Header Page 1 of 16.
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
-----------------------------------
TRẦN THỊ THÙY DƯƠNG
NGHIấN CỨU SỰ TẠO PHỨC MÀU CỦA MỘT SỐ KIM
LOẠI NẶNG VỚI THUỐC THỬ HỮU CƠ BẰNG PHƯƠNG
PHÁP TRẮC QUANG VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH
ĐÁNH GIÁ MÔI TRƯỜNG
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC
Thái Nguyên - 2009
Footer Page 1 of 16.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 2 of 16.
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
-----------------------------------
TRẦN THỊ THÙY DƯƠNG
NGHIấN CỨU SỰ TẠO PHỨC MÀU CỦA MỘT SỐ KIM
Bảng danh mục các hình vẽ...................................................................................
3
Mở đầu...................................................................................................................
4
Chƣơng 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU THAM KHẢO......................................
6
1.1. Mangan và hợp chất của Mangan...............................................................
6
1.1.1. Mangan.........................................................................................................
6
1.1.2. Các hợp chất của mangan ...........................................................................
6
1.1.3. Ứng dụng của Mangan.................................................................................
9
1.1.4. Sự xuất hiện của Mangan và khả năng gây ô nhiễm của mangan trong
nước ngầm.............................................................................................................
1.4.2. Ứng dụng của thuốc thử H3SS để xác định các nguyên tố...........................
21
1.5. Các phƣơng pháp xác định Mn(II) và Fe(III)............................................
22
1.5.1. Xác định Mn(II) bằng phương pháp trắc quang ..........................................
22
1.5.2. Các phương pháp xác định sắt.....................................................................
27
1.6. Các phƣơng pháp xác định thành phần của phức.....................................
35
1.6.1. Phương pháp tỷ số mol.................................................................................
35
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 3 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
40
Chƣơng 2: ĐỐI TƢỢNG, PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KĨ THUẬT
THỰC NGHIỆM...........................................................................................................
41
2.1. Đối tƣợng nghiên cứu...................................................................................
41
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu..............................................................................
41
2.2.1. Nghiên cứu sự tạo phức giữa Mn(II) với PAR bằng phương pháp trắc quang
41
2.2.2. Xác định hàm lượng Mn(II) trong nước dựa vào màu của ion MnO 4-........
41
2.2.3. Xác định hàm lượng Fe(III) trong nước bằng thuốc thử axit sunfosalixilic
41
2.3. Kỹ thuật thực nghiệm...................................................................................
42
3.1.2. Xác định thành phần của phức ....................................................................
51
3.1.3. Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia của phức........................
57
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion gây cản................................................
59
3.2. Xác định Mn(II) bằng phƣơng pháp trắc quang dựa vào màu của ion MnO4-
60
3.2.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu.......................................................................
60
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 4 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 5 of 16.
84
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ.............................................................................
86
TÀI LIỆU THAM KHẢO……………………………………………………...
88
LÝ LỊCH KHOA HỌC........................................................................................
91
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 5 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 6 of 16.
1
BẢNG DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
STT
Số bảng
Sự phụ thuộc của mật độ quang của phức Mn(II) - PAR vào pH
50
5
3.3
Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH
51
6
3.4
Kết quả phụ thuộc ∆A vào nồng độ thuốc thử với CMn(II) = 3.10-5M.
52
7
3.5
Kết quả phụ thuộc ∆A vào nồng độ Mn(II) với CPAR = 4.10-5M.
52
8
Sự phụ thuộc ∆Ai/CMn(II) vào ∆Ai/∆Agh
56
12
3.10
Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ Mn(II)
57
13
3.11
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Pb2+
58
14
3.12
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+
58
15
63
19
3.17
Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch MnO4 vào nồng
64
độ Fe3+.
20
3.18
Khảo sát khả năng che Fe(III) bằng dung dịch H3PO4 1:4
65
21
3.19
Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Mn(II)
66
22
3.20
68
25
3.23
Hàm lượng Mn(II) trong các mẫu thực
70
26
3.24
Kết quả xác định hàm lượng Mn(II) bằng phương pháp trắc
72
quang và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
27
3.25
Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian
74
28
3.26
3.30
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Mn2+
78
33
3.31
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Al3+
78
34
3.32
Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Fe(III) khi có
79
mặt của các ion gây cản
35
3.33
Xác định Fe(III) trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn
3.37
Kết quả xác định hàm lượng Fe(III) bằng phương pháp trắc
quang và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 7 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
86
Header Page 8 of 16.
3
BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ
STT
1
Số hình
Tên hình vẽ
vẽ
1.1
Đồ thị phương pháp tỉ số mol
Trang
Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian
49
6
3.3
Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH
50
7
3.4
Sự phụ thuộc của A vào nồng độ của PAR (CMn(II) = 2.10-5M)
51
8
3.5
Sự phụ thuộc của A vào nồng độ của PAR (CMn(II) = 3.10-5M)
52
9
Sự phụ thuộc ∆Ai/CMn(II) vào ∆Ai/∆Agh
56
14
3.11
Sự phụ thuộc của mật độ quang của phức vào nồng độ Mn(II)
57
15
3.12
Khoảng nồng độ của Mn(II) tuân theo định luật Bia
57
16
3.13
Phổ hấp thụ của dung dịch Pemanganat.
60
17
18
22
3.19
Sự phụ thuộc của mật độ quang vào thời gian
74
23
3.20
Sự phụ thuộc của mật độ quang vào pH
75
24
25
26
3.21
3.22
3.23
Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ thuốc thử
Khoảng nồng độ của Fe3+ tuân theo định luật Bia
Đường chuẩn khi có mặt các ion gây cản
76
77
nổi bật như: có độ lặp lại cao, độ chính xác và độ nhạy đạt yêu cầu của phép phân
tích. Mặt khác, phương pháp này với các phương tiện máy móc không quá đắt, dễ
bảo quản và sử dụng, cho giá thành phân tích rẻ, phù hợp yêu cầu cũng như điều
kiện của các phòng thí nghiệm trong nước hiện nay.
Xuất phát từ những vấn đề trên, luận văn này với mục tiêu xác định hàm
lượng mangan và sắt trong nước sinh hoạt bằng phương pháp trắc quang với giá
thành rẻ, tiện lợi, dễ thực hiện trong các phòng thí nghiệm nhằm đóng góp, làm
phong phú thêm những công trình nghiên cứu trong lĩnh vực xác định vi lượng
mangan, sắt trên cả hai phương diện nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn.
Từ những lí do trên chúng tôi chọn đề tài:
“ Nghiên cứu sự tạo phức màu của một số kim loại nặng với thuốc thử
hữu cơ bằng phương pháp trắc quang và ứng dụng phân tích đánh giá môi
trường”
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 9 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 10 of 16.
5
Trong khuôn khổ một luận văn thạc sĩ hóa học, những nhiệm vụ cơ bản được
đặt ra cho đề tài này là:
1- Nghiên cứu một cách có hệ thống sự tạo phức trong các hệ Mn(II)-PAR;
Fe(III)-H2SS- (axit sunfosalixilic) như: các điều kiện tạo phức tối ưu, thành phần
phức, khoảng nồng độ tuân theo theo định luật Bia.
7,44
- Nhiệt độ nóng chảy:
12440C
- Nhiệt độ sôi:
2120 0C
- Cấu hình electron lớp ngoài cùng: 3d54s2
- Mangan có các trạng thái oxi hóa từ +2 đến +7
Trong thiên nhiên Mn là nguyên tố tương đối phổ biến, đứng hàng thứ 3
trong số các kim loại chuyển tiếp sau Fe và Ti. Trữ lượng của Mn trong vỏ trái đất
là0,032%. Mangan không tồn tại ở trạng thái tự do mà tồn tại chủ yếu trong các
khoáng vật. Khoáng vật chính của Mn là hausmanit( Mn3O4 ) chứa khoảng 72%
Mn, pirolusit(MnO2) chứa khoảng 63% Mn, braunit (Mn2O3) và manganit
MnO2.Mn(OH)2. Nước ta có mỏ pirolusit lẫn hemantit ở Yên Cư và Thanh Tứ (
Nghệ An), mỏ pirolusit lẫn hêmantit ở Tốc Tác và Bản Khuôn (Cao Bằng).
Trong cơ thể con người Mn có khoảng 4.10 -10% nằm trong tim, gan và tuyến
thượng thận, ảnh hưởng đến sự trưởng thành của cơ thể và sự tạo máu.
Mangan có nhiều đồng vị từ
49
Mn đến
55
7
Mn(OH)2, MnCO3 và Mn3(PO4)2. Khi tan trong nước các muối Mn(II) phân li tạo
phức aquơ kiểu [Mn(OH2)6]2+ làm cho dung dịch có màu hồng.
Khi tác dụng với các chất oxi hóa các hợp chất Mn(II) thể hiện tính khử.
Trong môi trường kiềm Mn(OH)2 bị O2 của không khí oxi hóa.
6Mn(OH)2 + O2 → 2Mn2MnO4 + 6H2O
( Đây là một phản ứng dùng để định lượng oxi hòa tan trong nước)
Trong môi trường kiềm mạnh, Mn2+ có thể bị oxi hóa thành MnO423MnSO4 + 2KClO3 + 12KOH → 3K2MnO4 + 2KCl + 3K2SO4 + 6H2O
Trong môi trường axit những chất oxi hóa mạnh như PbO2 oxi hóa Mn2+
thành MnO4-.
2MnSO4 + 5PbO2 + 6HNO3 → 2HMnO4 + 3Pb(NO3)2 + 2PbSO4 + 2H2O
1.1.2.2. Hợp chất của Mn(III)
Mn(III) oxit Mn2O3 tồn tại trong tự nhiên dưới dạng khoáng vật braunit.
Mn(III) hiđroxit được kết tủa từ dung dịch nước không có thành phần ứng
đúng Mn(OH)3 mà là hiđrat Mn2O3.xH2O. Ở 1000C hiđrat này mất nước tạo thành
mono hiđrat Mn2O3.H2O thường được biểu diễn là MnOOH và tồn tại trong tự
nhiên dưới dạng khoáng vật Manganit.
Những muối Mn(III) đơn giản và tương đối thông dụng là: MnF 3,
Mn2(SO4)3, Mn(CH3COO)3. Trong dung dịch Mn3+ dễ bị phân hủy theo phản ứng:
2Mn3+ + 2H2O MnO2 + Mn2+ + 4H+
Tuy nhiên Mn3+ tồn tại bền hơn khi ở các trạng thái phức chất.
Ví dụ M3[Mn(CN)6] trong đó M là Na+, K+, NH4+
1.1.2.3. Hợp chất của Mn(IV)
Đối với Mn(IV) hợp chất bền là MnO2 và Mn(OH)4, các muối Mn(IV) không
có nhiều và cation Mn4+ bị thủy phân mạnh trong dung dịch nước tạo thành MnO2.
MnO2, Mn(OH)4 là những hợp chất vừa có tính oxi hóa, vừa có tính khử,
không tan trong nước.
Khi tác dụng với chất khử chúng đóng vai trò chất oxi hóa, Ví dụ:
MnO2 + 4HCl → MnCl2 + Cl2 + 2H2O
Người ta điều chế nó bằng cách tác dụng H2SO4 đặc lên KMnO4
2KMnO4 + H2SO4 → Mn2O7 + K2SO4 + H2O
Mn2O7 là hợp chất oxit axit điển hình, tác dụng mạnh với nước theo phản
ứng:
Mn2O7 + H2O → 2HMnO4
Ion MnO4- có màu đỏ tím tồn tại nhiều dưới dạng muối. KMnO4 là chất oxi
hóa mạnh và được dùng rộng rãi trong phòng thí nghiệm. Sản phẩm khử
pemanganat được tạo thành tương ứng với tính chất của môi trường.
Trong môi trường axit mạnh:
MnO-4 + 5e + 8H+ → Mn2+ + 4H2O
0
EMnO
= 1,51 V
/ Mn2
4
Trong môi trường acid yếu, trung tính:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 13 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 14 of 16.
9
hóa nitơ của thực vật và quá trình tổng hợp protêin. Nhu cầu Mn của người lớn là 8
mg mỗi ngày. Thực phẩm chứa nhiều Mn là củ cải đỏ, cà chua, đậu tương, khoai
tây. Mn làm giảm lượng đường trong máu nên tránh được bệnh tiểu đường.
1.1.4. Sự xuất hiện của Mangan và khả năng gây ô nhiễm của mangan trong
nƣớc ngầm
Trước khi xét đến sự ô nhiễm của Mn trong nước ngầm ta cũng cần điểm qua
sự xuất hiện của Mn trong tự nhiên và trong nước thải.
Trong tự nhiên ở sông ngòi Mn chứa từ 0,001-0,16mg/l. Trong nước đường
ống thì Mn ở ngưỡng 0,05mg/l. [5]
Trong công nghiệp luyện kim chế tạo máy, hóa chất làm giàu quặng Mn, chế
biến quặng...thì nồng độ Mn trong nước thải là 1-1,2mg/l. Trong công nghiệp sản
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 14 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 15 of 16.
10
xuất hàng tiêu dùng, nước thải chứa 0,05- 0,47mg/l Mn. Thông thường Mn được
thải ra dưới dạng muối tan như muối sunfat, clorua, nitrat của Mn(II).
Trong nước ngầm Mn thường tồn tại ở dạng hóa trị II( Mn 2+) vì không có
mặt ôxi hòa tan hàm lượng Mn có thể là 1mg/l. [13]
Khi nghiên cứu tác động của hợp chất Mn và độc tính của chúng đối với cơ
thể sống, người ta thấy rằng:
Ở nồng độ 0,1mg/l Mn làm cho nước đục.
Kim loại màu xám, nhẹ có ánh kim
55.845 đvc
1.35
I1=7.9 ; I2 = 16.18; I3 = 30.63
Thế điện cực chuẩn (V), Eo
Trạng thái oxi hóa
Hóa trị
E 0 Fe2 / Fe = -0.44V ; E 0 Fe3 / Fe2 = 0.77V
+2, +3
II, III
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 15 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 16 of 16.
11
1.2.1.2. Trạng thái tự nhiên
Sắt là nguyên tố phổ biến đứng hàng thứ 4 về hàm lượng trong vỏ trái đất sau
O, Si, Al. Trong thiên nhiên sắt có 4 đồng vị bền : 54 Fe ,
58
0
0
Những dạng α và có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng có
kiến trúc electron khác nhau nên Fe α có tính sắt từ và Fe có tính thuận từ, Fe α
khác với Fe là không hòa tan C, Fe γ có kiến trúc lập phương tâm diện và tính
thuận từ, Fe có kiến trúc lập phương tâm khối như Fe α nhưng tồn tại đến nhiệt độ
nóng chảy. Ở điều kiện thường, sắt là một nguyên tố sắt từ, tức là bị nam châm hút.
Ngoài ra dưới tác dụng của dòng điện, sắt trở thành nam châm.
Một số hằng số vật lí quan trọng của sắt.
Nhiệt độ nóng chảy : 15360C
Nhiệt thăng hoa :
418kJ/mol
7.91
Nhiệt độ sôi:
28800C
Tỉ khối:
Khối lượng riêng:
7.91g/cm3
Độ dẫn điện (Hg =1) : 10
trong ống chứa CO ở 150 – 2000C và áp suất khoảng 100atm:
Fe + 5CO
Fe(CO)5
Sắt tinh khiết bền trong không khí và nước. Ngược lại sắt có chứa tạp chất bị
ăn mòn dần do tác dụng của hơi ẩm, khí cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên
gỉ sắt. Do lớp gỉ sắt xốp và dòn nên không bảo vệ được sắt khỏi bị oxi hóa tiếp.
Sắt tan được trong các axit loãng. Sắt bị thụ động khi tác dụng với axit
H2SO4 đặc nguội và axit HNO3 đặc nguội. Khi tác dụng với các axit có tính oxi hóa
mạnh như axit H2SO4 và HNO3 thì sắt bị oxi hóa thành Fe(III) và giải phóng sản
phẩm phụ.
Trong dung dịch kiềm khi đun nóng Fe khử được ion H+ của nước tạo thành
H2 và các sản phẩm chính là Fe3O4 hoặc Fe(FeO2)2 màu đen.
Sắt tạo thành hai dãy Fe(II) và Fe(III).
1.2.2. Một số hợp chất của sắt
1.2.2.1. Sắt(II) oxit: FeO
FeO là chất bột màu đen, điều chế bằng cách cho H2 để khử Fe2O3 ở 3000C:
Fe2O3 + H2
FeO + H2O
Hàm lượng sắt trong FeO thường bé hơn so với hàm lượng của nguyên tố đó
ứng với công thức phân tử, vì các nguyên tử Fe chiếm không hoàn toàn các mắt của
mạng lưới tinh thể, ứng với công thức Fe0,95O.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 17 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 18 of 16.
Fe(OH)2 + 2NaOHđặc
0
1.2.2.3. Muối sắt(II)
Muối của Fe(II) là kém bền đối với oxi của không khí. Muối của axit mạnh
như clorua, nitrat và sunfat tan dễ trong nước còn muối của axit yếu như sunfua,
cacbonat, phốtphat... khó tan. Muối khan có màu khác với muối ở dạng tinh thể
hiđrat. Ví dụ FeCl2 màu trắng, FeCl2.6H2O có màu lục nhạt; FeSO4 màu trắng,
FeSO4. 7H2O màu lục nhạt,...
Trong môi trường axit Fe(II) có tính khử: Fe3+ + 1e → Fe2+
0
EFe
= 0,77 V
3
/ Fe2
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 18 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 19 of 16.
14
Fe2+ có thể khử được nhiều chất oxi hóa ( MnO4- , Cr2O72-, NO3-, O2...). Khi
có các chất tạo phức mạnh với Fe3+ , tính khử của Fe2+ tăng lên.
1.2.2.4. Sắt(III) oxit: Fe2O3
Khi nung với C hoặc nung trong luồng khí CO, H2 hoặc khí than đá, Fe2O3 sẽ
bị khử thành Fe:
2 Fe2O3 + 3C → 4Fe + 3CO2
Fe2O3 + 3H2 → 2Fe + 3H2O
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 19 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 20 of 16.
15
1.2.2.5. Sắt(III) hiđroxit: Fe(OH)3
Sắt(III) hiđroxit là chất kết tủa màu nâu đỏ tạo ra khi cho muối sắt(III)tác
dụng với kiềm, amoniac, cacbonat:
FeCl3 + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3 + 3NH4Cl
Thực ra dạng kết tủa vô định hình là dạng Fe2O3.nH2O, với hàm lượng H2O
khác nhau. Trong công thức thường viết Fe(OH)3 thực ra đó là dạng Fe2O3.3H2O,
trong thiên nhiên dạng hemantit nâu như Fe2O3.H2O hay là FeO(OH).
Khả năng tan trong axit phụ thuộc vào “tuổi” của kết tủa. Kết tủa vừa điều
chế tan trong axit vô cơ và hữu cơ nhưng để một thời gian thì khó tan.
Khi nung nóng đến 500 – 7000C sẽ mất nước hoàn toàn và biến thành Fe2O3.
Bên cạnh tính bazơ là chủ yếu, Fe(OH)3 còn thể hiện tính axit yếu (axit ferơ
HFeO2).
Fe(OH)3 + NaOH → NaFeO2 + 2H2O
NaFeO2 hay các ferit khác đều bị thủy phân trong kiềm tạo ra Fe2O3:
2NaFeO2 + H2O → 2NaOH + Fe2O3
Trong môi trường axit có pH 2, sắt tạo phức hiđroxo.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 20 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 21 of 16.
16
Fe(H2O)63+ + H2O → Fe(H2O)5OH2+ + H3O+
Chỉ trong dung dịch có phản ứng axit mạnh (pH
sắt quá nhiều có thể gây ra bệnh ung thư gan...Những triệu chứng biểu hiện việc
thừa sắt là:
- Tư tưởng phân tán, mệt mỏi và mất khả năng điều khiển sinh lý.
- Bệnh về tim mạch và chứng viêm khớp hoặc đau các cơ.
- Bệnh thiếu máu không phải do thiếu sắt.
- Tắt kinh sớm ở phụ nữ hoặc bệnh liệt dương ở nam.
Hơn nữa, việc thừa sắt có thể gây ra những tác động trực quan tới sinh hoạt
của con người như gây ra mùi khó chịu, những vết ố trên vải, quần áo...
Mặc dù các nhà khoa học đã nghiên cứu và cũng chưa đưa ra được ngưỡng
gây hại do sự thiếu sắt hoặc thừa sắt. Để phòng tránh sự thay đổi lượng sắt trong cơ
thể, người ta thiết lập một giá trị tạm thời cho lượng tiếp nhận tối đa hằng ngày có
thể chịu được là 0,8 mg/kg thể trọng.
1.3. THUỐC THỬ PAR VÀ CÁC THAM SỐ ĐỊNH LƢỢNG CỦA THUỐC
THỬ PAR [4-(2 piridylazo)-rezoxin]
[33]
Thuốc thử PAR [4-(2 piridylazo)-rezoxin] là một chất màu đỏ thẫm được
Tribabin tổng hợp vào năm 1918. PAR là hợp chất azo tan tốt trong nước, trong
rượu và trong xêton. Dung dịch thuốc thử PAR có màu da cam bền theo thời gian.
Thường thì thuốc thử được dùng ở dạng muối natri
- Công thức phân tử là C11H8N3O2Na.H2O
- Khối lượng phân tử: M= 255,2
- Nhiệt độ nóng chảy: 18000C
- Công thức cấu tạo:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 22 of 16.
pH
Footer Page 23 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 24 of 16.
19
Bảng 1.1. Vùng tồn tại và các đặc trưng quang học của PAR
Dạng tồn tại
pH
max(nm)
.104
H3R+
2,45
395
1,5
H2 R
2,45 – 6,0
PP xác định
3,4
5,6
11,9
H2 O
Trắc quang
2,69
5,5
12,34
H2 O
Điện thế
2,41
7,15
13,0
50% đioxan
COOH
OH
H3SS là chất bột màu trắng, không mùi, tan nhiều trong dung môi phân cực
(như nước, etanol, đimetylfomamit, clorofom) và dung môi không phân cực
(benzen, n-heptan, iso-octan, metylxyclohexan). Trong thương mại, thuốc thử H2SS
thường sử dụng ở dạng muối có công thức phân tử C7H6O6S. 2H2O (ứng với công
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Footer Page 24 of 16.
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Header Page 25 of 16.
20
thức: HOC6H3(COOH)SO3H.2H2O). Tùy thuộc vào pH, thuốc thử trong dung dịch
có các dạng tồn tại khác nhau:
O
O
O.
OH
OH
pH của môi trường đóng một vai trò rất quan trọng đối với phức sắt(III)axitsunfosalicylic. Khi thay đổi pH phức tạo thành các dạng khác nhau và màu khác
nhau.
Fe3+
+
HSO3C6H3OCOO3-
→ [Fe(HSO3C6H3OCOO)]
Dạng monosunfosalicylat
Fe3+
+
2HSO3C6H3OCOO3- → [Fe(HSO3C6H3OCOO)2]3-
Dạng disunfosalicylat
Fe3+
+
3SO3C6H3OCOO3- → [Fe(HSO3C6H3OCOO)3]6-
Dạng trisunfosalicylat
Trong môi trường axit mạnh thì phức tạo thành màu đỏ
Trong môi trường axit yếu thì phức tạo thành màu đỏ nâu.
Trong môi trường kiềm thì phức tạo thành màu vàng.
Còn khi pH 12 phức bị phân hủy do sự tách kết tủa hydroxit sắt.