Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
PHÙNG ANH DIỆU TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU PHỨC CHẤT
CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM NHẸ VỚI
L - HISTIDIN VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÒ HOẠT TÍNH
SINH HỌC CỦACHÚNG
Chuyên ngành : Hóa học phân tích
Mã số : 60.44.29
L
L
U
U
Ậ
Ậ
N
H
O
O
A
AH
H
Ọ
Ọ
C
CH
H
Ó
Ó
A
AH
H
Ọ
Ọ
C
C
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
1
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU 1
Chƣơng I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2
1.1. Sơ lược về các NTĐH . 2
1.1.1. Đặc đặc điểm chung của các NTĐH . 2
1.1.1.1.Cấu hình electron chung của các lantanit. 2
1.1.1.2. Tính chất hóa học của NTĐH. 4
1.1.2 Sơ lược về một số hợp chất chính của NTĐH. 4
1.1.2.1.Oxit của các NTĐH. 4
1.1.2.2. Hydroxit của NTĐH 5
1.1.2.3. Các muối của NTĐH. 5
1.2. Sơ lược về L- histidin. 6
1.3. Khả năng tạo phức của NTĐH với các aminoaxit. 7
1.4. Một số ứng dụng phức chất của NTĐH với các aminoaxit. 9
1.5. Phương pháp nghiên cứu phức rắn. 12
1.5.1. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 12
1.5.2. Phương pháp phân tích nhiệt. 13
1.5.3. Phương pháp đo độ dẫn điện 14
1.6. Đối tượng thăm dò hoạt tính sinh học của phức chất. 14
1.6.1. Sơ lược về cây ngô 14
2.4.1.1. Phương pháp thí nghiệm 32
2.4.1.2. Ảnh hưởng của phức chất đến sự nảy mầm của hạt ngô 32
2.4.1.3. Ảnh hưởng của phức chất đến sự phát triển mầm của hạt ngô 33
2.4.2. So sánh ảnh hưởng của phức chất, phối tử và ion kim loại đến
sự nảy mầm và phát triển mầm của hạt ngô 35
2.4.2.1.Ảnh hưởng của phức chất, phối tử và ion kim loại đến sự nảy
mầm của hạt ngô 35
2.4.2.2. Ảnh hưởng của phức chất, phối tử và ion kim loại đến sự phát
triển mầm của hạt ngô 35
2.5. Ảnh hưởng của phức chất Pr(His)
3
(NO
3
).2H
2
O đến vi khuẩn
Escherichia coli và vi khuẩn Staphylococcus aureus 37
2.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của phức chất đến vi khuẩn Escherichia
coli và vi khuẩn Staphylococcus aureus 37
Chƣơng III: KẾT LUẬN 40
Danh mục công trình đã công bố liên quan đến luận văn 41
TÀI LIỆU THAM KHẢO 42
PHỤ LỤC 44
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
3
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT DTPA : Dietylentriamin pentaaxetic
khả năng tạo phức tương đối bền với các ion đất hiếm, nó không chỉ được
nghiên cứu cơ bản mà còn được nghiên cứu cả về mặt ứng dụng. Đây là một
trong những hướng đi chính của các nhà Khoa học về lĩnh vực phức chất.
Phức chất của các NTĐH với phối tử là các aminoaxit rất đa dạng và phong
phú như: phức chất của NTĐH với L-tryptophan, L-lơxin, L-phenylalanin
Tuy nhiên còn rất ít công trình nghiên cứu về phức chất của một số NTĐH
với L-histidin.
Với những nhận định trên chúng tôi thực hiện đề tài: "Tổng hợp,
nghiên cứu phức chất của một số nguyên tố đất hiếm nhẹ với L-histidin và
bước đầu thăm dò hoạt tính sinh học của chúng ".
* Mục tiêu đề tài:
- Tổng hợp phức rắn của một số nguyên tố đất hiếm nhẹ với L-histidin
- Nghiên cứu tính chất của chúng.
- Thăm dò hoạt tính sinh học của một số phức chất tổng hợp được.
* Nhiệm vụ nghiên cứu:
- Tổng hợp phức chất theo tỷ lệ mol Ln
3+
: L - histidin = 1: 3
- Xác định thành phần của phức chất
- Nghiên cứu cấu trúc của các phức chất đã tổng hợp được
- Nghiên cứu hoạt tính sinh học của một số phức chất tổng hợp được
trên các đối tượng khác nhau.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
2
Chƣơng 1
TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Sơ lƣợc về các nguyên tố đất hiếm
1.1.1. Đặc điểm chung của các nguyên tố đất hiếm
Các nguyên tố đất hiếm (NTĐH) bao gồm Sc, Y, La và các nguyên tố họ
2
Trong đó: n thay đổi từ 0 đến 14
m chỉ nhận các giá trị là 0 hoặc 1
Dựa vào đặc điểm xây dựng phân lớp 4f, các lantanit được chia thành
hai phân nhóm :
Phân nhóm xeri (phân nhóm nhẹ ):
La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd
4f
0
4f
2
4f
3
4f
4
4f
5
4f
6
4f
7
4f
7
5d
1
Phân nhóm tecbi (phân nhóm nặng):
Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
4f
7+2
4f
đến Lu
3+
. Điều này được giải
thích là do các electron điền vào obitan của phân lớp 4f ngày càng nhiều, nên
đã chắn lực hút của hạt nhân tới electron nằm ở 2 phân lớp ngoài cùng là
5d
1
6s
2
, làm cho bán kính hạt nhân giảm dần khi điện tích hạt nhân nguyên tử
tăng. Tuy nhiên, phân lớp 4f nằm sâu bên trong nên bán kính nguyên tử
lantanit giảm chậm. Hiện tượng này được gọi là sự co lantanit [8].
Trong phân nhóm nhẹ thì prometi (Pm) là nguyên tố mang tính phóng
xạ . Một số đại lượng đặc trưng của NTĐH nhẹ được trình bày ở bảng 1.1.
Bảng 1.1. Một số đại lượng đặc trưng của NTĐH nhẹ [8]
Nguyên
tố
(Ln)
Số thứ tự
nguyên tử
Bán kính
nguyên tử
A
0
Bán kính
ion, Ln
3+
A
0
Nhiệt độ
Nd
60
1,821
0,995
1024
3210
7,01
Sm
62
1,802
0,964
1072
1670
7,54
Eu
63
2,042
0,950
826
1430
5,24
Gd
64
1,082
0,938
1312
2830
7,89
Trong tự nhiên NTĐH tồn tại dưới dạng các khoáng vật, được phân bố
loại phối tử [8].
1.1.2. Sơ lược về một số hợp chất chính của NTĐH
1.1.2.1. Oxit của các NTĐH (Ln
2
O
3
)
Oxit của các nguyên tố này là những chất rắn vô định hình hay ở dạng
tinh thể, có màu gần giống như màu Ln
3+
trong dung dịch và cũng biến đổi
màu theo quy luật biến đổi tuần hoàn, rất bền nên trong thực tế thường thu các
nguyên tố này dưới dạng Ln
2
O
3
.
Ln
2
O
3
là oxit bazơ điển hình không tan trong nước nhưng tác dụng với
nước tạo thành hidroxit và có tích số tan nhỏ, tác dụng với các axit vô cơ như:
HCl, H
2
SO
4
, HNO
3
…, tác dụng với muối amoni theo phản ứng:
cơ và muối amôni, không tan trong nước và trong dung dịch kiềm dư.
Ln(OH)
3
không bền, ở nhiệt độ cao phân hủy tạo thành Ln
2
O
3
.
2Ln(OH)
3
C
0
1000900
Ln
2
O
3
+ 3H
2
O
Tích số tan của các hydroxit đất hiếm rất nhỏ:
3
)(OHLa
T
= 1,0.10
-19
;
3
và than. Các phản ứng:
2 Ln
2
O
3
+ 3 CCl
4
= 4 LnCl
3
+ 3 CO
2
Ln
2
O
3
+ 3 C + 3 Cl
2
= 2 LnCl
3
+ 3 CO
• Muối nitrat Ln(NO
3
)
3
: Dễ tan trong nước, độ tan giảm từ La đến Lu,
khi kết tinh từ dung dịch thì chúng thường ngậm nước. Những muối này có
khả năng tạo thành muối kép với các nitrat của kim loại kiềm hoặc amoni theo
kiểu Ln(NO
3
3
được điều chế bằng cách hòa tan oxit, hidroxit hay cacbonat
của các NTĐH trong dung dịch HNO
3
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
6
• Muối sunfat Ln
2
(SO
4
)
3
: Tan nhiều trong nước lạnh và cũng có khả
năng tạo thành sunfat kép với muối sunfat kim loại kiềm hay amoni, ví dụ
như muối kép 2M
2
SO
4
. Ln
2
(SO
4
)
3
. nH
2
O. Trong đó: M là những kim loại
kiềm, n = 8 12
Muối Ln
thường được nghiên cứu nhiều hơn.
Công thức phân tử: C
6
H
9
O
2
N
3
Khối lượng mol phân tử: 155,16 g
Công thức cấu tạo:
HC = C - CH
2
- CH - COOH
| | |
HN N NH
2 CH
+ Trong môi trường axit có cân bằng sau
+
H
3
N
CH
-
CH
2
+ OH
-
N
NH
H
2
N
CH
COO
-
CH
2
N
NH
+ H
2
OL-histidin ở dạng tấm nhỏ, có màu trắng, không tan trong ete, ít tan
trong rượu, nhưng tan tốt trong nước nóng tạo môi trường bazơ yếu, là chất
hoạt động quang học, trong dung dịch nồng độ 3,2% thì góc quay cực ở 20
0
C là
[
]
2+
, các ion Ln
3+
có thể tạo phức với những phối tử vô
cơ như NH
3
, CN
-
, NO
3
, SO
2
4
Những phức này rất không bền, trong dung
dịch loãng phân li hoàn toàn, trong dung dịch đặc chúng kết tinh ở dạng muối
kép [8].
Với các phối tử hữu cơ và đặc biệt là với phối tử có dung lượng phối trí
lớn, điện tích âm lớn như axit xitric, axit tactric , thì các ion Ln
3+
có thể tạo
những phức chất rất bền.
Đặc thù sự tạo phức của các NTĐH là số phối trí cao và thay đổi.
Trước đây người ta cho rằng số phối trí đặc trưng của các nguyên tố này là 6.
Hiện nay đã có nhiều công trình nghiên cứu chứng minh được rằng số phối trí
6 không phải là đặc trưng nhất mà có thể là 7, 8, 9, 10, 11 thậm chí là 12.
Một trong những hợp chất hữu cơ tạo được phức bền với Ln
3+
là
1.4. Một số ứng dụng phức chất của NTĐH với các aminoaxit
Hoạt tính sinh học của các phức chất nói chung được phát hiện từ đầu
thế kỷ XIX. Phức chất của các amonoaxit được ứng dụng nhiều trong nông
nghiệp và y học. Trong nông nghiệp phân bón có thành phần phức vòng của
các kim loại chuyển tiếp, NTĐH cho hiệu quả cao hơn nhiều so với các loại
phân vô cơ, hữu cơ truyền thống, vì chúng có những đặc tính : dễ hấp thụ, bền
ở khoảng pH rộng, không bị các vi khuẩn phá hủy trong thời gian dài, có thể
loại được các tác nhân gây độc hại cho người, gia súc và môi trường như các
kim loại nặng, ion NO
3
. Mặt khác, chúng bổ sung các nguyên tố cần thiết cho
cây, mà các nguyên tố này trong đất ngày càng nghèo đi do quá trình photphat
hóa, sunfat hóa, trôi rữa.
Trên thế giới, ở nhiều nước như Anh, Mỹ, Liên Xô cũ đã sử dụng phức
chất dạng vòng càng của các kim loại sinh học vào ngành trồng trọt, nhằm
làm tăng năng suất của mùa màng, chống bệnh vàng lá, rụng quả xanh
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
10
Các phức chất của DTPA, DTHA, EDTA, đặc biệt là phức đơn nhân
của DTPA bền không bị thủy phân ở pH cao, được sử dụng có hiệu quả cho
ngành công nghiệp hóa học phục vụ sản xuất nông nghiệp ở các nước thuộc Liên
Xô cũ.
Phức hỗn hợp của nhiều aminoaxit với các NTĐH bón cho cây trồng đã
làm tăng độ mầu mỡ của đất, tăng sản lượng của cây trồng (lúa mì tăng
11,7%, chè tăng 21,53%).
Ngày nay, phức chất của các NTĐH đã trở thành vật liệu chiến lược
cho các ngành công nghệ cao như điện – điện tử, hạt nhân, quang học, vũ trụ,
vật liệu siêu dẫn, siêu nam châm, xúc tác thủy tinh và gốm sứ kỹ thuật cao,
phân bón vi lượng
ức chế của phức chất lớn hơn ion kim loại (Ln
3+
) và phối tử (Phe) [12].
Phức chất H
3
[La(Trp)
3
(NO
3
)
3
]. 3H
2
O trong khoảng nồng độ 1518 ppm
kích thích sự sinh khối, tăng hoạt độ của
- amilaza của chủng nấm mốc
Aspergillyus Niger. Sự kích thích này thể hiện rõ nhất ở nồng độ 60 ppm[13].
Các phức chất La(HPhe)
3
(NO
3
)
3
.3H
2
O, Eu(HPhe)
3
(NO
3
Bên cạnh các thành tựu đạt được trong các lĩnh vực nông nghiệp và y
học, người ta lo lắng muốn biết NTĐH có độc hại đối với con người hay
không ? Kết quả nghiên cứu của nhiều công trình cho thấy hàm lượng đất
hiếm oxit trung bình trong vỏ trái đất và trong trái đất là 0,0150,02%. Tất cả
các cây đều chứa đất hiếm, trung bình 0,003% khối lượng sạch. Hàm lượng
NTĐH trong ngũ cốc là 0,1 0,15ppm, trong tro động vật là 0,8%. Đất hiếm
tham gia vào chu trình thức ăn sinh học trong tự nhiên. Cơ thể con người
trong điều kiện bình thường hấp thụ khoảng 2mg NTĐH trong mỗi ngày từ
thức ăn và nước uống. Phân tích trong cây ngô được xử lý bằng NTĐH cho
thấy giữa mẫu nghiên cứu và mẫu so sánh không có sự thay đổi đáng kể về
hàm lượng các NTĐH. Việc sử dụng lượng nhỏ các NTĐH làm thức ăn cho
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
12
gia cầm cho thấy chúng vô hại đối với môi trường và chất lượng thịt, không
thấy dấu hiệu của sự tích luỹ đất hiếm trong thịt của cá và gia cầm. Nhiều thí
nghiệm đã chỉ ra việc sử dụng một liều lượng nhất định các NTĐH là an toàn
cho người và động vật [11].
1.5. Phƣơng pháp nghiên cứu phức rắn
1.5.1. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại
Cơ sở của phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại là: Khi chiếu mẫu thử
bằng bức xạ hồng ngoại có thể làm chuyển mức năng lượng dao động và quay
của các phân tử. Mỗi nhóm nguyên tử trong phân tử được đặc trưng bằng một
số dải hấp thụ nhất định trong phổ hồng ngoại. Do ảnh hưởng của các nhóm
khác nhau trong phân tử, các dải hấp thụ thuộc nhóm đang xét sẽ bị dịch
chuyển về vị trí hay thay đổi về cường độ. Dựa trên chiều hướng dịch chuyển,
mức độ thay đổi vị trí các dải hấp thụ có thể thu được những thông tin quan
trọng về cấu tạo của các hợp chất.
Khi phối tử tham gia vào cầu phối trí của phức chất thì phổ hấp thụ
hồng ngoại của chúng bị thay đổi, sự thay đổi này có liên quan đến sự thay
đổi kiểu liên kết giữa ion kim loại với phối tử. Để phát hiện kiểu thay đổi đó,
- Đường T chỉ sự biến đổi đơn thuần của nhiệt độ của mẫu theo thời gian.
- Đường DTA cũng chỉ sự biến đổi của nhiệt độ nhưng so với mẫu
chuẩn (đường vi phân). Đường này cho biết hiệu ứng nào là hiệu ứng thu
nhiệt, hiệu ứng nào là hiệu ứng toả nhiệt.
- Đường TGA cho biết sự biến đổi khối lượng mẫu nghiên cứu trong
suốt quá trình nâng nhiệt độ, có thể suy luận thành phần của phức chất căn cứ
vào độ giảm của khối lượng khi xảy ra hiệu ứng nhiệt [6].
Phương pháp này còn cho biết hợp chất chứa nước phối trí hay nước
kết tinh. Một số phức chất đã được nghiên cứu bằng phương pháp phân tích
nhiệt như: phức chất của Samari, Europi và Gadolini với L-phenylalanin;
phức chất của Lantan, Prazeodim với L-tryptophan [11] …
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
14
1.5.3. Phương pháp đo độ dẫn điện
Nguyên tắc của phương pháp đo độ dẫn điện là: Xác lập một số trị số
trung bình mà độ dẫn điện mol (μ) hoặc độ dẫn điện đương lượng (
) của
phức chất dao động xung quanh chúng. Phương pháp này cho phép xác định
được tính chất của phức chất, suy đoán về độ bền tương đối của các phức chất
có cùng kiểu cấu tạo [6].
Khi nghiên cứu phức chất bằng phương pháp này, trước tiên ta xác định
độ dẫn điện riêng
của dung dịch cần nghiên cứu ở một nhiệt độ nhất định,
từ đó tính được độ dẫn điện mol phân tử μ hoặc độ dẫn điện đương lượng
theo công thức:
)
Một số phức chất đã được nghiên cứu bằng phương pháp này như:
phức chất của một số NTĐH với L - phenylalanin ; phức chất của một số
nguyên tố NTĐH với L - tryptophan [11]; …
1.6. Đối tƣợng thăm dò hoạt tính sinh học của phức chất
1.6.1. Sơ lược về cây ngô
Ngô có tên khoa học là Zea mays. L, có giá trị kinh tế về nhiều mặt :
dùng làm lương thực cho con người, làm thức ăn chăn nuôi gia súc, dùng làm
thực phẩm (bao tử ngô), đặc biệt ngô còn cung cấp nguyên liệu cho ngành
công nghiệp. Do đó ngô đã trở thành cây trồng quan trọng.
Hạt ngô được cấu tạo bởi tinh bột, chất đạm, chất béo, chất xơ, chất
khoáng, ngoài ra còn chứa các loại enzim điều khiển mọi quá trình sinh hóa
xảy ra trong hạt [7].
Ngô là loại cây hàng năm ra quả một lần, thường phát triển vào mùa
xuân. Vòng đời thay đổi tùy theo điều kiện sống. Thời kỳ sinh trưởng và phát
triển của ngô qua 13 thời kỳ : Trương hạt ; nảy mầm ; nhú mầm ; thời kỳ lá
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
15
thứ ba ; thời kỳ lá thứ năm ; thời kỳ đẻ nhánh ; thời kỳ đậm thân ; thời kỳ lá
thứ 7, thứ 9 và lá thứ 11 ; thời kỳ trổ cờ ; thời kỳ phun râu ; thời kỳ chín sữa,
chín sáp và cuối cùng là thời kỳ chín hoàn toàn. Trong đó thời kỳ nảy mầm là
nhạy cảm nhất với tác động bên ngoài. Thời kỳ này có ý nghĩa quan trọng,
quyết định sự sinh trưởng, phát triển dẫn đến năng suất của ngô. Chính vì vậy
mà chúng tôi tiến hành thí nghiệm thăm dò ảnh hưởng của phức chất đất
hiếm đến sự nảy mầm và phát triển mầm, rễ của hạt ngô [5].
1.6.2. Sơ lược về vi khuẩn Escherichia coli và Staphylococcus aureus
Escherichia coli (thường được viết tắt là E.coli) là một loại khuẩn gram
âm (hình 1.1), được gọi là trực khuẩn. Chúng sống ký sinh trong đường ruột
của động vật máu nóng (bao gồm chim và động vật có vú). Vi khuẩn này cần
coli và Staphylococcus aureus.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
17
Chƣơng 2
THỰC NGHIỆM
2.1. Thiết bị và hóa chất
2.1.1. Máy móc và dụng cụ
*Máy móc:
Độ pH của dung dịch được xác định trên máy Frecisa 900 của Thuỵ Sĩ
Phổ hồng ngoại được ghi trên máy Irprestige 21 Shimadzu (Nhật Bản).
Giản đồ phân tích nhiệt của các phức chất được ghi trên máy TGA - 50H
Shimadzu (Nhật Bản)
Độ dẫn điện riêng của các dung dịch được đo trên máy FIGURE7 ( Mỹ)
Ngoài ra còn sử dụng thêm một số máy móc và công cụ khác như lò nung, tủ
sấy, máy khuấy từ
*Dụng cụ:
Cân điện tử 4 số, bếp cách thủy, pipet các loại, bình định mức, cốc thủy
tinh có thể tích khác nhau và một số dụng cụ cần thiết khác.
2.1.2. Hoá chất
Các hóa chất chúng tôi sử dụng trong thực nghiệm đều là hóa chất có
độ tinh khiết PA.
2.1.2.1. Dung dịch DTPA.10
-3
Pha dung dịch CH
3
COONa 0,3M sau đó cho từ từ CH
3
COOH đặc vào
dung dịch CH
3
COONa và kiểm tra bằng máy đo pH.
2.1.2.4. Các dung dịch Ln(NO
3
)
3
10
-2
M (Ln: La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd)
Cân chính xác lượng Ln
2
O
3
99,99% theo tính toán trên cân điện tử 4 số,
hoà tan bằng dung dịch HNO
3
1N. cô cạn trên bếp cách thủy ở 70 80
0
C. Sau
đó hòa tan bằng nước cất hai lần, định mức 100ml. Nồng độ chính xác của
Ln(NO
3
)
3
cách thuỷ hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ 70 75
0
C trong 3 giờ cho đến khi xuất
hiện váng trên bề mặt thì ngừng đun, để nguội, đặt trong bình hút ẩm chứa
H
2
SO
4
đặc. Sau khoảng 10 ngày thì tinh thể hình thành; lọc, rửa phức thu được
bằng hỗn hợp etylic, andehit axetic. Sau đó, đặt trong bình hút ẩm chứa P
4
O
10
để
làm khô [17].
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
19
Giả thiết phản ứng xảy ra:
Ln(H
2
O)
x
(NO
3
)
3
+ 3 His Ln(His)
3
(NO
3
M, thuốc thử asenazo(III) 1%, đệm pH = 4,2. Hàm lượng NTĐH
được tính theo công thức sau:
1
2
. . . .100
%
. .1000
DTPA DTPA
C V V M
Ln
Va
Trong đó:
- C
DTPA
: Nồng độ DTPA (10
-3
M)
- V
DTPA
: Thể tích của DTPA đã chuẩn độ (ml)
-
M
: Khối lượng mol phân tử của NTĐH
- %Ln: Hàm lượng NTĐH
- V
1
.4H
2
O
16,12
16,24
Pr(His)
3
(NO
3
)
3
.2H
2
O
16,30
16,32
Nd(His)
3
(NO
3
)
3
.2,5H
2
O
16,62
16,68
Sm(His)
3
(NO
(LT: Lý thuyết; TN: Thực nghiệm)
Công thức giả thiết của phức chất, hàm lượng nước được xác định bằng
thực nghiệm theo phương pháp phân tích nhiệt ở phần sau.
Nhận xét: Từ bảng 2.1 chúng tôi nhận thấy hàm lượng (%) của Ln
trong phức chất xác định bằng thực nghiệm tương đối phù hợp với lý thuyết.
Điều này chứng tỏ rằng công thức giả thiết của phức chất là phù hợp.
2.3.2 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phân tích nhiệt
Mẫu ghi giản đồ phân tích nhiệt được gửi về Viện Hoá học - Viện Khoa
học và Công nghệ Việt Nam.
Mẫu phân tích được tiến hành trong không khí, tốc độ gia nhiệt là
10
0
C/phút trong khoảng nhiệt độ 30 700
0
C. Kết quả được trình bày ở các
hình 2.1, 2.2, 2.3, 2.4, bảng 2.2 và các phụ lục 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7.