ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN PHAN TRỌNG PHÚC
ĐÁNH GIÁ ỨNG SUẤT TỒN DƯ
TRONG KIM LOẠI ĐỒNG BẰNG PHÂN TÍCH
ĐỈNH NHIỄU XẠ TIA X Chuyên ngành : Vật lý Hạt nhân, Nguyên tử và Năng lượng cao
Mã số: 60 44 05
LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ
khoa học một cách nghiêm túc. Cũng xin cảm ơn phòng Vật lý thuộ
c Trung tâm Hạt
nhân Thành phố Hồ Chí Minh và anh Lưu Anh Tuyên đã giúp đỡ tôi rất nhiều trong
quá trình thực hiện luận văn trên hệ thiết bị nhiễu xạ tia X hiện đại X’pert Pro.
Và cuối cùng xin cảm ơn gia đình và bạn bè, những người luôn bên cạnh tạo
điều kiện để tôi có thể hoàn thành luận văn thạc sĩ.
Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành
Phan Trọng Phúc
MỤC LỤC
Trang
LỜI CẢM ƠN
MỤC LỤC
CÁC TỪ VIẾT TẮT
DANH SÁCH HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ
DANH SÁCH CÁC BIỂU BẢNG
MỞ ĐẦU 1
1. Mục đích đề tài 1
2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 1
3. Ý nghĩa khoa học thực tiễn 1
Chương 1. CẤU TRÚC MẠNG TINH THỂ CỦA VẬT RẮN 2
1.1.Khái niệm mạng tinh thể 2
1.1.1. Mạng tinh thể là gì 2
1.1.2. Ô cơ sở, chỉ số phương, chỉ s
ố Miller của mặt tinh thể 3
1.2. Mạng đảo 5
1.2.1. Khái niệm mạng đảo 5
1.2.2. Tính chất và ý nghĩa mạng đảo 6
1.3. Cấu trúc tinh thể điển hình của kim loại 7
3.2. Tính chất của tia X và sự tương tác của tia X lên vật chất 24
3.3. Nhiễu xạ của tia X trên tinh thể 25
3.3.1. Hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể 25
3.3.2. Phương trình Bragg 26
3.4. Các phương pháp ghi phổ nhiễu xạ tia X 27
3.4.1. Ghi phổ nhiễu xạ bằng phim ảnh 27
3.4.2. Ghi phổ nhiễu xạ bằng ống đếm tia X 29
3.5. Phép phân tích phổ nhiễu xạ tia X 31
3.5.1. Xác định cấu trúc mạng tinh thể 31
3.5.2. Xác định sai hỏng mỏi ở mẫu kh
ảo sát 32
3.5.3. Xác định ứng suất bằng mô hình ứng suất phẳng, phương pháp sin
2
(ψ) 35
Chương 4. THIẾT BỊ NHIỄU XẠ TIA X, CHUẨN BỊ MẪU, ĐO ĐẠC MẪU
VÀ PHÂN TÍCH PHỔ NHIỄU XẠ 41
4.1.Thiết bị nhiễu xạ tia X X’Pert Pro 41
4.2.Chuẩn bị mẫu, đo đạc mẫu 45
4.2.1. Chuẩn bị mẫu 45
4.2.2. Xử lý mẫu 47
4.2.3.Đo mẫu trên hệ máy nhiễu xạ X’Pert Pro 48
4.3.Phân tích phổ nhiễu xạ 50
4.3.1.Phương pháp giải chập Stokes bằng phân tích Fourier 50
4.3.2.Kỹ thuật làm khớp ph
ổ 55
Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành
Phan Trọng Phúc
Phan Trọng Phúc
Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành
Phan Trọng Phúc
DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ
Thứ
tự
Chỉ
số
hình
Nội dung Trang
1 1.1 Mạng tinh thể của muối ăn 2
2 1.2 Các bậc đối xứng của mạng tinh thể 3
3 1.3 Ô cơ sở, chỉ số phương, chỉ số Miller của tinh thể 4
4 1.4 Ô cơ sở lập phương tâm khối và lỗ hổng 8
5 1.5 Ô cơ sở lập phương tâm mặt và lỗ hổng 8
6 1.6 Ô cơ sở của mạng lục giác xếp chặt và cách xếp các mặt tinh
thể {0001}
9
7 2.1 Sự tích lũy phá hủy mỏi ở kim loại 10
8 2.2 Đường cong mỏi hay đường cong Wohler 11
9 2.3 Các pha trên đường cong mỏi Wohler 16
10 2.4 Những giai đoạn lan truyền vết nứt mỏi 17
11 2.5 Đường lan truyền vết nứt mỏi 18
12 3.1 Sơ đồ nguyên lý ống phát tia X 21
13 3.2 Sơ đồ dịch chuyển của các electron từ các mức năng lượng 22
45
33 4.8 Tổ chức tế vi của thép CT3. 46
34 4.9 Quy trình tạo mỏi trên mẫu thép CT3 46
35 4.10 Máy thử mỏi Instron 8801 47
36 4.11 Phổ nhiễu xạ tiêu biểu (của thép CT3) 49
37 4.12 Đỉnh phổ g(x) 52
38 4.13 Đỉnh phổ h(x) 52
39 4.14 Đỉnh phổ f(x) 53
40 4.15 Phổ h(x) đường màu xanh, f(x) đường màu đỏ 53
41 4.16
So sánh phổ h(x) và hàm chập
∑
− )()( yxgyf
54
42 4.17
Đỉnh phổ g(x) tại 2θ = 90
0
của mẫu đồng chuẩn
55
43 4.18 So sánh giữa làm khớp Gaussian (đường màu đỏ),
Lorentzian(đường màu xanh) và pseudo-Voigt (đường màu
đen)
56
Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành
Phan Trọng Phúc
44 4.19 Mẫu cu-5: Phổ f(x) màu đỏ so với phổ gốc h(x) màu xanh 57
45 4.20 Mẫu cu-5: Làm khớp phổ f(x) 57
46 5.1
góc 2θ = 45
o
65
53 5.8 Độ dịch chuyển đỉnh phổ tương ứng theo chu kì kéo mỏi
tại góc 2θ = 83
o
65
Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành MỞ ĐẦU
Độ bền vật liệu là một vấn đề mà khoa học kỹ thuật hiện đại rất quan tâm. Nhiều
phương pháp khác nhau được ứng dụng để nghiên cứu khảo sát độ bền kim loại.
Trong số đó phương pháp nhiễu xạ tia X đóng vai trò quan trọng. Phương pháp
phân tích cấu trúc kim loại bằng cách phân tích các phổ nhiễu xạ tia X trên tinh thể
kim loại để khảo sát sự sắp xếp các nguyên tử trong tinh thể, nghiên cứu giả
n đồ
trạng thái của các hợp kim, xác định ứng suất tồn dư, nghiên cứu những sai hỏng
trong cấu trúc tinh thể kim loại… Phương pháp nhiễu xạ tia X đánh giá sai hỏng
mỏi ở giai đoạn sớm của kim loại là một việc làm mới, khó khăn, đòi hỏi các kỹ
thuật phức tạp, các thiết bị phân tích hiện đại. Nó mang lại những hiểu biết cần thiết
về những sai hỏng mỏi ảnh hưởng đến độ bền và các tính năng khác của kim loại.
1. Mục đích của đề tài.
Sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X để khảo sát ứng suất tồn dư (thông qua độ
sai hỏng) của mẫu đồng và thép CT3 nhằm đánh giá sự mỏi sớm và độ bền cơ học
của kim loại đó.
nguyên tử trong vật rắn. Sự sắp xếp này được lặ
p lại một cách tuần hoàn trong
không gian 3 chiều gọi là mạng tinh thể. Hình 1.1: Mạng tinh thể của muối ăn (NaCl).
Trong tinh thể 3 chiều, ta chọn 3 vectơ
a
,
b
,
c
sao cho khi dịch chuyển tinh thể
theo vectơ
cnbnanR
321
++=
(1.1)
với n
1
, n
2
, n
3
là các số nguyên bất kỳ, thì tinh thể lại trùng với chính nó. Phép dịch
chuyển
R
gọi là phép tịnh tiến tinh thể còn 3 vectơ
a
,
−
l
i
.
- Phép quay đảo là tổ hợp phép quay bậc n quanh một trục và phép nghịch đảo
tiếp theo qua một điểm trên trục. Trục đó gọi là trục quay đảo và được kí hiệu là
hay
C
−
n
mi
.
- Phép quay gương là tổ hợp của phép quay bậc n và phép phản xạ gương tiếp
theo.
1.1.2. Ô cơ sở, chỉ số phương, chỉ số Miller của mặt tinh thể.
- Ô cơ sở là hình khối nhỏ nhất có cách sắp xếp nguyên tử đại diện cho toàn bộ
mạng tinh thể. Thông số mạng là kích thước ô cơ sở, là kích thước các cạnh của ô
cơ sở. Thể tích ô cơ sở là
[
]
cbaV ×=
(1.2)
Phan Trọng Phúc Trang 3
Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành - Phương là đường thẳng đi qua các nút mạng nằm trong mạng tinh thể, chỉ số
được xác định như trên nhưng có thêm chỉ số thứ tư là i. Khi đó, chỉ số mặt trong hệ
lục giác là (h k i l). Trong đó i = - (h + k). Trong hệ lục giác, việc sử dụng chỉ số
Miller – Bravais sẽ thuận tiện hơn chỉ số Miller.
Nếu biết được chỉ số Miller (h k l) của các mặt mạng, người ta có thể tính được
khoảng cách d
hkl
giữa hai mặt mạng song song kế tiếp nhau. Chẳng hạn, các hằng số
mạng trong một tinh thể tứ giác là a = b = 2.42 Å và c = 1.74 Å. Khoảng cách giữa
hai mặt mạng (1 0 1) kế tiếp là:
d
hkl
=
2
1
2
2
2
22
)47.1(
1
)42.2(
01
−
⎥
⎦
⎤
⎢
⎣
⎣
⎡
+
+
c
l
a
kh
Trực giao
2
1
2
2
2
2
2
2
−
⎥
⎦
⎤
⎢
⎣
⎡
++
c
l
b
k
của mạng tinh thể (mạng thuận).
Phan Trọng Phúc Trang 5
Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành Mạng không gian (mạng thuận) được xây dựng từ 3 vectơ cơ sở
a
,
b
,
c
. Ta định
nghĩa mạng đảo là mạng được xây dựng từ 3 vectơ
*
a
,
*
b
,
*
c
được xác định như
sau:
[
]
V
cb
a
]
cbaV ×= .
là thể tích của ô cơ sở của mạng thuận. Các vectơ
*
a
,
*
b
,
*
c
gọi
là các vectơ cơ sở của mạng đảo. Vị trí các nút mạng đảo được xác định bởi vectơ
mạng đảo có dạng:
*
3
*
2
*
1
cmbmamG ++=
(1.5)
Với m
1
, m
2
, m
3
là các số nguyên.
=
(1.7)
1.2.2. Tính chất và ý nghĩa của mạng đảo.
- Tính chất:
Mỗi nút có tọa độ h k l trong mạng đảo tương ứng với một mặt phẳng (h k l)
trong mạng thuận.
Vectơ
***
clbkahG
hkl
++=
trong mạng đảo vuông góc với mặt phẳng (h k l)
trong mạng thuận.
Chiều dài của vectơ mạng đảo
(
)
ndG
hklhkl
π
2= trong đó d
hkl
là khoảng cách giữa
hai mặt mạng liên tiếp, n là số nguyên. Từ đây, ta suy ra khoảng cách giữa hai mặt
phẳng thuộc họ (h k l) là:
hkl
hkl
G
d
π
2
2
3
a
. Các mặt tinh thể xếp dày đặc nhất là họ {1 1 0}.
Hình 1.4: Ô cơ sở mạng lập phương tâm khối (a, b) và các lỗ hổng (c).[2,13]
Mật độ xếp thể tích M
v
= 68%. Có hai loại lỗ hổng: hình 4 mặt và hình 8 mặt.
Loại 8 mặt có kích thước bằng 0.154d
ng.t
nằm ở tâm các mặt bên {1 0 0} và giữa
Phan Trọng Phúc Trang 7
Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành các cạnh a. Loại 4 mặt có kích thước lớn hơn, bằng 0.291d
ng.t
nằm ở
4
1
trên cạnh
nối điểm giữa các cạnh đối diện của các mặt bên. Như vậy, trong mạng lập phương
tâm khối có nhiều lỗ trống nhưng kích thước đều nhỏ, lớn nhất không vượt quá 30%
kích thước đường kính nguyên tử. Các kim loại có cấu trúc này là Sắt (Fe
α
: sắt có
mạng lập phương tâm khối), Crôm (Cr), Molybden (Mo), Wolfram (W),…
1.3.2. Mạng lập phương tâm mặt.
Hình 1.6: Ô cơ sở mạng lục giác xếp chặt (a, b, c) và cách xếp các
mặt tinh thể {0 0 0 1} (d).[2]
Trong thực tế, các nguyên tử không hoàn toàn nằm đúng ở các vị trí gây nên sự
sai lệch mạng trong tinh thể làm ảnh hưởng lớn đến cơ tính của kim loại.
Từ cấu trúc tinh thể của kim loại, ta có thể sử dụng các tia bức xạ xuyên vào bên
trong kim loại. Dựa trên hình ảnh nhiễu xạ thu nhận được, ta có thể khả
o sát những
thuộc tính của kim loại đó, đánh giá những khuyết tật trong kim loại, những ứng
suất tồn dư và nhất là sự sai hỏng mỏi của kim loại khi nó chịu tác động của ứng
suất tuần hoàn theo thời gian. Phan Trọng Phúc Trang 9
Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành
Giới hạn mỏi của vật liệu ở một điều kiện nào đó là giá trị lớn nhất của ứng suất
thay đổi theo thời gian ứng với một số chu kỳ ứng suất cơ sở mà vật liệu không bị
phá hỏng. Mỗi vật liệu có chu kỳ ứng suất cơ sở riêng. Gọi N
f
là số chu kỳ ứng suất
cơ sở.
Bảng 2.1: Số liệu N
f
của một số kim loại thường dùng.[3]
STT Loại vật liệu N
f
1
2
3
4
5
6
Thép cacbon thấp
Thép cacbon trung bình
Thép hợp kim
Kim loại màu
Gang
Vật liệu compozit
2. 10
6
2. 10
6
2. 10
6
5. 10
(2.1)
1
. CN
d
a
=
σ
(2.2)
()
(
)
2
CBN
m
ra
=−−
σσ
(2.3)
Trong đó: a, d, m, B, C, C
1
, C
2
: các thông số của phương trình.
N: số chu kỳ chất tải đến khi phá hủy.
σ
a
: biên độ ứng suất.
σ
⎠
⎞
⎜
⎜
⎝
⎛
=
r
EU
s
σ
(2.4)
Trong đó: E: môđun đàn hồi; U
s
: năng lượng bề mặt; r
0
: khoảng cách giữa các
nguyên tử.
Nếu E = 10
3
kG/mm
2
, U
s
= 10
-4
kG/mm
2
, r
0
lệch mạng trong tinh thể; V: thể tích tinh thể.
b. Ảnh hưởng của tổ chức tế vi – độ hạt.
Tổ chức tế vi do quá trình công nghệ luyện kim hay quá trình xử lý nhiệt quyết
định. Những quá trình này tạo ra những c
ấu trúc hạt khác nhau làm ảnh hưởng lớn
đến sức chống mỏi của vật liệu, làm cho giới hạn mỏi giảm đi từ 1.7 đến 2 lần.
Kích thước hạt cũng ảnh hưởng đến độ bền mỏi. Mối liên hệ giữa kích thước hạt
và độ bền mỏi tuân theo phương trình:
2/1
0
.hK
FiFF
+=
σσ
(2.7)
Trong đó:
iF
σ
, K
F
: các hằng số của vật liệu.
h
0
: kích thước trung bình của hạt.
Phan Trọng Phúc Trang 13
Luận văn Thạc sĩ CBHD: TS. Nguyễn Đức Thành Kết quả thực nghiệm của G.M. Sinclair và W.J. Craig tiến hành trên mẫu đồng
So sánh
010
hh
j
σ
-1j
/σ
–l0
1 0.00185 47.70 28.10 1.000 1.000
2 0.00205 37.80 21.10 1.108 0.751
3 0.00295 23.90 16.90 1.595 0.601
4 0.01200 4.86 15.40 6.486 0.548
5 0.02600 1.97 11.90 14.054 0.423
6 0.05100 1.56 9.85 27.568 0.351
7 0.13100 1.27 8.45 70.812 0.301
Từ bảng số liệu ta thấy, khi kích thước hạt tăng lên 70 lần thì giới hạn bền mỏi
giảm đi hơn 3 lần.
2.2.2. Ảnh hưởng của chế độ tải trọng.
Các vật liệu làm việc trong điều kiện chất tải không ổn định thường gây ra những
ứng suất khác nhau, dẫn đến sự phá hủy mỏi không theo quy luật tuyến tính. Thực
nghiệm cho th
ấy:
a
N
n
v
i
tần số cao hơn. Ví dụ, cánh của máy nén khí từ 200 ÷ 2000 Hz, các lá tuabin từ 500
÷ 3000 Hz, các cánh tuabin của động cơ tên lửa từ 7000 ÷ 10000 Hz. Những quan
sát thực nghiệm cho thấy, sự phá h
ủy mỏi của các cánh tuabin xuất hiện khi tần số
tải trọng đạt tới 25 ÷ 30 kHz.
2.2.3. Ảnh hưởng của môi trường.
- Những thí nghiệm ở nhiệt độ cao cho thấy nhiệt độ càng cao thì giới hạn mỏi
của vật liệu càng giảm nhưng khi nhiệt độ càng giảm thì giới hạn mỏi của vật liệu
càng tăng.
Hiện tượng được giải thích như sau: Khi nhiệt
độ môi trường giảm xuống, sẽ có
một nhiệt độ quá độ mà ở đó các vết nứt mỏi bắt đầu phát triển ổn định. Nếu nhiệt
độ tiếp tục giảm, vết nứt mỏi phát triển với tốc độ giảm dần và có thể dừng hẳn.
- Trong môi trường ăn mòn, sức chống mỏi của vật liệu sẽ giảm đi rõ rệt, vậ
t liệu
chịu ảnh hưởng của nồng độ môi trường, số chu kỳ chất tải, dạng ứng suất…
2.2.4. Ảnh hưởng của hiện tượng Fretting (hiện tượng mỏi – mòn – rỉ).
Hiện tượng Fretting là hiện tượng phá hủy mỏi dưới tác động trực tiếp của môi
trường ăn mòn và sự bào mòn cơ học. Hiện tượng phá hủy này cùng lúc xảy ra hai
quá trình: quá trình cơ học và quá trình lý – hóa. Quá trình phá hủ
y này rất phổ biến
Phan Trọng Phúc Trang 15
Copyright: Tài liệu đại học ©