TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU
HÓA HỌC TRONG CAO SU
GVHD: Ths. HỒ VĂN TÀI
SVTH: TRẦN CẨM BA 11301011
NGUYẾN THANH NGỌC HẠNH 11299521
LÊ THỊ MINH NHỰT 11310461
ĐỖ HÒAN QUYÊN 11331331
TRẦN KIM TRINH 11245741
CHU THỊ ANH TRÚC 11316211
Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 11 tháng 03 năm 2012
Chương 1 TỔNG QUAN VỀ CAO SU
1.1. Giới thiệu về cao su
Cao su tự nhiên hay cao su thiên nhiên là loại vật liệu được sản xuất từ mủ
cây cao su (Hevea brasiliensis) của họ Đại Kích (Euphorbiaceae).
Những người dân Nam Mỹ là những người đầu tiên phát hiện và sử dụng
cao su tự nhiên ở thế kỷ 16. Henry Wickham hái hàng ngàn hạt ở Brasil vào năm
1876 và mang những hạt đó đến Kew Gardens (Anh) cho nảy mầm. Các cây con
được gửi đến Colombo, Indonesia, và Singapore.
Tuy nhiên, việc sử dụng cao su trở nên phổ biến chỉ khi quá trình lưu hóa
cao su được các nhà hóa học, tìm ra vào năm 1839. Khi đó, cao su tự nhiên
chuyển từ trạng thái chảy nhớt sang trạng thái đàn hồi cao.
Mủ cao su thiên nhiên là dạng nhũ tương trong nước của các hạt cao su với
hàm lượng phần khô từ 28%-40%. Kích thước hạt cao su rất nhỏ, cỡ khoảng
0,05-3μ và có hình quả trứng gà. Trong 1 gam mủ cao su với hàm lượng phần
khô 40% có 5000 hạt với đường kính trung bình 0,26μ, tất cả các hạt này đều ở
trạng thái chuyển động Browner.
1.2. Cấu tạo hóa học
Về mặt hóa học, cao su thiên nhiên là polyisopren - polyme của isopren

a. Phương pháp cán nóng
Phần mẫu thử được cán thành tấm trên máy cán đã làm nóng cho đến khi tất cả
các chất bay hơi bay hết. Khối lượng bị mất trong lúc cán được tính toán và biểu
thị hàm lượng chất bay hơi.
b. Phương pháp lò sấy
Nếu mẫu không phải ở dạng bột, sử dụng máy cán phòng thí nghiệm để
đồng nhất một phần mẫu thử. Một phần mẫu thử được lấy từ phần đã đồng nhất
hoặc lấy trực tiếp từ cao su nếu mẫu ở dạng bột, được dàn thành tấm và làm khô
trong là nung đến khối lượng không đổi. Hàm lượng chất bay hơi được tính theo
khối lượng bị mất trong quá trình thử, cùng với khối lượng bị mất trong lúc đồng
nhất phần mẫu thử.
2.1.1.3. Thiết bị
_ Máy cán trộn (dùng cho phương pháp cán nóng).
_ Lò sấy được lắp thiết bị thông gió, tốt nhất là loại tuần hoàn không khí, có
khả năng duy trì nhiệt độ ở 105
0
C ± 5
0
C (dùng cho phương pháp lò sấy).
2.1.1.4. Cách tiến hành
a. Phương pháp cán nóng
_ Cán thành tấm một miếng mẫu thử khoảng 250 g. Cân chính xác đến 0.1
g trước và sau khi đồng nhất (ghi khối lượng m
1
và m
2
tương ứng).
_ Dùng mảnh chì, điều chỉnh khe hở trục cán đến 0.25 mm ± 0.05 mm. Giữ
nhiệt độ bề mặt của trục ở 105
0

1
).
_ Đặt máy cán ở nhiệt độ 70
0
C ± 5
0
C, cho phần mẫu thử qua giữa các trục
và cán hai lần thành tấm có chiều dày nhỏ hơn 2 mm.
_ Trong trường hợp cao su ở dạng bột, chọn ngẫu nhiên một phần mẫu thử
khoảng 10 g và đặt lên trên mặt kính đồng hồ hoặc một khay nhôm để dễ cân.
Cân chính xác đến 1mg (ghi khối lượng m
7
).
Trong trường hợp cao su tổng hợp, tiến hành như sau:
_ Nếu mẫu không ở dạng bột, chọn một phần mẫu thử khoảng 250 g và
đồng nhất. Cân chính xác đến 0.1g trước và sau khi đồng nhất (ghi khối lượng
m
5
và m
6
tương ứng).
_ Đặt máy cán ở nhiệt độ 70
0
C ± 5
0
C, và cân 10 g, chính xác đến 1mg (ghi
khối lượng m
7
).
_ Nếu không thể có tấm mẫu này, lấy 10 g mẫu thử từ phần mẫu thử đã

)/(m
1
×m
3
)] × 100
Trong đó:
m
1
là khối lượng của phần mẫu thử trước khi đồng nhất (g)
m
2
là khối lượng của phần mẫu thử sau khi đồng nhất (g)
m
3
là khối lượng của phần mẫu thử trước khi cân (g)
m
4
là khối lượng của phần mẫu thử sau khi cân (g)
b. Phương pháp lò sấy
Nếu phần mẫu thử được lấy từ mẫu thử đã đồng nhất, hàm lượng chất bay
hơi (X), được tính bằng phần trăm, theo công thức:
X = [(m
5
– m
6
)/m
5
– (m
7
– m

m
8
là khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy khô trong lò (g)
2.1.2. Phân tích hàm lượng tro
2.1.2.1. Phạm vi áp dụng
Xác định hàm lượng tro dối với cao su thiên nhiên thô, cao su hỗn hợp và
cao su lưu hóa. Phương pháp này cũng áp dụng cho cao su thô thiên nhiên, hỗn
hợp hoặc lưu hóa họ M, N, O, R và U.
Phương pháp A không áp dụng để xác định hàm lượng tro của cao su hỗn
hợp hoặc lưu hóa chứa clo, brom hoặc iot.
Phương pháp B áp dụng để xác định hàm lượng tro của cao su hỗn hợp
hoặc lưu hóa chứa clo, brom hoặc iot. Không sử dụng phương pháp này cho cao
su không pha trộn.
Hỗn hợp liti và fluo có thể phản ứng với chén nung silic để tạo ra hỗn hợp
bay hơi, cho kết quả hàm lượng tro thấp. Chén nung platin được sử dụng để hóa
tro cao su chứa flo và cao su liti- polime hóa.
2.1.2.2. Nguyên tắc
a. Phương pháp A
Một mẫu thử đã cân được nung trong chén nung trên đèn khò. Sau khi bay
hơi, các sản phẩm phân hủy, chén nung được chuyển sang lò nung, ở đó chén
nung được nung cho đến khi hóa tro hoàn toàn và thu được khối lượng không
đổi.
b. Phương pháp B
Một lượng mẫu thử được nung trong chén có axit sunfuric, trước tiên nung
trên đèn khò và sau đó trong lò nung cho đến khi hóa tro hoàn toàn và thu được
khối lượng không đổi.
2.1.2.3. Thuốc thử
Axit sunfuric đậm đặc (chỉ cho phương pháp B), TKPT, d= 1.84 g/cm
3
.

trong lò nung, giữ nhiệt độ tại 550
o
C ± 25
o
C, để nguội đến nhiệt độ môi trường
trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0.1 mg. Lấy khoảng 5 g mẫu thử cao su
thô, 1 g đến 5 g cao su hỗn hợp hoặc lưu hóa tùy theo khối lượng tro dự kiến xác
định, cân chính xác đến 0.1mg. Đặt phần mẫu thử đã cân vào chén nung gắn
vào lỗ trong tấm chịu nhiệt, cách nhiệt. Nung nhẹ chén nung trên đèn khò trong
tủ hút để cho thông thoáng thích hợp, cẩn thận để cao su không bị bắt lửa. Nếu
bất kỳ mẫu nào bị mất do bắn ra hoặc sủi bọt, lặp lại quá trình trên với một mẫu
thử mới.
Khi cao su bị phân hủy đến khối lượng than hóa, từ từ tăng nhiệt đèn khò
cho đến khi chất phân hủy bay hơi bị đuổi hết và thu được cặn cacbon khô.
Chuyển chén nung và các chất trong chén vào lò nung, giữ nhiệt độ ở 550
o
C±
25
o
C, mở cửa lò một cách nhẹ nhàng để cung cấp đầy đủ không khí cho sự oxi
hóa cacbon.
Tiếp tục nung cho đến khi cacbon bị oxi hóa hoàn toàn và thu được tro sạch.
Lấy chén nung và các chất trong đó ra khỏi lò nung, để nguội đến nhiệt độ môi
trường trong bình hút ẩm và cân lại chính xác đến 0.1 mg. Khối lượng này sẽ
khác khối lượng lúc trước hơn 1 mg trong trường hợp cao su thô hoặc hơn 1%
tương đối so với lượng tro của cao su hỗn hợp và lưu hóa. Nếu yêu cầu này
không được đáp ứng, lặp lại các quá trình nung, để nguội và cân cho dến khi
chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp đáp ứng yêu cầu trên.
b. Phương pháp B
Chén nung rỗng và sạch với kích cỡ thích hợp được nung khoảng 30 phút

Nếu khối lượng này chênh lệch với khối lượng lúc trước hơn 1% tưương đối
so với lượng tro, lặp lại các quá trình nung, để nguội và cân cho dến khi chênh
lệch giữa hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn 1% tương đối so với lượng tro.
2.1.2.7. Công thức tính
Hàm lượng tro (X) tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:
X = [(m
2
- m
1
) / m
0
]x 100
Trong đó:
m
0
khối lượng của phần mẫu thử (g)
m
1
khối lượng của chến nung rỗng (g)
m
2
khối lượng của chén nung và tro (g)
2.1.3. Phân tích hàm lượng nitơ
2.1.3.1. Phạm vi áp dụng
Xác định hàm lượng nitơ trong cao su thiên nhiên thô và latex cao su thiên
nhiên bằng phương pháp Kendan.
2.1.3.2. Nguyên tắc
Một lượng mẫu đã biết được phân hủy bằng hỗn hợp axit sunfurric, kali
sunfat và lượng xúc tác đồng sunfat, selen hoặc natri selenat, do vậy biến đổi
các hợp chất nitơ thành amoni hydro sunfat, từ đó amoniac được chưng cất sau

O).
b. Dung dịch chất xúc tác
Hòa tan bằng cách đun nóng:
_ 110 g kali sunfat khan
_ 14.7 g đồng sunfat ngậm 5 phân tử nước.
_ 3,7 g Selen hoặc 7,49 g natri selenat.
Trong 600 cm
3
axit sunfuric.
_ Axit sunfuric, d= 1,84 g/cm
3
.
_ Axit sunfuric, dung dịch thể tích chuẩn, c= 0,05 mol/l.
_ Natri hydroxit, dung dịch thể tích chuẩn, c= 0,1 mol/l.
_ Natri hydroxit, dung dịch, c= 10 mol/l.
Hòa tan trong 400 g natri hydroxit rắn trong 600 cm3 nước.
_ Axit boric, dung dịch, c= 0,17 mol/l.
Hòa tan 40 g axit boric rắn trong 1l nước, nếu cần thiết thì trong nước ấm,
và làm nguội đến nhiệt độ phòng.
c. Dung dịch hỗn hợp chỉ thị
Hòa tan 0,1 g metyl đỏ và 0,05 g metylen xanh trong 100 cm3 etanol 96%
(V/V).
2.1.3.4. Thiết bị
Các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết bị Kendan, với
bình phân giải có dung tích 800cm
3
.
2.1.3.5. Lấy mẫu và chuẩn bị phần mẫu thử
Để xác định hàm lượng nitơ trong cao su rắn thô, cắt một mẫu thử từ mẫu
đồng nhất.

3
dung dịch axit sunfuric chuẩn vào
bình chứa của thiết bị chưng cất cùng với hai giọt dung dịch chất chỉ thị hỗn hợp.
Đặt bình chứa sao cho phần đuôi của ống truyền từ bình ngưng chìm xuống dưới
bề mặt của dung dịch hấp thụ. Trong khi để nút đậy của bình phân giải vào vị trí
thích hợp, trộn kỹ lưỡng các chất bằng cách cuốn xóay. Ngay lạp tức bắt đầu
chưng cất và tiếp tục để tốc độ ổn định cho đến khi thu được 200 cm
3
phần cất.
Nếu màu của chất chỉ thị thay đổi, chỉ thị độ kiềm của dung dịch hấp thụ, đình chỉ
việc xác định và lặp lại các thao tác và dùng nhiều axit sunfuric hoặc phần mẫu
thử nhỏ hơn.
Khi chưng cất đã hòan thành (thường thể tích trong bình đtj khỏang 300
cm
3
), chuẩn độ các chất bằng dung dịch natri hydroxit, đọc trên buret chính xác
đến 0,02 cm
3
.
+Hấp thụ bằng axit boric:
Cho 100 cm
3
dung dịch axit boric vào bình chứa của thiết bị chưng cất với
hai giọt dung dịch hỗn hợp chất chỉ thị. Tiến hành chưng cất như đã mô tả ở
phần hấp thụ bằng axit sunfuric và chuẩn độ phần cất bằng dung dịch axit
sunfuric, đọc trên buret chính xác đến 0,02 cm
3
.
_ song song với việc xác định, tiến hành phép thử mẫu trắng với cùng lượng
thuốc thử trong cùng điều kiện thí nghiệm, nhưng bỏ qua phần mẫu thử.

thể tích dung dịch axit sunfuric dùng để chuẩn độ (cm
3
)
V
4
thể tích dung dịch axit sunfuric dùng để chuẩn độ trong phép thử
mẫu trắng (cm
3
)
m khối lượng của phần mẫu thử (g)
Kết quả được tính chính xác đến 0,01 %
2.2. Phân tích các chỉ tiêu hóa học trong cao su latex
2.2.1. Phân tích hàm lượng chất rắn
2.2.1.1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp để xác định tổng hàm lượng chất rắn
của latex cao su thiên nhiên cô đặc, các loại cao su tổng hợp.
Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiên
nhiên khác với Hevea brasiliensis hoặc latex đã phối liệu, latex đã lưu hoá hoặc
cao su khuyếch tán nhân tạo.
2.2.1.2. Nguyên tắc
Mẫu thử được sấy đến khối lượng không đổi trong một tủ sấy dưới các điều
kiện được qui định ở áp xuất khí quyển, tổng hàm lượng chất rắn được xác định
bằng cách cân trước và sau khi sấy.
2.2.1.3. Thiết bị
_ Các dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí nghiệm
_ Đĩa đáy phẳng, thành thấp, đường kính khoảng 60 mm, có nắp đậy.
_ Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ 70
0
C ± 2
0

0
là khối lượng của mẫu thử (g)
m
1
là khối lượng mẫu thử sau khi sấy (g)
Sai lệch kết quả của hai lần thử lập lại không lớn hơn 0,2 % ( m /m)
2.2.2. Phân tích hàm lượng cao su khô
2.2.2.1. Phạm vi áp dụng
_ Xác định hàm lượng cao su của latex cao su thiên nhiên cô đặc.
_ Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiên
nhiên khác với Heavea brasiliensis hoặc latex đã phối liệu, latex đã lưu hoá hoặc
cao su khuyếch tán nhân tạo và cũng không áp dụng đối với cao su tổng hợp.
2.2.2.2. Nguyên tắc
Mẫu thử được pha loãng đến 20 % tổng hàm lượng chất rắn và đông kết
bằng axit axetic. Cao su đong được cân thành tờ và sấy khô ở 70
0
C.
2.2.2.3.Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các loại thuốc thử loại tinh khiết phân
tích và nước cát hoặc loại nước có độ tinh khiết tương đương
Dung dịch axit axetic, 20 g /dm
3 (
dùng cho latex cô đặc được bảo quản bằng
amoniac)
Dung dịch axit axetic, 50 g/dm
3
( dùng cho latex cô đặc được bảo quản bằng
amoniac)
Thêm 50 g axit axetic đậm đặc vào 500 cm
3

3
± 5
cm
3
dung dịch axit axetic 50 g /dm
3
. Trộn đều mẫu thử bằng đĩa thuỷ tinh và rửa
sạch bằng nước cất tất cả latex dính vào đũa được cho vào đĩa.
_ Ấn nhẹ tờ cao su đông dưới bề mặt axit.Đậy đĩa bằng mặt kính đồng hồ
và gia nhiệt trên bếp cách thuỷ khoảng 15 phút đến 30 phút.
_ Khi serum đã trong lại, gộp các mảnh đông nhỏ vào miếng đông chính.
Rửa cao su đông trong nước nhiều lần cho đến khi nước không còn axit khi thử
bằng giấy quỳ.
_ Ép cao su đông để nước thoát ra và tạo thành tờ đồng đều dày không quá
2 mm. Một cách thích hợp khác để cao su đông trên một đĩa thuỷ tinh và dùng
nút thuỷ tinh có đường kính 45 mm hoặc vật tương tự ép miếng cao su đông từ
ngoài vào trong.
_ Rửa kỹ tờ cao su dưới vòi nước ít nhất 5 phút nếu latex cô đặc được bảo
quản với amoniac hoặc ít nhất là hai giờ nếu bảo quản với kali hydroxyt. Để tờ
cao su ráo nước ít nhất 5 phút trước khi đưa vào tủ sấy.
_ Sấy tờ cao su ở nhiệt độ 70
0
C ± 2
0
C cho tới

khi hết màu trắng. Nếu tờ
cao su được sấy trên miếng kính lớn, cẩn thận trở tờ cao su hai đến ba lần trong
vài giờ sấy đầu tiên. Làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân. Lập lại thao tác sấy,
làm nguội, cân cho đến khi khối lượng mất đi ít hơn 1 mg sau khi sấy 30 phút.

cồn ammoniac. Cặn được sấy khô đến khối lượng không đổi.
2.2.3.3. Thuốc thử
_ Trong suốt quá trình, chỉ được sử dụng các loại hóa chất tinh khiết phân
tích và chỉ dung nước cất hay nước có độ tinh khiết tương đương.
_ Dung dịch ammoniac và cồn, có các thành phần như sau:
_ Dung dịch ammoniac, p= 0.90g/cm
3

0.02g/cm
3
10 cm
3
_ Etanol độ tinh khiết tối thiểu 95% (V/V) 340 cm
3
_ Nước 1000 cm
3
2.2.3.4. Dụng cụ và thiết bị
_ Các dụng cụ thong thường dùng trong phòng thí nghiệm
_ Máy ly tâm có gia tốc trung bình khoảng 12000 m/s
2
có hai ống ly tâm
hình nón 50 cm
3
.
_ Pipet, dung dịch thích hợp, đường kính miệng hút vào khoảng 2mm
2.2.3.5. Cách tiến hành
Tiến hành việc thử nghiệm bằng giấy đôi, dung hai ống ly tâm (5.1) để đối
trọng nhau. Cân latex cô đặc từ 40g đến 45g, chính xác đến 0.1g và cho vào mỗi
ống. Xử lý mỗi ống như sau:
Đậy miệng ống để ngăn ngừa sự tạo màng trong khi ly tâm và ly tâm

2.2.4.1. Phạm vi áp dụng
_ Xác định độ kiềm của latex cao su thiên nhiên cô đặc.
_ Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiên
nhiên khác với Hevea brasiliensis hoặc các loại latex cao su tổng hợp, latex đã
phối liệu, latex đã lưu hóa hoặc cao su phân tán nhân tạo.
2.2.4.2. Nguyên tắc
_ Phần mẫu thử latex cô đặc được chuẩn độ bằng axit đến pH 6 với sự có
mặt của chất ổn định để tránh sự đông tụ bằng phương pháp chuẩn độ điện thế
hoặc chất chỉ thị màu metyl đỏ. Độ kiềm được tính từ lượng axit đã sử dụng.
2.2.4.3. Thuốc thử
_ Dung dịch ổn định: dung dịch 5% (theo khối lượng) của chất ổn định
không ion loại ngưng tụ alkyl phenol polyetylen oxit. Trước khi sử dụng, pH của
dung dịch phải được điều chỉnh đến trị số 6.0
_ Axit sulfuric, c = 0.05 mol/dm
3
, hoặc axit clohydric, c = 0.1 mol/dm
3
_ Metyl đỏ, dung dịch 0.1% trong etanol có độ tinh khiết không nhỏ hơn 95%
(theo thể tích).
2.2.4.4. Thiết bị, dụng cụ
_ Máy khuấy điện có cánh khuấy phi kim loại, hoặc máy khuấy từ
_ Thiết bị đo pH
_ Cân
2.2.4.5.Cách tiến hành
_ Lấy khoảng 200mL nước vào trong một cốc thủy tinh dung tích 400mL,
trong khi khuấy thêm vào 10mL dung dịch ổn định. Cho 5 – 10g latex cô đặc vào
trong lọ cân và khuất đều. Bảo đảm latex được cho vào không bị chảy xuống
thành cốc thủy tinh (có thể dẫn đến thất thoát amoniac) hoặc xuống thành lọ cân
_ Lắp điện cực của thiết bị đo pH và khuấy liên tục, dùng buret thêm dung
dịch axit sulfuric hoặc axit clohydric cho đến khi pH giảm tới trị số 6.0. Khi gần

bằng % kali hydroxit (theo khối lượng) trong latex cô đặc, theo công thức:
Độ kiềm (theo KOH) = F
1
CV / m
Trong đó
F
1
là hệ số 5.61 đối với axit clohydric hoặc 11.22 đối với axit sulfuric
C là nồng độ thực của axit clohydric hoặc sulfuric đã sử dụng, tính
bằng mol/dm
3
V là thể tích axit sử dụng, tính bằng cm
3
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam
Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của hai lần thử. Nếu các kết quả riêng
lẻ sai lệnh lớn hơn 0.015 đơn vị so với giá trị trung bình, lặp lại phép xác định.
2.2.5. Phương pháp xác định trị số axit béo bay hơi
2.2.5.1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định trị số axit béo bay hơi của
latex cao su thiên nhiên cô đặc.
Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc khác với
Hevea brasiliensis hoặc latex đã phối liệu, latex đã lưu hóa, khuếch tán nhân tạo
hoặc các loại latex tổng hợp.
2.2.5.2. Định nghĩa
Trị số axit béo bay hơi (VFA) của latex cô đặc: số gam kali hydroxyt tương
ứng để trung hòa lượng axit béo bay hơi trong mẫu latex cô đặc chứa 100g tổng
chất khô.
2.2.5.3. Nguyên tắc
Một mẫu thử được làm đông đặc bằng amoni sunfat và một phần mẫu
serum tạo thành được tách ra và được axit hóa với axit sunfuric. Serum đã axit

_ Cân 50g latex cô đặc trong ly thủy tinh, dùng pipet thêm chính xác 50cm
3
dung dịch amoni sunfat và dùng đũa thủy tinh vừa khuấy vừa cho thêm. Đặt ly
thủy tinh chứa mẫu trên bể chưng cách thủy ở nhiệt độ 70
o
C và tiếp tục khuấy
cho đến khi latex đông lại. Dùng mặt kính đồng hồ đậy ly lại và để yên nó trong
hoặc trên bể chưng cách thủy trong khoảng thời gian 15 phút. Tách serum bằng
cách ép xoắn latex đông qua giấy lọc khô. Dùng đũa thủy tinh ép cục latex đông
để lấy tiếp phần serum còn lại. Sau đó lọc serum qua cùng loại giấy lọc. Hút
25cm
3
serum đã lọc cho vào trong bình nón khô dung tích 50cm
3
và axit hóa nó
bằng cách thêm vào 5cm
3
dung dịch axit sunfuric và lắc đều.
_ Đặc biệt một vài loại latex cô đặc được bảo quản bằng kali hydroxyt, một
sự kết tủa nhỏ có thể tạo nên trong giai đoạn axit hóa. Chất kết tủa này phải
được lấy ra bằng cách lọc qua giấy lọc khô mới trước khi tiến hành chưng cất.
_ Cho hơi nước đi qua dụng cụ chưng cất ít nhất là 15 phút. Hơi nước đi
qua vỏ bên ngoài của dụng cụ. Dùng pipet cho 10cm
3
serum đã axit hóa vào ống
trong, nếu có bọt gây trở ngại thì có thể thêm một giọt chất chống bọt thích hợp.
Đặt ống đong 100cm
3
có khắc vạch dưới đầu bộ phận ngưng tụ để thu chất
ngưng tụ. Đóng từ từ luồng hơi nước để đổi hướng hơi đi vào ống chưng cất.

100
100(
50
64.134 DRCm
mTSC
cV
VFA
Trong đó:
C là nồng độ thực tế của dung dịch bari hydroxyt, tính bằng mol/dm
3
V là thể tích của dung dịch bari hydroxyt cần thiết để trung hòa chất
ngưng tụ, tính bằng cm
3
.
DRC là hàm lượng cao su khô của latex cô đặc, tính bằng phần trăm
khối lượng
m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam
p là tỉ khối của serum, tính bằng megagam/m
3
, p 1.02 mg/m
3
đối với
latex cô đặc ly tâm hoặc kem hóa
TSC là tổng hàm lượng chất rắn của latex có đặc tính bằng phần
trăm khối lượng
134.64 là hệ số dẫn xuất phát từ khối lượng phân tử tương đối của
kali hydroxyt, nó tương đương với bari hydroxyt và các phần khác của serum đã
được axit hóa và chưng cất.
Lặp lại thử nghiệm nếu kết quả của hai lần thử không thỏa mãn với:
_ Trong phạm vi 0.01 đơn vị nếu trị số VFA thực tế không lớn hơn 0.10 đơn

phenolphtalein chuyển sang màu hồng nhạt.
_ Cách xác định hàm lượng formaldehyt
a. Thuốc thử
_ Natri sulfit, khan, loại tinh khiết phân tích
_ Axit sulfuric 0.25 mol/dm
3

_ Thymolphtalein, dung dịch chỉ thị. Hòa tan 80 g thymolphtalein trong
100mL rượu etyl và pha loãng với 100mL nước cất.
b. Cách tiến hành
Chuẩn bị một dung dịch 125 g natri sulfit khan trong 500mL nước và pha
loãng đến thể tích 1lít. Chuyển 100mL dung dịch vào bình nón dung tích 500 mL.
Cân chính xác từ 6.0g đến 8.0 g dung dịch formaldehyt có nồng độ 50 g/dm
3
cho
vào bình nón và lắc trộn kỹ. Để yên trong 5 phút, sau đó chuẩn độ với axit sulfuric
0.25 mol/dm
3
đến điểm cuối khi dung dịch chớm mất màu dùng thymolptalein làm
chất chỉ thị. Tiến hành xác định mẫu trắng với dung dịch natri sulfit.
c. Công thức tính
Tính hàm lượng formaldehyt của dung dịch formaldehyt bằng phần trăm
khối lượng theo công thức:
1
21
10
2)(03.30
42
m
CVV

×
−−
4.113
)5.0)(100(
Trong đó
C
HCHO
là nồng độ thực của dung dịch formaldehyt, tính bằng
mol/dm
3

W
TS
là tổng hàm lượng chất rắn
A là độ kiềm
_ Pha loãng latex bằng nước đến khoảng 30% tổng chất rắn
_ Nhúng điện cực của thiết bị đo pH vào latex cô đặc đã pha loãng và ghi
pH
_ Nếu pH ban đầu nhỏ hơn 10.3, thêm từ từ 5mL dung dịch kali hydroxyt
0.5mol/dm
3
trong khi khuấy chậm bằng máy khuấy từ. Ghi pH đọc được ở trạng
thái cân bằng. Tiếp tục khuấy và thêm mỗi lần (15 giây) 1mL dung dịch kali
hydroxyt nồng độ 0.5 mol/dm
3
, ghi lại pH ở trạng thái cân bằng sau mỗi lần cho
thêm. Tiếp tục cho đến khi đạt được điểm cuối.
_ Nếu pH ban đầu là 10.3 hoặc lớn hơn, không thêm một lần 5mL như lúc
ban đầu, trực tiếp thêm mỗi lần 1mL dung dịch kali hydroxyt 0.5mol/dm
3