Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
============== NGUYỄN THỊ HIẾU TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU PHỨC CHẤT CỦA
MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM (Sm, Eu, Tm, Yb) VỚI
L – TYROSIN BẰNG CÁC PHƢƠNG PHÁP HÓA LÍ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC


Hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Hữu Thiềng
Thái Nguyên, tháng 9 năm 2009
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên LỜI CẢM ƠN
Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy giáo PGS.TS Lê Hữu
Thiềng đã giao đề tài và tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em trong suốt quá
trình thực hiện đề tài.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo trong khoa Hóa Học -
Đại học Sư phạm Thái Nguyên trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu.
Em xin trân trọng cảm ơn Ban giám hiệu, khoa Sau Đại học Trường
Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên đã tạo điều kiện thận lợi để em
hoàn thành luận văn.
Xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè đã động viên, giúp đỡ tôi
hoàn thành nhiệm vụ học tập và nghiên cứu của mình.

Thái Nguyên, tháng 9 năm 2009
Nguyễn Thị Hiếu

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

MỤC LỤC

CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM.............................................................................18
2.1 Hóa chất và thiết bị…………........................................................................18
2.1.1 Hóa chất………………………………………………………..............18

2.1.1.1 Dung dịch đệm pH = 4,2 (CH
3
COONH
4
, CH
3
COOH)……….......18
2.1.1.2 Dung dịch asenazo (III) 0,1%..........................................................18
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

2.1.1.3 Dung dịch DTPA 10
-3
M………………………..….........................18
2.1.1.4 Dung dịch SmCl
3
, EuCl
3
, TmCl
3
, YbCl
3
10
-2
M…….......................18

2.1.1.5 Dung dịch L-tyrosin 10

3+
:Tyr = 1:3……………...........................................37
2.6 Nghiên cứu các phức chất bằng phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét
(SEM)…………………………………………………….……………………..39
Kết luận.............................................................................................................4 2
Tài liệu tham khảo.............................................................................................43
Phụ lục.....................................................................................................46
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ BẢNG BIỂU
Hình 1: Sự phụ thuộc mật độ quang của L-tyrosin khi thêm Ln
3+

Hình 2: Giản đồ phân tích nhiệt của L-tyrosin
Hình 3: Giản đồ phân tích nhiệt của phức Sm(Tyr)
2
Cl
3
.2H
2
O
Hình 4: Giản đồ phân tích nhiệt của phức Eu(Tyr)
2
Cl
3
.2H
2
O
Hình 5: Giản đồ phân tích nhiệt của phức Tm(Tyr)
3

:Tyr = 1:2
Hình 12: Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của phức tỉ lệ Ln
3+
:Tyr = 1:3
Phụ lục 1: Giản đồ phân tích nhiệt của phức Tm(Tyr)
2
Cl
3
.H
2
O
Phụ lục 2: Giản đồ phân tích nhiệt của phức Yb(Tyr)
2
Cl
3
.2H
2
O
Phụ lục 3: Giản đồ phân tích nhiệt của phức Sm(Tyr)
3
Cl
3
Phụ lục 4: Giản đồ phân tích nhiệt của phức Eu(Tyr)
3
Cl
3
Phụ lục 5: Phổ hấp thụ hồng ngoại của phức Tm(Tyr)
2
Cl
3

) của L-tyrosin và phức chất (tỉ lệ
Ln
3+
:Tyr = 1:2)
Bảng 6: Các tần số hấp thụ đặc trƣng (cm
-1
) của L-tyrosin và phức chất (tỉ lệ
Ln
3+
:Tyr = 1:3)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

1
MỞ ĐẦU
Hóa học phức chất của các nguyên tố đất hiếm (NTĐH) là lĩnh vực khoa
học đã và đang phát triển mạnh mẽ. Phức chất của NTĐH ngày càng đƣợc ứng
dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực nhƣ: nông nghiệp, y dƣợc, luyện kim...
Đã có nhiều công trình, với nhiều phƣơng pháp khác nhau nghiên cứu sự
tạo phức của NTĐH với amino axit. Kết quả nghiên cứu phức chất của NTĐH với
amino axit rất phong phú. Với phức dung dịch đã khảo sát tỉ lệ các cấu tử tạo phức
là1:1, 1:2, 1:3 và phức rắn chủ yếu đƣợc tổng hợp theo tỉ lệ 1:3. Tuy nhiên nghiên
cứu về phức của NTĐH với L-tyrosin là ít, đặc biệt phức rắn tỉ lệ mol các cấu tử là 1:2.
Trên cơ sở đó chúng tôi thực hiện đề tài: “Tổng hợp, nghiên cứu phức chất
của một số nguyên tố đất hiếm (Sm, Eu, Tm, Yb) với L-tyrosin bằng các phương
pháp hóa lí”.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

2

2
5p
6
5d
m
6s
2
n nhận các giá trị từ 0 ÷ 14
m chỉ nhận giá trị là 0 hoặc 1
Dựa vào cấu tạo và cách điền electron vào ocbitan 4f, các nguyên tố
lantanit thƣờng đƣợc chia làm 2 phân nhóm.
Phân nhóm Xeri (nhóm đất hiếm nhẹ) gồm Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu và Gd.
Phân nhóm Ytri (nhóm đất hiếm nặng) gồm Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, và Lu.
La
4f
0
5d
1
Nhóm Xeri Ce
4f
2
Pr
4f
3

Nd
4f
4

Pm


Tm
4f
13

Yb
4f
14

Lu
4f
14
5d
1

Khi bị kích thích một năng lƣợng nhỏ, một trong các electron 4f (thƣờng là
một) nhảy sang phân lớp 5d, các electron 4f còn lại bị các electron 5s
2
5p
6
chắn với
tác dụng bên ngoài nên không có ảnh hƣởng quan trọng đến tính chất của đa số

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

3
lantanit. Nhƣ vậy tính chất của lantanit đƣợc quyết định bởi chủ yếu các electron ở
phân lớp 5d
1
6s

chất biến đổi tuần hoàn. Sự biến đổi tuần tự các tính chất của chúng đƣợc giải
thích bằng sự co lantanit và việc điền electron vào các ocbitan 4f. Sự co lantanit là
sự giảm bán kính nguyên tử theo chiều tăng của số thứ tự nguyên tử.
Electron hóa trị của lantanit chủ yếu là các electron 5d
1
6s
2
nên số oxi hóa
bền và đặc trƣng của chúng là +3. Tuy nhiên một số nguyên tố có hóa trị thay đổi

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

4
nhƣ Ce (4f
2
5d
2
) ngoài số oxi hóa +3 còn có số oxi hóa đặc trƣng là +4. Đó là kết
quả chuyển 2 electron từ ocbitan 4f sang ocbitan 5d. Pr (4f
3
6s
2
) có thể có số oxi
hóa +4 nhƣng không đặc trƣng bằng Ce. Ngƣợc lại Eu(4f
7
6s
2
), Yb(4f
14
6s

O
7
, Pr
6
O
11
,...Oxit Ln
2
O
3
giống với của kim loại
kiềm thổ chúng bền với nhiệt và khó nóng chảy.
Các oxit đất hiếm là các oxit bazơ điển hình, không tan trong nƣớc nhƣng
tác dụng với nƣớc tạo thành các hydroxit và phát nhiệt. Chúng dễ tan trong axit vô
cơ tạo thành dung dịch chứa ion [Ln(H
2
O)
x
]
3+
(x=8÷9). Riêng CeO
2
chỉ tan trong
axit đặc nóng.
Các đất hiếm hydroxit Ln(OH)
3
là kết tủa vô định hình thực tế không tan
trong nƣớc, tích số tan của chúng khoảng 10
-20
. Độ bền nhiệt của chúng giảm dần

, 4f
7
, 4f
14
đều không có màu. Các electron 4f khác có màu
khác nhau:
La
3+
(4f
0
) Không màu Lu
3+
(4f
14
) Không màu
Ce
3+
(4f
1
) Không màu Yb
3+
(4f
13
) Không màu
Pr
3+
(4f
2
) Lục vàng Tm
3+

Eu
3+
(4f
6
) Hồng nhạt Tb
3+
(4f
8
) Hồng nhạt
Gd
3+
(4f
7
) Không màu

Muối của lantanit(III): clorua, bromua, iodua, nitrat và sunfat tan trong
nƣớc, còn các muối florua, cacbonat, photphat, và oxalat không tan. Các muối
Ln(III) bị thủy phân một phần trong dung dịch nƣớc, khả năng đó tăng dần từ Ce
đến Lu. Điểm nổi bật của các Ln
3+
là dễ tạo muối kép có độ tan khác nhau, vì thế
nên ngƣời ta thƣờng dùng muối kép để tách các lantanit.
Ở trạng thái rắn cũng nhƣ trong dung dịch các Ln
3+
(trừ lantan và lutexi) có
phổ hấp thụ ứng với các dải hấp thụ đặc trƣng trong vùng hồng ngoại, khả kiến và
tử ngoại [10].

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên


) có trạng thái oxi hóa là +2, +3. Samari, europi, tuli, ytecbi là kim loại
màu sáng (trắng bạc), mềm dẻo, là các nguyên tố đất hiếm khá hoạt động.
Một số thông số vật lí quan trọng của Sm, Eu, Tm, Yb [7].
STT Các thông số vật lí Sm Eu Tm Yb
1 Khối lƣợng mol phân tử(g.mol
-1
) 150,36 151,96 168,93 173,04
2 Khối lƣợng riêng (g/cm
3
) 7,54 5,24 9,32 6,95
3 Nhiệt độ nóng chảy (
0
C) 1072 826 1600 824
4 Nhiệt độ sôi (
0
C) 1670 1430 1720 1320
5 Bán kính nguyên tử (A
0
) 1,802 2,042 1,746 1,940
6 Bán kính ion ( A
0
) 0,964 0,950 0,899 0,858
7 Thế điện cực tiêu chuẩn (V) -2,41 -2,40 -2,28 -2,27
1.1.2.2 Sơ lược tính chất hoá học của samari, europi, tuli, ytecbi.
Samari, europi, tuli, ytecbi là chất khử mạnh, phản ứng đƣợc với nƣớc nóng,
axit loãng, phản ứng ngay lập tức với C, N
2
, B, Se, Si, P, S và halogen.
1.1.2.3 Sơ lược tính chất các hợp chất của samari, europi, tuli, ytecbi.
- Các oxit Ln


- Các hydroxit Ln(OH)
3
(Ln: Sm, Eu, Tm, Yb) là kết tủa ít tan trong nƣớc,
tích số tan khá nhỏ, không bền nhiệt, bị phân hủy khi đun nóng, ở nhiệt độ
190÷210
0
C chúng mất một phần nƣớc để tạo thành LnO(OH), còn ở nhiệt độ
800÷900
0
C thì mất nƣớc hoàn toàn tạo thành oxit.
OHOHLnOOHLn
C
o
2
210190
3
)()(  


OHOLnOHLn
C
o
232
900800
3
3)(2  


- Muối clorua LnCl

(Ln: Sm, Eu, Tm, Yb) tan tốt trong nƣớc, có khả năng
tạo muối kép với muối nitrat của kim loại kiềm hoặc amoni theo kiểu
Nd(NO
3
)
3
.2MNO
3
(M: kim loại kiềm hoặc NH
4
+
).
- Muối sunfat Ln
2
(SO
4
)
3
(Ln: Sm, Eu, Tm, Yb) kém tan hơn nhiều so với LnCl
3
và
Ln(NO
3
)
3
, chúng tan nhiều hơn trong nƣớc lạnh, và cũng có khả năng tạo thành sunfat
kép với kim loại kiềm dƣới dạng Ln
2
(SO
4

)
3
không tan trong
nƣớc, axit loãng.
Trong nguyên tử của các nguyên tố Sm, Eu, Tm, Yb có các obitan d và
obitan f còn trống nên nó có khả năng nhận cặp electron của các phối tử. Do đó
chúng có khả năng tạo phức với amino axit L-tyrosin.

1.2 Giới thiệu về L-tyrosin
1.2.1 Sơ lược về L-tyrosin

L-tyrosin là một trong 20 amino axit dùng để tổng hợp protein. L-tyrosin và
phức chất của chúng đóng vai trò quan trọng trong sinh học, dƣợc phẩm và
nông nghiệp [21].
Công thức phân tử : C
9
H
11
NO
3
Công thức cấu tạo :CH
2
CH
COOH
NH
2
HO

2
CH COO
- Trong môi trƣờng kiềm tồn tại cân bằng sau:

HO CH
2
CH COO
-
+ OH
-
HO

CH
2
CH COO
-
Trong môi trƣờng axit tồn tại cân bằng sau:

HO CH
2
CH COO
-
+ H
+

1.3. Khả năng tạo phức của các NTĐH với amino axit
1.3.1 Khả năng tạo phức của các nguyên tố đất hiếm
So với các nguyên tố họ d khả năng tạo phức của các NTĐH kém hơn. Do các
NH
2

NH
3
+

NH
3
+

NH
3
+

NH
3
+ Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

10
electron lớp 4f bị chắn mạnh bởi các electron lớp ngoài cùng và do các ion Ln
3+
có
kích thƣớc lớn làm giảm lực hút tĩnh điện giữa chúng với các phối tử. Khả năng

O, số phối trí là 8 thể hiện trong phức
[Ln(C
2
O
4
)
4
]
5-
, [Ln(NTA)
2
]
-
… số phối trí là 12 thể hiện trong các hợp chất
Ln
2
(SO
4
)
3
.9H
2
O, Mg
2
Ce
2
(NO
3
)
12

trống nữa [17].
Trong dãy lantanit, khả năng tạo phức của các NTĐH tăng dần từ La đến
Lu. Điều này đƣợc giải thích dễ dàng qua cấu trúc nguyên tử của chúng. Cụ thể
khi đi từ La đến Lu bán kính ion giảm dần, điện tích hạt nhân tăng, do đó lực hút
tĩnh điện giữa ion đất hiếm và phối tử tăng dần.
Sự tạo phức bền giữa ion đất hiếm với các phối tử hữu cơ đƣợc giải thích
theo hai yếu tố:
- Do hiệu ứng chelat (hiệu ứng vòng càng) có bản chất entropi, quá trình
tạo phức vòng càng làm tăng entropi.
- Do liên kết giữa đất hiếm và phối tử chủ yếu mang bản chất ion. Vì vậy
điện tích âm của phối tử càng lớn, tƣơng tác tĩnh điện giữa phối tử và ion đất hiếm
càng mạnh và do đó phức tạo thành càng bền vững.
Ngoài cấu trúc phối tử, tính chất của vòng càng chứa kim loại cũng ảnh
hƣởng đến độ bền của phức vòng. Trong phức chất vòng 5 và vòng 6 cạnh là
những cấu trúc bền vững nhất [17].
Theo các tài liệu [1], [15], [19], [21], [24] đã nghiên cứu phức rắn của một
số nguyên tố đất hiếm (Eu
3+
, Tb
3+
,..) với L-phenylalanin, L-triptophan, L-histidin,
L-leuxin theo tỉ lệ 1:3.
Nhóm tác giả [13] đã nghiên cứu phức của lantan với L-methionin theo tỉ lệ
1:3 và phức có công thức La(Met)
3
(NO
3
)
3
.

Đã có nhiều tài liệu nghiên cứu phản ứng tạo phức của L-tyrosin với
các kim loại chuyển tiếp và không chuyển tiếp. Tuy nhiên nghiên cứu phản ứng
tạo phức của L-tyrosin với các NTĐH còn rất hạn chế, đặc biệt phản ứng tạo phức
của samari, europi, tuli, ytecbi với L-tyrosin chƣa có một công trình nào trong
nƣớc công bố, kể cả trong dung dịch hoặc phức rắn.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

13
Các tác giả [21] đã nghiên cứu phản ứng tạo phức của: Fe(II), Cu(II),
Zn(II), Cd(II) với L-tyrosin. Tất cả các nghiên cứu đều chỉ ra rằng liên kết trong
phức chất tạo bởi nhóm -COO
-
và -NH
2
với ion kim loại.
Các tác giả [18] đã nghiên cứu phức rắn của Sn(II), Sn(IV), Zn(II), Cd(II),
Hg(II), Cr(III), Fe(III), La(III), ZrO(II) và UO
2
(II) với L-tyrosin theo tỉ lệ 1:2, 1:3.
1.4 Một số phƣơng pháp nghiên cứu phức chất.
1.4.1 Phương pháp trắc quang UV-VIS.
Có rất nhiều phƣơng pháp nghiên cứu sự tạo phức trong dung dịch nhƣ:
phƣơng pháp trắc quang, phƣơng pháp cực phổ, phƣơng pháp chuẩn độ đo
pH…Trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng phƣơng pháp trắc quang UV-VIS.
Nguyên tắc: phƣơng pháp trắc quang dựa vào việc đo cƣờng độ dòng sáng
còn lại sau khi đi qua dung dịch bị chất phân tích hấp thụ một phần. Nếu dung
dịch phân tích trong suốt có màu thì gọi là phƣơng pháp đo màu. Nếu dung dịch
phân tích là dung dịch keo thì gọi là phƣơng pháp đo độ đục. Trong phƣơng pháp
đo độ đục nếu đo cƣờng độ dòng sáng sau khi bị các hạt keo hấp thụ thì gọi là

kiềm và phối tử nhƣ K
n
L (K là kim loại kiềm). Đó là những chất mang bản chất
ion. Hoặc với phổ của các hợp chất kiểu R – L (R là alkyl hay H) có liên kết mang
bản chất cộng hóa trị. Trên cơ sở so sánh này ta có thể đánh giá mức độ tƣơng đối
cộng hóa trị và độ bền của liên kết kim loại – phối tử trong phức chất nghiên cứu.
Phần lớn kết luận này mang tính chất định tính.
Xét một vài tần số đặc trƣng của liên kết: C – O; N – H; O – H.
Các tần số ν
as
C=O
; ν
as
C-O
; ν
s
C-O

Trong phổ của các axit cacboxylic và muối của chúng có tính đặc thù cao.
Đặc trƣng của các nhóm –COOH là các dải hấp thụ trong vùng 1700  1750 cm
-1

(ν
as
C=O
), các nhóm –COO
-
trong vùng 1570  1590 cm
-1
(ν

as
C=O
) dịch chuyển về miền tần số thấp hơn.
Các tần số ν
N-H
, δ
N-H

Các dải dao động hóa trị của các liên kết N-H trong phổ của các amin nằm
trong vùng 3500÷3330 cm
-1
(ν
N-H
), các dao động biến dạng nằm trong vùng 1600
cm
-1
(δ
N-H
). Trên phổ của các phức, dải hấp thụ ν
N-H
rộng hơn còn các giá trị tần số
của chúng thấp hơn trong phổ các amin. Các giá trị này sử dụng để xác định đặc
tính của các liên kết M-N trong phức. Dựa vào mức độ giảm ν
N-H
trên phổ của các
phức so với phổ của các muối của natri hoặc kali cùng với các phối tử để đánh giá
độ bền của liên kết M-N, sự chuyển dịch này càng lớn liên kết càng bền.
Các tần số ν
O-H
và δ

trong phức của
amino axit cùng nằm trong vùng gần 1600 cm
-1
càng làm khó khăn cho việc quy
gán các tần số hấp thụ. Do đó việc gán các dải hấp thụ cho các dao động xác định
nhiều khi không thống nhất [6].

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

16
Nhiều phức đã đƣợc nghiên cứu bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại
nhƣ: La(Met)
3
(NO
3
)
3
, La(Leu)
3
(NO
3
)
3
...[13], [19].
1.4.3 Phương pháp phân tích nhiệt
Phƣơng pháp phân tích nhiệt là phƣơng pháp rất thuận lợi để nghiên cứu
các phức rắn. Trong quá trình gia nhiệt ở các mẫu chất rắn có thể xảy ra các quá
trình biến đổi hóa lí khác nhau nhƣ: sự phá vỡ mạng lƣới tinh thể, sự biến đổi đa
hình, sự tạo thành và nóng chảy các dung dịch rắn, sự thoát khí, bay hơi, thăng
hoa, các tƣơng tác hóa học. Đồ thị biểu diễn sự biến đổi tính chất của một chất

,

La(Leu)
3
(NO
3
)
3
…[13], [19].
1.4.4 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Cơ sở của phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM): mẫu đƣợc bắn phá
bởi chùm tia điện tử có độ hội tụ cao. Nếu mẫu đủ mỏng (<200nm) chùm tia sẽ
xuyên qua mẫu, sự thay đổi của chùm tia khi đi qua mẫu sẽ cho những thông tin
về các khuyết tật, thành phần pha…của mẫu (kính hiển vi điện tử xuyên qua
(TEM)). Khi mẫu dày hơn thì sau khi tƣơng tác với bề mặt tia điện tử thứ cấp sẽ đi
theo hƣớng khác. Các tia điện tử thứ cấp này sẽ đƣợc thu nhận và chuyển đổi
thành hình ảnh (ảnh hiển vi điện tử quét (SEM)) [3].


0,1% cho đến khi dung dịch có màu
xanh tím. Đun nóng hỗn hợp ở 60
o
C, tiếp theo nhỏ từng giọt axit HCl loãng cho
đến khi dung dịch có màu tím đỏ và định mức đến thể tích cần thiết.
2.1.1.3 Dung dịch DTPA 10
-3
M (dietylen triamin pentaaxetic axit)

Cân lƣợng chính xác DTPA (M=393.35 g.mol
-1
) trên cân điện tử 4 số, hòa
tan bằng nƣớc cất 2 lần, định mức đến thể tích cần thiết.
2.1.1.4 Dung dịch SmCl
3
, EuCl
3
, TmCl
3
, YbCl
3
10
-2
M
Các dung dịch này đƣợc điều chế từ các oxit tƣơng ứng nhƣ sau: cân chính
xác một lƣợng oxit Sm
2
O
3
, Eu

2.1.2 Thiết bị
- Xác định tỉ lệ các cấu tử tạo phức trong dung dịch bằng phƣơng pháp trắc
quang chúng tôi sử dụng máy quang phổ Shimadzu UV-1700.
- Nghiên cứu phức chất rắn sử dụng các máy:
+ Máy quang phổ hồng ngoại Mangna IR 760 Spectrometer ESP Nicinet (Mỹ).
+ Máy phân tích nhiệt Labsys TG/DSC Stetaram (Pháp).
+ Máy kính hiển vi điện tử quét SEM JEOL-5300 (Nhật Bản).
Ngoài ra còn sử dụng các thiết bị và dụng cụ khác:
- Cân điện tử 4 số PRECISA XT 120A.
- Tủ sấy (Ba Lan).
- Nồi cách thuỷ có rơle tự ngắt.
- Máy pH Presica 900 của Thụy Sĩ.
- Lò nung (Trung Quốc).
- Máy khuấy từ IKA Labortechnik (Đức).
- Bình hút ẩm.
- Bình định mức, pipet, buret...
2.2 Khảo sát tỉ lệ các cấu tử tạo phức trong dung dịch
Chuẩn bị 10 bình định mức dung tích 10ml, đánh số thứ tự từ 1 ÷ 10. Cho
vào mỗi bình 2ml dung dịch L-tyrosin (Tyr) nồng độ 10
-3
M (pH = 7). Thêm vào
lần lƣợt mỗi bình theo thứ tự từ 0 đến 0,9 ml dung dịch Ln
3+
2.10
-3
M, (pH = 7).
(Dùng dung dịch LiOH loãng để điều chỉnh pH). Tiếp theo thêm nƣớc cất 2 lần
vào mỗi bình cho đến vạch định mức. Nồng độ cuối cùng của L-tyrosin trong mỗi
bình định mức là 2.10
-4