Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-42-
CHƯƠNG 4
PHÂN TÍCH CÁC THÔNG SỐ TRẮC QUANG
BÀI 13: SẮT
1.Giới thiệu chung
1.1. Ý nghóa môi trường
Từ lâu con người đã nhận biết, uống nước có chứa sắt sẽ không gây hại đối
với sức khỏe. Nước mặt sau khi loại bỏ cặn lơ lửng thì hàm lượng sắt ít khi đạt tới
1mg/l. Riêng đối với nước ngầm và nước thải sinh hoạt, hàm lượng sắt có thể cao
hơn rất nhiều. Những loại nước như thế khi tiếp xúc với không khí sẽ trở nên đục và
có màu vàng, nguyên nhân là do sắt dạng Fe
2+
bò oxy hóa thành Fe
3+
tạo ra những
chất kết tủa dưới dạng keo. Ở những điều kiện tự nhiên và pH thấp, tốc độ của quá
trình oxy hóa thường xảy ra chậm và sắt trong nước thường tồn tại dưới dạng Fe
2+
.
Trong môi trường pH < 6 và có sục khí, Fe
3+
có thể tồn tại một thời gian. Tốc độ
oxy hóa sẽ tăng lên khi trong môi trường có pH > 6, có mặt của các chất oxy hóa
hay do hoạt động của vi sinh vật. Sắt có trong nước là nguyên nhân làm cho quần
áo bò vàng sau khi giặt, làm ố các đồ vật bằng sứ và tạo ra các vết ố trên các đồ vật
hàn chì. Khi hàm lượng sắt trong nước lớn hớn 1mg/l gây ra vò tanh trong nước và
về mặt cảm quan không thể chấp nhận được. Ngoài ra, cặn sắt bám trên thành ống
dẫn lâu ngày làm thay đổi lưu lượng và tắc các ống dẫn của hệ thống phân phối
nước. Chính vì những lý do trên nên tiêu chuẩn đặt ra cho nước sử dụng trong sinh
hoạt và ăn uống phải có hàm lượng Fe

2
OH 󽞯 4 Fe
2+
+ N
2
O + 4H
+
+ H
2
O
N
N
3
+ Fe
2+
F
e
N
-N
N
-
N
N
-
N
2+
(màu đỏ cam)
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-43-
Phương pháp phenanthroline có thể xác đònh hàm lượng sắt lớn nhất là 1mg/l

2.2.1 Hydrochloric acid (HCl) đậm đặc.
2.2.2.Dung dòch hydroxylamine: hòa tan 10g NH
2
OH.HCl trong 100ml nước cất.
2.2.3. Dung dòch đệm ammonium acetate (NH
4
CH
3
COOH): hòa tan 250g
NH
3
C
2
H
3
O
2
trong 150ml nước cất, thêm 700ml acid acetic (CH
3
COOH) đậm đặc.
Lắc đều định phân bằng nước cất đến 1000ml.
2.2.4. Dung dòch phenanthroline:
Cách 1: hòa tan 100mg 1,10 phenanthroline (C
12
H
8
N
2
.H
2

2
.6H
2
O. Sau khi dung dòch đồng nhất. Pha thành 500ml với nước cất
(1,00ml = 500󽝮g Fe).
2.2.6. Dung dòch chuẩn:
Lấy 20ml dung dòch lưu trữ sắt cho vào bình đònh mức 1000ml, thêm nước cất tới
vạch đònh mức (1,00ml = 10,00󽝮g Fe).
3. Thực hành
3.1. Sắt tổng cộng (Fe
tc
)
Mẫu phải được lắc đều trước khi phân tích, lấy 50ml mẫu cho vào erlen. Nếu
thể tích mẫu có hàm lượng sắt cao hơn 200󽝮g, sử dụng một lượng mẫu ít hơn và pha
thành 50ml. Thêm 2ml HCl đậm đặc và 1ml NH
2
OH.HCl. Thêm vài viên bi thủy
tinh vào erlen, đun sôi đến khi thể tích còn khoảng 15 󽞹 20ml (nếu mẫu bò cạn, cho
vào 2ml HCl đậm đặc và 5ml nước cất).
Làm nguội mẫu ở nhiệt độ phòng, chuyển dung dòch vào bình đònh mức
100ml, thêm 10ml dung dòch đệm NH
4
CH
3
COOH và 4ml dung dòch phenanthroline.
Cho nước cất tới vạch đònh mức và lắc đều, sau đó để khoảng 10 󽞹15 phút cho
cường độ màu đạt cực đại và ổn đònh. Đo độ hấp thu trên máy spectrophotometer ở
bước sóng 510nm.
3.2. Sắt hòa tan
Ngay sau khi lấy mẫu, lọc mẫu bằng giấy lọc có đường kính 0,45󽝮m, nước

Sử dụng dung dòch chuẩn có nồng độ 1ml = 10󽝮g Fe.
Pha loạt dung dòch chuẩn sắt như sau :
STT
0
1
2
3
4
5
V dd chuẩn (ml)
0
2
4
6
8
10
V nước cất (ml)
50
48
46
44
42
40
V dd đệm ammonium acetate
NH
3
C
2
H
3

Chú thích
** Đònh mức thành 100ml bằng nước cất. Lắc đều và đo độ hấp thụ.
Nếu mẫu bò đục và có màu, thay vì sử dụng nước cất làm mẫu chuẩn trắng, sử dụng
chính mẫu làm mẫu chuẩn trắng và xử lý mẫu qua tất cả các bước như trong quá
trình thực hiện nhưng không cho phenanthroline.
Dãy chuẩn sắt
5. Tính toán
Sau khi có độ hấp thụ của một loạt chuẩn. Vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng
phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y= ax + b. Từ trò số độ hấp
thụ của dung dòch mẫu A
m
suy ra C
m
từ phương trình trên. Kết quả biểu diễn bằng
đơn vò mg/l.
6. Câu hỏi
6.1.Trình bày những trạng thái khác nhau của sắt trong nguồn nước tự nhiên, nêu
điều kiện tồn tại của mỗi trạng thái.
6.2.Nêu những nguyên nhân chính gây ô nhiễm sắt trong nguồn nước ngầm.
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-46-
BÀI 14: NITROGEN – NITRITE (N – NO
2
)
1. Giới thiệu chung
1. 1 Ý nghóa môi trường
Nitrite là một giai đoạn trung gian trong chu trình đạm hóa do sự phân hủy các chất
đạm hữu cơ. Vì có sự chuyển hóa giữa nồng độ các dạng khác nhau của nitrogen
nên các vết nitrite được sử dụng để đánh giá sự ô nhiễm hữu cơ. Trong các hệ thống
xử lý hay hệ thống phân phối cũng có nitrite do những họat động của vi sinh vật.

Sb, Fe
3+
, Pb
2+
, Hg
2+
, Ag
+
,… không nên tồn tại trong mẫu. Một lượng nhỏ chất rắn lơ
lửng cũng gây cản trởm có thể lọc qua giấy lọc kích thước
m󽝮0.45
2. Dụng cụ, thiết bò và hóa chất
2.1 Dụng cụ và thiết bò
2.1.1 Dụng cụ
Pipet 1ml (1); ống đong 50ml (1); pipet 25ml (1)
Erlen 125ml (9); quả bóp cao su (1)
Cốc đốt 100ml (1)
Spectrophotometer
Ống đo độ truyền suốt
2.1.2 Hóa Chất
a. Dung dòch chuẩn
Dung dòch lưu trữ N-NO
2
: (1ml = 250
g󽝮
N-NO
2
): NaNO
2
0.05: hòa tan 1.232g

.6H
2
O + 20ml H
2
SO
4
đậm đặc + nước cất =
1 lít.
Na
2
C
2
O
4
0.05N: cân 3.350g Na
2
C
2
O
4
the6m nước cất cho đủ 1 lít (nếu không dùng
FAS).
Cho vào bình thủy tinh cổ mài 50ml KMnO
4
0.05N và 5ml H
2
SO
4
đậm đặc, thêm
50ml dung dòch NaNO

C nguyên chuẩn độ của dung dòch KMnO
4
(0.05N)
D ml FAS (hoặc Na
2
C
2
O
4
) đã dùng
E nguyên chuẩn độ của dung dòch chuẩn (0.05N)
F ml dung dòch NaNO
2
dùng đònh phân
b. Dung dòch EDTA: cân 0.5g muối natri dẫn xuất từ EDTA + nước cất = 100ml
c. Acid sulfanilic + 70ml nước nóng để nguội + 20ml HCl đậm đặc pha loãng thành
100ml với nước cất.
d. Dung dòch Naphthylamine chlohydrate: cân 0.6g naphthylamine chlohydrate +
50ml nước cất + 1ml HCl đậm đặc + nước cất = 100ml. Pha dùng ngay hoặc lưu giữ
ở nhiệt độ thấp.
e. Dung dòch đệm axetat: cân 16.4g CH
3
COONa hay 27.2g CH
3
COONa.3H
2
O +
nước cất = 100ml.
f. Dung dòch huyền treo Al(OH)
3

lắng vài phút, lọc bỏ lớp nước qua lọc đầu tiên. (Nếu mẫu trong thì không phải làm
bước này).
Chuẩn bò mẫu và dung dòch tham chiếu (đường chuẩn) theo bảng sau:
STT
0
1
2
3
4
5
6
(mẫu)
ml dd N-NO
2
chuẩn
(1ml = 0.5
g󽝮
N-NO
2
)
0
2.5
5
7.5
10
12.5
0
ml nước cất
25
22.5

5.0
6.25
-
C (mg/l)
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
-
Các dung dòch theo đúng thứ tự trong bảng, sau mỗi lần thêm dung dòch phản ứng
chờ đúng thời gian qui đònh.
Đo độ hấp thụ A ở bước sóng
nm520󽜾󽝭
2.3 Tính Toán
Từ loạt chuẩn đo độ hấp thụ. Vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình
phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b.
3. Câu Hỏi
1. Phân tích một mẫu nước ngầm, kết quả hàm lượng nitrite cao, có thể kết luận gì?
2. Nitrogen thường tồn tại ở dạng nào trong nước mặt? Nước ngầm?
BÀI 15: NITROGEN-NITRATE (NO
3
-
)
1. Giới thiệu chung
1.1. Ý nghóa môi trường
Nitrate là sản phẩm của giai đoạn oxy hóa cao nhất trong chu trình của
nitrogen, cũng là giai đoạn quan trọng trong tiến trình oxy hóa sinh học. Ở lớp nước
mặt thường gặp nitrate ở dạng vết nhưng đôi khi rong nước ngầm mạch nóng lại có

Hàm lượng chất hữu cơ cao trong nước thải cũng sẽ gây trở ngại cho việc xác đònh
nitrate.
2. Dụng cụ, thiết bò và hóa chất
2.1. Dụng cụ và thiết bò
Ống nghiệm 25ml đã đánh số từ 1-5 và 7 ống khác;
Pipet 1ml, 2ml, 10ml, 25ml;
Hộp giấy kín hoặc tủ kín;
Spectrophotometer.
2.2. Hóa chất
2.2.1. Dung dòch N-NO
3
chuẩn: (1ml = 2 󽝮g N-NO
3
)
Dung dòch N-NO
3
lưu trữ: (1ml = 2 󽝮g N-NO
3
). Hòa tan 0,7218g Anhydrous
Potassium Nitrate KNO
3
+ nước cất = 1 lít.
Dung dòch N-NO
3
chuẩn: (1ml = 0,002mg = 2 󽝮g N-NO
3
). Pha loãng 10ml
dung dòch lưu trữ thành 500ml để có 1ml dung dòch chuẩn = 2 󽝮g N-NO
3
.

2
3
4
5
6
ml dd N-NO
3
chuẩn
(2ppm)
1
2
3
4
5
6
ml nước cất
9
8
7
6
5
4
C(󽝮g)
2
4
6
8
10
12
C(mg/l)

1
1
-
ml nước cất
2
1
1
1
1
1
1
1
ml mẫu nước
-
-
-
-
-
-
-
1
Dung dòch brucine
0,5ml/ống
H
2
SO
4
Rót nhanh 4ml dung dòch acid đã chuẩn bò vào mỗi
ống đựng dung dòch N-NO
3

nào?
3. Khi sử dụng nước có chứa nhiều Nitrate có ảnh hưởng đến sức khỏe như thế
nào?
BÀI 16: NITROGEN – AMMONIA (NH
3
)
1. Giới thiệu chung
1.1. Ý nghóa môi trường
Sự hiện hữu của ammonia trong nước mặt hay nước ngầm bắt nguồn từ hoạt động
phân hủy chất hữu cơ do các loại vi sinh vật trong điều kiện yếm khí. Đối với nguồn
nước cấp cho sinh hoạt, ammonia được tìm thấy khi bò nhiễm bẩn bởi các dòng nước
thải. Trong mạng lưới cấp nước, ammoniac còn được sử dụng dưới dạng hóa chất
diệt khuẩn chloramines nhằm tạo lượng chlor dư có tác dụng kéo dàithời gian diệt
khuẩn khi lưu chuyển trong đường ống. Tùy theo tỷ lệ phối hợp, ammonia có thể
kết hợp với chlor để cho monochloramine, dichloramine, trichloramine.
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-51-
1.2. Nguyên tắc
a. Phương pháp Nessler được áp dụng cho nước uống tinh khiết, nước thiên nhiên,
nước thải đã được làm sạch hoặc chưng cất. Tất cả các loại này phải có độ màu
thấp và nồng độ N-NH
3
lớn hơn 20
󽝮
g/l. Áp dụng phương pháp Nessler hóa trực
tiếp đối với nước thải sinh hoạt, có thể chấp nhận sai số của N-NH
3
từ 1-2 mg/l.
Ammonia tác dụng với thuốc thử Nessler trong môi trường kiềm theo phản ứng sau
để cho sản phẩm có màu vàng:

󽝭
=430nm)
- Hệ thống chưng cất Kjeldahl.
2.2. Hóa chất
a. Dung dòch ZnSO
4
: hòa tan 100g ZnSO
4
.7H
2
O trong nước cất và đònh mức thành 1
lít.
b. Dung dòch NaOH 6N: hòa tan 240g NaOH trong nước cất và đònh mức thành 1lít.
c. Dung dòch EDTA : hòa tan 50g EDTA –Na trong 60ml nước cất có chứa 10g
NaOH.Có thể đun nhẹ cho tan hết ,làm nguội đến nhiệt độ phòng và đònh mức
thành 100ml.
d. Dung dòch chuẩn N-NH
3
(1ml= 10
󽝮
g N-NH
3
)
* Dung dòch lưu trữ NH
3
: ( 1ml=1mg N= 1000
󽝮
g N-NH
3
).Hòa tan 3,819g NH

Chú ý: Rất độc tránh hút vào miệng.
Dung dòch khử Na
2
S
2
O
3
N/70: hòa tan 500g NaOH và 25g Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O thêm nước
cho đủ một lít.
3. Thực hành
3.1. Phương pháp Nessler hóa trực tiếp
a. Khử Clo dư (chỉ áp dụng cho nước thải sinh hoạt hoặc nước thải nhiễm clo).
Thêm 1 ml Na
2
S
2
O
3
N/70 cho 1mg Cl
2
/l trong 50 ml mẫu.
b. Thêm 1 ml ZnSO

1,5
2
2,5
3
3,5
4
0
ml nước cất
50
49,5
49
48,5
48
47,5
47
46,5
46
0
ml mẫu
nứơc
-
-
-
-
-
-
-
-
-
50

?
?
?
?
?
?
?
?
e. So màu các dung dòch ở
󽝭
= 430 nm sau khi thêm Nessler được 10 phút.
Nếu màu của mẫu vượt quá đường cong tham chiếu, làm lại với một thể tích mẫu
thích hợp và pha loãng thành 50ml.
3.2. Phương pháp chưng cất
f. Trong bình Kjeldahl, một bình sử dụng thử không với nước cất, bình kia đựng
140ml hoặc 280 ml mẫu.
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-53-
g. Nếu mẫu đựơc bảo quản bằng acid sulfuric đậm đặc phải trung hòa lại đến pH
=7.Thêm 5 ml dung dòch độn phosphate (hay 12ml cho nước thải ) để có pH
=7,4+0,2.
h. Lắp bình và bầu Kjeldahl vào hệ thống chưng cất. Đầu ống ngưng hơi phải nhúng
chìm trong dung dòch acid boric theo tỉ lệ 50ml/1mg N-NH
3
.
i. Nhiệt độ chưng cất được điều chỉnh sao cho được 6-10 ml/phút. Tắt máy khi chưng
cất phẩm thu được khoảng 150ml.
j. Rót dung dòch này vào ống Nessler 50 ml và xác đònh độ hấp thu như giai đoạn
d,e ở trên.
Bộ chưng cất Kjeldahl

4.3. Phương pháp đònh phân thể tích
( V
t
– V
o
) x140
mg N-NH
3
=
ml mẫu
V
t
: thể tích HCl 0,01 N dùng đònh phân mẫu thử thật .
V
o
: Thể tích HCl 0,01 N dùng đònh phân mẫu thử không.
Mg NH
3
/l = mg N-NH
3
/l x 1,21
Mg NH
4
+
/l =mg N-NH
3
/l x 1,29
5. Câu hỏi
1. Những nguyên nhân nào gây ô nhiễm ammonia trong các nguồn nước ngầm,nước
mặt và nước cấp.

MoO
4
+24 H
+
(NH
4
)
3
PO
4
.12MoO
3
+ 21NH
4
+
+12 H
2
O
(NH
4
)
3
PO
4
.12MoO
3
+ Sn
2+
Molybdenum (xanh dương) + Sn
4+

3
đậm đặc đònh mức thành 1000 ml.
d.Ammonium persulfate (NH
4
)
2
S
2
O
3
tinh thể hoặc potassium persulfate K
2
S
2
O
8
tinh
thể.
e. Hydroxiyt natri NaOH 1N
f. Dung dòch ammonium molybdate:
Hòa tan 25g (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
.4H
2

)
Hút 10ml dd photphate chuẩn pha loãng thành 500 ml
3. Trình tự thí nghiệm
a. Mẫu lắc đều lấy 50 ml hoặc thể tích phù hợp .Cho vào 0,05 ml (1 giọt) chất chỉ
thò phenolphthalein. Nếu mẫu có màu thêm vào từ từ dung dòch sulfuric acid đến khi
mất màu .Sau đó thêm 1 ml dung dòch sulfuric acid và 0,4 g (NH
4
)
2
S
2
O
8
hoặc 0,5g
K
2
S
2
O
8
.
Đun khoảng 30 đến 40 phút hoặc thể tích còn khoảng 10 ml .Để nguội thêm vào 1
giọt chất chỉ thò phenolphthalein và trung hòa đến màu hồng nhạt bằng dung dòch
NaOH, đònh thể tích lại thành 50 ml bằng nước cất.
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-56-
b. Lấy 50 ml mẫu, không có màu và đục, thêm một giọt chất chỉ thò
phenolphthalein. Nếu mẫu chuyển sang màu hồng ,thêm từ từ dung dòch strong acid
để mất màu.
c. Thêm vào 2,0 ml molybdate và 0,25 ml (5 giọt ) tin chloride và lắc đều. Tốc độ

ml nước cất
50
49
48
47
46
45
-
ml mẫu nước
-
-
-
-
-
-
50
ml dd molybdate
2,0 ml
ml SnCl
2
0,25 ml= 5 giọt
C (
󽝮
g)
0
1
2
3
4
5

2. Sự khác nhau giữa orthophosphate, pholyphosphate và organic phosphorus?
3. So sánh kết quả phân tích của mẫu nước thải sinh hoạt ngay sau khi lấy về và
mẫu đã được bảo quản trong nhiều ngày?
󽟦 󽟦
󽟦 󽟦󽟦
󽜾 󽜾
󽜾 󽜾󽜾
󽜮
󽜮
󽜾
n
i
n
i
ii
n
i
n
i
i
n
i
iii
xxn
yxyxn
a
1
2
1
2

1
2
1 111
2
)(
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-57-
BÀI 18: SUNFAT
1. Giới thiệu chung
1.1.Ý nghóa môi trường
Sulfat thường gặp trong nước thiên nhiên và nước thải với hàm lượng từ vài mg đến
hàng ngàn mg/l. Những vùng đất sình lầy, bãi bồi lâu năm, sulfur hữu cơ hay dưới
dạng pyrit sẽ biến đổi thành sulfat. Nước chảy qua các vùng đất mỏ mang nhiều
sulfat, hàm lượng khá cao trong quặng thiếc, quặng sắt… Sulfat là một trong những
chỉ tiêu tiêu biểu của những vùng nước nhiễm phèn. Vì natri sulfat có tính nhuận
tràng nên trong nước uống, sulfat không được vượt quá 200mg/l.
1.2. Nguyên tắc
Trong môi trường đã axit hóa bằng axit HCl khi tác dụng với BaCl
2
, sulfat sẽ tạo
thành BaSO
4
kết tủa màu trắng đục. Độ đục tạo thành bởi BaSO
4
được đo bằng
quang phổ kế hấp thụ và so sánh với dung dòch tham chiếu chuẩn đã biết trước hàm
lượng trên một đường cong chuẩn.
1.3. Các ảnh hưởng
Màu và các chất huyền trọc trong nước là trở ngại chính đối với phương pháp này.
Tuy nhiên, các vùng nước phèn hay nước ngầm, nước lại rất trong nên trở ngại này

+ 20ml axit axetic 99% trong 500ml nước cất. Thêm nước cất cho đủ 1000ml.
b)BaCl
2
tinh thể
c)Dung dòch SO
4
2-
chuẩn (1ml = 100µg): lấy chính xác 10.41ml dung dòch H
2
SO
4
0.02N + nước cất = 100ml
3. Trình tự thí nghiệm
-Nếu mẫu đục, lọc 100ml mẫu qua giấy lọc
-Chuẩn bò dung dòch tham chiếu theo bảng sau (cho vào erlen)
Số thứ tự
0
1
2
3
4
5
6
(mẫu)
ml dung dòch SO
4
2-
chuẩn
0
2

?
?
?
?
?
?
?
-Cho dung dòch đệm(1ml) vào 7 ống nghiệm + 1 lượng nhỏ (bằng hạt gạo) BaCl
2
,
lắc đều
-Nhanh, cẩn thận rót loạt dung dòch tạo điều kiện (trong ống nghiệm) vào dung dòch
tham chiếu. Lắc đều erlen để hòa tan hoàn toàn BaCl
2
-Đo độ hấp thụ A của dung dòch tham chiếu và của mẫu ở bước sóng 420nm. Thời
gian đo không quá 4 phút để tránh sự lắng của BaSO
4
Nếu độ đục của mẫu vượt quá đường cong tham chiếu, làm lại với một thể tích và
pha loãng thành 25ml.
4. Tính toán
Vẽ giản đồ A=f(C) ,sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình
y = ax + b . Từ trò số độ hấp thu A
m
của mẫu ,tính nồng độ C
m
.Nếu trò số A
m
của
mẫu vượt quá các trò số của dung dòch chuẩn ,phải pha loãng đến nồng độ thích hợp.
5. Câu hỏi

không có mặt chất hữu cơ. Phản ứng xảy ra như sau:
2 Mn
2+
+ 5 S
2
O
8
2
+ H
2
O 2 MnO
4
+ 10 SO
4
2
+ 10 H
+
1.3. Các trở ngại
Cl
-
với hàm lượng 2g/l sẽ gây trở ngại cho việc xác đònh mangan, vì thế phải
loại bỏ Cl
-
bằng cách thêm 1 g HgSO
4
để tạo thành hợp chất bền HgCl
2
. Bromide
và Iodide dù hàm lượng yếu đối vơí phương pháp này cũng gây trở ngại. Phương
pháp persulfate có thể sử dụng để xác đònh hàm lượng mangan trong nước thải có

- Bếp điện
- Máy spectrophotometer
2.2. Hóa chất
Dung dòch xúc tác: hoà tan 75 g HgSO
4
trong 400 ml HNO
3
đậm đặc và 200
ml nước cất. Thêm 200 ml dung dòch H
3
PO
4
85%, 35 mg AgNO
3
khuấy đều, làm
nguội, đònh mức đến 1000 ml.
Ammonium persulfate tinh thể ( NH
4
)
2
S
2
O
8
Dung dòch lưu trữ
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-60-
Dung dòch KMnO
4
0,1 N: hoà tan 3,2 g KMnO

cần 15 ml dung dòch KMnO
4. Thực
hiện
một mẫu trắng gồm nước cất và H
2
SO
4
.
gam Na
2
C
2
O
4
Nồng độ KMnO
4
=
( A - B) * 0,06701
Với A : ml dung dòch KMnO
4
đònh phân của mẫu
B : ml dung dòch KMnO
4
đònh phân của mẫu trắng
Để tránh sai số trong quá trình đònh phân, lập lại thí nghiệm trên 2 –3 lần, lấy
kết quả trung bình. Tính thể tích của dung dòch KMnO
4
cần để chuẩn bò dung dòch
chuẩn có nồng độ 1 ml = 50
󽝮

Dung dòch H
2
SO
4
đậm đặc
Dung dòch sodium nitrite : hoà tan 5 g NaNO
2
với 95 ml nước cất
Sodium oxalate tinh thể
Dung dòch sodium bisulfite : hoà tan 10 g NaHSO
4
trong 100 ml nước cất.
3.Thực hành
Lấy 100 ml mẫu hay một thể tích mẫu thích hợp sao cho hàm lượng Mn khoảng 0,05
– 1,2 mg/lit.
Cho vào mẫu 5 ml dung dòch xúc tác và 1 giọt H
2
O
2
, đun sôi còn khoảng 90 ml.
Thêm 1 g (NH
4
)
2
S
2
O
8
đun sôi trong 1 phút
Để nguội đến nhiệt độ phòng.

4
)
2
S
2
O
8
1 g
C
0
20
40
60
80
100
120
C(mg/l)
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
Đo độ hấp thu A trên máy spectrophotometer.
4.Cách tính
Từ độ hấp thu của loạt chuẩn, vẽ giản đồ A = f (C), sử dụng phương pháp
bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b.
Từ trò số độ hấp thu của mẫu A
m

Mẫu chứa monochloramin sẽ làm tăng hàm lượng Cl
2
tự do. Cứ 3 mg/l
monochloramin làm tăng hàm lượng của Cl
2
lên 0,1mg/l.
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-62-
Bromine. Iodine, ozone và các dạng oxide của manganese và chloromium cũng
phản ứng với DPD như Cl
2
.
2. Dụng cụ, thiết bò và hoá chất
2.1. Dụng cụ và thiết bò
- Máy HACH DR/2000
- 01 Pipet 5ml
2.2 Hóa chất
- Chỉ thò màu DPD
-Dd potassium Iodide: hòa tan 30g KI với nước cất, đònh mức thành 1 lít
- Dd Sodium arsenite: hòa tan 5g NaAsO
2
bằng nước cất và đònh mức 1 lít
3. Thực hành
Chuẩn bò mẫu: để loại trừ ảnh hưởng của manganese hay chromium, chỉnh pH đến
6-7, sau đó thêm 3 giọt potassium Iodide vào 250ml mẫu, lắc đều và đợi trong 1
phút, thêm 3 giọt Sodium arsenite lắc đều.
Bấm Power để mở máy
Bấm nút 80 và nhấn Enter, xoay nút bên hông máy cho tới bước sóng 530nm.
Lấy 25ml mẫu cho vào curvet (mẫu trắng) và đặt vào máy, nhấn Zero
Cho vào Curvet 25ml mẫu cần đo. Them moat gói DPD, lắc đều trong khoảng 20