Luận Văn Thạc Sĩ Chuyên Ngành Hóa Lý
CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM

3.1. Nhiệm vụ đề tài:

Đạt được độ ổn định hoạt động lâu dài ở khoảng 85
o
C trong tối là một yêu
cầu quan trọng để từng bước đưa DSC vào ứng dụng thực tiễn
[27]. Vì vậy nhiệm
vụ của đề tài này là chế tạo các pin DSC, khảo sát độ bền nhiệt của chúng, qua đó
xác định các nguyên nhân chính gây suy thoái pin và đề xuất hướng giải quyết.

Cụ thể, để thực hiện được nhiệm vụ trên chúng tôi phơi nhiệt các pin chế tạo
được ở 85
o
C trong tối ở điều kiện không tải (mạch hở), và theo dõi sự biến đổi của
các yếu tố sau theo thời gian phơi:

 Thông số hoạt động của pin, bao gồm hiệu suất chuyển đổi quang năng, dòng
ngắn mạch, thế mạch hở, hệ số lấp đầy.

 Phổ tổng trở của các pin, phổ này sẽ cung cấp thông tin về các quá trình
chuyển điện tích quan trọng trong pin.

 Hàm lượng và thành phần các chất bám trên bề mặt TiO
2
(chủ yếu là dye).


PtCl
6
0,05M (Solaronix).
 LiI (của Merck), I
2
(của Unichem), Propyl metyl imidazol iodine (PMII), 3-
metoxypropionitril (3-MPN) (Fluka), 4-tert-butyl piridin (4-TBP) (Sigma-
Aldrich), muối Guanidine thiocianat (GNCS) (Sigma-Aldrich).
 NaOH 0,1 M, tetramethylammonium hydroxide (TMAH),
tetraethylammonium hydroxide (TEAH), nước miliQ, Ethanol tuyệt đối (của
Merck), Acetonitril (ACN) (Lab-Scan).
 Acid formic và N,N-dimethylformamide (DMF) được sử dụng ở dạng tinh
khiết HPLC (Merck).
 Keo epoxi đóng rắn và kết dính.

3.2.2. Thiết bị
 Độ dày màng TiO
2
trên anốt được đo bằng máy Veeco Dektak 6M Stylus
Profiler, USA
 Pin được phơi nhiệt ở khoảng 85
o
C trong lò nung Lenton (Anh)
 Phép đo đường đặc trưng dòng thế (I-V) được tiến hành trên hai hệ:
o Hệ đo tự tạo với Vôn kế Kyoritsu, model 1009 và Ampe kế Extech,
model 380771. Pin được chiếu sáng bằng đèn Halogen 500 W
Mai Thị Hải Hà 44 Luận Văn Thạc Sĩ Chuyên Ngành Hóa Lý

Mai Thị Hải Hà 45 Luận Văn Thạc Sĩ Chuyên Ngành Hóa Lý

Hình 3.1: Xylanh nhựa dùng đẩy dung dịch bazo dùng trích dye vào pin và xylanh
50 μL và 200 μL.
Hình 3.2: Các vial chứa dung dịch dye trích từ pin để phân tích sắc kí.

Hình 3.3: Cột sắc ký dùng chạy HPLC/MS
Mai Thị Hải Hà 46 Luận Văn Thạc Sĩ Chuyên Ngành Hóa Lý
3.3. Thực nghiệm
3.3.1. Chế tạo pin DSC
a. Chuẩn bị thủy tinh dẫn điện:
Điện cực thủy tinh được làm sạch bằng nang mực, rửa sạch bằng xà phòng,
sau đó đem đánh siêu âm với ethanol công nghiệp và nước cất đến khi bề mặt không
còn vết bẩn.

b. Chế tạo anốt:
Dán một miếng băng keo đã được đục bỏ lỗ tròn đường kính 9 mm lên trên
mặt dẫn của điện cực thủy tinh đã chuẩn bị trong phần a.

Lấy điện cực ra, dùng ACN rửa trôi lượng dye không hấp phụ lên TiO
2
, để
khô điện cực trong không khí, chuẩn bị ghép với catốt.

c. Chế tạo catốt:
Khoan 2 lỗ tròn nhỏ xuyên qua thủy tinh dẫn, nhỏ 10μL dung dịch H
2
PtCl
6

lên trên mặt dẫn, chờ giọt dung dịch loang tròn ra và khô đi, đem nung trong 15
phút ở 380
0
C. Tiếp tục nhỏ giọt thứ hai và nung tương tự như lần đầu.
(H
3
O)
2
PtCl
6
·n H
2
O PtCl
4
+ 2 HCl + (n + 2) H
2
O (3.1)
PtCl
4