Website: Email : Tel : 0918.775.368
PHẦN 1 : TỔNG QUAN
Chương I: tổng quan về Đồng( Cu ), Chì ( Pb ), Cadimi( Cd )
1 . Vài nét sơ lược về Cu, Pb, Cd
1.1 Trạng thái thiên nhiên
1.1.1 Đồng
Đồng là kim loại nặng nhóm IB, mềm, có màu đỏ và tương đối phổ biến. Đồng có
khối lượng nguyên tử 63.54 với hai đồng vị bền Cu
63
(70.13%) và Cu
65
(29.87%). Nó có
nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi và nhiệt thăng hoa cao(t
o
nc
=1803
o
C, t
o
s
=2543
o
C). Là kim
loại dẫn điện, dẫn nhiệt tốt đứng thứ hai chỉ sau Ag
Trong tự nhiên, Cu chiếm khoảng 0.03% trữ lượng trong vỏ quả đất. Cu được phân
bố rộng rãi ở cả dạng tự do và dạng hợp chất. Phổ biến nhất vẫn là các khoáng vật chứa
đồng như: cancosin Cu
2
S (79.8% Cu); Cuprit Cu
2
O (88.8% Cu) ; covelin CuS (66.5% Cu)

3
, cunglesite PbSO
4
…
Trong nước, Pb hầu như không tồn tại ở dạng tự do mà thường ở dạng hợp chất kết
tủa hoặc phức của ion vô cơ và hữu cơ [23]
Trong công nghiệp, Pb được điều chế bằng cách đốt cháy galen để chuyển galen
thành oxit. Sau đó khử oxit thành kim loại [1]:
2PbS + 3O
2
= 2PbO + 2SO
2
PbO + C = Pb + CO
1.1.3 Cadimi
Cadimi là kim loại thuộc nhóm IIB (cùng với Zn, Hg) . Nó được phát hiện vào
năm 1817 bởi nhà khoa học người Đức. Đây là kim loại màu trắng bạc, mềm, dễ dát
mỏng và dễ mất ánh kim trong môi trường không khí ẩm do tạo màng oxit.
Trong tự nhiên, Cd có 8 đồng vị bền tuy nhiên lại là nguyên tố kém phổ biến chỉ
chiếm 7.6x10
-6
% tổng số nguyên tử. Trạng thái bền trong môi trường là Cd(2+).
Cd tạo hợp kim với nhiều nguyên tố, và tồn tại trong các khoáng vật. Chủ yếu nhất
là khoáng Grenokit CdS , đặc biệt Cd hay có mặt trong khoáng vật của Zn.Ngoài ra, Cd
còn là sản phẩm phụ của quá trình tinh luyện các kim loại khác nên gây ra tình trạng ô
nhiễm Cd [23].
Cd và hợp chất của nó được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như: Cd dùng
trong công nghiệp mạ để chống ăn mòn, Cadimi sunfit dùng trong công nghiệp chất dẻo,
gốm sứ……hay Cadimi stearat còn dùng như một chất làm bền PVC. Cadimi phosphors
dùng làm ống trong vô tuyến, làm đèn huỳnh quang, màn chắn tia X, ống phát tia catốt…
1.2 Độc tính của Cu, Pb, Cd

não, thận.
Nguy hiểm hơn là đối với trẻ em vì khi Pb xâm nhập vào cơ thể nó sẽ tác động
mạnh vào hệ thần kinh làm rối loạn hệ thần kinh, gây thiểu năng. Vì vậy phòng tránh
nhiễm độc Pb cùng các kim loại khác là rất cần thiết.
Website: Email : Tel : 0918.775.368
1.2.3 Độc tính của Cd [6,8]
Cd có trong nhiều loại mô động thực vật. Ở người Cd tích luỹ chủ yếu trong gan và
thận. Hàm lượng Cd tăng theo độ tuổi.
Cd kim loại cũng như các hợp chất của nó đều rất độc. Khi hít phải hơi, bụi có Cd
gây khô họng, tức ngực, nôn mửa, viêm cuống phổi….Nếu ăn phải thức ăn có nhiều Cd
gây đau bụng, nôn mửa, nghẹt thở, nặng có thể tử vong.
Khi vào cơ thể, Cd sẽ tích tụ lại ở thận và xương làm rối loạn chức năng thận, phá
huỷ tuỷ xương. Đồng thời gây nhiễu hoạt động của một số enzim làm tăng huyết áp, gây
bệnh ung thư phổi.
Điều đáng lo ngại là Cd rất khó bị đào thải ra khỏi cơ thể. Theo thời gian, nó tích
tụ trong cơ thể và nồng độ sẽ càng lớn. Lúc đó người bị nhiễm sẽ khó chữa, rất nguy
hiểm.
*Chính vì mức độ độc hại lớn của kim loại nặng Cu, Pb, Cd cho nên đã có nhiều
tiêu chuẩn về chất lượng môi trường. Dưới đây là một vài số liệu được đưa ra từ tiêu
chuẩn Việt Nam:
+> Về giới hạn cho phép của khí thải công nghiệp:
Giá trị giới hạn
A B
Cu (mg/m
3
) 150 20
Pb (mg/m
3
) 30 10
Cd (mg/m

+> Tiêu chuẩn nước ngầm như sau:
Giá trị giới hạn
Cu(mg/l) 1.0
Pb(mg/l) 0.05
Cd(mg/l) 0.01
+> Còn với nước thải công nghiệp:
Giá trị giới hạn
A B C
Cu(mg/l) 0.2 1.0 5.0
Pb(mg/l) 0.1 0.5 1.0
Cd(mg/l) 0.01 0.02 0.5
2. Các phương pháp xác định Cu, Pb, Cd.
2.1 Phương pháp phân tích hoá học [10,11,21]
2.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng :
Website: Email : Tel : 0918.775.368
*Nguyên tắc: dựa trên kết tủa chất cần phân tích với thuốc thử phù hợp. Lọc, rửa,sấy hoặc
nung kết tủa rồi cân và từ đó xác định được hàm lượng chất phân tích.
+> Xác định Cu:
Theo phương pháp này thì cho mẫu chứa Cu tác dụng với thuốc thử tạo kết tủa khó
tan CuS như: H
2
S ; C
2
H
5
NS. Sau đó lọc, rửa, sấy khô đến khối lượng không đổi, cân và
xác định.
+> Xác định Pb:
Cho mẫu tác dụng với thuốc thử để tạo kết tủa như: PbSO
4

Cu
2+
+ H
2
Y
2-
= CuY
2-
+ 2H
+
CuInd + H
2
Y
2-
= CuY
2-
+ Ind + 2H
+
Vàng tím
Cũng có thể xác định Cu dựa vào phản ứng chuẩn độ iot- thiosunfat:
2Cu
2+
+ 4I
-
= 2CuI + I
2
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Phản ứng trên giải phóng ra I
2
. Chuẩn I

bởi EDTA ở pH trung tính hoặc kiềm, với chỉ thị ET-
OO.
Pb
2+
+ H
2
Y
2-
= PbY
2-
+ 2H
+
Tuy nhiên Pb rất dễ bị thuỷ phân, vì vậy trước khi tăng pH phải cho Pb
2+
tạo phức
kém bền với tactrat hoặc trietanolamin.
- Cách 2: Chuẩn độ ngược Pb
2+
bằng Zn
2+
: cho Pb
2+
tác dụng với một lượng dư chính xác
EDTA đã biết nồng độ ở pH = 10. Sau đó chuẩn EDTA dư bằng Zn
2+
với chỉ thị ET-OO.
Pb
2+
+ H
2

ở pH = 10 nên Pb
2+
sẽ đẩy Zn
2+
ra khỏi ZnY
2-
. Sau
đó chuẩn Zn
2+
sẽ xác định được Pb
2+
:
Pb
2-
+ ZnY
2-
= PbY
2-
+ Zn
2+

ZnInd + H
2
Y
2-
= ZnY
2-
+ HInd
đỏ nho xanh
+> Xác định Cd:

2.2.1.1Phương pháp trắc quang
Phương pháp này chính là phương pháp phổ hấp thụ của phân tử trong vùng UV-
VIS. Ở điều kiện thường, các phân tử, nhóm phân tử của chất bền vững và nghèo năng
lượng. Đây là trạng thái cơ bản nhưng khi có một chùm sáng với năng lượng thích hợp
chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết(δ, π, n) sẽ hấp thụ năng lượng chùm
sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lượng cao hơn. Hiệu số giữa hai mức năng
lượng(cơ bản E
o
và kích thích E
m
) chính là năng lượng mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng
để tạo ra phổ hấp thụ phân tử của chất.
Nguyên tắc:phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một
dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong
môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Phương trình định lượng của phép
đo:
A = K C
A : Độ hấp thụ quang
K : hằng số thực nghiệm
C: nồng độ nguyên tố phân tích
Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10
-5
÷ 10
-7
M và là một
trong những phương pháp được sử dụng khá phổ biến.
+> Xác định Cu:
Để xác định Cu theo phương pháp này, người ta cho ion Cu
2+
tạo phức màu với

2+
. Phức màu da cam, cực đại hấp thụ ở bước sóng 490 nm. Và
bằng phương pháp này, tác giả [7] đã đưa ra kết quả xác định Cu với nồng độ 10
-7
M.
+> Xác định Pb, Cd.
Chì và Cadimi cho tác dụng thuốc thử dithizon để tạo phức chì- dithizonat
Pb(C
13
H
12
N
4
S)
2
; Cadimi- dithizonat trong môi trường pH= 5÷6 ví dụ:
Pb
2+
+ 2H
2
Dz = Pb(HDz)
2
+ 2H
+
Xanh đỏ
Phức này khó tan trong nước nhưng lại dễ tan trong dung môi hữu cơ nên người ta
chiết phức đó trong CCl
4
, đo độ hấp thụ quang của phức Pb ở 510 nm, phức của Cd ở
515nm. Giới hạn phát hiện của phép đo 0.05ppm đối với chì [24]. Khoảng nồng độ xác

%), lại
tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu. Vì vậy, đây là
phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất, nguyên liệu tinh khiết, phân tích lượng
vết ion kim loại độc trong lương thực, thực phẩm. Tuy nhiên, phương pháp này lại chỉ
cho biết thành phần nguyên tố trong mẫu nhưng lại không chỉ ra được trạng thái liên kết
của nó trong mẫu và hơn nữa,độ chính xác của phép phân tích phụ thuộc rất nhiều vào
nồng độ chính xác của dãy mẫu chuẩn nên sai số không nhỏ.
2.2.1.3Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS )[13]
*Sự xuất hiện phổ AAS:
Website: Email : Tel : 0918.775.368
ở điều kiện thường, nguyên tử không thu hay phát năng lượng và gọi là trạng thái
cơ bản( nghèo năng lượng, bền vững). Nhưng khi ở trạng thái hơi tự do,nếu ta kích thích
chúng bằng một năng lượng dưới dạng chùm tia sáng có bước sóng xác định thì các
nguyên tử tự do đó sẽ hấp thụ những bức xạ có bước sóng ứng đúng với tia bức xạ mà
chúng có thể phát ra trong quá trình phát xạ. Khi đó, nguyên tử chuyển lên trạng thái có
năng lượng cao ( trạng thái kích thích ). Quá trình mà các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi
hấp thụ những bức xạ đặc trưng tạo ra phổ của nguyên tử nguyên tố đó. Và phổ này được
gọi là phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
*Nguyên tắc:
Phép đo dựa trên sự hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi
chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố đó trong môi trường hấp thụ. Để tiến
hành đo thì phải qua các quá trình sau:
-Quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu: chọn các điều kiện và loại trang bị phù hợp để
chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu(rắn, dung dịch) thành trạng thái hơi của
nguyên tử tự do.
-Chiếu chùm sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi vừa điều
chế ở trên. Khi đó, các nguyên tử trong đám hơi sẽ hấp thụ tia bức xạ và tạo ra phổ AAS
-Thu phân ly chùm sáng và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố phân tích để đo
cường độ thông qua một hệ thống máy quang phổ .
Phương trình định lượng của phương pháp là:

-7
%). Hơn nữa, phép đo tốn ít nguyên liệu, ít thời
gian, lại không cần sử dụng hoá chất tinh khiết cao, có thể xác định đồng thời hay liên
tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu. Kết quả phân tích rất ổn định, sai số nhỏ nên được sử
dụng phổ biến để xác định các nguyên tố trong quặng, đất, đá, nước khoáng, mẫu y học,
sinh học, Ngoài ra ở nhiều nước trên thế giới, phương pháp AAS trở thành phương pháp
tiêu chuẩn để định lượng nhiều kim loại.
Với những ứng dụng rộng rãi của phép đo AAS ( cụ thể là FAAS ) dựa trên những
ưu điểm nổi bật của nó, chúng tôi quyết định sử dụng phép đo phổ FAAS để xác định
lượng vết một số ion kim loại nặng ( Cu, Pb, Cd ) trong nước sau khi đã tách và làm giàu
trên vật liệu hấp phụ – Chitosan.
2.2.2Các phương pháp điện hoá
2.2.2.1Phương pháp cực phổ [12]
Phương pháp này dùng điện cực giọt Hg rơi là cực làm việc, trong đó thế được
quét tuyến tính rất chậm theo thời gian (thường 1 – 5 mV/s ) đồng thời ghi dòng là hàm
của thế trên cực giọt Hg rơi. Sóng cực phổ thu được có dạng bậc thang, dựa vào chiều cao
Website: Email : Tel : 0918.775.368
của sóng có thể định lượng được chất phân tích. Tuy nhiên phương pháp cực phổ bị ảnh
hưởng rất lớn của dòng tụ điện nên giới hạn phát hiện kém, cỡ 10
-5
÷ 10
-6
M.
Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhậy thì hiện nay đã có các
phương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân (DPP), cực phổ sóng vuông
(SQWP)…chúng cho phép phân tích lượng vết của nhiều nguyên tố.
Các tác giả Từ Văn Mạc, Trần Thị Sáu đã sử dụng phương pháp cực phổ ngược
xung vi phân xoay chiều xác định vết Cu, Pb, Cd trong bia ở khu vực Hà Nội cho độ nhạy
rất cao tới 1 ppb.[17]
Lê Đức Liêm, Trịnh Anh Đức, Trịnh Xuân Giản cũng dùng phương pháp cực phổ

phản ứng giữa chất cần xử lý với hoá chất được thêm vào. Những phản ứng đó có thể là
phản ứng oxi hoá- khử, phản ứng kết tủa…Dưới đây là một vài biện pháp chính để xử lý,
thu hồi Cu, Pb, Cd trong nước đã được nghiên cứu và ứng dụng.
3.1 Phương pháp kết tủa và cộng kết.[7,22]
Đây là phương pháp dùng từ rất lâu trong tách và làm giàu các ion kim loại. Các
hoá chất dùng để kết tủa cũng rất đa dạng:
*Kết tủa hyđroxit:
Dựa vào phản ứng tạo kết tủa của kim loại với hydroxit :
M
2+
+ 2OH
-
= M(OH)
n
(M là Cu, Pb, Cd )
Cần chú ý là với mỗi kim loại sẽ kết tủa ở một pH nhất định (thường trong khoảng
pH từ 7 tới 11). Do đó muốn kết tủa hết kim loại thì phải chọn cho phù hợp.
* Kết tủa bằng Cacbonat:
Cu, Pb, Cd tạo kết tủa ít tan với CO
3
2-
theo phản ứng:
M
2+
+ CO
3
2-
= MCO
3
↓

Chẳng hạn có thể đưa vào nguồn nước một số chất như phèn nhôm, phèn sắt để tạo
thành các kết tủa keo của Al, Fe. Chính các kết tủa này sẽ hấp phụ các ion khác, chất khác
có mặt trong nước.
Trong những năm gần đây, người ta thường sử dụng các chất cộng kết hữu cơ (như
axit naftalin-β-sunforic, metyl da cam) vì khả năng tách ion cao, hoàn toàn, cho phép tách
không chỉ với Cu, Pb, Cd mà còn có thể tách được rất nhiều nguyên tố vi lượng khác.
Yamazaki và cộng sự [31] đã tiến hành cộng kết vết Cd từ nước sông lên NaOH ở
pH=9.5 rồi xác định nó bằng phép đo phổ ETA-AAS. Kết quả thu được nằm trong
khoảng 0.03 ÷ 0.8 ppb. Đồng thời cũng thực hiện cộng kết cả Cd, Cu, Fe, dưới dạng
hydroxit không tan. Sau đó, lọc, tách kết tủa, hoà tan trong axit để xác định theo ETA-
AAS.
Phương pháp kết tủa cộng kết này có ưu điểm đơn giản, hiệu quả cao, nền mẫu
phân tích được chuyển từ phức tạp sang đơn giản hơn. Tuy nhiên nhược điểm là rất mất
thời gian nên hiện nay cũng ít được sử dụng.
3.2 Phương pháp tách, làm giàu bằng điện hoá[22]
Nguyên tắc của phương pháp là dựa vào việc tách chất cần xác định trên các điện
cực trơ dưới dạng nguyên tố hoặc kết tủa không tan khi cho dòng điện một chiều đi qua.
Quá trình này phụ thuộc rất nhiều vào điện thế, cường độ dòng, cấu tạo điện cực cũng như
nồng độ dung dịch
Website: Email : Tel : 0918.775.368
Ngày nay các phương pháp điện hoá được dùng để tách hợp chất của đa số các
nguyên tố hoá học và là phương pháp hữu hiệu vì chúng không đòi hỏi phải đưa chất lạ
vào đối tượng phân tích. Hơn nữa khi dùng các phương pháp kết tủa điện hoá khác nhau
với sử dụng các điện cực có thể tách được các hỗn hợp phức tạp gồm nhiều ion .
3.3 Phương pháp chiết lỏng- lỏng[6,22]
*Nguyên tắc: phương pháp dựa trên sự rút chất bằng các dung môi hữu cơ. Điều kiện chủ
yếu để tách được chất cần phân tích chính là độ tan của chất được chiết rút trong dung
môi hữu cơ. Thực tế thì chất được chiết thường được tạo thành do phản ứng xảy ra trong
môi trường nước, trong đó các ion cần xác định tương tác với thuốc thử mà phần lớn là
thuốc thử hữu cơ. Trong trường hợp này dung môi hữu cơ phải không được trộn lẫn nước.

Theo lý thuyết này, các tác giả Tokalioglu, Kartal và Latif Elci đã dùng nhựa
amberlit XAD-16 để tách, xác định các ion kim loại nặng trong nước hồ, trong đó có cả
Cu, Pb, Cd.[30] . XAD là sản phẩm đồng trùng hợp polystyren divinylbenzen có khả năng
chịu mài mòn tốt, độ bền, độ xốp cao, độ phân cực thấp và quan trọng là nó có diện tích
bề mặt riêng rất lớn: 825m
2
/g. Với những đặc tính trên chứng tỏ XAD là một vật liệu SPE
hiệu quả.
Còn tác giả [35] thì sử dụng nhựa Chromosorb 102- một sản phẩm đồng trùng hợp
styren- divinylbenzen với diện tích bề mặt khoảng 300-400m2/g, kích thước hạt 80-100
mesh để nhồi cột thực hiện tách kim loại Cu, Pb, Cd…trong các sản phẩm sữa, soda đóng
gói rất thành công.
Azeredo đã chế tạo cột chiết pha rắn với chất mang là silica phủ bởi 8-
hydroquinolin để tách Cu, Zn. Sau đó xác định chúng bằng phương pháp phổ hấp thụ
nguyên tử không ngọn lửa [32]
Soylak và Do an đã sử dụng cột sắc ký chứa cacbon hoạt tính để tách, làm giàu Cu
trong nước sau khi cho tạo phức với 1- nitroso-2-naphthol hoặc hexametylen
dithiocacbamat. Sau đó giải hấp Cu bằng dung dịch HCl 2M pha trong acetol [33]
Còn Brotoli [34] thì thực hiện tách làm giàu Cd, Cu, Co, Pb, Zn…theo phương
pháp SPE bằng cách cho các ion kim loại tạo phức với đietyldithiocacbamat rồi hấp thụ
lên pha tĩnh C
18
. Rửa giải chúng bởi metanol rồi xác định theo phương pháp ICP-MS và
GF-AAS.
Trong những năm gần đây, chiết pha rắn đang là kỹ thuật được ứng dụng phổ biến
ở nhiều phòng thí nghiệm. Mặt khác, nhờ công nghệ hiện đại trong việc biến tính các vật
Website: Email : Tel : 0918.775.368
liệu hấp thu cổ điển đã tổng hợp ra nhiều pha rắn có các tính năng ưu việt lại làm cho
phương pháp chiết pha rắn càng trở nên thông dụng.
3.5Phương pháp hấp phụ [20]

H
n
CH
2
OH
H
Trong phòng thí nghiệm, nguồn nguyên liệu chính để điều chế chitin là vỏ cứng
của các loài giáp xác như tôm, cua…Tuy nhiên muốn tinh chế chitin thì phải thực hiện
qua một số bước nhằm loại tạp chất như: quá trình loại khoáng dùng HCl, quá trình loại
protein dùng NaOH hoặc loại chất mầu, carotenoid dùng cách chiết bằng etanol, acetol…
Các quá trình này phải thực hiện dưới những điều kiện phù hợp thì sản phẩm thu được
mới có độ tinh khiết cao.
2. Điều chế chitosan
Chitosan được điều chế bằng deacetyl hoá chitin trong môi trường kiềm:
O
O
H
OH
H
H
NHCOCH
3
n
NH
2
O
O
H
n
H

/g). Khối lượng phân tử
trung bình lớn
Do trong phân tử có nhóm –NH
2
nên chitosan có tính chất của một bazơ. Chúng
tan dễ dàng trong các axit : HCl, HBr, HI, HNO
3
,HClO
4
và H
3
PO
4
loãng, không tan trong
nước, trong bazơ và các dung môi hữu cơ.Tuy nhiên ở nhiệt độ phòng thì chitosan lại
không tan trong H
2
SO
4
loãng do tạo thành chitosan sunfat khó tan.
Tính tan của chitosan trong khá nhiều axit đôi khi là có lợi trong xử lý môi trường,
nhưng lại là bất lợi lớn cho các nhà khoa học trong nghiên cứu sự hấp phụ các kim loại ở
pH thấp nên trong thực tế trong xử lý môi trường thường người ta tiến hành biến tính
chitosan với hoá chất thích hợp để thu những sản phẩm có đặc tính mong muốn.
4. ứng dụng của chitosan trong hấp phụ kim loại nặng.
Như trên đã nói, trong phân tử chitosan chứa các nguyên tố N, O. có đôi điện tử tự
do không phân chia. Do vậy mà chúng có khả năng tạo phức với nhiều kim loại như: Cu,
Hg, Ni, Pb, Cd, Fe… Tuy nhiên, tuỳ thuộc vào thành phần cấu trúc của kim loại làm cho
khả năng tạo phức với chitosan cũng khác nhau, vì thế mà khả năng hấp phụ của từng kim
loại lên chitosan khác nhau.

= R-NH
3+
Website: Email : Tel : 0918.775.368
R-NH
3
+
+ Pb
2+
= R-NH
2
Pb
2+
+ H
+
R-NH
2
Pb
2+
+ H
2
O = Pb(OH)
+
+ R-NH
3+
Về mặt lý thuyết thì những cơ chế hấp phụ kim loại lên chitosan đến nay vẫn đang
là vấn đề xem xét ở nhiều phòng thí nghiệm. Nhưng về thực tiễn thì chitosan vẫn đang
được sử dụng ngày càng nhiều ở nhiều nước trên thế giới, chính vì thế nghiên cứu sự hấp
phụ kim loại nặng lên chitosan là công việc rất có ý nghĩa.

PHẦN 2 : HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ

3
)
2
, hoà tan trong bình định mức 100ml bằng 20ml
HNO
3
10%, sau đó dùng nước cất 2 lần để định mức đến vạch
+> Dung dịch Cd(II) 1000ppm
Cân chính xác 0.1142 g muối CdCl
2
.2 H
2
O hoà tan trong 10ml HCl 10%, định mức
thành 100ml bằng nước cất hai lần
Các dung dịch chuẩn ở trên, sau khi pha chúng tôi tiến hành chuẩn lại nồng độ theo
phương pháp chuẩn độ complexon:
- Chuẩn Cu(II): bằng EDTA ở pH=8, chỉ thị murexit
- Chuẩn Pb(II): bằng phép chuẩn độ ngược EDTA, chỉ thị ETOO
- Chuẩn Cd(II): bằng chuẩn trực tiếp bởi EDTA, pH=10, chỉ thị ETOO
2.2 Các dung dịch phục vụ đo phổ
- Dung dịch HCl 10%
cân chính xác 27.8g axit HCl 36% bằng cốc cân sạch sau đó thêm 72.2 g nước cất
hai lần
Website: Email : Tel : 0918.775.368
- Dung dịch NH
4
Ac 10%; NH
4
Na 10%; NH
4

- Dung dịch EDTA 0.1 M trong đệm amoni:
Cân chính xác 3.7224g EDTA, dùng đệm amoin ở trên để hoà tan và định mức
trong bình 100 ml.
Website: Email : Tel : 0918.775.368
PHẦN 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
I điều kiện tối ưu của phép đo FAAS
1.Khảo sát các điều kiện đo phổ
Để đảm bảo cho phép đo đạt hiệu quả nhất thì phải chọn được những thông số tối
ưu cho nó. Dưới đây chúng tôi tiến hành chọn và khảo sát các điều kiện và bất kỳ phép đo
phổ FAAS nào cũng phải thực hiện
1.1Chọn vạch đo
Như đã biết, quá trình sinh phổ AAS là do những nguyên tử ở trạng thái hơi bị kích
thích bởi nguồn sáng phát tia phát xạ. Các nguyên tố đó có khả năng hấp thụ bức xạ có
bước sóng nhất định ứng đúng với các tia mà nó phát ra.
Tuy nhiên quá trình hấp thụ này không xảy ra với tất cả các vạch phổ mà chỉ với
vạch phổ nhậy, đặc trưng.
Theo tác giả [38] thì vạch đặc trưng của Cu, Pb, Cd như sau:
Cu Pb Cd
λ(n
m)
độ
nhậy(ppm)
λ(n
m)
độ
nhậy(ppm)
λ(n
m)
độ
nhậy(ppm)

Vì đối tượng phân tích của chúng tôi ở nồng độ vi lượng nên cần đo ở những
vạch có độ nhậy cao. Cho nên chọn
Nguyên tố
λ(nm)
Cu 324.8
Pb 217.0
Cd 228.8
Website: Email : Tel : 0918.775.368
1.2Khe đo
Khe đo ảnh hưởng trực tiếp đến chiều cao pic của nguyên tố phân tích. Với các
nguyên tố Cu, Pb, Cd chúng tôi chọn khe đo là 0.5nm.Với khe đo này thì tín hiệu pic đủ
nhạy, độ ổn định cao, 100% diện tích pic của vạch phổ sẽ nằm trong khe đo.
1.3Cường độ đèn catôt rỗng (HCL)
Đèn catôt rỗng có nhiệm vụ chỉ phát ra những tia phát xạ nhậy của nguyên tố phân
tích. Cường độ dòng điện làm việc của đèn HCL có liên quan chặt chẽ đến việc sinh ra
chùm phát xạ và phải được đặt sao cho độ nhậy cũng như độ ổn định cao. Thông thường
cường độ đèn HCL sử dụng nằm trong khoảng 60÷85% cường độ cực đại(I
max
).Không nên
dùng I
max
vì ở đó đèn làm việc không ổn định, dễ hỏng,độ nhậy, độ lặp lại kém.
Vì những lý do trên nên chúng tôi chọn cường độ dòng đèn làm việc chỉ bằng 80%
I
max
:
*với Cu ( I
max
=12mA) nên chọn cường độ đèn 10mA
*với Pb ( I