HDTH Phân tích đònh lượng bằng các phương pháp hoá học - 21 -
- Dùng pipet lấy 10 ml dung dòch hỗn hợp acid cần xác đònh nồng độ vào bình
tam giác 250 ml, thêm 2 giọt chỉ thò có pT = 10,2 . Từ buret cho xuống luôn V
I
ml
dung dòch NaOH, sau đó nhỏ từ từ từng giọt dung dòch NaOH đến khi dung dòch
chuyển màu từ vàng sang tím. Ghi thể tích V
II
(làm 3 lần, lấy kết quả trung bình).
6. Phân tích mẫu : Xác đònh hàm lượng phần trăm của Na
2
CO
3
trong mẫu phòng
thí nghiệm ( theo hướng dẫn của phòng thí nghiệm )
II. Câu hỏi:
1. Trình bày cách pha 1lít dung dòch Na
2
BB
4
O
7
0,1N từ tinh thể borat
(Na
2
B
4
B O
7
.10H
2

2
O
3
, KBrO
3
, KIO
3
…
- Dung dòch chuẩn khử : TiCl
3
, Muối Mohr…
Để xác đònh một chất nào đó, người ta thường đưa chúng về dạng oxy hóa hay
khử thích hợp.
1. Chất chỉ thò oxy hóa - khử:
Trong phương pháp oxy hóa - khử có trường hợp không cần sử dụng chất chỉ thò
mà vẫn nhận ra điểm cuối. Ví dụ khi chuẩn các chất khử bằng dung dòch KMnO
4
,
một giọt dung dòch KMnO
4
dư sẽ làm cho dung dòch có màu hồng đó là dấu hiệu
để kết thúc chuẩn độ.
Còn trong đa số trường hợp phải dùng chất chỉ thò.
Chất chỉ thò oxy hóa -khử là những chất mà dạng oxy hóa và dạng khử có màu
khác nhau. Màu sắc của chất chỉ thò biến đổi phụ thuộc vào thế oxy hóa của dung
dòch.
Một số chất chỉ thò quan trọng :
a. Diphenylamin:
= 0,76V
-2e
-
N
H
+
2
+
(Dạn
g
ox
y
hóa ) màu tím
b. Diphenylamin Sulfonat:

Dễ hòa tan trong nước .Cơ chế đổi màu như Diphenylamin E
0
= 0,85 V. Dạng
khử không màu, dạng oxy hóa có màu tím hồng có thể dùng làm chỉ thò để chuẩn
độ các chất oxy hóa bằng FeSO
4

NH
SO
3
Na
c. Acid N-PhenylAnthranilic:

4
thì phải biết chính xác
nồng độ của KMnO
4
, nhưng KMnO
4
không phải là chất gốc (vì nó chứa nhiều tạp
chất, dung dòch lại dễ bò phân hủy…) nên không thể chuẩn bò dung dòch KMnO
4
chuẩn theo lượng cân. Mà sau khi pha xong phải dùng một dung dòch chuẩn khác
để chuẩn lại. Người ta hay dùng dung dòch acid Oxalic (H
2
C
2
O
4
) có nồng độ xác
đònh để chuẩn lại dung dòch KMnO
4
(trong môi trường acid)
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
 Mn
2+
+ 4H

O
4
+ 2KMnO
4
+ 3H
2
SO
4
 2MnSO
4
+ 10 CO
2
+ 8H
2
O + K
2
SO
4
Lúc này Đ
H2C2O4
= 1/2M
H2C2O4
; Đ
KMnO4
= 1/5 M
KMnO4

Vì KMnO
4
thường có lẫn MnO

có màu chỉ cần 1 giọt
dư là đủ làm cho dung dòch có màu hồng giúp nhận điểm tương đương.
Môi trường acid được tạo ra bằng H
2
SO
4
, không dùng HCl vì ion Cl
-
sẽ gây ra
phản ứng cảm ứng
10Cl
-
+ MnO
4
-
+ 8H
+
 5Cl
2
+ Mn
2+
+ 4H
2
O (E
o
Cl2 / 2Cl-
= 1.36V)
Bằng thực nghiệm người ta thấy rằng, nếu thêm vào dung dòch chuẩn độ một
lượng Mn
2+

* Một số chất khử có E
o
< 0,5345 V thì có thể bò oxy hóa bởi I
2

* Một số chất oxy hóa có E
o
> 0,5345 V thì có thể bò khử bởi I
-

Người ta dùng cả hai tính chất oxy hóa và khử của cặp I
2
/ 2I
-
trong phân tích
thể tích
Nguyễn Thò Như Mai – Đặng Thò Vónh Hoà Khoa Hoá học
HDTH Phân tích đònh lượng bằng các phương pháp hoá học - 25 -
i- Đònh lượng chất khử :
Ví dụ : I
2
+ Na
2
S
2
O
3
 Na
2
S

2
S
2
O
3
đã được oxy hóa hết và một giọt dư I
2
làm
dung dòch có màu vàng, cho nên có thể chuẩn độ mà không cần dùng chỉ thò.
Nhưng vì màu vàng nhạt của I
2
rất khó nhận biết điểm cuối nên người ta hay dùng
hồ tinh bột làm chỉ thò. Hồ tinh bột có thể tạo với I
2
một chất hấp phụ I
2
thành màu
xanh đậm khi dư I
2
hoặc biến mất màu khi hết lượng I
2
tự do, điều này giúp nhận
ra điểm tương đương dễ và chính xác hơn. Chỉ lưu ý là không nên cho chỉ thò hồ
tinh bột khi trong dung dòch còn nhiều I
2
. Ngoài ta còn có thể dùng phương pháp
iod để xác đònh một số chất khử khác như :
SO
3
2-

2+
+ I
2
 Sn
4+
+ 2I
-
(E
o

Sn2+ / Sn4+
= 0,15 V)
ii- Đònh lượng chất oxy hóa :
Người ta phải dùng phương pháp gián tiếp như sau :
Cho một thể tích chính xác dung dòch chất oxy hóa cần xác đònh như K
2
Cr
2
O
7

vào hỗn hợp dung dòch KI dư trong môi trường acid. Để yên 5 phút cho phản ứng
trên xảy ra hoàn toàn, rồi dùng dung dòch Na
2
S
2
O
3
đã biết nồng độ chính xác để
chuẩn lượng I

-
 2Br
-
+ I
2

2MnO
4
-
+ 10I
-
+ 16H
+
 2Mn
2+
+ 5I
2
+ 8H
2
O
ClO
3
-
+ 6I
-
+ 6H
+
 Cl
-
+ 3I

chính là chuẩn I
3
-
bằng Na
2
S
2
O
3

Nguyễn Thò Như Mai – Đặng Thò Vónh Hoà Khoa Hoá học