BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU
KHOA HÓA VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH
HÓA DẦU
GVHD:Th.S Tống Thị Minh Thu
Nhóm SVTH : Đỗ Ngọc Phúc
Trần Việt Phúc
Lê Khả Nhất
Vũng Tàu, ngày 12 tháng 12 năm 2012
Bài 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHÂN ĐOẠN
1. Mục đích của bài thí nghiệm.
Xác định thành phần phân đoạn cho các sản phẩm chính của dầu mỏ như xăng ô
tô, xăng máy bay, kerosen, dầu DO…ngoại trừ khí hóa lỏng và bitum.
2. Tóm tắc các bước tiến hành thí nghiệm.
2.1 Chuẩn bị dụng cụ và mẫu
Chuẩn bị bể làm lạnh: Cho nước đá cục vào bể làm lạnh. Thêm nước vào bể làm
lạnh cho đến khi ngập hoàn toàn ống sinh hàn. Trước khi tiến hành thử nghiệm các
mẫu nhẹ (xăng) thì nhiệt độ bể làm lạnh phải nhỏ hơn 5
o
C.
Chuẩn bị mẫu: Vệ sinh bình cầu bằng cách tráng bình cầu với một ít mẫu. Cho
khoảng 2 đến 3 viên đá bọt vào bình cầu. Dùng ống đong lấy chính xác 100ml mẫu
cần phân tích cho vào bình cầu.Mẫu dùng trong thí nghiêm là xăng ô tô.
2.2 Tiến hành thí nghiệm
Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt từ lúc bắt đầu đến khi xuất hiện giọt lỏng dầu tiên
chảy ra khỏi đuôi ống sinh hàn:
- Xăng: 5÷10 phút
Khi xuất hiện giọt lỏng đầu tiên, ta đọc và ghi nhận nhiệt độ trên nhiệt kế ( đó là
nhiệt độ điểm sôi đầu).
Lưu ý: trước khi có giọt lỏng đầu tiên xuất hiện thì miệng ống sinh hàn không
o
C
Thể tích (ml) 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Nhiệt độ (
o
C) 49 56 62 73 85 103 121 137 167
Điểm sôi cuối 170
o
C
V
ng
= 92 ml
V
c
= 2,5 ml
V
m
= 100 –(V
ng
+ V
c
) = 5,5 ml
Đường chưng cất ASTM
4. Đánh giá chất lượng mẫu thí nghiệm
Mẫu
thí nghiệm có lượng cấu tử nặng tương đối cao dẫn đến lượng cặn chưng cất lớn,
trong quá trình chưng cất có sự mất mát khoảng sắp xĩ 5%
5. Trả lời câu hỏi
Câu 1.Ý nghĩa của đường cong chưng cất ASTM , diểm sôi đầu , điểm sôi cuối
Ý nghĩa của đường cong chưng cất ASTM :
= 36
o
Ct
sc
= 170
o
C < t
c
tiêu chuẩn = 215
o
C ( max ).
Thành phần phân đoạn:
%Thể tích cất
được
T
s
thí nghiệm
o
C
T
s
tiêu chuẩn(max)
o
C
10% 49 70
50% 85 120
90% 167 190
Vc = 2,5 ml = 2,5 % thể tích > 2 % thể tích theo tiêu chuẩn (max)
Nhận xét :Sản phẩm có hàm lượng cấu tử nhẹ tương đối nhiều , hàm lượng
cấu tử nặng tương đối nhiều .
Kéo tỷ trọng kế lên khỏi chất lỏng khoảng 2 vạch chia và sau đó thả xuống. Để
cho tỷ trọng kế nổi tự do, tránh chạm vào thành ống đong.
Khi tỷ trọng kế đứng yên, đặt mắt ở vị trí hơi thấp hơn mực chất lỏng và đưa lên
từ từ cho đến khi ngang bằng với mặt thoáng của chất lỏng ( hình 2.2) rồi ghi giá trị
đọc được trên thang chia tỷ trọng kế.
Ngay sau đó lại dùng nhiệt kế khuấy cẩn thận rồi ghi nhiệt độ của mẫu thử. Nếu
nhiệt độ này khác với nhiệt độ trước hơn 0,5
0
C; đo lại tỷ trọng.
3. Xử lý kết quả.
Nhiệt độ lúc thử nhiệm t = 28
o
C.
Tỷ trọng tương đối của sản phẩm dầu mỏ ở nhiệt độ thí nghiệm t
o
C.
d
t
4
= 835,5 kg/m
3
Hệ số hiệu chỉnh đối với sự giãn nở của sản phẩm khi thay đổi 1
o
C
(tra bảng 1). Ta có: γ = 0,000725
Tỷ trọng tương đối d
20
4
của sản phẩm dầu mỏ ở 20
o
- Nếu 2 nhiên liệu có cùng giới hạn nhiệt độ sôi thì nhiên liệu nào có tỷ trọng cao hơn
thì thường có hàm lượng hydrocacbon thơm và napthenic cao hơn, tỷtrọng thấp
thường chứa nhiều parafins.
- Nhiệt trị (trên 1 đơn vị khối lượng) của nhiên liệu có xu hướng giảm khi
tỷtrọng tăng.
Câu 2.Tại sao phải qui đổi tỷ trọng về điều kiện tiêu chuẩn:Do tỷ trọng là thông số
ban đầu để đánh giá chất lượng sản phẩm phục vụ cho quátrình tồn trữ, vận chuyển,
mua bán. Tỷ trọng phụ thuộc chủ yếu vào nhiệt độ, vì vậy phải chuyển về điều kiện
tiêu chuẩn để có thể đánh giá chất lượng sản phẩm, giaodịch, mua bán được thuận
lợi hơn
Câu 3.Tại sao khi thao tác tránh để mẫu thấm ướt phần không chìm của tỷ
trọng kế:
Vì nếu điều đó xảy ra sẽ làm tăng khối lượng của tỷ trọng kế (do phần
dính ướtnày ở ngoài phần chất lỏng nên không chịu sức đẩy Archimede), dẫn đến tỷ
trọng kếsẽ chìm sâu hơn và gây sai biệt trong thí nghiệm.
Bài 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC
1. Mục đích của bài thí nghiệm.
Xác định độ nhớt động học của sản phẩm dầu nhờn từ đó ta có thể đánh giá khả
năng chịu nhiệt trong ổ bi, trong bánh răng, xi lanh… và cũng đánh giá khả năng làm
kín của dầu cũng như mức độ tiêu hao thất thoát nhiên liệu, từ đó lựa chọn loại dầu
bôi trơn có độ nhớt phù hợp với mục đích sử dụng.
2. Tóm tắc các bước tiến hành thí nghiệm.
2.1 Chuẩn bị mẫu thử và điều kiện thử
Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu được lắc đều trước khi thí nghiệm. Nếu trong mẫu có
các hạt lơ lửng phải lọc qua rây 75μm để tránh làm nghẽn mao quản nhớt kế.
Xử lý nhiệt với mẫu sẫm màu, đặc: sấy mẫu ở 60
o
C trong 1 giờ, lắc đều và rót vào
chai thủy tinh khoảng 40ml đậy nắp ngâm vào nước sôi 30 phút, lắc và lọc qua rây
75μm, lấy mẫu lọc qua rây để đo.
2
/s)
Thời gian chảy: t (s)
- Lần 1: (1) 545 (s) (2) 650 (s)
- Lần 2: (1) 552 (s) (2) 661 (s)
Trung bình: (1) 548,5 (s) (2) 655,5 (s)
Hằng số của nhớt kế: C (mm
2
/s
2
)
- C
1
= 0,1366
- C
2
= 0,1204
Vậy độ nhớt động học υ của dầu DO là:
υ = (C
1
.t
1
+ C
2
.t
2
)/2
υ = (0,1366.548,5 + 0,1204.655,5)/2 = 77 (sCt)
4. Đánh giá chất lượng mẫu thí nghiệm
Mẫu dầu nhờn đem đi làm thí nghiệm đạt độ nhớt tương đương với tiêu chuẩn.
2.1-Chuẩn bị mẫu
- Chuẩn bị bể điều nhiệt
- Chuẩn bị khoang lỏng
- Chuẩn bị khoang hơi
- Chuẩn bị mẫu
2.2- Tiến hành thí nghiệm
1. đổ mẫu vào khoang lỏng đến tràn .
2. Lắp khoang hơi và khoang lỏng lại với nhau .
3. Lật úp cụm thiết bị đã lắp ráp để cho mẫu chảy từ khoang lỏng vào
khoang hơi. Nhúng toàn bộ thiết bị đã lắp ráp ngập toàn bộ vào bể điều nhiệt ở
nhiệt độ 37,8 ±
o
C.
4. Theo dõi sự rò hơi của thiết bị .
5. Sau khi thiết bị đã được đặt vào bể điều nhiệt ít nhất 5 phút ghi lại giá trị
đọc được trên áp kế.
6. Nhất thiết bị ra khỏi bể điều nhiệt và lặp lại thao tác ở mục 3.
7.Tháo và làm sạch thiết bị bằng acetone.
3. Xử lý kết quả
Sau 2 lần tiến hành thí nghiệm ta được kết quả như sau:
Lần đo 1 6,9 7,1 7,2 7,25 7,3 7.3
Lần đo 2 6,5 7,0 7,1 7,2 7,4 7,4
Kết quả trung bình ta tính được là: 7,35.
4. Đánh giá chất lượng mẫu
Mẫu có áp suất hơi bão hoà là 73,5 là tương đối đạt tiêu chuẩn của xăng A92
(43 - 75)
5. Trả lời câu hỏi
1. Áp suất hơi: có ý nghĩa trong việc xác định khả năng bay hơi của nhiên
liệu. đại lượng này càng lớn thì khả năng bay hơi càng cao. Áp suất hơi đăc
trưng cho thành phần hydrocacbon nhẹ trong nhiên liệu.
Châm ngọn lửa và điều chỉnh nó có đường kính 4,2 ÷ 4,8 mm.
Tốc độ gia nhiệt cho cốc thử được điều chỉnh bằng núm điều chỉnh nhiệt độ trên
thiết bị. Tốc độ đốt nóng mẫu ban đầu là 14 ÷ 17
o
C / phút. Khi nhiệt độ xấp xỉ 56
o
C
dưới điểm chớp cháy dự đoán, giảm tốc độ đốt nóng xuống 5 ÷ 6
o
C / phút.
Khi mẫu đạt đến dưới 28
o
C nhiệt độ chớp cháy dự đoán, bắt đầu thử bằng cách
cho ngọn lửa di chuyển nhanh qua tâm cốc thử ( khoảng 1 giây). Lặp lại việc thử
nghiệm này sau mỗi 2
o
C.
Ghi nhận điểm chớp cháy khi sự bắt lửa xuất hiện tại bất cứ điểm nào trên bề mặt
mẫu. Tránh nhầm lẫn với vầng sáng xanh đôi khi xuất hiện quanh ngọn lửa thử.
Tiếp tục nâng nhiệt độ mẫu thử với tốc độ 5 ÷ 6
o
C / phút. Tiếp tục thử ngọn lửa
sau mỗi 2
o
C cho đến khi mẫu bắt cháy và sự cháy duy trì ít nhất 5 giây. Ghi nhận
nhiệt độ này - điểm bắt cháy.
3. Xử lý kết quả.
Kết quả thí nghiệm
Điểm chớp cháy Điểm bắt cháy
Lần 1 69
BÀI 7. ĐIỂM ANILIN
1. Mục đích của bài thí nghiệm
Điểm aniline là điểm thấp nhất mà tại đó đồng thể tích của aniline và sản
phẩm dầu mỏ hoà tan hoàn toàn .
Bài thí nghiệm này nhằm xác định điểm aniline của dầu DO. Thông qua đó
có thể tính được chỉ số Cetan cho dầu DO.
2. Tóm tắt quá trình thí nghiệm.
- Lấy mẫu
- Cắm nhiệt kế thuỷ ngân
- Lắp vào ống nghiệm, đặt vào cốc đựng nước, đặt cốc đựng nước lên thiết bị gia
nhiệt.
- Vừa đun vừa khuấy.
- Quan sát hiện tượng trong ống nghiệm, khi hệ vẫn đục trở nên trong suốt thì tắt
bếp, vẫn tiếp tục khuấy cho đến khi hệ đục trở lại. đọc nhiệt độ lúc bắt đầu đục.
3. Xử lý kết quả
Sau 2 lần đo ta được kết quả như sau:
Lần 1: điểm hoà tan hoàn toàn:75
0
C
Điểm aniline : 74
0
C.
Lần 2: điểm hoà tan hoàn toàn: 76
0
C
Điểm aniline: 75
0
C.
Kết quả trung bình của 2 lần đo là: 74,5
0
Sau khi đánh bóng dùng các miếng bông gòn chùi thất mạnh để làm sạch bụi kim
loại từ miếng đồng cho đến khi thay miếng bông gòn mới mà không bị bẩn.
Chuẩn bị mẫu:
Mẫu cần được đựng trong chai thủy tinh sạch, tối màu, chai plastic hay các bình
đựng phù hợp khác mà không ảnh hưởng đến tính chất ăn mòn của mẫu. Tránh sử
dụng các bình có phủ thiết.
Nạp mẫu đầy vào ống thử nghiệm đã có sẵn miếng đống đến mức tối đa có thể
được, đóng nắp sau khi lấy mẫu và tránh để mẫu tiếp xúc với ánh nắng mặt trời.
Mẫu dùng là dầu nhờn
Chuẩn bị bể ổn nhiệt:
Cài đặt nhiệt độ theo qui định khi thử nghiệm đối với từng loại sản phẩm riêng
biệt. Mực nước trong bể ổn nhiệt sao cho khi đặt bom vào mực nước phải ngập bom.
Theo dõi sự cạn nước trong bể ổn nhiệt do sự bay hơi của nước. Nếu nước cạn thì
phải thêm nước vào cho đúng mức qui định.
Có thể thay nước bằng chất tải nhiệt như glyxerin hay dầu silicon.
2.2 Tiến hành thử nghiệm
Ứng với các nhóm sản phẩm khác nhau có các điều kiện tiến hành khác nhau.
Đối với dầu nhờn: Cho 30ml mẫu vào trong ống thử nghiệm sạch và khô. Trong
vòng 1 phút sau khi đánh bóng, thả nhẹ miếng đồng vào trong ống thử nghiệm có
chứa mẫu. Đặt cẩn thận ống nghiệm vào trong bom và vặn chặt nắp lại. Nhúng hoàn
toàn bom vào trong bể điều nhiệt ở nhiệt độ 100±1
o
C. Sau 2 giờ ± 5 phút, lấy bom ra
ngoài làm nguội trong vài phút bằng nước vòi. Mở nắp bom, lấy ống thử nghiệm ra và
khảo sát miếng đồng
Cũng có thể tiến hành thử với thời gian khác nhau và nhiệt độ cao hơn 100
o
C, để
tạo thống nhất nên tăng nhiệt độ đều đặn 5
o
1. Mục đích bài thí nghiệm:
Xác định một cách định tính hàm lượng nhựa và asphanten có trong sản
phẩm dầu mỏ. Đánh giá chất lượng nhiên liệu , tác hại mà nhiên liệu có thể gây
ra cho động cơ hay lò đốt.
Xác định hàm lượng cặn của dầu thô.
2. Tóm tắt các bước tiến hành thí nghiệm.
- Chuẩn bị mẫu
- Cho mẫu vào chén sứ, đặt lên kiềng
- Dùng đèn khí cấp nhiệt với ngọn lửa lớn , gia nhiệt đến khi không còn thấy khói
xuất hiện ở phía trên ống chụp.
- Tắt lửa, để nguội, đem chén sứ đi cân.
3. Xử lý kết quả.
Sau khi thử nghiệm kết quả thu được như sau:
Khối lượng chén sứ trước khi nung : 16,0466g.
Khối lượng chén sứ sau khi cho mẫu vào và đem nung: 16,3446g.
Vậy hàm lượng cặn cacbon thu được là 0,298g.
Hàm lượng =0,298.100/5 = 5,96 %.
4. Đánh giá chất lượng mẫu:
Mẫu dầu thô trong phòng thí nghiệm có hàm lượng cặn cacbon không cao
lắm, đạt mức tiêu chuẩn.
5. Trả lời câu hỏi
1. Ý nghĩa cặn cacbon cho biết hàm lượng nhựa và asphanten trong sản phẩm dầu
mỏ. giúp đánh giá được chất lượng sản phẩm.
Đặc trưng cho khả năng tạo cốc của phần cặn dầu mỏ.
2. Phân biệt tro và cặn cacbon
- Ngoài thành phần hữu cơ là chính còn có một lương rất nhỏ là các tạp chất vô
cơ và những chất cơ-kim của phụ gia mà khi cháy tạo ra các oxit kim loại Trong
dầu nhờn thông thường , ngoài thành phần hữu cơ là chính còn có một lương rất
nhỏ là các tạp chất vô cơ và những chất cơ-kim của phụ gia mà khi cháy tạo ra
các oxit kim loại Tro là sản phẩm vô cơ , là các oxit kim loại ; là phần của dầu
dung dịch nhũ tương thì chưng cho đến khi phần dung môi ngưng tụ trong ống hứng
phần trên cùng trong suốt thì ngừng lại và tắt bếp để nguội đến nhiệt độ phòng. Đem
ống hứng gia nhiệt trong nước nóng cho đến khi hệ nhũ tương bị phá vỡ và tách ra
thành hai lớp riêng biệt ( lớp nước và lớp dung môi). Đọc chính xác thể tích nước
trong ống hứng.
Nếu lượng dung môi thu được trong ống ngưng đầy nhưng vẫn chưa trong suốt
( dạng nhũ tương) thì tắt bếp. Phá vỡ hệ nhũ tương theo phương pháp gia nhiệt. Dùng
pipet hút phần dung môi trong ống hứng ra để lại phần nước. Tiếp tục quá trình chưng
tiếp theo cho đến khi hết nước trong mẫu.
3. Xử lý kết quả.
Hàm lượng nước trong dầu DO là rất nhỏ nên ta chỉ quan sát được hệ nhũ
tương của dung môi và lượng nước ta them vào
4. Trả lời câu hỏi
Câu 1 : Nêu ảnh hưởng của hàm lượng nước lẫn trong một số sản phẩm dầu mỏ :
- Nước có mặt trong sản phẩm dầu mỏ làm ảnh hưởng đến tính năng của
sản phẩm dầu mỏ. Đối với các sản phẩm dầu mỏ làm nhiên liệu đốt thì sự có
mặt của nước vượt quá giới hạn cho phép sẽ làm giảm khả năng bắt cháy và
nhiệt lượng của nhiên liệu. Trong sản phẩm dầu bôi trơn, sự có mặt của nước
sẽ làm giảm khả năng bôi trơn trơn của dầu.
- Nước có mặt trong sản phẩm dầu mỏ còn thúc dẩy quá trình ăn mòn
thiết bị diễn ra nhanh hơn, đồng thời phá hủy các phụ gia trong sản phẩm dầu
mỏ làm giảm chất lượng chất lượng sản phẩm dầu mỏ.
Câu 2 Có thể dùng phân đoạn xăng 80 ÷ 120
o
C để thay thế cho dung môi xylen tại
vì
Phân đoạn xăng ở 80-120
o
C thành phần chủ yếu là các hydro cacbon thơm chủ
yếu là xyen ngoài ra còn có tuluen . Ngoài ra xylen có nhiệt độ sôi của xylen
- Quan sát sự thay đổi màu của dung dịch chưa đạt
- ống sứ chưa được làm sạch, chưa được sấy khô sẽ còn lẫn các mẫu thử nghiệm
của các nhóm thí nghiệm trước đó.
3. Phải làm nguội ống lót sứ trong bình hút ẩm không có chất hút ẩm vì nếu có
chất hút ẩm thì sẽ bám lên thành ống sứ, khi ta trích ly se bị ảnh hưởng, quá
trình trích ly sẽ không hoàn toàn, không tách được hết hàm lượng chất cơ học ra
khỏi hỗn hợp dầu.
4. Đánh giá: mẫu dầu thô đem đi thử nghiệm có hàm lượng cặn cacbon rất thấp.
BÀI 12: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ BÔI TRƠN
1. Ý nghĩa bài thì nghiệm
Xác định điểm nhỏ giọt của mẫu mỡ trong phòng thí nghiệm.
Việc xác định được điểm nhỏ giọt giúp ta biết được cho khả năng sử dụng
của dầu mỡ để làm việc ở nhiệt độ cao và phản ánh trong một chừng mực nào
đó thành phần, bản chất của chất làm đặc.
2. Tóm tắt quy trình thí nghiệm
- Chuẩn bị dụng cụ
- Chuẩn bị hoá chất
- Lấy hoá chất vào chén, kéo que để tạo phiễu nón trong chén.
- Cho chén vào ống thử
- Lắp thiết bị, gia nhiệt, bật motơ khuấy.
- Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt thật chậm, khi giọt mỡ đầu tiên rơi xuống thì ta ghi
lại nhiệt độ lúc đó.
3. Xử lý kết quả
Sau 2 lần làm thí nghiệm với mẫu mỡ, ta thu được kết quả của nhiệt độ điểm
nhỏ giọt như sau:
Nhiệt độ điểm chảy quan sát được từ nhiệt kế của ống thử: 85
0
C
Nhiệt độ của nhiệt kế quan sát được khi đo dung dịch glyxerin: 86
0