TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU
KHOA HÓA HỌC và CNTP
PHIẾU GIAO ĐỀ TÀI
ĐỒ ÁN/ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP
Họ và tên sinh viên: LƢƠNG ĐỨC VỈNH Ngày sinh: 04/07/1992
MSSV : 1052010247 Lớp: DH10H2
Địa chỉ : 106/22G, Hàn Thuyên, Phƣờng 10, Thành phố Vũng Tàu.
E-mail :
Trình độ đào tạo : Đại học
Hệ đào tạo : Chính quy
Ngành : Công nghệ kỹ thuật Hóa học
Chuyên ngành : Hóa dầu
1. Tên đề tài: Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi
2. Giảng viên hƣớng dẫn: ThS. Lê Thị Anh Phƣơng
3. Ngày giao đề tài: 03/2104
4. Ngày hoàn thành đồ án/ khoá luận tốt nghiệp: 30/06/2014
Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 26 tháng 03 năm 2014
GIẢNG VIÊN HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) ThS. Lê Thị Anh Phƣơng Lƣơng Đức Vỉnh
TRƢỞNG BỘ MÔN TRƢỞNG KHOA
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) TS. Lê Thanh Thanh PGS.TS. Nguyễn Văn Thông
i
MỤC LỤC
Trang
LỜI MỞ ĐẦU 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ BƢỞI VÀ TINH DẦU VỎ BƢỞI 4
1.1. Nguồn gốc bƣởi 4
1.2. Đặc điểm thực vật của cây bƣởi 6
1.3. Thành phần dinh dƣỡng của quả bƣởi 6
1.4. Lợi ích của quả bƣởi 8
1.5. Một số giống bƣởi ở Việt Nam 9
1.6. Tình hình sản xuất Bƣởi Năm Roi ở Vĩnh Long 9
1.7. Giới thiệu về tinh dầu 10
1.7.1. Khái niệm về tinh dầu 10
1.7.2. Cấu tạo và phân loại tinh dầu 11
1.8. Tính chất vật lý chung của các loại tinh dầu trong tự nhiên 15
1.9. Phân bố tinh dầu trong tự nhiên 16
1.10. Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu vỏ bƣởi 17
1.10.1. Tính chất vật lý của tinh dầu vỏ bƣởi 17
1.10.2. Thành phần tinh dầu của vỏ bƣởi 17
1.11. Ứng dụng của tinh dầu vỏ bƣởi và họ citrus trong đời sống 17
1.11.1. Ứng dụng trong công nghiệp nƣớc uống 18
1.11.2. Ứng dụng trong các ngành thực phẩm 18
1.11.3. Ứng dụng trong công nghiệp dƣợc phẩm 18
CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG TRÍCH LY 19
2.1. Các phƣơng pháp chiết tinh dầu bƣởi 19
TÀI LIỆU THAM KHẢO 48
PHỤ LỤC 49 iii
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
S-CO
2
Supercritical-CO
2
MS Mass Spectrometry
GC Gas Chromatography
GC/MS Gas Chromatography/ Mass Spectrometry
IA Indicate Acid
IE Indicate Ester
Bảng 4.8. Các thông số sử dụng để khảo sát thời gian chƣng cất 42
Bảng 4.9. Lƣợng tinh dầu thu đƣợc theo thời gian chƣng cất 43
Bảng 4.10. Tỷ lệ tinh dầu thu đƣợc phụ thuộc vào thời gian chƣng cất 44
Bảng 4.11. Kết phân tích thành phần hóa học mẫu tinh dầu vỏ bƣởi Năm Roi 45 v
DANH MỤC HÌNH ẢNH, BIỂU ĐỒ, ĐỒ THỊ, SƠ ĐỒ
Trang
Hình 1.1. Biểu đồ khảo sát nồng độ và thời gian ngâm 2
Hình 1.2. Bƣởi chùm 4
Hình 1.3. Bƣởi da xanh 5
Hình 1.4. Bƣởi Đoan Hùng 5
Hình 4.1. Biểu đồ thể hiện lƣợng tinh dầu thu đƣợc phụ thuộc vào tỷ
lệ dung môi 37
Hình 4.2. Biểu đồ thể hiện tỷ lệ tinh dầu thu đƣợc phụ thuộc vào
nồng độ NaCl 39
Hình 4.3. Biểu đồ thể hiện lƣợng tinh dầu thu đƣợc phụ thuộc vào
Từ vấn đề trên tôi chọn đề tài “Nghiên cứu trích ly tinh dầu vỏ bƣởi Năm
Roi” để làm đồ án tốt nghiệp.
Ý nghĩa về mặt kinh tế của đề tài
Nguyên liệu (vỏ bƣởi Năm Roi) phế phẩm từ bƣởi hay những quả bƣởi nhỏ
không đạt chất lƣợng và kích thƣớc quả cũng có thể thu mua để tận dụng vỏ quả,
giá thu mua rẻ nên chi phí sản xuất sản phẩm có thể thấp hơn các loại tinh dầu khác,
tạo ra nguồn nguyên liệu có chất lƣợng thay thế đƣợc nguồn hƣơng liệu ngoại nhập,
nâng cao giá trị sử dụng của các nguồn cây trồng góp phần phát triển kinh tế Nhà
nƣớc theo hƣớng hiện đại hóa bảo vệ môi trƣờng sinh thái.
Ý nghĩa về mặt xã hội
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 2 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Nếu xây dựng đƣợc đề án sản xuất tinh dầu vỏ bƣởi thì việc tận dụng nguồn
bƣởi không đạt chất lƣợng thì hay vỏ bƣởi sẽ tạo cho ngƣời trồng bƣởi có thêm
nguồn thu nhập cải thiện cuộc sống gia đình.
Ý nghĩa về mặt sức khỏe
Tác dụng của tinh dầu bƣởi giúp giảm cân, trị cảm lạnh, giải độc, giảm stress,
làm mƣợt tóc, kích thích mọc tóc, sát khuẩn, làm đẹp, chế tạo dƣợc phẩm, giúp khí
huyết lƣu thông tốt làm cho bạn luôn có một tinh thần vui vẻ và thoải mái.
Ý nghĩa về mặt thẫm mỹ
Làm se da, giúp cân bằng các yếu tố dinh dƣỡng cho da, dƣỡng tóc…
Ý nghĩa trong công nghệ thực phẩm
Là hƣơng liệu làm ngon bánh kẹo, đồ hộp, các loại rƣợu khai vị, các loại chè,
mứt, các loại nƣớc giải khát…
Tình hình nghiên cứu trong
Trong nƣớc cũng đã có nhiều công trình nghiên cứu về việc trích ly tinh dầu
bƣởi và các cây cùng họ Rutaceae. Hầu hết chúng đƣợc chiết tách bằng phƣơng
pháp chƣng cất hơi nƣớc hoặc chƣng cất hơi nƣớc có hỗ trợ của vi sóng.
Theo tác giả Lê Phạm Tân Quốc và các cộng sự thì nhiệt độ, tỷ lệ dung môi,
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 4 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
CHƢƠNG 1
TỔNG QUAN VỀ BƢỞI VÀ TINH DẦU VỎ BƢỞI
1.1. Nguồn gốc bƣởi [7]
Bƣởi (nguồn gốc ở Đông Dƣơng, Trung Quốc, Ấn Độ) có tên khoa học
là Citrus Grandis thuộc họ cam quýt, ƣa khí hậu nóng ẩm nên chỉ trồng đƣợc ở các
vùng nhiệt đới và á nhiệt đới nóng. Các quần đảo Angti (thuộc vùng biển Caribê -
Châu Mỹ) cũng có bƣởi nhƣng là bƣởi chùm, tên khoa học là Citrus pradisi, còn
gọi là bƣởi Pomelo. Bƣởi chùm đƣợc sản xuất và tiêu thụ nhiều ở Mỹ (bang
Florida), Braxin, Israen.
Bƣởi chùm (Citrus pradisi): hay còn gọi là bƣởi đắng là loại giữa bƣởi
Shaddock và cam, đƣợc trồng phổ biến ở Mỹ và một số quốc gia vùng Địa Trung
Hải, không có hoặc có rất ít ở Châu Á. Bƣởi chùm trái nhỏ (đƣờng kính 10-15cm),
đặt gọn đƣợc trong lòng bàn tay, có hình cầu tròn, da trơn láng giống nhƣ quả cam,
vỏ chín có màu vàng hoặc hồng, có mùi đặc trƣng của vỏ bƣởi. Khi cắt ngang sẽ
thấy ruột bƣởi rất đặc, màu đỏ hồng các múi liền nhau, giống hệt nhƣ cam và khó
tách, rất ít hạt hoặc không có hạt, phần vỏ trắng bên trong rất mỏng nhƣ phần vỏ
trắng của quả cam. Bƣởi chùm đƣợc trồng nhiều ở Brazil, Argentina, Mexico, ngoài
ra ngƣời phƣơng tây còn dùng làm nƣớc ép bƣởi để phục vụ nhu cầu giải khát. Bƣởi
chùm là nguồn cung cấp dồi dào vitamin C, chất xơ pectin. Bƣởi chùm có sắc hồng
hay đỏ chứa chất chống oxy hóa có lợi nhƣ lycopene. Các nhà khoa học cho thấy
Hình 1.4. Bƣởi Đoan Hùng [15]
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 6 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Bƣởi NN-1 (Pumello) là giống bƣởi lai đƣợc du nhập vào nƣớc ta, bƣởi NN-1
có quả to vỏ mỏng, thịt quả màu hồng nhạt, mọng nƣớc vị ngon, cây sinh trƣởng
mạnh, năng suất cao, không gai, có khả năng chống lại sâu bệnh. Quả to, hình dáng
quả đẹp, chất lƣợng ngon, năng suất cao vì thế có giá trị kinh tế cao.
1.2. Đặc điểm thực vật của cây bƣởi [6]
Cây cao 5-10 m, thƣờng có gai đối với các loại bƣởi trồng bằng hạt.
Rễ: Có một rễ chính và nhiều rễ nhánh. Sự phát triển của rễ thƣờng xen kẽ với
việc phát triển của thân cành lá trên mặt đất. Rễ mọc sâu, khỏe, nếu đất tháo nƣớc
tốt thì rễ có thể mọc sâu khoảng 4 m .
Thân, cành: Bƣởi thuộc loại thân gỗ, các cành chính thƣờng mọc ra các
nhánh. Các cành phát triển theo lối hợp trụ, khi cành mọc đến một khoảng nào đó
thì dừng lại. Cành có các cành mang trái, cành dinh dƣỡng và cành vƣợt.
Lá: Lá bƣởi thuộc loại lá đơn có cuống lá, cánh lá và phiến lá. Lá to, hình xoan
đến bầu dục, dài từ 12-15cm.
Hoa: Hoa bƣởi thuộc dạng hoa chùm, cánh hoa màu trắng có từ 20-25 nhị đực,
bầu noãn có 11-16 ngăn, đƣờng kính rộng từ 2,5-4 cm, rất thơm.
Quả bưởi: Bƣởi có quả lớn, hình cầu hay hình trái lê, đƣờng kính từ 10-40 cm,
có màu vàng hay vàng nhạt khi chín, vỏ dày, múi bƣởi màu vàng hay hồng. Quả
nặng từ 1-2 kg. Quả bƣởi có ba phần chính: ngoại bì, trung bì, nội bì. Kết quả hầu
nhƣ quanh năm, chủ yếu mùa hoa từ tháng 3 đến tháng 5 và mùa quả từ tháng 8 đến
tháng 11. Quả bƣởi chín độ cứng sẽ giảm dần hàm lƣợng acid giảm dần đồng thời
lƣợng đƣờng tăng lên, hàm lƣợng tinh dầu ở vỏ là cao nhất.
Hạt: Hình dạng kích, thƣớc hạt, số lƣợng phụ thuộc vào từng giống bƣởi khác
Lan (Nevo Foundation, Netherlands Nutrition Centre, 1996).
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 8 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Bảng 1.1. Thành phần dinh dƣỡng quả bƣởi (bƣởi Chùm) [7]
Năng lƣợng
128/30
(KJ/Kcal)
Hàm lƣợng
Nƣớc
%
90
Chất sợi
G
1,4
Chất béo
G
0,0
Protein
G
0,9
Đƣờng
G
6,6
Vitamin A
µg
thể.
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 9 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Theo nghiên cứu trong những ngƣời có hàm lƣợng cholesterol cao trong máu,
việc sử dụng lƣợng pectin trong bƣởi (khoảng 15 g pectin) trong vòng 4 tháng sẽ
giảm đƣợc 8% cholesteron trong máu.
Chống cao huyết áp, giảm tai biến tim mạch: hesperidin và naringin là 2 chất
flavonoid giúp bảo vệ, tăng tính đàn hồi cho mạch máu, ngừa xơ cứng động mạch
gián tiếp chống bệnh cao huyết áp và tai biến mạch máu não.
Phòng chóng ung thư: nhiều chất tìm thấy trong bƣởi có tác dụng chống oxy
hóa mạnh nhƣ: lycopene, limonoid và naringin. Chúng góp phần xoa dịu các chịu
chứng của cảm lạnh, các tai biến tim mạch cũng nhƣ ung thƣ. Các nghiên cứu khoa
học cho thấy limonoid làm gia tăng hàm lƣợng một số emzyme có khả năng giải
độc và loại bỏ tác nhân gây ung thƣ.
1.5. Một số giống bƣởi ở Việt Nam
Việt Nam là nƣớc khí hậu nhiệt đới gió mùa thuộc khu vực Đông Nam Á, có
khí hậu nhiệt đới nóng ẩm. Chính vì điều kiện tự nhiên thuận lợi đã tạo cho Việt
Nam đƣợc sự đa dạng và phong phú của các loại cây trồng. Đi từ Bắc chí Nam Việt
Nam có nhiều giống bƣởi nổi tiếng thơm ngon, và có tiếng ở trong và ngoài nƣớc
nhƣ: bƣởi Đoan Hùng (Phú Thọ), bƣởi đỏ Mê Linh (Hà Nội), bƣởi Phú Trạch (Hà
Tĩnh), bƣởi Tân Triều (Biên Hòa), bƣởi da xanh (Bến Tre), bƣởi Năm Roi (Vĩnh
Long)…Nhiều loại bƣởi có giá trị kinh tế cao và đƣợc thị trƣờng nƣớc ngoài ƣa
chuộng nhƣ: bƣởi Năm Roi (Vĩnh Long), bƣởi Đoan Hùng (Phú Thọ), bƣởi da xanh
(Bến Tre) [13].
Hiện nay, giá bƣởi bấp bênh khiến ngƣời trồng bƣởi không có lãi, việc quy
hoạch vùng trồng chuyên canh còn chƣa tập trung chủ yếu là trồng nhỏ lẻ ở các hộ
gia đình, cần phải có hƣớng đi đúng đắn cho bƣởi để đời sống ngƣời dân đƣợc
nâng cao.
1.6. Tình hình sản xuất Bƣởi Năm Roi ở Vĩnh Long [13]
Các hợp phần của tinh dầu hòa tan với nhau. Nếu một lƣợng tinh dầu nào đó là
một khối đồng nhất (một pha) thì bắt đầu sôi ở nhiệt độ phụ thuộc vào tỷ lệ các hợp
phần.
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 11 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Tinh dầu có thể sử dụng trực tiếp hoặc chế ra các chất thơm khác đáp ứng các
nhu cầu xã hội (thuốc, chất thơm thực phẩm, nƣớc hoa ). Có các phƣơng pháp
chiết nhƣ sau:
Concrete oil: Sản phẩm chiết xuất hƣơng thơm thu đƣợc từ thực vật khi dùng
phƣơng pháp chiết xuất với dung môi, sau khi bốc hơi dung môi phần còn lại
đƣợc gọi là Concrete oil thƣờng có chứa sáp và ở thể đặc.
Pomade: Chất béo thơm đƣợc lấy từ các loại hoa bằng phƣơng pháp chiết
lạnh hay chiết nóng.
Absolute oil: khi hoà tan Concrete oil, Pomade trong cồn nồng độ cao, để
lạnh phần sáp bị đông đặc, lọc loại bỏ phần này, phần còn lại đem cất kéo
hơi nƣớc, sản phẩm thu đƣợc có tên Absolute oil.
Water absolute oil: một số trƣờng hợp khi cất kéo hơi nƣớc một lƣợng đáng
kể tinh dầu nằm trong nƣớc ở dạng nhũ dịch. Tinh dầu này đƣợc chiết ra
bằng dung môi, sau khi bốc hơi thu đƣợc "Water absolute oil".
Rhodinol, Rhodinal: Rhodinol là hỗn hợp các thành phần có nhóm chức alcol
trong tinh dầu, Rhodinal là hỗn hợp các thành phần có nhóm chức aldehyde
trong tinh dầu.
1.7.2. Cấu tạo và phân loại tinh dầu [10]
a. Tinh dầu có thành phần là các hợp chất aliphatic
Chuỗi nguyên tử carbon của các hợp chất aliphatic có thể là mạch thẳng,
mạch nhánh, một số liên kết giữa các nguyên tử carbon có thể không no. Các
hydrocarbon, aliphatic thƣờng có nhiều trong hoa quả, góp phần rất nhỏ trong
quyết định mùi, vị của chúng.
Những hydrocarbon không no cao nhƣ:
và dẫn chất terpen. Ngƣời ta
thƣờng chia thành các nhóm nhỏ monoterpen (C
5
H
8
)
2
=C
10
H
16
, secquiterpen (C
5
H
8
)
3
=
C
15
H
24
, diterpen (C
5
H
8
)
=C
20
1,3,3-trimetyl-2-oxabicyclo[2,2,2]octane
1,8-cineol (tinh dầu từ lá Tràm -Melaleuca cajuputi Pwell) Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 14 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
1-metyl-4-(prop-1-en-2-yl)cyclohex-1-ene
Limonen (tinh dầu vỏ Cam, Quýt, Bƣởi)
c. Tinh dầu có thành phần là các dẫn chất có nhân thơm [10]
Một số loại tinh dầu thực vật có các chất dẫn nhân thơm nhƣ: aldehyd
cinnamic (tinh dầu quế), trans-anethol (tinh dầu quả Đại hồi), carvacrol (tinh dầu
Húng chanh), eugenol (tinh dầu hƣơng Nhu),…
(E)-1-methoxy-4-(prop-1-enyl)benzene Cinnamicaldehyde
Trans-anethol (tinh dầu quả Đại hồi) Aldehyd cinnamic (tinh dầu quế)
Carvacrol 4-ally-2-methoxyphenol
Carvacrol (tinh dầu Húng chanh) Eugenol (tinh dầu hƣơng Nhu)
Bay hơi đƣợc ở nhiệt độ thƣờng.
+ Tỷ trọng: Ða số nhỏ hơn 1. Một số lớn hơn 1: Quế, đinh hƣơng, hƣơng
nhu. Tỷ lệ các thành phần chính có tỷ trọng lớn hơn 1 (aldehyde cinnamic, eugenol,
Đồ án tốt nghiệp đại học-Khóa 2010-2014 Trường ĐHBRVT
Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học 16 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
safrol, asaron, methyl salicylat ) quyết định tỷ trọng tinh dầu. Nếu hàm lƣợng các
thành phần chính thấp, những tinh dầu này có thể trở thành nhẹ hơn nƣớc.
+ Ðộ tan: Không tan, hay đúng hơn ít tan trong nƣớc, tan trong alcol và các
dung môi hữu cơ khác.
+ Ðộ sôi: Phụ thuộc vào thành phần cấu tạo, có thể dùng phƣơng pháp cất
phân đoạn để tách riêng từng thành phần trong tinh dầu.
Chỉ số khúc xạ: 14500 - 15600.
Rất dễ oxy hoá, sự oxy hoá thƣờng xảy ra cùng với sự trùng hợp hoá, tinh dầu
sẽ chuyển thành chất nhựa.
Một số thành phần chính trong tinh dầu cho các phản ứng đặc hiệu của nhóm
chức, tạo thành các sản phẩm kết tinh hay cho màu, dựa vào đặc tính này để định
tính và định lƣợng các thành phần chính trong tinh dầu.
1.9. Phân bố tinh dầu trong tự nhiên [10]
Tinh dầu đƣợc phân bố rất rộng ở trong hệ thực vật, đặc biệt tập trung nhiều ở
một số họ: Họ Cần (Apiaceae), họ Cúc (Asteraceae), họ Bạc hà (Lamiaceae), họ
Long não (Lauraceae), họ Sim (Myrtaceae), họ Cam (Rutaceae), họ Gừng
(Zingiberaceae) v.v… Một số động vật cũng có chứa tinh dầu: Hƣơu xạ, cà cuống
tinh dầu thƣờng phân bố ở các bộ phận khác nhau:
Lá: Bạc hà, Tràm, Bạch đàn
Hoa: Hoa hồng, Hoa nhài, Hoa bƣởi
Nụ hoa: Ðinh hƣơng
Quả: Sa nhân, Thảo quả, Hồi
Vỏ quả: Cam, Chanh, Bƣởi
Vỏ thân: Quế
10,640
1.10.2. Thành phần tinh dầu của vỏ bƣởi [5]
Nói chung thành phần hoá học của tinh dầu vỏ bƣởi không nhiều nhƣ các vỏ
citrus khác còn tùy thuộc vào giống, điều kiên canh tác, thỗ nhƣỡng Trong đó các
chất của nhóm hidrocacbon chiếm hàm lƣợng cao và với tỉ lệ nhƣ sau:
d - limonen: 86 - 95% - tecpen: 0,5 - 0,8%
- pinen: 0,2 - 1,6% -phellandren và -phellandren: 1%
Andehit chính trong tinh dầu vỏ bƣởi là octanal và decanal.
Nhóm ancol trong tinh dầu vỏ bƣởi chứa bốn chất có giá trị nhƣ octanol,
terpineol, terpinen-4-ol, linalool chiếm khoảng 0,4% .
1.11. Ứng dụng của tinh dầu vỏ bƣởi và họ citrus trong đời sống
Copyright: Tài liệu đại học ©