Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
----------------------

PHÙNG ANH DIỆU TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU PHỨC CHẤT
CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM NHẸ VỚI
L - HISTIDIN VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÒ HOẠT TÍNH
SINH HỌC CỦACHÚNG

Chuyên ngành : Hóa học phân tích
Mã số : 60.44.29
L
L
U
U
Ậ
Ậ
N

H
O
O
A
AH
H
Ọ
Ọ
C
CH
H
Ó
Ó
A
AH
H
Ọ
Ọ
C
C



Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
1
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU ............................................................................................................ 1
Chƣơng I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU ............................................................ 2
1.1. Sơ lược về các NTĐH . .............................................................................. 2
1.1.1. Đặc đặc điểm chung của các NTĐH . ..................................................... 2
1.1.1.1.Cấu hình electron chung của các lantanit. ............................................ 2
1.1.1.2. Tính chất hóa học của NTĐH. ............................................................. 4
1.1.2 Sơ lược về một số hợp chất chính của NTĐH. ........................................ 4
1.1.2.1.Oxit của các NTĐH. ........................................................................ 4
1.1.2.2. Hydroxit của NTĐH ....................................................................... 5
1.1.2.3. Các muối của NTĐH. ..................................................................... 5
1.2. Sơ lược về L- histidin. ................................................................................ 6
1.3. Khả năng tạo phức của NTĐH với các aminoaxit. .................................... 7
1.4. Một số ứng dụng phức chất của NTĐH với các aminoaxit. ...................... 9
1.5. Phương pháp nghiên cứu phức rắn. ......................................................... 12
1.5.1. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại ................................................... 12
1.5.2. Phương pháp phân tích nhiệt. ................................................................ 13
1.5.3. Phương pháp đo độ dẫn điện ................................................................. 14
1.6. Đối tượng thăm dò hoạt tính sinh học của phức chất. ............................. 14
1.6.1. Sơ lược về cây ngô ................................................................................ 14

2.4.1.1. Phương pháp thí nghiệm .................................................................... 32
2.4.1.2. Ảnh hưởng của phức chất đến sự nảy mầm của hạt ngô ............. 32
2.4.1.3. Ảnh hưởng của phức chất đến sự phát triển mầm của hạt ngô .......... 33
2.4.2. So sánh ảnh hưởng của phức chất, phối tử và ion kim loại đến
sự nảy mầm và phát triển mầm của hạt ngô ............................................ 35
2.4.2.1.Ảnh hưởng của phức chất, phối tử và ion kim loại đến sự nảy
mầm của hạt ngô ..................................................................................... 35
2.4.2.2. Ảnh hưởng của phức chất, phối tử và ion kim loại đến sự phát
triển mầm của hạt ngô ............................................................................. 35
2.5. Ảnh hưởng của phức chất Pr(His)
3
(NO
3
).2H
2
O đến vi khuẩn
Escherichia coli và vi khuẩn Staphylococcus aureus ............................. 37
2.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của phức chất đến vi khuẩn Escherichia
coli và vi khuẩn Staphylococcus aureus ............................................... 37
Chƣơng III: KẾT LUẬN .............................................................................. 40
Danh mục công trình đã công bố liên quan đến luận văn ............................... 41
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................... 42
PHỤ LỤC ........................................................................................................ 44

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
3
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT DTPA : Dietylentriamin pentaaxetic

khả năng tạo phức tương đối bền với các ion đất hiếm, nó không chỉ được
nghiên cứu cơ bản mà còn được nghiên cứu cả về mặt ứng dụng. Đây là một
trong những hướng đi chính của các nhà Khoa học về lĩnh vực phức chất.
Phức chất của các NTĐH với phối tử là các aminoaxit rất đa dạng và phong
phú như: phức chất của NTĐH với L-tryptophan, L-lơxin, L-phenylalanin...
Tuy nhiên còn rất ít công trình nghiên cứu về phức chất của một số NTĐH
với L-histidin.
Với những nhận định trên chúng tôi thực hiện đề tài: "Tổng hợp,
nghiên cứu phức chất của một số nguyên tố đất hiếm nhẹ với L-histidin và
bước đầu thăm dò hoạt tính sinh học của chúng ".
* Mục tiêu đề tài:
- Tổng hợp phức rắn của một số nguyên tố đất hiếm nhẹ với L-histidin
- Nghiên cứu tính chất của chúng.
- Thăm dò hoạt tính sinh học của một số phức chất tổng hợp được.
* Nhiệm vụ nghiên cứu:
- Tổng hợp phức chất theo tỷ lệ mol Ln
3+
: L - histidin = 1: 3
- Xác định thành phần của phức chất
- Nghiên cứu cấu trúc của các phức chất đã tổng hợp được
- Nghiên cứu hoạt tính sinh học của một số phức chất tổng hợp được
trên các đối tượng khác nhau.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
2
Chƣơng 1
TỔNG QUAN TÀI LIỆU

1.1. Sơ lƣợc về các nguyên tố đất hiếm
1.1.1. Đặc điểm chung của các nguyên tố đất hiếm
Các nguyên tố đất hiếm (NTĐH) bao gồm Sc, Y, La và các nguyên tố họ

2
Trong đó: n thay đổi từ 0 đến 14
m chỉ nhận các giá trị là 0 hoặc 1
Dựa vào đặc điểm xây dựng phân lớp 4f, các lantanit được chia thành
hai phân nhóm :
Phân nhóm xeri (phân nhóm nhẹ ):
La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd
4f
0
4f
2
4f
3
4f
4
4f
5
4f
6
4f
7
4f
7
5d
1
Phân nhóm tecbi (phân nhóm nặng):
Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
4f
7+2
4f

đến Lu
3+
. Điều này được giải
thích là do các electron điền vào obitan của phân lớp 4f ngày càng nhiều, nên
đã chắn lực hút của hạt nhân tới electron nằm ở 2 phân lớp ngoài cùng là
5d
1
6s
2
, làm cho bán kính hạt nhân giảm dần khi điện tích hạt nhân nguyên tử
tăng. Tuy nhiên, phân lớp 4f nằm sâu bên trong nên bán kính nguyên tử
lantanit giảm chậm. Hiện tượng này được gọi là sự co lantanit [8].
Trong phân nhóm nhẹ thì prometi (Pm) là nguyên tố mang tính phóng
xạ . Một số đại lượng đặc trưng của NTĐH nhẹ được trình bày ở bảng 1.1.
Bảng 1.1. Một số đại lượng đặc trưng của NTĐH nhẹ [8]
Nguyên
tố
(Ln)
Số thứ tự
nguyên tử
Bán kính
nguyên tử
A
0
Bán kính
ion, Ln
3+
A
0
Nhiệt độ

không khí ẩm, nó bị mờ đục nhanh chóng vì bị phủ màng cacbonat đất hiếm.
Các màng này được tạo nên do tác dụng của các NTĐH với nước và khí
cacbonic. Tác dụng với các halogen ở nhiệt độ thường và một số phi kim khác
khi đun nóng. Tác dụng chậm với nước nguội, nhanh với nước nóng và giải
phóng khí hiđro. Tác dụng với các axit vô cơ như HCl, HNO
3
, H
2
SO
4
..., tùy
từng loại axit mà mức độ tác dụng khác nhau, trừ HF, H
3
PO
4
.
Các NTĐH không tan trong dung dịch kiềm kể cả khi đun nóng, ở nhiệt
độ cao nó khử được oxit của nhiều kim loại, có khả năng tạo phức với nhiều
loại phối tử [8].
1.1.2. Sơ lược về một số hợp chất chính của NTĐH
1.1.2.1. Oxit của các NTĐH (Ln
2
O
3
)
Oxit của các nguyên tố này là những chất rắn vô định hình hay ở dạng
tinh thể, có màu gần giống như màu Ln
3+
trong dung dịch và cũng biến đổi
màu theo quy luật biến đổi tuần hoàn, rất bền nên trong thực tế thường thu các

O
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
5
Ln
2
O
3
được điều chế bằng cách nung nóng các hydroxit hoặc các muối của
các NTĐH [8]
1.1.2.2. Hydroxit của NTĐH [Ln(OH)
3
]
Là những chất kết tủa ít tan trong nước, trong nước thể hiện tính bazơ
yếu, độ bazơ giảm dần từ La(OH)
3
đến Lu(OH)
3
, tan được trong các axit vô
cơ và muối amôni, không tan trong nước và trong dung dịch kiềm dư.
Ln(OH)
3
không bền, ở nhiệt độ cao phân hủy tạo thành Ln
2
O
3
.
2Ln(OH)
3

 

O
3
với dung dịch HCl; ngoài ra còn được
điều chế bằng tác dụng của CCl
4
với Ln
2
O
3
ở nhiệt độ 400 - 600
0
C hoặc của Cl
2
với
hỗn hợp Ln
2
O
3
và than. Các phản ứng:
2 Ln
2
O
3
+ 3 CCl
4
= 4 LnCl
3
+ 3 CO
2


0
C bị phân huỷ tạo thành oxit.
4 Ln(NO
3
)
3
2 Ln
2
O
3
+ 12 NO
2
+ 3 O
2

Ln(NO
3
)
3
được điều chế bằng cách hòa tan oxit, hidroxit hay cacbonat
của các NTĐH trong dung dịch HNO
3

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
6
• Muối sunfat Ln
2
(SO
4
)

phôtphat, muối oxalat…, các muối này đều không tan. Chẳng hạn như muối
Ln
2
(C
2
O
4
)
3
có độ tan trong nước rất nhỏ, khi kết tinh cũng ngậm nước [8].
1.2. Sơ lược về L-histidin
Histidin (tên quốc tế:

- amino -

- imidazol propionic) là một trong
20 aminoaxit có trong protein. Histidin tồn tại ở 2 dạng D-histidin và
L-histidin. Trong đó dạng L-histidin có biểu hiện hoạt tính sinh học nên
thường được nghiên cứu nhiều hơn.
Công thức phân tử: C
6
H
9
O
2
N
3

Khối lượng mol phân tử: 155,16 g
Công thức cấu tạo:

CH
COOH
CH
2
N
NH

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
7
+ Trong môi trường kiềm có cân bằng sau +
H
3
N
CH
COO
-
CH
2
+ OH
-
N
NH
H
2
N
CH
COO

cả các loại rau xanh nhưng với lượng ít hơn [1][15].
1.3. Khả năng tạo phức của NTĐH với các aminoaxit
Khả năng tạo phức của các NTĐH nói chung kém hơn so với các
nguyên tố họ d. Do các electron 4f bị chắn mạnh bởi các electron lớp ngoài
cùng ( 5d
1
6s
2
) và do ion Ln
3+
có kích thước lớn làm giảm lực hút tĩnh điện
giữa ion Ln
3+
với các phối tử. Vì vậy khả năng tạo phức của các nguyên tố
này chỉ tương đương các kim loại kiềm thổ.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
8
Giống với ion Ca
2+
, các ion Ln
3+
có thể tạo phức với những phối tử vô
cơ như NH
3
, CN
-
, NO
3

, SO

này mang điện tích dương, ví dụ như acginat thì độ bền của phức giảm đi chút
ít do sự đẩy tĩnh điện. Nếu các nhóm này mang điện tích âm như glutamic thì
chúng có thể tham gia tạo liên kết để tạo phức phức đa nhân bền.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
9
Khi sử dụng các aminoaxit làm các tác nhân tạo phức để tách các
NTĐH ra khỏi nhau, Vickery R.C nhận thấy rằng chỉ có glixin và histidin là
có khả năng tạo phức chất với NTĐH trong các dung dịch trung tính hay
amoniac, trong đó khả năng tạo phức của histidin nhỏ hơn glixin [11].
Nhiều tác giả đã tổng hợp được phức rắn của một số NTĐH với các
aminoaxit.
Một số tác giả Ấn Độ đã tổng hợp được phức rắn của lantan nitrat và
axetat với lơxin. Tác giả Csoeregh I (Thuỵ Điển) đã tổng hợp được phức rắn
của honmi với axit L- aspactic. Celia R, Carubelli và các cộng sự đã tổng hợp
được phức rắn của một số NTĐH với L- phenylalanin và L- tryptophan [11].
Gần đây một số tác giả ở Trung Quốc: Yangli [17], Yang Zupei và các
cộng sự [18] đã tổng hợp, nghiên cứu tính chất và thăm dò các hoạt tính
kháng khuẩn của một số phức chất của NTĐH với L-histidin.
1.4. Một số ứng dụng phức chất của NTĐH với các aminoaxit
Hoạt tính sinh học của các phức chất nói chung được phát hiện từ đầu
thế kỷ XIX. Phức chất của các amonoaxit được ứng dụng nhiều trong nông
nghiệp và y học. Trong nông nghiệp phân bón có thành phần phức vòng của
các kim loại chuyển tiếp, NTĐH cho hiệu quả cao hơn nhiều so với các loại
phân vô cơ, hữu cơ truyền thống, vì chúng có những đặc tính : dễ hấp thụ, bền
ở khoảng pH rộng, không bị các vi khuẩn phá hủy trong thời gian dài, có thể
loại được các tác nhân gây độc hại cho người, gia súc và môi trường như các
kim loại nặng, ion NO

3
. Mặt khác, chúng bổ sung các nguyên tố cần thiết cho

sự phát triển chiều cao thân, chiều dài rễ, tăng số cành trên mỗi cây, điều này
có tác dụng làm tăng khả năng hút nước, ra hoa và đậu quả ở nồng độ
120 ppm sau 6 tuần tuổi. Khi dùng phức ở nồng độ 120 ppm ngâm tẩm hạt và
phun vào thời kì sinh trưởng thì năng suất cây lạc tăng từ 5,64  5,72 % [10].
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
11
Phức chất H
3
[La(Phe)
3
(NO
3
)
3
]. 2H
2
O có tác dụng ức chế sự phát triển
mầm của hạt đỗ xanh. Nồng độ có tác dụng ức chế rõ rệt là 100 ppm. Mức độ
ức chế của phức chất lớn hơn ion kim loại (Ln
3+
) và phối tử (Phe) [12].
Phức chất H
3
[La(Trp)
3
(NO
3
)
3
]. 3H

.2H
2
O có hoạt tính kháng khuẩn đối với vi khuẩn Sta và vi
khuẩn Ecoli tương ứng với nồng độ tối thiểu là 1,25% và 2,5%, phức
Eu(HPhe)
3
(NO
3
)
3
.3H
2
O là 2,5% và 5% [11].
Nhìn chung phức chất của NTĐH với các aminoaxit có biểu hiện hoạt
tính sinh học trên nhiều đối tượng khác nhau, có thể gây ra sự ức chế hoặc
kích thích một số yếu tố sinh học nào đó. Vì vậy, việc nghiên cứu các phức
chất của NTĐH với các aminoaxit để tìm ra những ứng dụng có ích nhằm
đem lại hiệu quả kinh tế cao cho con người là một hướng đi đúng đắn.
Bên cạnh các thành tựu đạt được trong các lĩnh vực nông nghiệp và y
học, người ta lo lắng muốn biết NTĐH có độc hại đối với con người hay
không ? Kết quả nghiên cứu của nhiều công trình cho thấy hàm lượng đất
hiếm oxit trung bình trong vỏ trái đất và trong trái đất là 0,0150,02%. Tất cả
các cây đều chứa đất hiếm, trung bình 0,003% khối lượng sạch. Hàm lượng
NTĐH trong ngũ cốc là 0,1 0,15ppm, trong tro động vật là 0,8%. Đất hiếm
tham gia vào chu trình thức ăn sinh học trong tự nhiên. Cơ thể con người
trong điều kiện bình thường hấp thụ khoảng 2mg NTĐH trong mỗi ngày từ
thức ăn và nước uống. Phân tích trong cây ngô được xử lý bằng NTĐH cho
thấy giữa mẫu nghiên cứu và mẫu so sánh không có sự thay đổi đáng kể về
hàm lượng các NTĐH. Việc sử dụng lượng nhỏ các NTĐH làm thức ăn cho
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

13
Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại là phương pháp vật lý hiện đại và
thông dụng dùng để nghiên cứu các chất. Đã có rất nhiều phức chất của nhiều
tác giả đã được nghiên cứu bằng phương pháp này, ví dụ như: phức của một
số NTĐH với L-phenylalanin [11]; phức của Ln
3+
với L-tryptophan; phức của
lantan với L-methionin [6,11]…
1.5.2. Phương pháp phân tích nhiệt
Đây là phương pháp hoá lý hiện đại để nghiên cứu phức rắn, áp dụng
phương pháp này cho ta nhiều thông tin về phức chất.
Cơ sở của phương pháp phân tích nhiệt là: Dựa vào các hiệu ứng nhiệt
để nghiên cứu những quá trình phát sinh ra khi đun nóng hoặc làm nguội chất.
Xây dựng giản đồ biểu thị sự biến đổi tính chất theo thời gian. Dựa vào các
giản đồ này có thể suy luận được thành phần và nhiều dữ kiện khác của các
chất khi xảy ra các hiệu ứng nhiệt.
Thông thường giản đồ phân tích nhiệt gồm có 3 loại đường: T, DTA,
TGA. Trong đó:
- Đường T chỉ sự biến đổi đơn thuần của nhiệt độ của mẫu theo thời gian.
- Đường DTA cũng chỉ sự biến đổi của nhiệt độ nhưng so với mẫu
chuẩn (đường vi phân). Đường này cho biết hiệu ứng nào là hiệu ứng thu
nhiệt, hiệu ứng nào là hiệu ứng toả nhiệt.
- Đường TGA cho biết sự biến đổi khối lượng mẫu nghiên cứu trong
suốt quá trình nâng nhiệt độ, có thể suy luận thành phần của phức chất căn cứ
vào độ giảm của khối lượng khi xảy ra hiệu ứng nhiệt [6].
Phương pháp này còn cho biết hợp chất chứa nước phối trí hay nước
kết tinh. Một số phức chất đã được nghiên cứu bằng phương pháp phân tích
nhiệt như: phức chất của Samari, Europi và Gadolini với L-phenylalanin;
phức chất của Lantan, Prazeodim với L-tryptophan [11] …
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên


mol
)

1000.
N
C



(
cm.
1

2
.đ
1
lg

)
Một số phức chất đã được nghiên cứu bằng phương pháp này như:
phức chất của một số NTĐH với L - phenylalanin ; phức chất của một số
nguyên tố NTĐH với L - tryptophan [11]; …
1.6. Đối tƣợng thăm dò hoạt tính sinh học của phức chất
1.6.1. Sơ lược về cây ngô
Ngô có tên khoa học là Zea mays. L, có giá trị kinh tế về nhiều mặt :
dùng làm lương thực cho con người, làm thức ăn chăn nuôi gia súc, dùng làm
thực phẩm (bao tử ngô), đặc biệt ngô còn cung cấp nguyên liệu cho ngành
công nghiệp. Do đó ngô đã trở thành cây trồng quan trọng.
Hạt ngô được cấu tạo bởi tinh bột, chất đạm, chất béo, chất xơ, chất

Hình 1.1: Hình thái vi khuẩn E.coli Hình 1.2: Hình thái vi khuẩn Sta
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
16
Trong tự nhiên vi khuẩn Sta có mặt ở khắp nơi : không khí, đất, nước,
là vi khuẩn hội sinh gặp thường xuyên ở da và các hốc tự nhiên của người và
động vật. Cầu khuẩn thường gây nên các yếu tố sau : tan máu, đông huyết
tương, gây hoại tử da, gây nhiễm độc thức ăn và viêm ruột, hủy diệt bạch cầu.
Loại khuẩn này chủ yếu gây bệnh cấp tính như nhiễm trùng có mủ, nhiễm
trùng máu...[2] [3]
Trên cơ sở tìm hiểu, thấy rõ vai trò của các đối tượng nêu trên đối với
cuộc sống, chúng tôi nhận thấy: Việc tìm ra một chất có tác dụng ức chế hay
kích thích sự phát triển của cây ngô và hoạt tính kháng khuẩn đối với các vi
khuẩn có ý nghĩa quan trọng. Vì vậy, sau khi tổng hợp, nghiên cứu thành
phần và cấu trúc của phức chất, chúng tôi tiến hành nghiên cứu hoạt tính sinh
học của phức chất lên các đối tượng: mầm, rễ hạt ngô; vi khuẩn Escherichia
coli và Staphylococcus aureus.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
17
Chƣơng 2
THỰC NGHIỆM


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
18
2.1.2.2. Dung dịch thuốc thử asenazo(III) 0,1%
Cân một lượng chính xác asenazo(III) trên cân điện tử 4 số. Dùng nước
cất hòa tan sơ bộ, nhỏ từng giọt Na
2
CO
3
0,1% cho đến khi dung dịch có màu
xanh tím. Đun nóng hỗn hợp ở 60
0
C, tiếp tục nhỏ từng giọt axit HCl loãng
cho đến khi dung dịch có màu tím đỏ và định mức đến thể tích cần thiết [4].
2.1.2.3. Dung dịch đệm axetat (CH
3
COONa + CH
3
COOH ), pH = 4,2
Pha dung dịch CH
3
COONa 0,3M sau đó cho từ từ CH
3
COOH đặc vào
dung dịch CH
3
COONa và kiểm tra bằng máy đo pH.
2.1.2.4. Các dung dịch Ln(NO
3
)
3

4
Cl 1N. Trộn dung dịch
NH
3
và NH
4
Cl theo tỷ lệ 1 : 1(về thể tích), kiểm tra lại bằng máy đo pH.
Ngoài ra chúng tôi còn sử dụng một số hóa chất cần thiết khác trong
quá trình thực nghiệm.
2.2. Tổng hợp phức chất của các NTĐH với L- histidin
Trộn các dung dịch Ln(NO
3
)
3
với dung dịch L- histidin theo tỷ lệ 1:3 về
số mol. Dùng dung dịch HNO
3
loãng để điều chỉnh pH 5 6. Tiến hành đun
cách thuỷ hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ 70 75
0
C trong 3 giờ cho đến khi xuất
hiện váng trên bề mặt thì ngừng đun, để nguội, đặt trong bình hút ẩm chứa
H
2
SO
4
đặc. Sau khoảng 10 ngày thì tinh thể hình thành; lọc, rửa phức thu được
bằng hỗn hợp etylic, andehit axetic. Sau đó, đặt trong bình hút ẩm chứa P
4
O

C
trong thời gian 2 giờ. Ở nhiệt độ này phức chất bị phân hủy và chuyển hết về
dạng oxit (Ln
2
O
3
). Hoà tan oxit này trong HNO
3
loãng, cô cạn trên bếp cách
thuỷ ở 80
0
C để đuổi hết axit dư, tiếp tục hoà tan bằng nước cất 2 lần và định
mức đến thể tích nhất định. Sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon để
xác định nồng độ các ion Ln
3+
trong dung dịch, với chất chuẩn là
DTPA 10
-3
M, thuốc thử asenazo(III) 1%, đệm pH = 4,2. Hàm lượng NTĐH
được tính theo công thức sau:

1
2
. . . .100
%
. .1000
DTPA DTPA
C V V M
Ln
Va

- a: Khối lượng của phức chất đem nung (g)
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
20
Kết quả phân tích hàm lượng NTĐH trong phức chất được trình bày ở
bảng 2.1.
Bảng 2.1. Kết quả phân tích thành phần ( % ) các nguyên tố Ln
của các phức chất
Công thức giả thiết
của phức chất
Ln
LT TN
La(His)
3
(NO
3
)
3
.4H
2
O
16,12 16,24
Pr(His)
3
(NO
3
)
3
.2H
2
O

17,36 17,44
Gd(His)
3
(NO
3
)
3
.3,5H
2
O
17,85 17,89

(LT: Lý thuyết; TN: Thực nghiệm)
Công thức giả thiết của phức chất, hàm lượng nước được xác định bằng
thực nghiệm theo phương pháp phân tích nhiệt ở phần sau.
Nhận xét: Từ bảng 2.1 chúng tôi nhận thấy hàm lượng (%) của Ln
trong phức chất xác định bằng thực nghiệm tương đối phù hợp với lý thuyết.
Điều này chứng tỏ rằng công thức giả thiết của phức chất là phù hợp.
2.3.2 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phân tích nhiệt
Mẫu ghi giản đồ phân tích nhiệt được gửi về Viện Hoá học - Viện Khoa
học và Công nghệ Việt Nam.
Mẫu phân tích được tiến hành trong không khí, tốc độ gia nhiệt là
10
0
C/phút trong khoảng nhiệt độ 30  700
0
C. Kết quả được trình bày ở các
hình 2.1, 2.2, 2.3, 2.4, bảng 2.2 và các phụ lục 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7.

Trích đoạn So sánh ảnh hưởng của phức chất, phối tử và ion kim loại đến

---