TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU
KHOA HÓA HỌC và CNTP
PHIẾU GIAO ĐỀ TÀI
ĐỒ ÁN/ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP
Họ và tên sinh viên: LƯƠNG ĐỨC VỈNH Ngày sinh: 04/07/1992
MSSV : 1052010247 Lớp: DH10H2
Địa chỉ : 106/22G, Hàn Thuyên, Phường 10, Thành phố Vũng Tàu.
E-mail :
Trình độ đào tạo : Đại học
Hệ đào tạo : Chính quy
Ngành : Công nghệ kỹ thuật Hóa học
Chuyên ngành : Hóa dầu
1. Tên đề tài: Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bưởi Năm Roi
2. Giảng viên hướng dẫn: ThS. Lê Thị Anh Phương
3. Ngày giao đề tài: 03/2104
4. Ngày hoàn thành đồ án/ khoá luận tốt nghiệp: 30/06/2014
Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 26 tháng 03 năm
2014
GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)
ThS. Lê Thị Anh Phương Lương Đức Vỉnh
TRƯỞNG BỘ MÔN TRƯỞNG KHOA
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)
TS. Lê Thanh Thanh PGS.TS. Nguyễn Văn Thông
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là nghiên cứu của bản thân, xuất phát từ quá trình thực
nghiệm. Các số liệu có nguồn gốc rõ ràng, tuân thủ đúng nguyên tắc và kết quả
trình bày trong luận văn được thu thập trong quá thực nghiệm là hoàn toàn trung
thực chưa từng được ai công bố trước đây.
Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 29 tháng 06 năm
2014
1.11. Ứng dụng của tinh dầu vỏ bưởi và họ citrus trong đời sống 17
1.11.1. Ứng dụng trong công nghiệp nước uống 18
1.11.2. Ứng dụng trong các ngành thực phẩm 18
1.11.3. Ứng dụng trong công nghiệp dược phẩm 18
CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG TRÍCH LY 19
2.1. Các phương pháp chiết tinh dầu bưởi 19
2.1.1. Phương pháp ép 19
2.1.2. Phương pháp tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi 19
2.1.3. Phương pháp chưng cất hơi nước 22
2.1.4. Chưng cất bằng nước 24
4
2.1.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP MỚI LY TRÍCH TINH DẦU 25
2.2. Phương pháp phân tích thành phần và công thức cấu tạo của tinh dầu
vỏ bưởi 27
2.2.1. Phương pháp sắc ký khí (GC) 27
2.2.2. Sắc ký khối phổ (GC/MS) 28
CHƯƠNG 3: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29
3.1. Nội dung nghiên cứu 29
3.2. Phương pháp nghiên cứu 29
3.2.1. Thu mua và bảo quản mẫu 29
3.2.2. Tiến hành trích ly 30
3.3. Yêu cầu tinh dầu khi trích ly 32
3.4. Cách tính lượng tinh dầu trích ly 32
3.5. Bảo quản tinh dầu sau khi chiết 33
3.6. Dụng cụ và hóa chất 33
3.6.1. Dụng cụ 33
3.6.2. Hóa chất 34
CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 35
4.1. Tỷ lệ dung môi 35
4.2. Nồng độ muối ăn ảnh hưởng đến tỷ lệ thu tinh dầu 37
Bảng 4.9. Lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất 43
Bảng 4.10. Tỷ lệ tinh dầu thu được phụ thuộc vào thời gian chưng cất 44
Bảng 4.11. Kết phân tích thành phần hóa học mẫu tinh dầu vỏ bưởi Năm Roi 45
7
DANH MỤC HÌNH ẢNH, BIỂU ĐỒ, ĐỒ THỊ, SƠ ĐỒ
Trang
Hình 1.1. Biểu đồ khảo sát nồng độ và thời gian ngâm 2
Hình 1.2. Bưởi chùm 4
Hình 1.3. Bưởi da xanh 5
Hình 1.4. Bưởi Đoan Hùng 5
Hình 4.1. Biểu đồ thể hiện lượng tinh dầu thu được phụ thuộc vào tỷ
lệ dung môi 37
Hình 4.2. Biểu đồ thể hiện tỷ lệ tinh dầu thu được phụ thuộc vào
nồng độ NaCl 39
Hình 4.3. Biểu đồ thể hiện lượng tinh dầu thu được phụ thuộc vào
thời gian trích ly 43
8
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
LỜI MỞ ĐẦU
Tinh dầu là nguồn hương liệu có nguồn gốc từ cây cỏ thiên nhiên ngày càng
được con người chú ý và ưa chuộng, đặc biệt là một số loại tinh dầu được sử dụng
rất nhiều hiện nay: tinh dầu hoa hồng, bưởi, cam, chanh, tinh dầu tràm, tinh dầu bạc
hà, tinh dầu hoa lài…Trong đó tinh dầu bưởi, cam, chanh rất được quan tâm vì
những ứng dụng của nó trong thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm, làm đẹp… và vấn
đề bảo vệ sức khỏe con người. Các cây chi Citrus họ Rutaceae (bưởi, cam, chanh)
là những cây có giá trị kinh tế cao, sức sống mạnh mẽ, là những loại cây có khả
năng thích nghi cao với điều kiện và thổ nhưỡng của vùng nhiệt đới ẩm. Việt Nam
là nước có tiềm lực lớn về các loại cây trồng này, phục vụ nhu cầu trong nước và
xuất khẩu đặc biệt là giống bưởi Năm Roi đặc sản của Việt Nam. Tuy nhiên, giống
cây chi Citrus họ Rutaceae chỉ mới sử dụng múi chưa tận dụng được nguồn tinh
Tình hình nghiên cứu trong
Trong nước cũng đã có nhiều công trình nghiên cứu về việc trích ly tinh dầu
bưởi và các cây cùng họ Rutaceae. Hầu hết chúng được chiết tách bằng phương
pháp chưng cất hơi nước hoặc chưng cất hơi nước có hỗ trợ của vi sóng.
Theo tác giả Lê Phạm Tân Quốc và các cộng sự thì nhiệt độ, tỷ lệ dung môi,
nồng độ muối, thời gian ngâm. Là các yếu tố có ảnh hưởng trực tiếp đến tỷ lệ và
lượng tinh dầu thu được. Theo tác giả thì thời gian ngâm khoảng từ 2 giờ đến 3 giờ,
nồng độ muối 2% thì lượng tinh dầu thu được đạt ở mức cao [2].
Hình 1.1. Biểu đồ khảo sát nồng độ muối và thời gian ngâm
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 10 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Theo tác giả Lưu Thị Thủy, trường đại học Vinh, thì tinh dầu vỏ bưởi thành
phần hóa học chủ yếu là d-limonen và một số hợp chất khác chiếm chủ yếu trong
thành phần tinh dầu vỏ bưởi nhưng còn phụ thuộc vào từng giống bưởi, vùng canh
tác, thổ nhưỡng. Tác giả đã chạy sắc ký kết hợp với khối phổ (GC/MS) để phân tích
thành phần và định danh mẫu tinh dầu vỏ bưởi Năm Roi (Bình Minh, Vĩnh Long)
thì kết quả thu được d-limonen chiếm 77,46%. Chứng tỏ rằng tinh dầu vỏ bưởi Năm
Roi thành phần chủ yếu là d-limonen [3].
Nghiên cứu nhằm đưa ra các điều kiện thích hợp cho việc trích ly tinh dầu vỏ
bưởi Năm Roi, nhằm tận dụng các phế phẩm nông nghiệp để nâng cao kinh tế.
Mục tiêu của đề tài
Nghiên cứu đề tài nhằm tìm ra điều kiện thích hợp trong việc chiết tách (trích
ly) tinh dầu vỏ bưởi Năm Roi. Từ đó, xây dựng quy trình áp dụng ở quy mô các cơ
sở sản xuất tập trung ở các vùng nguyên liệu nhằm đưa ra sản phẩm tốt nhất cho
nhu cầu sản xuất và tiêu dùng.
Nội dung nghiên cứu
Khảo sát tỷ lệ dung môi đến quá trình trích ly.
Khảo sát nồng độ muối ăn đến tỷ lệ tinh dầu thu được.
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian ngâm đến tỷ lệ thu tinh dầu được.
Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến lượng tinh dầu thu được.
lượng và màu sắc thịt quả.
Ở Miền Nam có các giống bưởi như: bưởi Biên Hòa, bưởi ổi, bưởi thanh trà,
bưởi Năm Roi, bưởi da xanh….Bưởi Năm Roi, bưởi da xanh không hạt, không khô,
không nhiều nước, độ ngọt cân đối là một giống bưởi ngon có tiếng.
Hình 1.3. Bưởi da xanh [15]
Ở Miền Bắc có bưởi Phú Trạch (Hà Tĩnh), bưởi Đoan Hùng (Phú Thọ), bưởi
đỏ Mê Linh (Hà Nội)….Trong số đó nổi tiếng phải kể đến bưởi Phú Trạch, bưởi
Đoan Hùng là giống bưởi được ưa thích trên thị trường cả trong nước lẫn ngoài
nước.
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 13 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Hình 1.4. Bưởi Đoan Hùng [15]
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Bưởi NN-1 (Pumello) là giống bưởi lai được du nhập vào nước ta, bưởi NN-1
có quả to vỏ mỏng, thịt quả màu hồng nhạt, mọng nước vị ngon, cây sinh trưởng
mạnh, năng suất cao, không gai, có khả năng chống lại sâu bệnh. Quả to, hình dáng
quả đẹp, chất lượng ngon, năng suất cao vì thế có giá trị kinh tế cao.
1.2. Đặc điểm thực vật của cây bưởi [6]
Cây cao 5-10 m, thường có gai đối với các loại bưởi trồng bằng hạt.
Rễ: Có một rễ chính và nhiều rễ nhánh. Sự phát triển của rễ thường xen kẽ với
việc phát triển của thân cành lá trên mặt đất. Rễ mọc sâu, khỏe, nếu đất tháo nước
tốt thì rễ có thể mọc sâu khoảng 4 m .
Thân, cành: Bưởi thuộc loại thân gỗ, các cành chính thường mọc ra các
nhánh. Các cành phát triển theo lối hợp trụ, khi cành mọc đến một khoảng nào đó
thì dừng lại. Cành có các cành mang trái, cành dinh dưỡng và cành vượt.
Lá: Lá bưởi thuộc loại lá đơn có cuống lá, cánh lá và phiến lá. Lá to, hình xoan
đến bầu dục, dài từ 12-15cm.
Hoa: Hoa bưởi thuộc dạng hoa chùm, cánh hoa màu trắng có từ 20-25 nhị đực,
bầu noãn có 11-16 ngăn, đường kính rộng từ 2,5-4 cm, rất thơm.
Quả bưởi: Bưởi có quả lớn, hình cầu hay hình trái lê, đường kính từ 10-40 cm,
+ Giúp làm giảm hấp thu lipid, giảm hấp thu cholesterol toàn phần trong máu
+ Khống chế mức tăng đường huyết ở bệnh nhân tiểu đường
+ Chống táo bón
+ Cầm máu, sát trùng
Thành phần dinh dưỡng của bưởi (bưởi Chùm) theo trung tâm dinh dưỡng Hà
Lan (Nevo Foundation, Netherlands Nutrition Centre, 1996).
Bảng 1.1. Thành phần dinh dưỡng quả bưởi (bưởi Chùm) [7]
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 15 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Năng lượng
128/30
(KJ/Kcal)
Hàm lượng
Nước % 90
Chất sợi G 1,4
Chất béo G 0,0
Protein G 0,9
Đường G 6,6
Vitamin A µg 0
Vitamin C Mg 40
Vitamin B1 Mg 0,07
Vitamin B2 Mg 0,02
Vitamin B6 Mg 0,03
Vitamin E Mg 0,5
1.4. Lợi ích của quả bưởi [14]
Bưởi là loại trái cây có rất nhiều chất dinh dưỡng, trong đó có nhiều chất có
thể giúp ích cho cơ thể chúng ta. Trong thành phần bưởi có nhiều loại vitamin và
khoáng chất mà cơ thể rất cần. Bưởi là nguồn cung cấp vitamin C dồi dào.
Bưởi chứa nhiều potassium, là nguồn cung cấp canxi, folate, sắt, magie cho cơ
chuộng như: bưởi Năm Roi (Vĩnh Long), bưởi Đoan Hùng (Phú Thọ), bưởi da xanh
(Bến Tre) [13].
Hiện nay, giá bưởi bấp bênh khiến người trồng bưởi không có lãi, việc quy
hoạch vùng trồng chuyên canh còn chưa tập trung chủ yếu là trồng nhỏ lẻ ở các hộ
gia đình, cần phải có hướng đi đúng đắn cho bưởi để đời sống người dân được
nâng cao.
1.6. Tình hình sản xuất Bưởi Năm Roi ở Vĩnh Long [13]
Diện tích trồng cây ăn trái của tỉnh mấy năm gần đây liên tục tăng, năm 2001 cả
tỉnh có trên 31800 ha thì cuối năm 2004 đạt 35670 ha. Năm 2005, tỉnh Vĩnh Long
có 42752 ha vườn cây ăn quả so với năm 2004 tăng trên 600 ha, trong đó diện tích
cho sản phẩm là 35248 ha, chiếm 82,43% trên diện tích cây lâu năm.
Diện tích trồng bưởi trung bình từ 0,5-2 ha/1 nông dân. Tổng diện tích trồng
bưởi của cả tỉnh gồm 5332,2 ha diện tích trồng tập trung và 246,124 ha diện tích
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 17 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
trồng phân tán. Như vậy diện tích trồng bưởi chiếm khoảng 15% diện tích cây ăn
quả của tỉnh. Trong đó, bưởi Năm Roi (tuyến sông Hậu) chiếm khoảng 85%, bưởi
Da xanh (tuyến sông Tiền) chiếm khoảng 10%, bưởi khác (Thanh Trà, bưởi Lông
tuyến sông Tiền) chiếm gần 5%.
Theo Sở NN-PT-NN tỉnh Vĩnh Long, năm 2005, sản lượng trái cây các loại
của Vĩnh Long đạt 380000 tấn, tăng 8,5% so với năm 2004, trong đó đặc sản
bưởi Vĩnh Long đạt 54000 tấn, chiếm 14% tổng sản lượng trái cây toàn tỉnh. Và
tiếp tục quy hoạch vùng trồng bưởi chuyên canh tại xã Mỹ Hòa-thị xã Bình
Minh.
Với sản lượng bưởi được cung cấp ổn định và dồi dào thì việc sản xuất tinh
dầu từ vỏ bưởi là một hướng giải quyết số lượng bưởi không đạt yêu cầu về:
chất lượng, hình thái, kích thước, độ ngọt
Đây chính là nguồn nguyên liệu sản xuất tinh dầu từ vỏ bưởi dồi dào được
cung ứng ổn định, góp phần tăng thêm phần thu nhập cho người dân và có thể
sản xuất được một lượng lớn tinh dầu đáp ứng nhu cầu trong nước.
Chuỗi nguyên tử carbon của các hợp chất aliphatic có thể là mạch thẳng,
mạch nhánh, một số liên kết giữa các nguyên tử carbon có thể không no. Các
hydrocarbon, aliphatic thường có nhiều trong hoa
quả, góp phần rất nhỏ trong quyết định mùi, vị
của chúng.
Những hydrocarbon không no cao như:
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 19 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Mùi thơm nhẹ của các alcol aliphatic giữ vai
trò đáng kể là bộ phận cấu thành trong các cấu trúc thơm. Một số alcol không bão
hoà rất có giá trị. Cis-3-hexen-1-ol có mùi đặc trưng tươi mát dễ chịu gặp ở chè.
Cis-3-hexen-1-ol
Các aldehyde alphatic là những thành phần quan trọng trong các hương liệu và
nước hoa.
Trong tinh dầu của các loài thuộc chi Cam quýt (Citrus spp) có chứa nhiều
hợp chất n-octanol, n-nonanal, n-decanal và n-undecanal
Các ceton aliphatic: 3-hydroxy-2-butanon và diacetyl (2,3-
butanedion) thường gặp trong tự nhiên là những hợp chất tạo nên hương vị thơm
của một số thực phẩm.
Các ester aliphatic là những chất thơm thường được sử dụng trong công
nghiệp thực phẩm.
b. Tinh dầu có thành phần là terpen và dẫn chất của chúng [10]
Nhiều tinh dầu có thành phần là terpen (C
5
H
8
)
n
và dẫn chất terpen. Người ta
32
.
Các monoterpen như: ascaridol, borneol, camphor, carvon, 1,8-cineol, citral,
citronellal, elsholtziacetone, geraniol, limonene, linalool, menthofuran, methanol.
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 20 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
1,3-trans-5-cis-undecatrien
1,3-trans-5-trans-undecatrien
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
1,7,7-trimethylbicyclo[2,2,1]heptan-2-ol
Borneol (tinh dầu từ lá Đại bi -Blumea balsamifera DC)
2-metyl-5-(prop-1-en-2-yl)cyclohex-2-enor
Carvon (tinh dầu tiểu hồi -Foeniculum vulgare)
1,3,3-trimetyl-2-oxabicyclo[2,2,2]octane
1,8-cineol (tinh dầu từ lá Tràm -Melaleuca cajuputi Pwell)
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 21 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
1-isopropyl-4-metyl-2,3-dioxabicyclo[2,2,2]oct-5-ene
Ascaridol (tinh dầu gỗ giun -Chenopodium ambrosioides)
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
1-metyl-4-(prop-1-en-2-yl)cyclohex-1-ene
Limonen (tinh dầu vỏ Cam, Quýt, Bưởi)
c. Tinh dầu có thành phần là các dẫn chất có nhân thơm [10]
Một số loại tinh dầu thực vật có các chất dẫn nhân thơm như: aldehyd
cinnamic (tinh dầu quế), trans-anethol (tinh dầu quả Đại hồi), carvacrol (tinh dầu
Húng chanh), eugenol (tinh dầu hương Nhu),…
(E)-1-methoxy-4-(prop-1-enyl)benzene Cinnamicaldehyde
Trans-anethol (tinh dầu quả Đại hồi) Aldehyd cinnamic (tinh dầu quế)
Carvacrol
4-ally-2-methoxyphenol
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 22 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
safrol, asaron, methyl salicylat ) quyết định tỷ trọng tinh dầu. Nếu hàm lượng các
thành phần chính thấp, những tinh dầu này có thể trở thành nhẹ hơn nước.
+ Ðộ tan: Không tan, hay đúng hơn ít tan trong nước, tan trong alcol và các
dung môi hữu cơ khác.
+ Ðộ sôi: Phụ thuộc vào thành phần cấu tạo, có thể dùng phương pháp cất
phân đoạn để tách riêng từng thành phần trong tinh dầu.
Chỉ số khúc xạ: 14500 - 15600.
Rất dễ oxy hoá, sự oxy hoá thường xảy ra cùng với sự trùng hợp hoá, tinh dầu
sẽ chuyển thành chất nhựa.
Một số thành phần chính trong tinh dầu cho các phản ứng đặc hiệu của nhóm
chức, tạo thành các sản phẩm kết tinh hay cho màu, dựa vào đặc tính này để định
tính và định lượng các thành phần chính trong tinh dầu.
1.9. Phân bố tinh dầu trong tự nhiên [10]
Tinh dầu được phân bố rất rộng ở trong hệ thực vật, đặc biệt tập trung nhiều ở
một số họ: Họ Cần (Apiaceae), họ Cúc (Asteraceae), họ Bạc hà (Lamiaceae), họ
Long não (Lauraceae), họ Sim (Myrtaceae), họ Cam (Rutaceae), họ Gừng
(Zingiberaceae) v.v… Một số động vật cũng có chứa tinh dầu: Hươu xạ, cà cuống
tinh dầu thường phân bố ở các bộ phận khác nhau:
+ Lá: Bạc hà, Tràm, Bạch đàn
+ Hoa: Hoa hồng, Hoa nhài, Hoa bưởi
+ Nụ hoa: Ðinh hương
+ Quả: Sa nhân, Thảo quả, Hồi
+ Vỏ quả: Cam, Chanh, Bưởi
+ Vỏ thân: Quế
+ Gỗ: Long não, Vù hương
+ Thân rễ: Gừng, Nghệ
Trong cùng một cây, thành phần hoá học tinh dầu ở các bộ phận khác nhau có
thể giống nhau hoặc mỗi bộ phận chứa một loại tinh dầu nhất định [1].
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 24 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
β
-phellandren: 1%
Andehit chính trong tinh dầu vỏ bưởi là octanal và decanal.
Nhóm ancol trong tinh dầu vỏ bưởi chứa bốn chất có giá trị như octanol,
terpineol, terpinen-4-ol, linalool chiếm khoảng 0,4% .
1.11. Ứng dụng của tinh dầu vỏ bưởi và họ citrus trong đời sống
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 25 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Copyright: Tài liệu đại học ©