HDTH Phân tích đònh lượng bằng các phương pháp hoá học - 11 -
Khi đọc thể tích trên buret cần chú ý:
-Để tầm mắt ngang hàng với mặt phẳng tiếp xúc đáy viền lõm của chất lỏng
nếu là chất lỏng không màu, còn nếu là chất lỏng có màu thì để tầm mắt ngang
với mặt phẳng đi qua viền ranh giới giữa chất lỏng và thành bình (theo hướng
dẫn của cán bộ phòng thí nghiệm ).
-Nên có phương tiện phụ trợ để đọc buret (theo hướng dẫn của cán bộ phòng
thí nghiệm ).
-Cần đợi 30 giây sau khi kết thúc chuẩn độ mới đọc kết quả chuẩn độ để
chất lỏng bám ở thành kòp chảy tới mặt chất lỏng.
2. Kiểm tra thể tích của pipet, buret, bình đònh mức
Các dụng cụ đo thể tích dung dòch thường làm bằng thủy tinh, nên thể tích ghi
trên các dụng cụ chỉ đúng ở nhiệt độ đã ghi trên dụng cụ. Nếu đo ở nhiệt độ khác
nhiệt độ ghi trên dụng cụ thì thể tích dung dòch đo được sẽ sai khác một ít. Khi đó
ta phải tiến hành hiệu chỉnh lại thể tích của dụng cụ đo trong điều kiện thí nghiệm.
Cách kiểm tra và hiệu chỉnh các dụng cụ đo thể tích:
- Để kiểm tra thể tích của buret, ta rửa sạch buret, đổ vào đó nước cất hai lần
đến vạch không. Chuẩn bò một cốc cân sạch, khô, có nắp đậy và cân trước khối
lượng trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 gam. Lấy từ buret vào cốc cân
5 ml nước cất. Đậy nắp cốc cân và cân. Khối lương của 5 ml nước cất là hiệu số
khối lượng của hai lần cân (không có nước và có nước). Ghi khối lượng của 5
ml đầu. Sau đó lại làm đầy nước trong buret đến vạch 0, lại lấy vào cốc cân 10
ml nước từ buret và xác đònh khối lượng như lần trước. Bằng cách tương tự tiếp
tục cân 15, 20, 25 v.v đến 50 ml nước chảy ra từ buret. Đo nhiệt độ của nước.
Dùng bảng tra khối lượng riêng của nước ở nhiệt độ đó, từ các số liệu đó ta sẽ
tính được thể tích chính xác bằng cách lấy khối lượng nước đã cân chia cho khối
lượng riêng của nó. Ví dụ với 5ml đầu ở 15
0
C cân được 5,052g, ở nhiệt độ đó
khối lượng riêng của nước là 0,9979 thì số hiệu chỉnh là:
V

2
CO
3
kỹ thuật), tráng lại bằng nước cất.
Bằng cách đó, trong đại đa số trường hợp, bình đo đã coi là rửa sạch. Nếu thấy
vẫn còn có chất béo thì có thể xử lý tiếp bằng một trong các dung dòch sau:
- Dung dòch manganat màu xanh (5g KMnO
4
hòa tan trong 100ml NaOH
10% đun nóng).
- Dung dòch sulfo chromic (15g K
2
Cr
2
O
7
kỹ thuật hòa tan trong 100 ml nước
nóng đựng trong cốc chòu nhiệt. Để nguội rồi thêm từ từ 100 ml H
2
SO
4
đặc _
Dung dòch có màu nâu thẫm).
Lưu ý: các dung dòch này có thể dùng lại nhiều lần, có tác dụng tẩy rửa mạnh
và để lâu sẽ ăn mòn thủy tinh. Vì vậy chỉ cần đổ vào dung dòch này, rồi tráng rửa
ngay bằng nước cất.
Dấu hiệu bình đo sạch: khi đổ nước cất vào, thấy mực nước dâng lên đều đặn,
còn khi tháo nước ra thì trên thành bình không còn sót lại một giọt chất lỏng nào
bám lơ lửng ở ngay thành bình.
Lưu ý:

Việc chọn đúng chất chỉ thò để xác đònh điểm tương đương là điều kiện quan
trọng nhất quyết đònh độ chính xác của phép chuẩn độ. Để xác đònh điểm tương
đương với sai số nhỏ hơn 0,1% ta có thể dùng tất cả các chỉ thò có khoảng pH đổi
màu ở trong bước nhảy và có pT càng gần điểm tương đương càng chính xác.
* Chỉ thò đơn:
Dưới đây là một số loại chất chỉ thò acid-baz đơn thông dụng:
Màu
Chất chỉ thò Khoảng pH
đổi màu
pT
Acid Baz
Metyl da cam 0,1% trong nước
Metyl đỏ 0.2% trong rượu
Phenolphtalein 0.1% trong rượu
3,1 - 4,4
4,4 - 6,2
8,0 - 9,9
4,0
5.5
9,0
Đỏ
Đỏ
Không màu
Vàng
Vàng
Tím hồng
pT của chất chỉ thò là gía trò pH mà ở đó chất chỉ thò đổi màu rõ nhất trong vùng
pH chuyển màu.
* Chỉ thò hỗn hợp
Thường gồm 2 chỉ thò pH trộn lẫn với nhau hoặc 1 chất là chỉ thò pH còn chất

4,3

3
A. Metyl đỏ 0,2% trong rượu
B. Brom cresol chàm 0,1% trong rượu
Tỷ lệ thể tích A : B = 1: 3

4,9 - 5,3
Đỏ nho - lục

5,1

4
A. Metyl đỏ 0,2% trong rượu
B. Metylen chàm 0,1% trong rượu
Tỷ lệ thể tích A : B = 1: 1

5,2 - 5,6
Đỏ nho - lục

5,45
A. Brom cresol chàm 0,1% trong nước có thêm 2,9ml
NaOH 0,05N cho mỗi 0,1g
B. Clorophenol đỏ 0,1% trong nước có thêm 4,7ml
NaOH 0,05N cho mỗi 0,1g
Tỷ lệ thể tích A : B = 1: 1



7,28
A. Bromthymol chàm 0,1% trong nước có thêm 3,2ml
NaOH 0,05N cho mỗi 0,1g
B. Phenol đỏ 0,1% trong nước có thêm 5,7ml NaOH
0,05N cho mỗi 0,1g
Tỷ lệ thể tích A : B = 1: 1 7,3 - 7,7
Vàng - Tím 7,5
Nguyễn Thò Như Mai – Đặng Thò Vónh Hoà Khoa Hoá học
HDTH Phân tích đònh lượng bằng các phương pháp hoá học - 15 - 9
A. Cresol đỏ 0,1% trong nước có thêm 5,3ml NaOH
0,05N cho mỗi 0,1g
B. Thymol chàm 0,1% trong nước có thêm 4,3ml NaOH
0,05N cho mỗi 0,1g
Tỷ lệ thể tích A : B = 1: 1 8,1 - 8,5

2
O
4
+ 2NaOH = Na
2
C
2
O
4
+ 2H
2
O
Dùng phenolphtalein làm chỉ thò .
b. Cách tiến hành :
Dùng pipet lấy 10 ml dung dòch H
2
C
2
O
4
0,1N vào bình nón 250 ml. Thêm 2 giọt
chất chỉ thò phenolphtalein 0,1%. Từ buret nhỏ từng giọt dung dòch NaOH cần xác
đònh, lắc đều cho tới khi dung dòch xuất hiện màu hồng bền khoảng 5 giây. Ghi số
ml dung dòch NaOH tiêu tốn (làm 3 lần, lấy kết quả trung bình).
2. Xác đònh nồng độ HCl :
a. Nguyên tắc :
Dựa trên cơ sở phản ứng :
HCl + NaOH = NaCl + H
2
O