Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
MỤC LỤC
CHƯƠNG MỞ ĐẦU
CHƯƠNG 1: ĐỘ ACID
1.1.Giới thiệu chung
1.2.Nguyên tắc
1.3.Các trở ngại
1.4.Hóa chất
1.5.Cách tiến hành
1.6.Tính toán kết quả
1.7.Nhận định kết quả
CHƯƠNG 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM
2.1. Giới thiệu chung
2.2. Nguyên tắc
2.3. Hóa chất
2.4. Cách tiến hành
2.5. Tính kết quả
2.6. Nhận định kết quả
CHƯƠNG 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG
3.1.Giới thiệu chung
3.2.Nguyên tắc
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 1
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
3.3.Trở ngại chính
3.4.Hóa chất
3.5.Cách tiến hành
3.6.Tính kết quả
3.7.Nhận định kết quả
CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN ( DO) TRONG NƯỚC
4.1.Giới thiệu chung

6.6.Kĩ thuật lấy mẫu
6.7.Tiến hành phân tích
6.8.Nhận định kết quả
CHƯƠNG KẾT LUẬN
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 3
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
CHƯƠNG 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID
1.1 Giới thiệu chung
Độ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H+ do sự có mặt của một số acid yếu
trong nước như acid carbonic, acid tanic, acid humic (hình thành từ sự phân hủy
chất hữu cơ và sự thủy phân các muối acid mạnh như sulfate nhôm, sắt …). Đặc biệt
khi có sự hiện diện của các acid vô cơ, mẫu nước sẽ có pH rất thấp.
Độ acid là hàm lượng các chất trong nước tham gia phản ứng với NaOH.
Độ acid phần lớn là do các acid vô cơ và hữu cơ từ các loại nước thải công nghiệp
và nước phèn. Trong nước thiên nhiên, độ acid là do sự có mặt của CO
2
, chúng xâm
nhập vào nước là do:
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 4
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
1.2 Nguyên tắc
Nguyên tắc chính là dùng các dung dịch kiềm mạnh để định phân độ acid của cả
acid vô cơ mạnh cũng như acid hữu cơ hoặc acid carbonic yếu.
Lượng acid vô cơ mạnh khi định phân thường đến dứt điểm của methyl da cam
nên được gọi là độ acid methyl (đỏ chuyển thành da cam).
Sau đó tiếp tục định phân để xác định độ acid chung đến dứt điểm của
phenolphthalein nên được gọi là độ acid tổng cộng (không màu chuyển thành tím
nhạt).

4
O
4
khan andyfrous + nước cất = 1 lít).
- Chỉ thị phenolphtalein : cân 500mg phenolphtalein + 50ml methanol + nước
cất = 100ml
- Chỉ thị methyl cam : cân 50mg methyl da cam + nước cất = 100 ml
1.5 Cách tiến hành :
Lấy 25ml mẫu vào bình tam giác thêm 3 giọt methyl cam. Dùng dung dịch NaOH
0,02N định phân đến khi có màu da cam. Ghi nhận thể tích V
1
ml dung dịch NaOH đã
dùng để tính độ acid methyl.
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 5
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
Trong bình tam giác khác, Lấy 25ml mẫu , 3 giọt chỉ thị màu phenolphthalein.
Định phân bằng dung dịch NaOH 0.02N cho đến khi dung dịch vừa có màu tím nhạt.
Màu phải bền ít nhất 5’. Ghi thể tích V
2
ml dung dịch NaOH 0.02N đã dùng để tính
độ acid tổng cộng.
Trong bình tam giác khác, hút 10ml K
2
HC
8
H
4
O
4

0,02N, V
3
= 9,82 ml
• C
NaOH
(N)nồng độ đương lượng của NaOH sau khi chuẩn độ lại NaOH
0,02N
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 6
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
1.7 Nhận định kết quả
Độ acid được phản ánh qua chỉ số pH ,liên quan đến tính chất của nước.
Kết quả xác định chỉ mang tính chất tương đối chưa thật sự chính xác do trong
quá trình tiến hành còn có nhiều sai sót như: nhận biết điểm chuyển màu chưa chính
xác, các thao tác tiến hành còn cẩu thả chưa cẩn thận, đọc kết quả không đúng.
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 7
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
CHƯƠNG 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM
2.1 Giới thiệu chung
Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nước. Độ kiềm của nước chủ
yếu là do ba ion chính HCO
3
-
(độ kiềm bocac bonat), OH
-
(độ kiềm hydrat), CO
3
2-
(độ

3
. Kết tủa
CaCO
3
, MgCO
3
trong quá trình làm mềm nước bằng vôi cũng làm sai lệch kết quả.
Phương pháp lọc trước khi định phân sẽ làm giảm sai số.
2.3 Hóa chất
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 8
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
- Dụng cụ H
2
SO
4
0.02N (pha dung dịch H
2
SO
4
1N : (28ml đậm đặc + nước cất =
1 lít) lấy 20 ml dung dịch H
2
SO
4
1N + nước cất = 1 lít. Định phân acid này
bằng Na
2
CO
3

SO
4
0.02N đến dứt điểm khi dung dịch mất màu. Ghi
thể tích V
2
ml H
2
SO
4
0.02N đã dùng để tính độ kiềm tổng cộng.
o Trong bình tam giác khác, hút 10ml Na
2
CO
3
0,02N thêm 3 giọt
phenolphthalein .Định phân bằng dung dịch H
2
SO
4
0.02N cho đến khi dung
dịch vừa mất màu . Ghi thể tích V
3
ml dung dịch H
2
SO
4
0.02N đã dùng để tính
lại nồng độ H
2
SO

0.02N đã dùng để tính độ kiềm tổng cộng
(ml), V
2
= 1,94 ml
• V
3
: Thể tích dung dịch H
2
SO
4
0.02N đã dùng để tính lại nồng độ
H
2
SO
4
0.02N (ml) , V
3
= 9,78 ml
• : Nồng độ đương lượng của H
2
SO
4
sau khi chuẩn độ lại H
2
SO
4
0.02N (N), = 0,02045N
• V
mau
: Thể tích mẫu thử, ml , V


+ H
+
Và tạo thành cặn bám trên thành thiết bịlàm giảm khả năng truyền nhiệt, tiêu hao
nhiệt năng, tạo nên những chỗ phình, khe nứt nguy hiểm cho nồi hơi và dễ nổ.
3.2 Nguyên tắc
EDTA (Ethylene Diamine Tetracetic Acid) và muối Natri dẫn xuất sẽ tạo ra
những phức chất kiềm nối với những ion đa hóa trị trong dung dịch, các phức chất
tạo thành có tính chọn lọc ở những trị số pH khác nhau.
EDTA có công thức như sau :
Ở môi trường pH = 10 ± 0,1 các ion Ca
2+
và Mg
2+
sẽ tạo thành phức chất có màu
đỏ rượu vang với chỉ thị màu Eriochrom Black T (EBT).
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 11
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
Khi lượng EDTA được thêm vào định phân, tạp chất kiềm nối giữa EDTA và các
ion trên sẽ tạo thành. Lúc lượng EDTA vừa đủ để tạo nối hoàn toàn với Canxi và
phân tử Magne, phân tử EBT bị đẩy khỏi phức chất ban đầu khiến dung dịch mất
màu đỏ và trở thành màu xanh dương tại dứt điểm.
Phản ứng chuẩn độ
M
z+
+ Y
4-
→ MY
z-4

20
≠
≠
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 12
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
Coban
Đồng
Sắt
Chì
Mangan
Nicken
Strontium
Kẽm
Polyphotphat
20
30
30
≠
≠
20
≠
≠
0.3
20
5
20
20
0.3
≠

2
O, hoặc 0,644 g Mg Cl
2
.6H
2
O + 50 ml nước cất + 16.9 g NH
4
Cl +
143 ml NH
4
OH + nước cất vừa đủ 250 ml.
- Nếu sử dụng muối magne dẫn suất từ EDTA : 0,780 g MgSO
4
.7H
2
O + 16.9g
NH
4
Cl + 143 ml NH
4
OH + 4.25 g muối magne dẫn suất từ EDTA + nước cất
vừa đủ 250 ml
2. Chỉ thị màu EBT :
- Cân 1 g eriochrome black T + 100 g NaCl tinh khiết giã nhỏ, trộn đều
3. Dung dịch chuẩn EDTA 0,01 M :
- Cân chính xác 3,723 g muối Na dẫn suất từ EDTA + nước cất = 1000 ml
4. Chất che 1 :
- KCN (rất độc) dùng 250 mg cho mỗi lần định phân
5. Chất che 2 :
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 13

1
thể tích EDTA đã sử dụng
Chú ý :
a. Định phân mẫu ở nhiệt độ phòng thí nghiệm Mẫu quá lạnh sẽ làm chậm phản
ứng, nhiệt độ quá cao chỉ thị màu có thể bị phân hủy
b. Khi thêm dung dịch đệm nếu thấy xuất hiện kết tủa CaCO
3
, nên dùng nước cất
pha loãng mẫu đến 50 ml trước khi định phân. Nếu vẫn còn kết tủa, áp dụng
một trong hai cách sau :
• Để điều chỉnh pH mẫu, nên thêm dung dịch đệm khi việc định phân đạt
khoảng 90% kết quả cuối cùng
• Axit hóa mẫu để loại bỏ ảnh hưởng CO
2
, khuấy đều 2 phút trước khi
thêm dung dịch đệm. Cần xác định lượng acid thêm vào trong giai đoạn
này.
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 14
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
3.6 Tính kết quả
Độ cứng tổng cộng:
Trong đó :
• C
EDTA
: Nồng độ EDTA ,(M), C
EDTA
=0,01M
• V
EDTA

Động vật và thực vật trên cạn sử dụng oxy từ không khí (chứa 21%).
Còn trong nước thì oxy tự do ở dạng hòa tan ít hơn nhiều lần so với trong không
khí khoảng 8-10ppm(hoặc 8-10mg/l)
Mức độ bão hòa oxy hòa tan hay DO vào khoảng 14-15ppm trong nước sạch 0
0
C.
Độ hòa tan của oxy trong nước phụ thuộc vào các yếu tố: nhiệt độ, áp suất, đặc
tính của nguồn nước (bao gồm các thành phần hóa học, vi sinh, thủy sinh sống trong
nước).
DO là yếu tố quan trọng của dòng sông để tự làm sạch nhờ vi sinh vật hiếu khí.
DO giảm trong nước là do lượng chất hữu cơ trong nước và rong tảo tồn tại
Xác định oxy hòa tan là phương tiện kiểm soát ô nhiễmvà kiểm tra hiệu quả xử
lý.có thể dùng máy đo DO để đo trực tiếp lượng oxy hòa tan hoặc dùng phương pháp
Winkler để xác định oxy hòa tan trong nước.
4.2 Nguyên tắc
Phương pháp Winkler dựa trên sự oxy hóa mangan hai thành mangan bốn bởi
lượng oxy hòa tan trong nước.
Mn
2+
+ 2OH
-
 Mn(OH)
2

Nếu không có oxy hiện diện, kết tủa của Mn(OH)
2
có màu trắng sau khi thêm
MnSO
4
và dung dịch iodur kiềm (Mn(OH)

Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
lượng iod sinh ra trong phản ứng sau bằng thiosunfat với chỉ thị tinh bột.
MnO
2
+ 2I
-
+ 4H
+
 Mn
2+
+ I
2
+ 2H
2
O
2S
2
O
3
2-
+ I
2
 S
4
O
5
2-
+ 2I
-
Phương pháp Winkler bị giới hạn bởi các tác nhân oxy hóa khác như nitrite, sắt

+ 2I
-
+ 4H
+
 I
2
+ N
2
O
2
+ H
2
O
N
2
O
2
+ ½ O
2
+ H
2
O

 NO
2
-
+ 2H
+
Do đó khi có NO
2

2
-
bị loại hẳn
4.3 Hóa chất
a. Dung dịch MnSO
4
: hòa tan 480 g MnSO
4
.4H
2
O (hoặc 400g MnSO
4
.2H
2
O hoặc
364g MnSO
4
.H
2
O) trong nước cất pha loãng thành 1 lít. Dung dịch này không ðýợc
có vết I
2
khi thêm vào dung dịch acid để acid hóa KI.
b. Dung dịch Iodur – Azur – kiềm (Iodite – Azide – Kiềm) : có thể chuẩn độ bằng 2
cách :
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 17
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
- Hòa tan 500 g NaOH (hay 700g KOH) và 135g NaI (hay 150g KI) trong nước
cất = 1 lít. Thêm vào dung dịch này 10g NaN

O + nước cất, thêm
1,5ml NaOH 6N (hoặc 0,4g NaOH viên) và pha loãng thành 1 lít (1ml 0,0021 M =
1mg/l DO)
e. Chỉ thị tinh bột : cân 1 g tinh bột + nước cất = 100 ml và đun sôi vài phút.
4.4 Cách tiến hành
a. Rót đầy mẫu vào chai BOD có dung tích V = 300 ml, tránh bọt bám trên thành
chai, đậy nút loại bỏ mẫu thừa
b. Mở nút, lần lượt thêm vào bên dưới mặt thoáng mẫu :
2 ml dung dịch MnSO
4
2 ml dung dịch iodide – kiềm – azide
c. Đậy nút, đảo ngược chai ít nhất 20 giây
d. Để yên đến khi kết tủa lắng hoàn toàn. Nếu là nước lợ hay nước mặn thời gian
đảo chai ít nhất 2 phút
e. Đợi kết tủa lắng yên, cẩn thận mở nút thêm 2 ml H
2
SO
4
đậm đặc
f. Đậy nút, rửa chai dưới vòi nước, đảo chai hòa tan hoàn toàn kết tủa
g. Đong 200 ml dung dịch trong chai, định phân bằng dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,025 N,
chỉ được thêm chỉ thị hồ tinh bột khi màu vàng dung dịch còn thật nhạt. Tại điểm
tương đương dung dịch chuyển từ màu xanh sang mất màu
h. Ghi thể tích Na

S
2
O
3
tiêu tốn dùng để chuẩn độ mẫu thử, ml,
• V
mau
thể tích mẫu thử đem di chuẩn độ, ml, V
mau
= 200ml
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 19
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
4.6 Nhận định kết quả
Dùng phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng DO trong nước kết thúc.Chú ý
điểm dứt chuẩn độ chính xác.
Hóa chất sử dụng dễ bị hao mòn theo thời gian nếu không chuẩn độ lại dễ bị sai
số kết quả.
CHƯƠNG 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe (II) TRONG NƯỚC
5.1 Giới thiệu chung
Hàm lượng sắt trong nước ít hay nhiều tùy thuộc vào cấu tạo địa chất của từng
vùng. Khi hàm lượng sắt trong nước lớn hơn 1ml/l sẽ gây ảnh hưởng đến mùi vị và
màu sắc của nước . Khi nước xử lý tốt thì hàm lượng sắt trong nước chỉ còn ở mức
dưới 0.3 mg/l. Trong nước nghèo oxy hoặc mẫu có nước có pH thấp thì sắt tồn tại
chủ yếu ở dạng ion Fe
2+
và Fe
3+
không đáng kể. Khi tiếp xúc với không khí hay chất
oxy hóa Fe

phản ứng đạt vận tốc tối đa nên điều chỉnh pH = 2,9 – 3,5 và dùng lượng thừa
phenanthroline. Màu tương đối bền trong khoảng 6 tháng.
5.3 Trở ngại chính
Tất cả các chất oxy hóa mạnh như cyanure, nitrite, phosphate, (polyphosphate
mạnh hơn orthophosphate) , crôm, kẽm khi hàm lượng vượt qua 10 lần so với sắt :
cobalt, đồng khi hàm lượng trên 5 mg/l đều là những chất gây trở ngại. Bismuth,
cadmi, thủy ngân molydate và bạc đều tạo kết tủa với orthophosphate. Đun sôi khởi
đầu với acid để biến đổi polyphosphate thành orthophosphate đồng thời loại cyanure
và nitrite. Sử dụng một lượng thừa hydroxylamine nhằm loại bỏ các sai sót do các
chất oxy hóa mạnh kể trên. Nếu mẫu có màu hoặc nhiều chất hữu cơ, cần phải đun
cạn và dùng acid hòa tan lại cặn tro, tiếp tục đun sôi vài giờ trong HCl (1 :1) trước
khi xét nghiệm.
5.4 Xử lý mẫu
Phải acid hóa ngay sau khi lấy mẫu bằng acid chlohydric đậm đặc (để tránh sắt
hai bị oxy hóa và kết tủa dưới dạng sắt (III) hydroxit – ferric hydrat) theo tỷ lệ 1ml
HCl
đđ
/100 ml mẫu. Tránh để bọt không khí trong bình lấy mẫu
5.5 Hóa chất
- Acid clohydrite đậm đặc
- Dung dịch hydroxylamine clohydrate : hòa tan 10 g NH
2
OH.HCl trong 100 ml
nước cất
- Dung dịch đệm acetate NaC
2
H
3
O
2

Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
- Lấy 25 ml mẫu (hoặc mẫu được pha loãng thành 25 ml) vào bình định mức 50
ml
- Cho vào mẫu 5ml dung dịch đệm acetate và 2 ml dung dịch Phenanthroline, lắc
đều mẫu
- Để yên 10 – 15 phút để sự hiện màu xảy ra hoàn toàn. Đo mẫu ở bước sóng λ =
510 nm
- Từ kết quả độ hấp thu đo được tính hàm lượng sắt hai của mẫu dựa trên phương
trình đường chuẩn
5.7 Đường chuẩn sắt
Đường chuẩn sắt được chuẩn bị như sau :
Từ dung dịch chuẩn sắt : 1ml = 10 µg Fe, các mẫu chuẩn sắt được thực hiện trong
các bình định mức dung tích 50 ml
Bình định mức 50ml 0 1 2 3 4 5 Mẫu
V
dd
chuẩn Fe 10ppm,
(ml)
0 2 4 6 8 10
Hàm lượng Fe C
(µg/ml)
0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 C
+ 5 ml dung dịch đệm Acetate
+ 2 ml dung dịch Phenanthroline
+ Cho nước cất đến vạch 50 ml
+ Lắc thật kỹ mẫu chuẩn. Đo ở : λ = 510 nm
Chú ý :
• Tất cả dụng cụ được sử dụng để xác định sắt phải được tráng kỹ bằng acid HCl,
sau đó tráng lại bằng nước cất
• Sử dụng nước cất làm mẫu trắng phải được tiến hành các bước thí nghiệm tương

2
 NO
2
được hình thành và đi vào khí quyển từ các quá trình sau:
- Đốt nhiên liệu ở nhiệt độ cao
- Quá trình oxy hoá nitơ khí quyển do tia sét, hoặc ôxi không khí dưới tác dụng
của các tia tử ngoại.
- Do núi lửa, cháy rừng và quá trình phân hủy vi sinh vật hoặc các quá trình sản
xuất hoá chất có sử dụng hợp chất nitơ.
- Trong điều kiện phóng điện ở nhiệt độ cao, ta có phương trình sau:
N
2
+ O
2
→ 2NO
- Ở bề mặt trái đất dưới tác dụng của các vi sinh vật N
2
O được hình thành.
- Trong khí quyển, với tác động của phản ứng quang hoá:
N
2
O + hv → N
2
+ O
N2
O + O →N
2
+ O
2
N

2
+ hv →NO + O
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 24
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
Bước sóng trên 430nm:
NO
2
+ hv → NO
2
*
- NOx sinh ra 47,9 (triệu tấn/năm)
- Đốt than đá: 92 (triệu tấn/năm)
- Hoá dầu: 0,6 (triệu tấn/năm)
- Đốt xăng: 6,8 (triệu tấn/năm)
- Dầu khác: 12,8 (triệu tấn/năm)
- Khí tự nhiên: 1,9 (triệu tấn/năm)
- Đốt khác: 1,4 (triệu tấn/năm)
6.1.2 Tác hại của NO
2
 Đối với người và động vật
+ Hemoglobin tác dụng mạnh với khí NO
+ NO có khả năng gây ung thư
+ Khí NO
2
với nồng độ 100ppm có thể làm chết người và động vật chỉ sau vài
phút,
+ Với nồng độ 5 ppm có thể gây tác hại bộ máy hô hấp sau mấy phút tiếp xúc,
với
+ Nồng độ 15-50 ppm gây nguy hiểm cho phổi, tim, gan sau vài giờ tiếp xúc.