Số hóa bởi Trung tâm Học Liệu – Đại học Thái Nguyên

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
NGUYỄN THỊ THÚY NGA
NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ
ĐỒNG, NIKEN, SẮT CỦA VẬT LIỆU OXIT MANGAN
KÍCH THƯỚC NANOMET TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC CHUYÊN NGÀNH: HÓA PHÂN TÍCH
MÃ SỐ: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ

Hướng dẫn khoa học: TS. Đỗ Trà Hương ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
NGUYỄN THỊ THÚY NGA
NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ
ĐỒNG, NIKEN, SẮT CỦA VẬT LIỆU OXIT MANGAN
KÍCH THƯỚC NANOMET TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC


trọng. Vì vậy ngoài việc nâng cao ý thức người dân, xiết chặt việc quản lý
môi trường thì việc tìm ra các biện pháp xử lý nhằm loại bỏ các thành phần
độc hại ra khỏi môi trường có ý nghĩa đặc biệt quan trọng. Có rất nhiều cách
khác nhau để loại bỏ kim loại nặng ra khỏi nước như trao đổi ion, thẩm thẩu
ngược, lọc nano, kết tủa hoặc hấp phụ Trong đó hấp phụ là một trong những
phương pháp có nhiều ưu điểm so với các phương pháp khác vì vật liệu sử
dụng làm chất hấp phụ tương đối phong phú, dễ điều chế, không đắt tiền, thân
thiện với môi trường, đặc biệt không làm nguồn nước ô nhiễm thêm.
Vì những lý do trên mà chúng tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu khả năng
hấp phụ đồng, niken, sắt của vật liệu oxit mangan kính thước nanomet trong
môi trường nước”.

Số hóa bởi Trung tâm Học Liệu – Đại học Thái Nguyên

2
Chương 1:
TỔNG QUAN

1.1. Giới thiệu về các ion kim loại nặng Cu
2+
, Ni
2+
, Fe
3+

1.1.1. Tình trạng ô nhiễm kim loại nặng
Hiện nay nước ta đang phát triển kinh tế theo hướng công nghiệp hoá-
hiện đại hoá. Các khu công nghiệp, khu chế xuất ngày càng phát triển và mở
rộng hơn. Những vấn đề của hệ sinh thái đang gia tăng với sự tiến bộ của
công nghiệp. Ô nhiễm kim loại nặng là một trong những vấn đề cấp thiết.

dưới tác động của nhiều yếu tố khác nhau. Điều này tạo điều kiện để các kim
loại nặng có thể phát tán rộng vào nguồn nước ngầm, nước mặt và gây ô
nhiễm. Các kim loại nặng thường xâm nhập vào cơ thể theo chu trình thức ăn.
Ngoài ra còn thông qua con đường hô hấp, tiếp xúc gây ảnh hưởng đến sức
khỏe của con người và sinh vật.
1.1.2.1. Đồng
Đồng được phân bố rộng rãi trong thiên nhiên, có tính dẫn điện, dẫn
nhiệt tốt nên nó là một trong những kim loại chủ yếu của kĩ thuật điện. Đồng
được sử dụng nhiều để sản xuất mô tơ điện, động cơ điện, máy thu thanh, vô
tuyến truyền hình, các thiết bị điện tử, các đồ dùng gia dụng. Trong các ngành
thuộc da, thuốc nhuộm, y học Ngoài ra đồng còn là nguyên tố vi lượng quan
trọng, cần thiết đối với thực vật và động vật. Với thực vật, nếu thiếu đồng,
hàm lượng diệp lục tố ít đi, lá bị vàng úa, cây ngừng ra hoa quả và có thể chết.
Ở người và động vật khi thiếu đồng, hoạt tính của hệ men giảm đi, quá trình
trao đổi protein bị chậm lại, do đó các mô xương chậm phát triển, thiếu máu,
suy nhược… Nhu cầu hàng ngày của người lớn khoảng 0,033 – 0,050mg/kg
thể trọng. Tuy nhiên nếu hàm lượng đồng trong cơ thể lớn thì cơ thể sẽ bị
nhiễm độc và có thể gây một số bệnh về thần kinh, gan, thận; lượng lớn đồng
hấp thụ qua đường tiêu hóa có thể gây tử vong [10],[16].
1.1.2.2. Niken
Niken là nguyên tố vi lượng đối với gia súc, vi sinh vật, thực vật. Niken
có trong huyết tương người.
Niken được sử dụng nhiều trong các ngành công nghiệp hóa chất, luyện
kim, điện tử… Vì vậy, nó thường có mặt trong nước thải. Niken vào cơ thể
người chủ yếu qua đường hô hấp, nó gây ra các triệu trứng khó chịu, buồn

Số hóa bởi Trung tâm Học Liệu – Đại học Thái Nguyên

4
nôn, đau đầu; nếu tiếp xúc nhiều sẽ ảnh hưởng đến phổi, hệ thần kinh trung

0,1
3
Hàm lượng sắt
1,0
0,5
1.1.3. Các nguồn gây ô nhiễm môi trường nước
Thực tế có rất nhiều nguồn gây ô nhiễm môi trường nước. Nước bị ô
nhiễm kim loại nặng chủ yếu là do việc khai thác mỏ. Do nhu cầu sử dụng của

Số hóa bởi Trung tâm Học Liệu – Đại học Thái Nguyên

5
con người ngày càng tăng làm cho việc khai thác kim loại cũng tăng lên. Tuy
nhiên, việc xử lý nguồn nước thải từ việc khai thác mỏ chưa được quan tâm
đúng mức càng làm cho kim loại nặng phát tán vào môi trường.
Ngoài ra, việc gây ô nhiễm môi trường bởi các ion kim loại nặng còn ở
việc sản xuất quặng và sử dụng thành phẩm. Quá trình sản xuất này cũng làm
tăng cường sự có mặt của chúng trong môi trường.
Bên cạnh đó việc tái sử dụng lại các phế thải chứa ion kim loại nặng
chưa được chú ý và quan tâm đúng mức.
1.2. Giới thiệu một số phương pháp xử lý nguồn nước bị ô nhiễm kim loại
nặng
Hiện nay môi trường nước gần các khu công nghiệp, các thành phố lớn có
nguy cơ bị ô nhiễm kim loại nặng là rất lớn đe dọa đến sức khỏe của con người
và môi trường sống. Để đáp ứng nhu cầu về nước sinh hoạt và việc xử lý môi
trường đòi hỏi phải có những biện pháp xử lý phù hợp đạt hiệu quả cao.
1.2.1. Phương pháp kết tủa
Phương pháp này thường dùng để thu hồi kim loại từ dung dịch dưới
dạng hiđroxit kim loại rất ít tan.
M

RA + Cl
-
Khi nhựa trao đổi ion đã bão hòa, người ta khôi phục lại cationit và
anionit bằng dung dịch axit loãng hoặc dung dịch bazơ loãng. Về mặt kĩ thuật
thì hầu hết kim loại nặng đều có thể tách ra bằng phương pháp trao đổi ion,
nhưng phương pháp này thường tốn kém.
1.2.3. Phương pháp hấp phụ
So với các phương pháp xử lí nước thải khác, phương pháp hấp phụ có
các đặc tính ưu việt hơn hẳn. Vật liệu hấp phụ được chế tạo từ các nguồn
nguyên liệu tự nhiên và các phế thải nông nghiệp sẵn có, dễ kiếm, quy trình
xử lý đơn giản, công nghệ xử lý không đòi hỏi thiết bị phức tạp, chi phí thấp,
đặc biệt, các vật liệu hấp phụ này có độ bền khá cao, có thể tái sử dụng nhiều
lần nên giá thành thấp, hiệu quả cao. Trong đề tài này, chúng tôi sử dụng
phương pháp hấp phụ. [6], [10]
1.2.4. Giới thiệu về phương pháp hấp phụ
1.2.4.1. Sự hấp phụ, cân bằng hấp phụ
Hấp phụ là sự tích lũy các chất trên bề mặt phân cách các pha (rắn - lỏng,
khí - lỏng, lỏng - rắn, lỏng - lỏng ). Trong đó:
Chất hấp phụ: là chất có bề mặt trên đó xảy ra sự hấp phụ các phần tử ở lớp
bề mặt của chất đó, có khả năng hút các phần tử pha khác nằm tiếp xúc với nó.
Chất bị hấp phụ: là chất được tích lũy trên bề mặt chất hấp phụ, chất
này bị hút khỏi pha thể tích đến tập trung trên bề mặt chất hấp phụ.
Giải hấp phụ: là quá trình đi ra khỏi bề mặt chất hấp phụ của các phần
tử bị hấp phụ.
Hiện tượng hấp phụ xảy ra do lực tương tác giữa chất hấp phụ và chất bị
hấp phụ. Tuỳ theo bản chất của lực tương tác mà người ta chia làm hai loại hấp
phụ: hấp phụ vật lí và hấp phụ hóa học.

Số hóa bởi Trung tâm Học Liệu – Đại học Thái Nguyên


8
0 cb
(C C )v
q
m



Trong đó:
- q: dung lượng hấp phụ (mg/g)
- V: thể tích dung dịch (l )
- m: khối lượng chất hấp phụ (g )
- C
o
: nồng độ dung dịch ban đầu (mg/l)
- C
cb
: nồng độ dung dịch khi đạt cân bằng hấp phụ (mg/l)
Trong quá trình hấp phụ, các phần tử bị hấp phụ không bị hấp phụ đồng
thời, bởi vì các phần tử chất bị hấp phụ phải khuếch tán từ dung dịch đến bề
mặt ngoài chất hấp phụ và sau đó khuếch tán vào sâu bên trong hạt của chất
hấp phụ.
Đối với hệ lỏng - rắn, quá trình hấp phụ xảy ra theo các giai đoạn chính sau:
Giai đoạn khuếch tán trong dung dịch: Các phần tử chất bị hấp phụ
chuyển từ pha thể tích đến bề mặt ngoài của chất hấp phụ.
Giai đoạn khuếch tán màng: phần tử chất hấp phụ chuyển động đến bề
mặt ngoài của chất hấp phụ chứa các hệ mao quản.
Giai đoạn khuếch tán trong mao quản: các phần tử chất bị hấp phụ
khuếch tán vào bên trong hệ mao quản của chất hấp phụ.
Giai đoạn hấp phụ thực sự: các phần tử chất bị hấp phụ được gắn chặt

q : dung lượng hấp phụ tại thời điểm t (mg/g).
q
m
: dung lượng hấp phụ cực đại (mg/g).
Hiệu suất hấp phụ là tỉ số giữa nồng độ dung dịch bị hấp phụ và nồng
độ dung dich ban đầu.
Trong quá trình hấp phụ tĩnh thì hiệu suất hấp phụ được tính theo công thức:
H(%) = [(C
0
- C
t
)/C
0
] .100%.
Trong đó:
H: hiệu suất hấp phụ.
C
0
: nồng độ đầu của ion kim loại (mg/l).
C
t
: nồng độ ion kim loại sau khi ra khỏi cột hấp phụ tại thời điểm t (mg/l).
1.2.4.2. Các mô hình đẳng nhiệt hấp phụ
Khi nhiệt độ không đổi, đường biểu diễn q = f
T
( P hoặc C ) được gọi là
đường đẳng nhiệt hấp phụ.
Đường đẳng nhiệt hấp phụ là đường mô tả sự phụ thuộc của dung lượng
hấp phụ tại một thời điểm vào nồng độ hoặc áp suất của chất bị hấp phụ tại thời
điểm đó ở một nhiệt độ không đổi. Một số phương trình đẳng nhiệt hấp phụ biểu

(BET )
0 m m 0
p 1 (C 1)p
V(p p) V C V .C.p




Vật lý, nhiều lớp
Langmuir
mm
V q b.p
V q 1 b.p

  


Vật lý và hoá học
Trong đó:
- V : thể tích chất bị hấp phụ đặc trưng cho đại lượng hấp phụ.
- V
m
: Đại lượng hấp phụ cực đại.
- p: áp suất chất bị hấp phụ ở pha khí.
- p
0
: áp suất hơi bão hòa của chất bị hấp phụ ở trang thái lỏng tinh khiết.
- q: Dung lượng hấp phụ.
- q
m

.




Trong đó: - θ: độ che phủ.
- C
cb
: nồng độ chất bị hấp phụ khi đạt cân bằng hấp phụ.
- b: hằng số hấp phụ Langmuir.
Phương trình Langmuir chỉ ra hai tính chất đặc trưng của hệ:
Trong vùng nồng độ nhỏ b.C
cb
<< 1 thì q = q
m
.b.C
cb
mô tả vùng hấp
phụ tuyến tính.
Trong vùng nồng độ lớn b.C
cb
>> 1 thì q = q
m
mô tả vùng hấp phụ bão hòa.
Khi nồng độ chất bị hấp phụ nằm ở giữa hai giới hạn trên thì đường
đẳng nhiệt biểu diễn là một đoạn cong.
Để xác định các hằng số trong phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir, có
thể sử dụng phương pháp đồ thị bằng cách đưa phương trình về dạng đường thẳng:
cb
cb

cb
C

Trong đó:
k: hằng số phụ thuộc vào nhiệt độ, diện tích bề mặt và các yếu tố khác.
n: hằng số phụ thuộc vào nhiệt độ và luôn lớn hơn 1.
q: dung lượng hấp phụ tại thời điểm t.
C
cb
: nồng độ chất bị hấp phụ tại thời điểm cân bằng.
Phương trình hấp phụ đẳng nhiệt Freundlich phản ánh khá sát thực số
liệu thực nghiệm cho vùng ban đầu và vùng giữa của vùng hấp phụ đẳng nhiệt.
Để xác định các hệ số k, n đưa phương trình về dạng đường thẳng:
lg q = lg k +
1
n
lg C
cb

(dạng phương trình y = ax+b)
Xây dựng đồ thị sự phụ thuộc lgq vào lgC
cb
sẽ xác định được các hằng số:
k, n ứng với từng nhiệt độ và so sánh chúng với hệ khác trong cùng điều kiện.
1.2.5. Đặc điểm chung của hấp phụ trong môi trường nước
1.2.5.1. Đặc tính của ion kim loại trong môi trường nước
Để tồn tại được ở trạng thái bền, các ion kim loại trong môi trường
nước bị hiđrat hoá tạo ra lớp vỏ là các phân tử nước, tạo ra các phức chất
hiđroxo, tạo ra các cặp ion hay phức chất khác. Tuỳ thuộc vào bản chất hoá
học của ion, pH của môi trường, các thành phần khác cùng có mặt mà hình

hấp phụ.

Số hóa bởi Trung tâm Học Liệu – Đại học Thái Nguyên

14
Độ xốp của chất hấp phụ cũng ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ. Khi giảm
kích thước mao quản trong chất hấp phụ xốp thì sự hấp phụ từ dung dịch thường
tăng lên nhưng chỉ trong chừng mực mà kích thước của mao quản không cản trở
sự đi vào của chất hấp phụ. Nếu kích thước mao quản bé hơn kích thước của phân
tử hấp phụ thì sự hấp phụ sẽ bị cản trở.
Tóm lại hấp phụ trong môi trường nước có cơ chế phức tạp do yếu tố hấp
phụ hỗn hợp, sự biến đổi bản chất hoá học của chất bị hấp phụ, chất hấp phụ vào
môi trường.[1], [2].
1.3. Phương pháp phân tích xác định hàm lượng kim loại nặng
Trên thực tế có rất nhiều phương pháp xác định hàm lượng kim loại
nặng như phân tích thể tích, phương pháp cực phổ, phương pháp trắc quang,
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử…Trong đề tài này chúng tôi sử
dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F -AAS).
1.3.1. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
Nguyên tắc: Chuyển cấu tử phân tích thành trạng thái hơi nguyên tử.
Sau đó chiếu một chùm tia sáng có bước sóng xác định vào đám hơi nguyên
tử đó thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các tia bức xạ mà nó có thể phát ra
trong quá trình phát xạ. Khi đó phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp
thụ nguyên tử. Dựa vào cường độ vạch phổ để tính toán lượng cấu tử cần
nghiên cứu. [11].
1.3.2. Cơ sở của vạch phổ hấp thụ nguyên tử
Mối quan hệ giữa mật độ quang A và nồng độ C của nguyên tố phân tích:
A
λ
= a C

- Pha chế các dung dịch cần phân tích với điều kiện như dung dịch
chuẩn và đem đo phổ hấp thụ nguyên tử. Dựa vào các giá trị độ hấp thụ
nguyên tử này và đường chuẩn tìm được nồng độ nguyên tố cần phân tích
trong mẫu phân tích.[9]
1.3.4. Các điều kiện tối ưu để xác định hàm lượng đồng, niken, sắt bằng
phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F - AAS)

Số hóa bởi Trung tâm Học Liệu – Đại học Thái Nguyên

16
Bảng 1.3: Điều kiện để xác định đồng, niken, sắt.
Nguyên
tố
Bước
sóng
(nm)
Khe đo
(nm)
Cường
độ đèn
HCL
Chiều
cao
đèn
(cm)
Tốc độ
dòng khí

chảy) và lớn hơn 1000
0
C, Ở nhiệt độ này các chất phản ứng vẫn ở trạng thái
rắn nên phản ứng xảy ra chậm. Khi các hạt tiếp xúc với nhau, tốc độ phản ứng
xảy ra nhanh hơn, sau đó giảm đi. Khi tăng nhiệt độ, sự kết khối giữa các hạt
cũng tăng theo. Vì vậy quá trình nung, nghiền lặp đi, lặp lại nhiều lần làm tiêu
tốn năng lượng và giảm độ tinh khiết của sản phẩm. Hiện nay, phương pháp
gốm vẫn được sử dụng chủ yếu để chế tạo vật liệu điện tử. Thay cho thiết bị
nghiền thông thường, người ta đã phát triển phương pháp tổng hợp cơ hóa
dùng máy nghền hành tinh hiện đại. Phương pháp cho phép tạo được độ
đồng nhất cao của cỡ hạt, kích thước hạt.
1.4.2. Phương pháp đồng kết tủa
Một trong các phương pháp quan trọng để điều chế các oxit là
phương pháp đồng kết tủa. Để thu được kết tủa có thành phần hóa học mong
muốn, các tác nhân tạo kết tủa cần thỏa mãn điều kiện sau: sản phẩm kết tủa
không hòa tan trong dung môi và kết tủa phải xảy ra nhanh. Các tác nhân kết
tủa có thể là dung dịch muối vô cơ hoặc hữu cơ. Các muối vô cơ thường sử

Số hóa bởi Trung tâm Học Liệu – Đại học Thái Nguyên

17
dụng là các muối cacbonat, oxalat hoặc hidroxit của natri, amoni Việc sử
dụng dung dịch muối hữu cơ làm tác nhân đồng kết tủa làm cho quá trình rửa
kết tủa dễ dàng hơn. Khả năng bay hơi cao của các hợp chất hữu cơ khi phân
hủy tạo cho hạt mịn hơn.
Nhược điểm của phương pháp này có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến
khả năng đồng kết tủa như: nồng độ, pH của dung dịch, tỷ lệ các chất tham
gia phản ứng, nhiệt độ Do đó cần phải xác định được pH để quá trình đồng
kết tủa xảy ra và phải tính toán được chính xác tỷ lệ các muối kim loại cân
bằng trong dụng dịch thì mới thu được sản phẩm kết tủa như mong muốn.

bằng pha, phát triển ngành gốm sứ và từ đó mở rộng sang nhiều lĩnh vực khác.
Trong kỹ thuật sol-gel, quá trình đầu tiên là tạo sol sau đó tạo gel.
Dạng sol là dạng huyền phù có kích thước các tiểu phân rắn từ 1nm đến 1µm
có thể thu được bằng thủy phân hoặc ngưng tụ phân đoạn các muối vô cơ
hoặc ancolat kim loại. Sự ngưng tụ tiếp của dạng sol thành mạng không gian
ba chiều tạo thành gel. Đó là tập hợp gồm pha rắn được bao bọc bởi dung
môi. Chất lỏng bao bọc trong gel có thể loại bỏ bằng cách làm bay hơi hoặc
chiết siêu tới hạn.
Phương pháp sol-gel có một số ưu điểm sau:
- Khả năng duy trì độ tinh khiết cao do độ tinh khiết của sản phẩm
ban đầu.
- Khả năng thay đổi các tính chất vật lý như sự phân bố, kích thước
mao quản, số lượng mao quản.
- Khả năng tạo ra sự đồng thể trong pha ở mức độ phân tử.
- Khả năng điều chế mẫu ở nhiệt độ thấp.
- Khả năng bổ xung dễ dàng một số thành phần.
Các yếu tố ảnh hưởng đến độ đồng nhất của sản phẩm là dung môi,
nhiệt độ, bản chất của precursor, pH, xúc tác, chất phụ gia. Dung môi có ảnh

Số hóa bởi Trung tâm Học Liệu – Đại học Thái Nguyên

19
hưởng đến động học quá trình, còn pH ảnh hưởng đến các quá trình thủy phân
và ngưng tụ. Có bốn bước quan trong trong quá trình sol-gel là: hình thành gel,
là già gel, khử dung môi và cuối cùng là xử lý bằng nhiệt thu được sản phẩm.
Phương pháp sol-gel rất đa dạng tùy thuộc vào tiền chất tạo gel, có
thể qui về 3 hướng sau: thủy phân các muối, thủy phân các ankoxit và sol-
gel tạo phức.
1.4.6. Phương pháp tổng hợp đốt cháy
Trong những năm gần đây, phương pháp tổng hợp đốt cháy hay tổng

lượng pha có mặt trong mẫu, ô mạng cơ sở, cấu trúc tinh thể, kích thước hạt,
sức căng cũng như phân bố electron. Tinh thể bao gồm một cấu trúc trật tự
theo 3 chiều với tính tuần hoàn đặc trưng dọc theo trục tinh thể học. Khoảng
cách giữa các nguyên tử hay ion trong tinh thể chỉ vài A
0
, xấp sỉ bước sóng
của tia X. Khi chiếu một chùm tia X vào tinh thể, điện trường của tia X sẽ
tương tác với các nguyên tử nằm trong mạng tinh thể tạo ra các tia khuếch
tán. Sự giao thao của các tia khuếch tán sau khi đi qua tinh thể được gọi là sự
nhiễu xạ
Khoảng cách d giữa các mặt mạng tinh thể liên hệ với góc có nhiễu xạ
cực đại và chiều dài bước sóng tia X theo phương trình Vulff – Bragg .
n = 2d.sin
Trong đó:
- n: bậc phản xạ; n có các giá trị nguyên n = 1, 2 ,3…
- : chiều dài bước sóng tia X
- d: khoảng cách giữa hai mặt tinh thể.
- : là góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ
Phương trình Vulff – Bragg mô tả điều kiện nhiễu xạ và được xem là
phương trình cơ bản trong nghiên cứu cấu trúc bằng tia X.
Vì mẫu bột gồm vô số tinh thể có hướng bất kỳ nên trong mẫu luôn có những
mặt (hkl), với d
hkl
tương ứng nằm ở các vị trí thích hợp tạo với chùm tia tới góc thỏa

Số hóa bởi Trung tâm Học Liệu – Đại học Thái Nguyên

21
nãm điều kiện phương trình Vulff – Bragg . Do đó ta luôn quan sát được hiện tượng
nhiễu xạ.

Trên hình 1.3 đưa ra sơ đồ nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử
truyền qua. Các bước ghi ảnh TEM cũng tương tự, chiếu một chùm electron
lên mẫu vật, một phần dòng electron sẽ xuyên qua mẫu rồi được hội tụ tạo
thành ảnh, ảnh này được truyền đến bộ phận khuếch đại, sau đó tương tác với
màn huỳnh quang tạo ra ảnh có thể quan sát được.

Số hóa bởi Trung tâm Học Liệu – Đại học Thái Nguyên

22

Hình 1.3: Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử truyền qua .
Mẫu vật liệu chuẩn bị cho ảnh TEM phải mỏng để dòng electron có thể
xuyên qua giống như tia sáng xuyên qua vật thể trong kính hiển vi quang học,
do đó việc chuẩn bị mẫu sẽ quết định tới chất lượng của ảnh TEM. Phương
pháp hiển vi điện tử truyền qua cho biết nhiều chi tiết nano của mẫu nghiên
cứu: hình dạng, kích thước hạt, biên giới hạt .v.v. Nhờ cách tạo ảnh nhiễu xạ,
vi nhiễu xạ và nano nhiễu xạ, kính hiển vi điện tử truyền qua còn cho biết
nhiều thông tin chính xác về cách sắp xếp các nguyên tử trong mẫu, theo dõi
được cách sắp xếp đó trong chi tiết từng hạt, từng diện tích cỡ
2
m
và nhỏ
hơn. Các loại kính hiển vi điện tử hiện đại còn trang bị thêm các phương tiện
để phân tích thành phần hoá học của mẫu ở từng diện tích nhỏ hơn
2
m
ở
những lớp chỉ vài ba nguyên tử bề mặt.
1.5.3. Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng (BET)
Hiện nay phương pháp BET được ứng dụng rất phổ biến để xác định bề

(nhiệt độ N
2
lỏng). Nếu V
m
được biểu diễn bằng đơn vị cm
2
.g
-1
và bề mặt S
BET

là m
2
.g
-1
. Thừa nhận tiết diện ngang của một phân tử N
2
là 0,162nm
2
thì
S
BET
= 4,35Vm.
Phương pháp BET nói chung có thể áp dụng để áp dụng để xác định bề
mặt riêng của tất cả chất rắn, miễn là áp suất tương đối P/P
0
nằm trong
khoảng 0,05-0,3 và hằng số C>1.
1.6. Vật liệu hấp phụ oxit mangan
Nhiều phương pháp hóa lý đã được nghiên cứu xử lý nước thải chứa