Tiểu luận phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật chất
Lớp Kỹ thuật Hóa học – CA2014 Trang 1

MỤC LỤC MỤC LỤC 1
MỞ ĐẦU 2
CHƢƠNG 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 3
1.1. Nhiễu xạ tia X 3
1.1.1. Bản chất của tia X 3
1.1.2. Tính chất cơ bản của tia X 4
1.1.3. Sự hấp thụ tia X 5
1.1.4. Nguồn phát tia X 6
1.1.5. Ứng dụng 7
1.2. Nguyên lý phân tích cấu trúc mẫu theo nhiễu xạ tia X 7
1.3. Phạm vi ứng dụng của phƣơng pháp 9
CHƢƠNG 2: THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH BẰNG XRD 10
2.1. Thiết bị phân tích 10
2.2. Trình tự thí nghiệm 11
Tiểu luận phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật chất
Lớp Kỹ thuật Hóa học – CA2014 Trang 2

MỞ ĐẦU
Các phƣơng pháp phân tích cấu trúc vật chất có vai trò quan trọng trong sự phát
triển của nhiều ngành khoa học hiện nay, đặc biệt là hóa học. Một trong những
nhiệm vụ quan trọng của hoá học hiện đại là thiết lập mối quan hệ giữa cấu trúc và
tác dụng của các hợp chất, góp phần vào việc tìm kiếm, tổng hợp ra các hợp chất

Lớp Kỹ thuật Hóa học – CA2014 Trang 4

1.1.2. Tính chất cơ bản của tia X
Tia X không nhìn thấy (vùng ánh sáng mắt con ngƣời nhìn thấy có bƣớc sóng là
400 –700 nm; còn vùng bƣớc sóng của tia X là 0.1 –0.001 nm).
Phƣơng truyền thẳng trong không gian tự do.
- Phản xạ→bị che chắn bởi môi trƣờng.
- Hấp thụ → bị suy giảm cƣờng độ bởi môi trƣờng.
- Truyền qua → có tính “thấu quang” với nhiều môi trƣờng không trong suốt.
Vì tia X có bƣớc sóng ngắn, năng lƣợng cao → khẳ năng xuyên thấu cao.
- Khúc xạ → bởi chiết suất của môi trƣờng vật chất.
- Phản ứng quang hóa → tác dụng lên phim ảnh.

Hình 1.3:Phổ tia X đặc trưng theo bức xạ vạch của một số kim loại Tiểu luận phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật chất
Lớp Kỹ thuật Hóa học – CA2014 Trang 5

1.1.3. Sự hấp thụ tia X
 Hấp thụ dài (hấp thụ thẳng): Phƣơng trình Beer :It= Ioexp(-μt)
Trong đó: μ: hệ số hấp thụ thẳng, phụ thuộc bản chất và trạng thái của vật chất
(rắn, lỏng, khí ) mà tia X đi qua và λ của tia X sử dụng.
 Hấp thụ khối :It= Ioexp(-μ/ρ)ρt
Trong đó ρ là mật độ khối (khối lƣợng riêng) của chất;
μ/ρ là hệ số hấp thụ khối, không phụ thuộc trạng thái của môi trƣờng).
 Hệ số suy giảm thực nghiệm: μ= μτ+ μσ
Trong đó: μτ là hệ số hấp thụ thực (hay còn gọi là hấp thụ photon),
μσ là hấp thụ tán xạ.
 Ngƣỡng hấp thụ: μ/ρ= kλ3Z3

trƣng bằng K
1
, K
2
và K. Nếu không lọc tách chùm tia này thì sẽ không
xác định đƣợc các cực đại nhiễu xạ trong giản đồ chuẩn X-ray thu đƣợc ứng
với bƣớc sóng nào. Do đó, cần thiết phải tạo đƣợc tia X đơn sắc, từ đó mới
xác định đƣợc khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song d và các thông số
mạng.
 Có một vài phƣơng pháp đƣợc sử dụng để có thể biến đổi thành chùm tia
đơn sắc sử dụng trong phân tích nhiễu xạ:
- Sử dụng bộ lọc tia ;
- Sử dụng detector nhấp nháy và lựa chọn theo chiều cao của xung;
- Sử dụng detector bán dẫn rắn Si (Li);
- Sử dụng bộ phát đơn sắc hoặc nhiễu xạ đơn sắc.
1.1.5. Ứng dụng
Các phƣơng pháp phân tích bằng tia X đƣợc ứng dụng thực tế:
- Chụp ảnh vật thể trên cơ sở quan hệ giữa tỷ trọng của vật và mức độ hấp thụ
X-ray. Ứng dụng trong y học và công nghiệp
- XRF dựa trên đặc trƣng bức xạ thứ cấp của nguồn tia Rơnghen có năng
lƣợng cao chiếu vào vật và đƣợc sử dụng để phân tích định lƣợng
- XRD Phân tích cấu trúc tinh thể
1.2. Nguyên lý phân tích cấu trúc mẫu theo nhiễu xạ tia X
Nguyên tắc hoạt động của phƣơng pháp là dựa vào hiện tƣợng nhiễu xạ của
chùm tia X trên mạng lƣới tinh thể. Khi chiếu chùm tia X lên mạng lƣới tinh thể,
mỗi nút mạng tinh thể trở thành 1 tâm nhiễu xạ. Các tia tới và tia phản xạ giao thoa
với nhau hình thành nên các vân sáng và vân tối xen kẽ nhau. Các cực đại nhiễu xạ
đƣợc xác định theo công thức.
δ = n = 2dsin
Tiểu luận phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật chất


Tiểu luận phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật chất
Lớp Kỹ thuật Hóa học – CA2014 Trang 9
Hình 2.1: Nguyên tắc hoạt động của phương pháp nhiễu xạ tia X
Nhiều tính chất quan trọng của vật liệu và xúc tác đã đƣợc nghiên cứu bằng
phƣơng pháp này nhƣ: trạng thái oxy hóa của các cụm hoạt tính, sự tƣơng tác của
kim loại với oxyt của chất mang, sự thay đổi trang thái oxy hóa dƣới tác dụng hoạt
hóa xúc tác hay bản chất của các tạp chất bề mặt nhƣ là chất độc bị hấp thụ hóa học.
XPS cũng đƣợc ứng dụng để đo độ phân tán của pha oxyt mà bằng phƣơng
pháp hấp phụ hóa học không thể xác định đƣợc. Chẳng hạn dùng XPS để đo độ
phân tán của ZrO
2
trên SiO
2
sau khi xử lý nhiệt khác nhau; hay đo độ phân tán của
Mo trên Al
2
O
3
và SiO
2

Hình 2.2: Cấu tạo ống phát tia X
Cƣờng độ tối đa 40kV/40mA, cửa sổ 10mm
 Ống phát Cu, bƣớc sóng 1,5406 Å;
 Ống phát Co, bƣớc sóng 1,78897 Å;
Tiểu luận phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật chất
Lớp Kỹ thuật Hóa học – CA2014 Trang 11

 Ống phát Cr, bƣớc sóng 2,2897 Å;
 Ống phát Mo, bƣớc sóng 0,7093 Å.
 Detector Hình 2.3: Detector nhấp nháy
- Độ nhạy trung bình
- Làm việc có độ ổn định cao
Hình 2.4: Detector bán dẫn
- Độ nhạy cao
- Điều kiện bảo dƣỡng khắt khe
 Cửa quan sát
Cửa quan sát làm từ vật liệu kính pha chì để đảm bảo an toàn cho ngƣời vận
hành.
2.2. Trình tự thí nghiệm
- Nghiền mịn mẫu bột
- Lấy mẫu đã nghiền vào cuvet và ép phẳng bề mặt
- Đặt cuvet chứa mẫu vào bộ phận gá mẫu để định vị
- Bật máy làm mát ống phát (15 ÷ 20 phút)
- Bật máy phân tích
- Bật công tắc nguồn cao áp
- Khởi động phần mềm điều khiển X-Ray Commander
- Cài đặt các thông số để quét mẫu:

80
90
100
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70 80
d=3,52892
d=1,89276
d=2,38352
d=1,66315
d=1,48008
Đề tài: Ứng dụng phương pháp nhiễu xạ tia X trong phép phân tích cấu trúc vật chất

Lớp Kỹ thuật Hóa học – CA2014 Trang 13

KẾT LUẬN
Phƣơng pháp đo nhiễu xạ tia X có thể thấy là phƣơng pháp đo hữu hiệu và
hiện đại nhất hiện nay. Cùng với các phƣơng pháp hóa lý khác để xác định cấu trúc
hợp chất góp phần quan trọng trong việc tìm kiếm, tổng hợp ra các hợp chất mới có
nhiều tính năng ƣu việt. Khi khoa học kỹ thuật ngày càng phát triển, sự ứng dụng
của phƣơng pháp đo này càng đƣợc mở rộng và đƣợc cải tiến để thu đƣợc những kết
quả có độ chính xác cao hơn.
Do thời gian nghiên cứu còn hạn chế nên nội dung của tiểu luận này chƣa đi
sâu mà chỉ mang tính chất tổng hợp tài liệu và sẽ không tránh khỏi những thiếu sót.
Rất mong các thầy cô và các bạn quan tâm sẽ góp ý để chúng tôi hoàn thiện tiểu
luận nữa.
Chúng tôi xin chân thành cảm ơn GS.TS. Lê Văn Hiếu đã hƣớng dẫn và giúp
đỡ chúng tôi rất nhiều trong quá trình học tập để chúng tôi có thể hoàn thành tiểu
luận này.