in
applying it to such industries as textile, paper, and food, in particular.

4
.
- Xác định chỉ số khử xác định bằng phơng pháp ferixinua.
- Độ nhớt của tinh bột đợc xác định bằng nhớt kế mao quản.
- Khảo sát các yếu tố ảnh hởng đến quá trình biến hình tinh bột bằng phơng pháp
qui hoạch thực nghiệm yếu tố toàn phần TĐY2
n
.
- Biến hình tinh bột dựa theo phơng pháp của Ali&Kemf [].

3. Kết quả và thảo luận
3.1. Nghiên cứu một số yếu tố ảnh hởng đến quá trình biến hình tinh bột bằng qui
hoạch thực nghiệm đủ yếu tố 2 mức TĐY2
n

Trên cơ sở khảo sát ảnh hởng của hai yếu tố hàm lợng axit và thời gian biến hình
[4], tiến hành nghiên cứu ảnh hởng của 3 yếu tố là nồng độ tinh bột (X
1
%), hàm lợng axit
(X
2
, ml) và thời gian (X
3
, phút) đến sự thay đổi một số tính chất của tinh bột huỳnh tinh biến
hình. Những tính chất của tinh bột biến hình đợc chọn khảo sát là chỉ số khử y
1
, mức độ
trùng hợp y
2
(đ.v glucoza) và độ nhớt y

j
0
) 33 0 150 0 90 0
Khoảng biến thiên (
j
)
3 25 10
Mức trên (+) 36 + 175 + 100 +
Mức dới (-) 30 - 125 - 80 -
Theo phơng pháp toán học đã chọn thì số thí nghiệm cần phải tiến hành là 2
n
= 2
3
= 8
và 3 thí nghiệm tại tâm. Kết quả xây dựng mô hình thí nghiệm và thực hiện thí nghiệm theo
mô hình đợc cho ở bảng 3.2.
Bảng 3.2. Mô hình thí nghiệm TĐY2
3
và các kết quả thí nghiệm

STT x
0
x
1
x
2
x
3
y
1

, y
3
lần lợt là chỉ số khử, mức độ trùng hợp và độ nhớt của tinh bột biến hình.

Xác định các phơng trình hồi qui:

Giả sử các phơng trình hồi qui mô tả thực nghiệm trên có dạng:
Y= b
0
+ b
1
x
1
+ b
2
x
2
+ b
3
x
3
+ b
12
x
1
x
2
+ b
13
x

2
= 966,927 + 28,009 x
1
- 24,186 x
2
- 30,178 x
3
(3.2)
Y
3
= 11,085 + 1,27 x
1
- 1,422 x
2
- 1,003 x
3
(3.3)
trong đó x
1
, x
2
, x
3
lần lợt là giá trị không thứ nguyên của nồng độ dịch sữa tinh bột,
hàm lợng axit và thời gian biến hình.
Y
1
, Y
2
và Y

Hình 3.2. Vi ảnh tinh bột sắn biến hình axit
nồng độ tinh bột 33%, hàm lợng axit
150ml, thời gian 90 phút (x3500). Hình 3.3. Vi ảnh TB sắn dây biến hình axit,
nồng độ tinh bột 33%, hàm lợng axit 150ml,
thời gian 90 phút (x3500) Hình 3.4. Vi ảnh TB huỳnh tinh biến hình
axit, nồng độ tinh bột 33%, hàm lợng axit
150ml, thời gian 90 phút (x1500)

3.2.2. Nghiên cứu kích thớc trung bình của các
tinh bột biến hình axit
Để có một số liệu cụ thể về kích thớc trung bình của các hạt, chúng tôi tiến hành đo
kích thớc tinh bột biến hình bằng phơng pháp nhiễu xạ laser. Kết quả phân tích đợc trình
bày ở bảng 3.3, 3.4 và 3.5.
Bảng 3.3. Đờng kính trun
g bình của tinh bột sắn biến hình bằng axit
Tinh bột sắn biến hình
Đờng kính hạt (m)
Tinh bột sắn cha
biến hình
Mẫu 1 Mẫu 2
D [4,3] 12,03 14,67 16,67
D [3,2] 4,21 3,57 5,33
D [v,0,1] 1,68 1,43 4,72
D [v,0,5] 12,14 11,20 15,70

phót vµ nång ®é tinh bét 33%.
B¶ng 3.5. §êng kÝnh trung b×nh cña tinh bét huúnh tinh biÕn h×nh b»ng axit

Tinh bét huúnh tinh biÕn h×nh
§êng kÝnh h¹t (m)
Tinh bét huúnh tinh
cha biÕn h×nh
MÉu 6 MÉu 7 MÉu 8
D [4,3] 27,12 27,44 28,16 34,35
D [3,2] 10,24 11,33 11,89 18,01
D [v, 0,1] 13,55 15,06 9,14 12,40
D [v, 0,5] 26,76 27,15 26,27 30,05
D [v, 0,9] 42,07 41,67 50,38 61,33
MÉu 6: Tinh bét huúnh tinh biÕn h×nh ë 100 ml axit 0,5N, 90 phót vµ tinh bét 33%.
MÉu 7: Tinh bét huúnh tinh biÕn h×nh ë 150 ml axit 0,5N, 90 phót, tinh bét 33%.Tinh
bét huúnh tinh ®îc biÕn h×nh ë hµm lîng axit 0,5N 150 ml, thêi gian 90 phót vµ nång ®é
tinh bét 33%.
MÉu 8: Tinh bét huúnh tinh ®îc biÕn h×nh ë hµm lîng axit 0,5N 150 ml, thêi gian
120 phót vµ nång ®é tinh bét 33%.
Các kết quả thu đợc ở bảng 3.3;.3.4 và 3.5 cho thấy kích thớc cả ba tinh bột trên
đều tăng lên rõ rệt sau khi đợc biến hình, bao gồm đờng kính theo thể tích hạt, theo tiết diện
hạt, đờng kính mà tại đó có 10; 50 và 90% (D[v,0,1]; D[v,0,5]; D[v,0,9]) tổng số hạt của mẫu
nhỏ hơn nó. Mức độ biến hình càng tăng thì kích thớc hạt càng tăng. Điều này có thể giải
thích nh sau: Trong quá trình thủy phân tinh bột, các ion H
+
xâm nhập vào bên trong lớp vỏ
bằng con đờng khuếch tán qua vỏ [42] và tiến hành phân cắt các phân tử tinh hơn nhng số
lợng phân tử mạch ngắn sẽ tăng lên trong hạt. Chính vì vậy mà vỏ hạt phải tự động dãn ra
mới có thể đủ sức chứa các mạch phân tử nhỏ mới đợc tạo thành. Do đó kích thớc hạt tinh
bột tăng lên trong toàn bộ mẫu.


Mẫu 5: có đờng kính hạt tập trung nhiều nhất trong khoảng từ 14,22 đến 16,57m
chiếm tỉ lệ 12,37% so với tổng thể tích khối hạt. Mẫu 6: có đờng kính hạt tập trung nhiều nhất trong khoảng từ 26,20 đến 30,53m
chiếm tỉ lệ 18,94% so với tổng thể tích khối hạt. Mẫu 7: có đờng kính hạt tập trung nhiều nhất trong khoảng từ 30,53 đến 35,56m
chiếm tỉ lệ 10,51% so với tổng thể tích khối hạt.

Hìn
h 3.7. Biểu đồ phân bố kích thớc hạt tinh bột huỳnh tinh biến hình bằng axit
Qua các biểu đồ trên, chúng tôi thấy khoảng kích thớc các hạt tập trung nhiều nhất
trong khối hạt đều tăng lên trong quá trình biến hình so với các hạt lúc cha biến hình [5],
nhng tỉ lệ số hạt đạt đợc những kích thớc này đều giảm đi so với lúc cha biến hình (dới
13% chỉ riêng mẫu 6 chiếm tỉ lệ đến trên 18% so với tổng thể tích khối hạt).
3.3. Sự thay đổi nhiệt độ hồ hóa trong quá trình biến hình
Kết quả nghiên cứu ở phần 3.2.1 và 3.2.3 cho thấy, tinh bột axit hóa có sự thay đổi về
nhiều tính chất trong đó có sự thay đổi lớn về cấu trúc mạch tinh bột. Chính những điều này
làm cho nhiệt độ hồ hóa của tinh bột bị thay đổi. Bằng phân tích nhiệt vi sai, nhiệt độ hồ hóa
của tinh bột biến hình đợc máy đo hiển thị trên các đồ thị hình 3.8, 3.9, 3.10 và 3.11. Từ đồ
thị, nhiệt độ hồ hóa của một số mẫu tinh bột biến hình cho ở bảng 3.6. Hình 3.8. Giản đồ DSC xác định nhiệt độ hồ hóa

C), mẫu 3 có mức độ phân cắt thấp nhất
nên nhiệt độ hồ hóa thu đợc thấp nhất (65,52
0
C). Điều này phù hợp với lý thuyết đã đa ra
của các tác giả Lê Ngọc Tú [7], Wurzburg [9], thực nghiệm của P.V. Hùng [6] và đợc giải
thích nh sau: Tinh bột khi bị biến hình sẽ phân cắt thành những phân tử nhỏ hơn, mạch ngắn
hơn nhng không đồng đều. Những đoạn mạch dài hơn nằm xen kẽ với những đoạn mạch
ngắn làm cản trở quá trình hydrat hóa và trơng nở của hạt tinh bột. Có thể là do lúc đó trong
hạt, mức độ có trật tự của các mixen đã tăng lên, các mạch tinh bột nằm trong vùng vô định
hình bị thủy phân nên các mi xen đó đã liên hợp với nhau, tạo ra những mãng mạch khá lớn
[7] và vì vậy làm nhiệt độ hồ hóa tăng lên.
Bảng 3.6. Nhiệt độ hồ hóa của tinh bột huỳnh tinh biến hình
Điều kiện biến hình Tên
mẫu
Nồng độ tinh
bột (%)
Thể tích axit HCl
0,5N (ml)
Thời gian biến
hình (phút)
Nhiệt độ hồ hóa
(
0
C)
1 33 150 90 66,67
2 36 175 100 67,72
3 30 125 80 65,52
4 30 175 100 71,34

4. Kết luận

Nguyn Trng Cn, Hoỏ hc thc phm, Nh Xut bn Khoa hc v K thut, H
Ni, 1999.
[8] Singh S., Ali S. Z., Acid degradation of starch. The effect of acid and starch type,
Carbohydrate polymers 41, pp. 191-195, 1997.
[9] Wurzburg, O. B., Modified starches: Properties and uses, CRC Press, Inc. Boca
Raton, Florida, 1984.