MỞ ĐẦU
Trong quá trình phát triển không ngừng của xã hội, loài người đã đạt được
nhiều thành tựu to lớn trong các lĩnh vực kinh tế xã hội với một trình độ khoa học
kỹ thuật hiện đại, nhưng đồng thời cũng gây ra nhiều hậu quả nghiêm trọng cho
môi trường, đặc biệt là môi trường nước. Nước là nguồn tài nguyên quý báu và hết
sức thiết yếu đối với sự sống trên trái đất.Cùng với việc bảo vệ và cung cấp nguồn
nước sạch, việc thải và xử lý nước bị ô nhiễm trước khi đổ vào nguồn là một vấn đề
bức xúc đối với toàn thể loài người.Nó không giới hạn trong một quốc gia, một khu
vực mà còn là một vấn đề nóng bỏng của toàn nhân loại. Ở Việt Nam hàng ngày có
hàng triệu m
3
nước thải được đưa vào môi trường do sự phát triển của đô thị hoá,
dân số ngày càng gia tăng, lượng nước thải sinh hoạt ngày càng nhiều.
Đà Nẵng là thành phố môi trường và đã có những biện pháp bảo đảm sự bền
vững của môi trường, đây cũng là một trong những tiêu chí của Trung tâm Kỹ thuật
môi trường.
Trung tâm Kỹ thuật môi trường (TTKTMT) Thành phố Đà Nẵng nằm ở 24 Hồ
Nguyên Trừng, quận Hòa Cường Nam, thành phố Đà Nẵng, một trong những
nhiệm vụ trọng tâm là Quan trắc và phân tích môi trường, đánh giá mức độ ô nhiễm
môi trường, dự báo và xây dựng các phương án phòng ngừa và giảm thiểu ô nhiễm
môi trường.
TTKTMT Thành phố Đà Nẵng là địa điểm thực tập thích hợp cho lĩnh vực mà
tôi lựa chọn trong quá trình thực tập. Nơi đây có đội ngũ cán bộ công chức có
chuyên môn vững vàng, có kinh nghiệm trong vấn đề quan trắc và phân tích môi
trường, tâm huyết trong truyền đạt kinh nghiệm. Bên cạnh đó, nơi đây còn có cơ sở
vật chất, trang thiết bị đầy đủ, hệ thống máy móc hiện đại phục vụ nhiệm vụ phân
tích, quan trắc các thành phần môi trường. Tất cả đều hội đủ những điều kiện thuận
1
lợi cho tôi có thể học hỏi được cách làm việc khoa học, cập nhật kiến thức mới, biết
cách áp dụng kiến thức đã học vào thực tế để tránh bỡ ngỡ trong quá trình làm việc
sau này.

∗ Quan trắc và phân tích môi trường, đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường, dự báo
và xây dựng các phương án phòng ngừa và giảm thiểu ô nhiễm môi trường.
∗ Nghiên cứu khoa học, ứng dụng triển khai các công nghệ tiên tiến trong sử dụng tài
nguyên và bảo vệ môi trường.
∗ Hợp tác với các tổ chức, cá nhân trong nước và quốc tế để thực hiện các chương
trình, dự án về nghiên cứu, đào tạo, tư vấn khoa học-công nghệ trong lĩnh vực bảo
vệ môi trường.
 Hoạt động tư vấn dịch vụ
∗ Quan trắc và phân tích môi trường.
∗ Tư vấn lập hồ sơ môi trường, quy hoạch môi trường cho các Dự án.
∗ Tư vấn ứng dụng các công cụ quản lý môi trường, kiểm soát ô nhiễm trong các
Doanh nghiệp; các dịch vụ khoa học kỹ thuật.
∗ Tư vấn thiết kế, xây dựng, lắp đặt và chuyển giao công nghệ xử lý khí thải, nước
thải, nước cấp và chất thải rắn.
∗ Tổ chức tập huấn và đào tạo trong lĩnh vực quản lý và kỹ thuật môi trường.
1.4. Các chứng chỉ được công nhận
∗ Phòng thí nghiệm được công nhận tiêu chuẩn ISO 17025-2001 (Văn
phòng công nhận chất lượng Việt Nam cấp ngày 19/5/2006).
∗ Được chứng nhận đăng ký hoạt động khoa học và công nghệ (Sở Khoa
học và công nghệ thành phố Đà Nẵng cấp ngày 21/6/2006).
1.5. Tổ chức, nhân sự
 Tổ chức: Cơ cấu tổ chức của Trung tâm gồm Giám đốc phụ trách, Phó Giám
đốc và các phòng chuyên môn.
4
∗ Giám đốc Trung tâm do Chủ tịch UBND thành phố bổ nhiệm và miễn
nhiệm.
∗ Phó Giám đốc trung tâm do Giám đốc Sở bổ nhiệm, miễn nhiệm sau khi
có sự thỏa thuận bằng văn bản của Trưởng ban Tổ chức chính quyền thành phố.
∗ Việc thành lập, quy định nhiệm vụ; bổ nhiệm, miễn nhiệm cấp trưởng,
cấp phó các phòng chuyên môn nghiệp vụ trực thuộc Trung tâm do Giám đốc Sở

Chương 3: THỰC NGHIỆM
3.1. Nhu cầu oxi sinh học (BOD - Biochemical oxygen demand)
6
- Nhu cầu oxi sinh hóa là lượng oxy cần thiết để vi sinh vật tiêu thụ trong quá trình
oxi hóa các chất hữu cơ trong nước (đặc biệt là nước thải).
Vi khuẩn
- Hợp chất hữu cơ + O
2
CO
2
+ H
2
O
- Oxi sử dụng trong quá trình này là oxy hòa tan trong nước.
- Chỉ số BOD là thông số quan trọng để đánh giá mức độ ô nhiễm của nước do các
chất hữu cơ có thể bị vi sinh vật phân hủy trong điều kiện hiếu khí. Chỉ số BOD chỉ
ra lượng oxi mà vi khuẩn tiêu thụ trong phản ứng oxy hóa các chất hữu cơ trong
nước ô nhiễm, chỉ số BOD càng cao chứng tỏ lượng chất hữu cơ có khả năng phân
hủy sinh học ô nhiễm trong nước càng lớn.
- Có hai phương pháp xác định nhu cầu oxi sinh hóa là phương pháp pha loãng và
không pha loãng. Trong thời gian thực tập tại trung tâm, tôi được hướng dẫn
phương pháp pha loãng để xác định nhu cầu oxi sinh hóa.
3.1.1. Nguyên tắc
- Mẫu nước cần được xử lý sơ bộ và pha loãng với những lượng khác nhau của một
loại nước loãng giàu oxi hòa tan và chứa các vi sinh vật hiếu khí, có ức chế sự oxi
hóa.
- Ủ mẫu ở nhiệt độ 25
0
C trong thời gian xác định, 5 hoặc 7 ngày, ở chỗ tối, trong
bình đầy và đậy nút kín. Xác định nồng độ oxi hoa tan trong nước trước và sau khi

dịch axit clohidric hoặc natrihidroxit để trung hòa mẫu.
- Mẫu có chứa tảo cần phải lọc để tránh việc tạo ra các kết quả không mong muốn.
Vì vậy, ta phải pha loãng mẫu trước khi phân tích.
- Chuẩn bị dung dịch thử: Để mẫu (Hoặc mẫu đã xử lý sơ bộ) ở nhiệt độ khoảng
20
o
C , nếu cần nạp khoảng nửa bình và lắc để tránh quá bão hòa oxy. Lấy một thể
tích phần mẫu thử cho vào bình pha loãng theo hệ số pha loãng (HSPL) đã chọn và
thêm 2ml dung dịch ATU cho mỗi lít nước pha loãng và thêm nước pha loãng cấy
vi sinh vật đến vạch. Nếu dùng (HSPL) lớn hơn 100, cần thực hiện pha loãng thành
hai hoặc nhiều bước.
8
- Phép thử trắng: Tiến hành thử trắng đồng thời với việc xác định, dùng nước pha
loãng cấy vi sinh vật, thêm vào 2mg ATU cho mỗi lít.
BOD dự đoán mg/l
O
2
Hệ số pha loãng a Mẫu nước b
3 đến 6 Giữa1,1 và 2 R
4 đến 12 2 R, E
10 đến 30 5 R, E
20 đến 60 10 E
40 đến 120 20 S
100 đến 300 50 S, C
200 đến 600 100 S, C
400 đến 1200 200 I,C
1000 đến 3000 500 I
2000 đến 6000 1000 I
a Thể tích mẫu đã pha loãng/ thể tích mẫu thử.
b

), tính bằng miligam trên lit oxy theo công
thức:
( ) ( )
s
t
t
st
n
V
V
V
VV
BOD






−
−
−−=
4321
ρρρρ
Trong đó:
ρ
1
là nồng độ oxy hòa tan của một trong các dung dịch thử ở điểm “không”
(mg/L).
10

3+
màu xanh.
- Tùy theo hàm lượng COD trong mẫu mà ta có 2 phương pháp xác định:
+ Phương pháp dùng thuốc thử Low Range: dùng phương pháp so màu hoặc chuẩn
độ với dãy 0 – 150mg/l được sử dụng, vẫn còn lượng Cr6+ được xác định. Kiểm tra
11
kết quả tại bước sóng 420nm. Khoảng xác định: 0 – 150mg/l COD, giới hạn phát
hiện: 4mg/l. Áp dụng đối với các loại nước, nước thải.
+ Phương pháp dùng thuốc thử High Range: dùng phương pháp so màu hoặc áp dụng
đối với dãy 0 – 1500mg/l hoặc 0 – 15000mg/l, lượng Cr3+ sinh ra được xác định.
Các ống COD chứa ion bạc và thủy ngân. Kiểm tra kết quả tại bước sóng 620nm.
Áp dụng đối với các loại nước, nước thải.
3.2.2 Lấy mẫu và lưu giữ mẫu
Thu thập các mẫu trong chai thủy tinh hoặc trong chai nhựa sạch. Đồng nhất hóa
mẫu có chứa chất rắn để đảm bảo mẫu phải đại diện. Mẫu phải được xử lý với axit
H
2
SO
4
đến pH < 2 và làm lạnh ở 4
0
C. Mẫu có thể sử dụng trong vòng 28 ngày
nhưng tốt nhất nên kiểm tra hoạt tính sinh học của mẫu càng sớm càng tốt.
3.2.3 Cách tiến hành
a) Chuẩn bị mẫu
 Bật lò phản ứng COD, làm nóng đến
150
0
C.Thiết bị phải được đặt nơi an
toàn để bảo vệ người phân tích nếu như

Lưu ý : Nhiều mẫu có thể được xử lý hoàn toàn trong thời gian ít hơn 2 giờ.
 Tắt lò phản ứng. Chờ khoảng 20 phút để lọ nguội đến nhiệt độ phòng.
b) Đo mẫu
 Đo mẫu có nồng độ COD khoảng 0 - 150 mg/l (Low Range)
- Nhập số chương trình đã được lưu giữ cho việc xác định COD khoảng thấp
Nhấn :430 ENTER
Màn hình sẽ hiển thị :Dial nm to 420
Xoay số bước sóng cho đến khi thấy màn hình chỉ :420 nm
Khi bước sóng đúng, màn hình sẽ nhanh chóng hiển thị :Zero sample
Sau đó hiển thị: mg/l COD LR
13
- Đặt giá đo COD Vial Adapter vào trong lỗ để đo cho đúng.
- Lau sạch bên ngoài của ống chứa mẫu trống với khăn mềm.
- Đặt mẫu trống vào trong cái giá đo sao cho logo Hach hướng ra phía trước máy đo.
Đậy cái nắp lên trên giá đo
- Nhấn : ZERO
Màn hình sẽ hiển thị :ZEROING
Sau đó :0.000 mg/l COD LR
- Làm sạch bên ngoài ống chứa mẫu với khăn mềm.
- Đặt mẫu vào trong cái giá đo sao cho logo Hach hướng ra phía trước máy đo. Đậy
cái nắp lên trên cái giá đo.
- Nhấn : READ
Màn hình sẽ hiển thị : READING
Sau đó kết quả mg/l COD sẽ được hiển thị.
Nếu có pha loãng thì nhân kết quả với hệ số pha loãng.
 Đo mẫu có nồng độ COD khoảng 150 - 1500 mg/l và 1500 – 15000 mg/l (High
Range).
- Nhập số chương trình đã được lưu giữ cho việc xác định COD khoảng cao
Nhấn :435 ENTER
Màn hình sẽ hiển thị :Dial nm to 620

4
+ H
+
 CO
2
+ H
2
O + K
+
+ Mn
2+
+ KMnO
4dư
- Thêm một lượng chính xác và dư dung dịch chuẩn H
2
C
2
O
4
.
KMnO
4dư
+ H
2
C
2
O
4
+ H
2

O
4dư
+ KMnO
4
+ H
2
SO
4
 K
2
SO
4
+ MnSO
4
+ H
2
O + CO
2
- Từ đó ta tính được lượng dung dịch chuẩn axit H
2
SO
4
cần để oxi hóa chất hữu cơ.
3.3.2 Hóa chất
- Dung dịch axit oxalic 0,01N (H
2
C
2
O
4

0,01N.
- Điều chỉnh cho hỗn hợp trong bình có nhiệt độ trong khoảng 70 – 80
0
C.
- Dùng KMnO
4
0,01N chuẩn độ tới màu hồng nhạt. Ghi thể tích KMnO
4
tiêu tốn V
1
.
- Làm mẫu trắng: Lấy 100ml nước cất 2 lần, tiến hành các thao tác tương tự như làm
với mẫu thật. Ghi thể tích KMnO
4
tiêu tồn khi chuẩn độ với mẫu thật V
2
.
3.3.4 Tính toán kết quả
Hàm lượng COD được tính theo công thức:
V
xxxVV
lmgO
1000801.0)(
/
21
2
−
=
Trong đó: V
1

bảo quản.
3.4.2 Cách tiến hành
a) Chuẩn bị mẫu
 Làm đầy cuvet với 25 ml mẫu. Lưu ý : khi lấy không được lắc mẫu.
 Làm đầy cuvet thứ hai với 25 ml mẫu để làm mẫu trắng.
Thêm gói chứa NitraVer 5 Nitrate Reagent Powder Pillow vào cuvet 1.Lắc
đều.Thuốc thử sẽ được trộn đều trong mẫu trong 1 phút.Không làm xáo
động mẫu trong trời gian này.
Chú ý: kỹ thuật và thời gian lắc ảnh hưởng đến màu sắc. Màu hổ phách sẽ xuất
hiện nếu nitrate nitrogen tồn tại.
 Các cặn kim loại không bị oxid hoá sẽ vẫn còn tồn tại sau khi hoà tan
NitraVer 5, các cặn này sẽ lắng xuống và không gây ảnh hưởng đến kết
quả phân tích
b) Đo mẫu: ( 0 – 30.3 mg/l NO
3
-
-N)
- Nhập số chương trình đã được lưu giữ cho việc xác định nitrate nitrogen (NO
3
-
-N)
khoảng trung bình.
Nhấn :355 ENTER
Màn hình sẽ hiển thị :Dial nm to 500
- Xoay số bước sóng cho đến khi thấy màn hình chỉ : 500 nm
17
Khi bước sóng đúng, màn hình sẽ nhanh chóng hiển thị :Zero sample
Sau đó hiển thị: mg/l NO
3
—

-
như sau:
- Nhỏ từng giọt dung dịch nước Brôm 30g/L vào mẫu cho đến khi có màu vàng bền.
- Thêm 1 giọt dd Phenol 30g/L để phá màu.
- Tiến hành tiếp bước 3. Báo cáo kết quả theo tổng (NO
3
-
+ NO
2
-
).
Chất khử và chất oxy hoá mạnh ảnh hưởng mọi mức.
Ion sắt (+3) Ảnh hưởng mọi mức
18
Nồng độ chlorine trên 100mg/L là nguyên nhân làm giảm kết quả.Phương
pháp thử có thể sử dụng ở nồng độ cao (nước biển) nhưng phải xây dựng đường
chuẩn với các nồng độ Cl
-
.
Những mẫu có tính đệm cao hoặc pH rất cao có thể vượt quá khả năng đệm
của thuốc thử thì đòi hỏi phải xử lý mẫu.
d) Tóm tắt phương pháp
Kim loại Cadmium khử nitrate trong mẫu thành nitrite. Ion nitrite phản ứng
với acid sulfanilic trong môi trường acid tạo ra muối diazonium. Muối này ghép
với acid tạo dung dịch có màu hổ phách.
+ Khoảng xác định: 0.1 – 10.0 mg/l NO
3
-
– N
+ Phương pháp đo NO

- Nếu trong mẫu có Chlorine, thêm 1 giọt Sodium thiosulfate 0,1N cho mỗi lít mẫu
có chứa 0,3mg/L Cl
2
.
- Bảo quản mẫu bằng cách giảm pH đến 2 hoặc thấp hơn với H
2
SO
4
(ít nhất 2ml), lưu
giữ mẫu ở nhiệt độ 4
0
C hoặc ít hơn. Nếu bảo quản như vậy sẽ lưu mẫu được 28
ngày.
- Trước khi phân tích mẫu, đưa mẫu về nhiệt độ phòng, trung hoà mẫu bằng sodium
hydroxide 5N.
3.5.5 Các yếu tố ảnh hưởng
- Nếu mẫu có chứa hàm lượng CaCO
3
> 500mg/Lvà MgCO
3
> 500mg/L (as CaCO
3
)
thì nhất thiết phải thêm Mineral Stabilizer.
- Sắt và sulfide sẽ tạo độ đục với thuốc thử Nessler.
- Chlorine dư phải được loại bỏ bằng dung dịch Sodium arsenite. 2 giọt dung dịch
này sẽ loại bỏ 1mg/l Cl
2
trong 250 ml mẫu. Có thể thay thế dung dịch này bằng
dung dịch Sodium thiosulfate.

- Thêm 3 giọt Mineral Stabilizer vào mỗi ống đong. Đảo trộn vài lần. Thêm tiếp 3
giọt thuốc thử Polyvinyl Alcohol Dispering.
- Thêm 1 ml thuốc thử Nessler vào mỗi ống đong. Đóng chặt nút, đảo vài lần để trộn:
* Một số chú ý: Màu vàng sẽ xuất hiện nếu có mặt NH
3
. (Thuốc thử sẽ gây
màu vàng nhạt trong mẫu trắng).
- Nhấn SHIFT TIMER, 1 phút phản ứng. Tiếp tục với bước 8 trong khi đợi thời
gian phản ứng.
- Đổ mẫu vào cuvet 25.
- Khi thiết bị bấm giờ báo hiệu, máy sẽ hiện: mg/l NH
3
-N Ness. Đặt mẫu trắng vào
hộc cuvet. Đóng nắp máy che ánh sáng bên ngoài truyền qua.
- Nhấn Zero, hiện Zeroing…. sau đó hiện 0.00mg/l NH
3
-N Ness.
- Đặt mẫu đã chuẩn bị vào hộc cuvet. Đậy nắp che ánh sáng. Chú ý: Không đợi quá
5’ sau khi thêm hoá chất (B6).
- Nhấn READ, kết quả sẽ hiển thị (có các dạng NH
4
+
, NH
3
-N, NH
3
).
3.5.7 Tính toán kết quả:
- Nếu có pha loãng thì nhân kết quả đọc được trên máy với hệ số pha loãng.
3.6 Xác định hàm lượng phosphate (PO

Ni Lớn hơn 300 mg/L
Ph Mẫu có tính đệm cao hoặc pH quá cao có thể ảnh hưởng đến
khả năng đệm của thuốc thử, do đó đòi hỏi phải xử lý mẫu
trước, cần đạt được pH từ 2-10
Si Lớn hơn 50 mg/L
SiO
3
Lớn hơn 10 mg/L
Độ đục hoặc màu Có thể tạo ra kết quả không phù hợp vì bột trong gói thuốc thử
có thể làm hòa tan một ít cặn lơ lửng và giải phóng ra một ít
23
phosphate từ cặn lơ lửng.Đối mẫu có màu hoặc độ đục cao cần
cho them vào một gói bột xử lý trước phosphate (Cat.No.14501
– 99 ) vào 25 Ml mẫu.Trộn đều, sử dụng dd này để chỉnh Zero
của máy.
Zn Lớn hơn 80mg/L
3.6.4 Kỹ thuật lấy và bảo quản mẫu :
- Lấy mẫu vào chai nhựa hoặc chai thủy tinh đã được làm sạch bằng acid HCl 1:1 và
rửa lại với nước đã khử ion. Không sử dụng bột tẩy rửa thương mại có chứa
phosphate để rửa dụng cụ thủy tinh dung cho phép tính phosphate.
- Để có kết quả tốt cần phân tích ngay, nếu không thì bảo quản mẫu ở 4
0
C ngay sau
khi lọc mẫu và giữ trong 48 giờ.
3.6.5 Kỹ thuật phân tích :
- Ấn Hach.Chọn chương trình 490P React. Ấn Start.
- Đổ 10 ml vào lọ đựng mẫu.
- Thêm vào lọ một gói bột thuốc thử Phophate Posver 3. Đậy nắp, lắc đều để trộn
lẫn.(Đây là mẫu chuẩn bị).
- Ấn vào biểu tượng Timer.Ấn OK.Sẽ bắt đầu thời gian phản ứng là 2 phút. Nếu khi

1
: Mẫu lấy tại sông Cu Đê, cách cửa sông 6000 m về phía thượng nguồn.
S
2
: Mẫu lấy tại sông Cu Đê, cách cửa sông 1000 m về phía thượng nguồn.
S
3
: Mẫu lấy tại sông Phú Lộc, dưới chân cầu Đa Cô.
S
4
: Mẫu lấy tại sông Vĩnh Điện, dưới chân cầu Tứ Câu.
25