Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
-----------------------------------
TRẦN THỊ THÙY DƯƠNG
NGHIấN CỨU SỰ TẠO PHỨC MÀU CỦA MỘT SỐ KIM
LOẠI NẶNG VỚI THUỐC THỬ HỮU CƠ BẰNG PHƯƠNG
PHÁP TRẮC QUANG VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH
ĐÁNH GIÁ MÔI TRƯỜNG
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC
LOẠI NẶNG VỚI THUỐC THỬ HỮU CƠ BẰNG PHƯƠNG
PHÁP TRẮC QUANG VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH
ĐÁNH GIÁ MÔI TRƯỜNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC
Chuyên ngành : Hóa phân tích
Mã số : 60.44.29 Cán bộ hướng dẫn khoa học
PGS.TS. TRẦN THỊ HỒNG VÂN
Thái Nguyên - 2009
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
MỤC LỤC Trang
Bảng danh mục các bảng biểu............................................................................... 1
Bảng danh mục các hình vẽ................................................................................... 3
Mở đầu................................................................................................................... 4
1.7. Các bƣớc phân tích phức màu trong phân tích trắc quang...................... 38
1.7.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức..................................................................... 38
1.7.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức tối ưu.................................................... 39
1.7.3. Xác định thành phần của phức..................................................................... 40
1.7.4. Khảo sát khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia........................................ 40
Chƣơng 2: ĐỐI TƢỢNG, PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KĨ THUẬT
THỰC NGHIỆM...........................................................................................................
41
2.1. Đối tƣợng nghiên cứu................................................................................... 41
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu.............................................................................. 41
2.2.1. Nghiên cứu sự tạo phức giữa Mn(II) với PAR bằng phương pháp trắc quang 41
2.2.2. Xác định hàm lượng Mn(II) trong nước dựa vào màu của ion MnO
4
-
........ 41
2.2.3. Xác định hàm lượng Fe(III) trong nước bằng thuốc thử axit sunfosalixilic 41
2.3. Kỹ thuật thực nghiệm................................................................................... 42
2.3.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị nghiên cứu..................................................... 42
2.3.2. Cách tiến hành thực nghiệm......................................................................... 44
2.3.3. Xử lý kết quả thực nghiệm........................................................................... 45
2.3.4. Cách lấy mẫu, xử lý mẫu.............................................................................. 45
Chƣơng 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN.......................... 47
3.1. Nghiên cứu sự tạo phức của Mn(II) với thuốc thử PAR........................... 47
3.1.1. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức Mn(II) – PAR................. 47
3.1.2. Xác định thành phần của phức .................................................................... 51
3.1.3. Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia của phức........................ 57
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion gây cản................................................ 59
3.2. Xác định Mn(II) bằng phƣơng pháp trắc quang dựa vào màu của ion MnO
4
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
1
BẢNG DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
STT Số bảng Tên bảng Trang
1 1.1 Vùng tồn tại và các đặc trưng quang học của PAR 19
2 1.2 Hằng số phân li axit của PAR 19
3 3.1 Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian 49
4 3.2 Sự phụ thuộc của mật độ quang của phức Mn(II) - PAR vào pH 50
5 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH 51
6 3.4 Kết quả phụ thuộc ∆A vào nồng độ thuốc thử với C
Mn(II)
= 3.10
-5
M. 52
7 3.5 Kết quả phụ thuộc ∆A vào nồng độ Mn(II) với C
PAR
= 4.10
-5
M. 52
8 3.6 Kết quả xác định thành phần phức theo phương pháp hệ
đồng phân tử gam (C
PAR
+ C
Mn(II)
=10
-4
M)
53
9 3.7 Kết quả xác định thành phần phức theo phương pháp hệ
14 3.12 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe
3+
58
15 3.13 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Al
3+
58
16 3.14 Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch MnO
4
-
vào thời gian 61
17 3.15
Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch
4
MnO
vào thể
tích axit H
2
SO
4
1:1
62
18 3.16 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thể tích chất oxi hóa K
2
S
2
O
8
63
19 3.17
SS
-
76
30 3.28 Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Fe(III) 77
31 3.29 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Pb
2+
78
32 3.30 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Mn
2+
78
33 3.31 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Al
3+
78
34 3.32 Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Fe(III) khi có
mặt của các ion gây cản
79
35 3.33 Xác định Fe(III) trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 80
36 3.34 Hàm lượng Fe(III) xác định trong mẫu giả theo phương
pháp thêm chuẩn.
80
37 3.35 Kết quả xác định hàm lượng Fe(III) trong nước giếng
khoan bằng phương pháp thêm chuẩn
81
38 3.36 Hàm lượng Fe trong nước giếng khoan theo phương pháp
thêm chuẩn
84
39 3.37 Kết quả xác định hàm lượng Fe(III) bằng phương pháp trắc
quang và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
86
= 4.10
-5
M) 53
10 3.7 Kết quả XĐ thành phần phức theo phương pháp hệ đồng
phân tử gam (C
Mn(II)
+ C
PAR
= 10
-4
M)
54
11 3.8 Kết quả XĐ thành phần phức theo phương pháp hệ đồng
phân tử gam (C
Mn(II)
+ C
PAR
= 6. 10
-5
M)
55
12 3.9 Sự phụ thuộc ∆A
i
/C
PAR
vào ∆A
i
/∆A
gh
55
so sánh với nước 73
22 3.19 Sự phụ thuộc của mật độ quang vào thời gian 74
23 3.20 Sự phụ thuộc của mật độ quang vào pH 75
24 3.21 Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ thuốc thử 76
25 3.22 Khoảng nồng độ của Fe
3+
tuân theo định luật Bia 77
26 3.23 Đường chuẩn khi có mặt các ion gây cản 79 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
4
MỞ ĐẦU
Ngày nay cùng với sự phát triển mạnh mẽ của kinh tế, khoa học kĩ thuật và
công nghệ, đời sống vật chất của con người ngày càng được nâng cao thì ngược lại,
môi trường sống càng trở nên ô nhiễm. Chính vì vậy mà nghiên cứu về ô nhiễm môi
trường và các biện pháp bảo vệ môi trường là một việc làm rất cần thiết.
Ô nhiễm môi trường ảnh hưởng đến sức khỏe con người từ các nguồn: khí
thải, nước thải, các chất thải rắn... Trong các loại ô nhiễm đó thì ô nhiễm kim loại
nặng trong nước đóng một vai trò đáng kể. Chính vì vậy việc xác định hàm lượng
kim lọai nặng trong nước để từ đó tìm biện pháp hạn chế sự ô nhiễm là rất cần thiết.
Để xác định hàm lượng kim loại trong nước có nhiều phương pháp khác nhau
như: trắc quang, chiết trắc quang, phổ hấp thụ nguyên tử, cực phổ Von-Ampe hoà
tan... Một trong những phương pháp phân tích dùng để xác định kim loại ở nồng độ
thấp là phương pháp trắc quang, một phương pháp được sử dụng nhiều vì phương
pháp này tuy chưa phải hoàn toàn ưu việt nhưng xét về nhiều mặt có những ưu điểm
nổi bật như: có độ lặp lại cao, độ chính xác và độ nhạy đạt yêu cầu của phép phân
tích. Mặt khác, phương pháp này với các phương tiện máy móc không quá đắt, dễ
quý thầy cô cùng các bạn đồng nghiệp.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
6
CHƢƠNG 1
TỔNG QUAN TÀI LIỆU THAM KHẢO
1.1. MANGAN VÀ HỢP CHẤT CỦA MANGAN
1.1.1. Mangan [8]
Mangan là nguyên tố thuộc phân nhóm phụ nhóm VII trong bảng HTTH của
Menđeleep
- Khối lượng nguyên tử: 54,938
- Tỷ trọng: 7,44
- Nhiệt độ nóng chảy: 1244
0
C
- Nhiệt độ sôi: 2120
0
C
- Cấu hình electron lớp ngoài cùng: 3d
5
4s
2
- Mangan có các trạng thái oxi hóa từ +2 đến +7
Trong thiên nhiên Mn là nguyên tố tương đối phổ biến, đứng hàng thứ 3
trong đó chỉ có
55
Mn
là đồng vị
thiên nhiên chiếm 100%. Đồng vị phóng xạ bền nhất là
53
Mn
có chu kì bán hủy là
140 năm, và kém bền nhất là
49
Mn
có chu kì bán hủy là 0,4s. [18]
1.1.2. Các hợp chất của mangan [1]
1.1.2.1. Hợp chất của Mn(II)
Đa số hợp chất Mn(II) dễ tan trong nước, ít tan là MnO, MnS, MnF
2
,
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
7
Mn(OH)
2
, MnCO
3
và Mn
3
(PO
4
)
4
2-
3MnSO
4
+ 2KClO
3
+ 12KOH → 3K
2
MnO
4
+ 2KCl + 3K
2
SO
4
+ 6H
2
O
Trong môi trường axit những chất oxi hóa mạnh như PbO
2
oxi hóa Mn
2+
thành MnO
4
-
.
2MnSO
4
+ 5PbO
0
C hiđrat này mất nước tạo thành
mono hiđrat Mn
2
O
3
.H
2
O thường được biểu diễn là MnOOH và tồn tại trong tự
nhiên dưới dạng khoáng vật Manganit.
Những muối Mn(III) đơn giản và tương đối thông dụng là: MnF
3
,
Mn
2
(SO
4
)
3
, Mn(CH
3
COO)
3
. Trong dung dịch Mn
3+
dễ bị phân hủy theo phản ứng:
2Mn
3+
+ 2H
2
bị thủy phân mạnh trong dung dịch nước tạo thành MnO
2
.
MnO
2
, Mn(OH)
4
là những hợp chất vừa có tính oxi hóa, vừa có tính khử,
không tan trong nước.
Khi tác dụng với chất khử chúng đóng vai trò chất oxi hóa, Ví dụ:
MnO
2
+ 4HCl → MnCl
2
+ Cl
2
+ 2H
2
O
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
8
Khi tác dụng với chất oxi hóa chúng đóng vai trò chất khử, sản phẩm là
những hợp chất Mn(VI), Mn(VII)
3MnO
2
+ KClO
3
+ 6KOH → 3K
2-
chỉ tồn tại trong dung dịch có dư kiềm, trong trường hợp ngược lại
chúng thủy phân theo phương trình:
3K
2
MnO
4
+ 2H
2
O → 2KMnO
4
+ MnO
2
+ 4KOH
K
2
MnO
4
+ H
2
SO
4
→ H
2
MnO
4
+ K
2
SO
4
2
SO
4
đặc lên KMnO
4
2KMnO
4
+ H
2
SO
4
→ Mn
2
O
7
+ K
2
SO
4
+ H
2
O
Mn
2
O
7
là hợp chất oxit axit điển hình, tác dụng mạnh với nước theo phản
ứng:
Mn
/MnO Mn
E
= 1,51 V
Trong môi trường acid yếu, trung tính:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
9
MnO
-
4
+ 4H
+
+ 3e → MnO
2
+ 2H
2
O
42
0
/MnO MnO
E
= 1,231 V
Môi trường kiềm:
MnO
4
-
+ e → MnO
Trong công nghiệp luyện kim chế tạo máy, hóa chất làm giàu quặng Mn, chế
biến quặng...thì nồng độ Mn trong nước thải là 1-1,2mg/l. Trong công nghiệp sản
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
10
xuất hàng tiêu dùng, nước thải chứa 0,05- 0,47mg/l Mn. Thông thường Mn được
thải ra dưới dạng muối tan như muối sunfat, clorua, nitrat của Mn(II).
Trong nước ngầm Mn thường tồn tại ở dạng hóa trị II( Mn
2+
) vì không có
mặt ôxi hòa tan hàm lượng Mn có thể là 1mg/l. [13]
Khi nghiên cứu tác động của hợp chất Mn và độc tính của chúng đối với cơ
thể sống, người ta thấy rằng:
Ở nồng độ 0,1mg/l Mn làm cho nước đục.
Ở nồng độ 0,25mg/l Mn nhuộm màu nước thành tối.
Ở nồng độ 0,2- 0,4 mg/l Mn làm kém chất lượng nước.
Ở nồng độ 0,5mg/l Mn làm cho nước có mùi kim loại.
Mangan làm giảm COD của nước.
Nồng độ Mn 0,001mg/l làm giảm 2% COD
Nồng độ Mn 0,01mg/l làm giảm 10% COD
Ảnh hưởng của cây trồng ở nồng độ 2mg/l, Mn gây độc tính đối với cây
trồng.
Nồng độ giới hạn cho phép của Mn trong nước ngầm là 0,1 – 0,5mg/l .[14]
1.2. SẮT VÀ HỢP CHẤT CỦA SẮT [1,7,18]
1.2.1. Sắt
1.2.1.1. Vị trí và tính chất của nguyên tử sắt
Tên, kí hiệu, số thứ tự: Sắt, Fe, 26
Phân loại: Kim loại chuyển tiếp
Cấu hình electron [Ar] 3d
/Fe Fe
E
= 0.77V
Trạng thái oxi hóa +2, +3
Hóa trị II, III
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
11
1.2.1.2. Trạng thái tự nhiên
Sắt là nguyên tố phổ biến đứng hàng thứ 4 về hàm lượng trong vỏ trái đất sau
O, Si, Al. Trong thiên nhiên sắt có 4 đồng vị bền :
54
Fe
,
56
Fe
(91.68%),
57
Fe
và
58
Fe
. Những khoáng vật quan trọng của sắt là manhetit (Fe
3
O
4
) chứa đến 72% sắt,
hematit (Fe
khác với Fe là không hòa tan C, Fe γ có kiến trúc lập phương tâm diện và tính
thuận từ, Fe có kiến trúc lập phương tâm khối như Fe α nhưng tồn tại đến nhiệt độ
nóng chảy. Ở điều kiện thường, sắt là một nguyên tố sắt từ, tức là bị nam châm hút.
Ngoài ra dưới tác dụng của dòng điện, sắt trở thành nam châm.
Một số hằng số vật lí quan trọng của sắt.
Nhiệt độ nóng chảy : 1536
0
C Nhiệt thăng hoa : 418kJ/mol
Nhiệt độ sôi: 2880
0
C Tỉ khối: 7.91
Khối lượng riêng: 7.91g/cm
3
Độ dẫn điện (Hg =1) : 10
1.2.1.4. Tính chất hóa học của sắt
Sắt là một kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. Ở điều kiện thường,
không có hơi ẩm, sắt là kim loại thụ động. Sắt không tác dụng rõ rệt với những phi
kim điển hình như oxi, lưu huỳnh, clo, brôm vì có màng oxit bảo vệ.
Khi đun nóng (đặc biệt ở dạng bột nhỏ) sắt tác dụng với hầu hết các phi kim.
Khi đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe
2
O
3
và ở nhiệt độ cao hơn tạo nên
Fe
3
O
4
.
Nung Fe với S cũng có phản ứng tạo ra sắt sunfua:
Fe + S
FeS
Sắt tác dụng trực tiếp với CO tạo thành hợp chất cacbonyl khi nung nóng Fe
trong ống chứa CO ở 150 – 200
0
C và áp suất khoảng 100atm:
Fe + 5CO
Fe(CO)
5
Sắt tinh khiết bền trong không khí và nước. Ngược lại sắt có chứa tạp chất bị
ăn mòn dần do tác dụng của hơi ẩm, khí cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên
gỉ sắt. Do lớp gỉ sắt xốp và dòn nên không bảo vệ được sắt khỏi bị oxi hóa tiếp.
Sắt tan được trong các axit loãng. Sắt bị thụ động khi tác dụng với axit
H
2
SO
4
đặc nguội và axit HNO
3
đặc nguội. Khi tác dụng với các axit có tính oxi hóa
mạnh như axit H
2
SO
4
và HNO
2
O
3
+ H
2
FeO + H
2
O
Hàm lượng sắt trong FeO thường bé hơn so với hàm lượng của nguyên tố đó
ứng với công thức phân tử, vì các nguyên tử Fe chiếm không hoàn toàn các mắt của
mạng lưới tinh thể, ứng với công thức Fe
0,95
O.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
13
FeO không tan trong nước nhưng có phản ứng với nước đặc biệt khi đun
nóng. Sau khi đun nóng mạnh FeO bị trơ, nghĩa là mất hoạt tính hóa học cao.
FeO dễ tan trong dung dịch axit, không tan trong dung dịch kiềm, là oxit
bazơ. Khi tan trong dung dịch axit loãng tạo ra ion [Fe(OH
2
)
6
]
2+
:
FeO + 2H
O
4 Fe(OH)
3
Chú ý là amoniac không thể kết tủa hoàn toàn Fe(OH)
2
, vì khi có một lượng
lớn muối amoni, kết tủa Fe(OH)
2
hầu như không có do sự tạo thành phức chất
amoniacat của Fe(II):
FeCl
2
+ 6NH
3
[Fe(NH
3
)
6
]Cl
2
Phức chất Fe(II) amoniacat chỉ bền ở trạng thái rắn, trong dung nước dễ dàng
bị thủy phân:
[Fe(NH
3
)
Muối của Fe(II) là kém bền đối với oxi của không khí. Muối của axit mạnh
như clorua, nitrat và sunfat tan dễ trong nước còn muối của axit yếu như sunfua,
cacbonat, phốtphat... khó tan. Muối khan có màu khác với muối ở dạng tinh thể
hiđrat. Ví dụ FeCl
2
màu trắng, FeCl
2
.6H
2
O có màu lục nhạt; FeSO
4
màu trắng,
FeSO
4
. 7H
2
O màu lục nhạt,...
Trong môi trường axit Fe(II) có tính khử: Fe
3+
+ 1e → Fe
2+
32
0
/Fe Fe
E
= 0,77 V
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
O
3
dạng thuận từ, γ-Fe
2
O
3
dạng sắt
từ, -Fe
2
O
3
có cấu trúc kiểu corindon.
Khi nung Sắt(III) hidroxit hay chính xác là dạng Fe
2
O
3
.nH
2
O, ở nhiệt độ thấp
hơn 650
0
C tạo ra chất rắn ở dạng bột màu nâu đỏ, nhưng nếu nung ở nhiệt độ cao
hơn tạo ra tinh thể xám đen không còn khả năng tan trong axit tương tự như Cr
2
O
3
,
Al
2
O
là FeS
2
:
4FeS
2
+ 11O
2
o
t
2Fe
2
O
3
+ 8SO
2
Fe
2
O
3
nóng chảy ở 1565
0
C và thăng hoa ở 2000
0
C.
Fe
2
O
Bên cạnh tính chất chủ yếu là tính bazơ, Fe
2
O
3
còn có tính axit, tạo thành
muối ferit có màu vàng hoặc màu đỏ.
Khi nung hỗn hợp Na
2
CO
3
với Fe
2
O
3
:
Fe
2
O
3
+ Na
2
CO
3
→ 2NaFeO
2
+ CO
2
Khi nung với C hoặc nung trong luồng khí CO, H
2
dụng với kiềm, amoniac, cacbonat:
FeCl
3
+ 3NH
3
+ 3H
2
O → Fe(OH)
3
+ 3NH
4
Cl
Thực ra dạng kết tủa vô định hình là dạng Fe
2
O
3
.nH
2
O, với hàm lượng H
2
O
khác nhau. Trong công thức thường viết Fe(OH)
3
thực ra đó là dạng Fe
2
O
3
.3H
2
O,
2
hay các ferit khác đều bị thủy phân trong kiềm tạo ra Fe
2
O
3
:
2NaFeO
2
+ H
2
O → 2NaOH + Fe
2
O
3
1.2.2.6. Muối sắt(III)
Sắt(III) tạo nên muối với đa số các anion. Đa số muối Fe(III) dễ tan trong
nước cho dung dịch chứa ion bát diện [Fe(H
2
O)
6
]
3+
màu tím nhạt. Khi kết tinh từ
dung dịch, muối Fe(III) thường ở dạng tinh thể hiđrat. Ví dụ : FeCl
3
.6H
2
O màu nâu
vàng, Fe(NO
Số phối trí của Fe(III) là 4,6 với sự phân bố 4 mặt. Trong dung dịch nước
Fe(III) rất dễ thuỷ phân và tồn tại dưới dạng phức hiđroxo:
Fe
3+
+ H
2
O = Fe(OH)
2+
+ H
+
; lg
*
= -2,17
Fe
3+
+2H
2
O = Fe(OH)
2
+
+ 2H
+
; lg
*
= 25,7
Fe
3+
+ 3H
6
3+
+ H
2
O → Fe(H
2
O)
5
OH
2+
+ H
3
O
+
Chỉ trong dung dịch có phản ứng axit mạnh (pH<1) sự thủy phân mới bị đẩy
lùi. Ngược lại khi thêm kiềm hoặc đun nóng dung dịch, phản ứng thủy phân xảy ra
đến cùng tạo thành kết tủa (gel) hoặc dung dịch keo (sol) của sắt(III) hiđroxit bao
gồm những phức chất hiđroxo nhiều nhân do hiện tượng ngưng tụ tạo nên.
Trong môi trường axit Fe
3+
có tính oxi hoá. Fe
3+
có thể oxi hoá được nhiều
chất khử (H
2
S, I
-
, Sn
2+
FeCl
2
+ K
3
[Fe(CN)
6
] → KFe[Fe(CN)
6
] + 2KCl
Kết tủa KFe[Fe(CN)
6
] có màu xanh chàm và được gọi là xanh tuabin, khi
đun nóng trong dung dịch kiềm chuyển thành feroxianua.
4K
3
[Fe(CN)
6
] + 4KOH → 4K
4
[Fe(CN)
6
] + 2H
2
O + O
2
1.2.3. Vai trò của sắt đối với cơ thể con ngƣời [3]
Sắt là một nguyên tố vi lượng dinh dưỡng rất quan trọng cho cơ thể con
người và động vật. Hầu hết lượng sắt có trong cơ thể đều tồn tại trong các tế bào
máu, chúng kết hợp với prôtêin để tạo thành hêmôglobin. Sắt tham gia vào cấu tạo
rượu và trong xêton. Dung dịch thuốc thử PAR có màu da cam bền theo thời gian.
Thường thì thuốc thử được dùng ở dạng muối natri
- Công thức phân tử là C
11
H
8
N
3
O
2
Na.H
2
O
- Khối lượng phân tử: M= 255,2
- Nhiệt độ nóng chảy: 1800
0
C
- Công thức cấu tạo: Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
18
N
N
OH
OH
N
4-(pyridin-2-yldiazenyl)benzen-1,3-diol
pH = 4,2 – 9,0 tồn tại HR
-
(
max
=413nm)
pH = 10,5 – 13,5 tồn tại R
2-
(
max
=490nm)
Dưới đây là một số dạng cơ bản của PAR:
N
N
+
OH
OH
N
H
K
0
N
N
OH
OH
N
N
N
O
-
OH
4
H
3
R
+
2,45 395 1,5
H
2
R
2,45 – 6,0 385 1,57
HR
-
6,0 – 12,5 413 2,59
R
2-
12,5 490 1,73
Bảng 1.2. Hằng số phân li axit của PAR
pK
0
pK
1
pK
2
Dung môi PP xác định
3,4 5,6 11,9 H
2
O Trắc quang
H
3
SS là chất bột màu trắng, không mùi, tan nhiều trong dung môi phân cực
(như nước, etanol, đimetylfomamit, clorofom) và dung môi không phân cực
(benzen, n-heptan, iso-octan, metylxyclohexan). Trong thương mại, thuốc thử H
2
SS
thường sử dụng ở dạng muối có công thức phân tử C
7
H
6
O
6
S. 2H
2
O (ứng với công
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
20
thức: HOC
6
H
3
(COOH)SO
3
H.2H
2
O). Tùy thuộc vào pH, thuốc thử trong dung dịch
axitsunfosalicylic. Khi thay đổi pH phức tạo thành các dạng khác nhau và màu khác
nhau.
Fe
3+
+ HSO
3
C
6
H
3
OCOO
3-
→ [Fe(HSO
3
C
6
H
3
OCOO)]
Dạng monosunfosalicylat
Fe
3+
+ 2HSO
3
C
6
H
3
OCOO
3-
]
6-
Dạng trisunfosalicylat
Trong môi trường axit mạnh thì phức tạo thành màu đỏ
Trong môi trường axit yếu thì phức tạo thành màu đỏ nâu.
Trong môi trường kiềm thì phức tạo thành màu vàng.
Còn khi pH
12 phức bị phân hủy do sự tách kết tủa hydroxit sắt.
O.
O
-SO
3
OH
OH
O
OH
HO
3
S
O
OH
OH
O
HO
3