Nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích
sắc ký khí khối phổ (GC-MS) xác định hàm
lượng Dioxin trong một số loại đất khu vực sân
bay Biên Hòa Nguyễn Thị Phương

Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Đại học Quốc gia Hà Nội
Luận văn Thạc sĩ ngành: Hóa phân tích; Mã số : 60 44 01 18
Người hướng dẫn: PGS.TS. Nguyễn Xuân Trung
Năm bảo vệ: 2013 Abstract. Nghiên cứu, khảo sát các điều kiện thực nghiệm, với mục đích nghiên cứu
phương pháp xa
́
c đi
̣
nh hàm lượng Dioxin trong mẫu đất, sau đó ứng dụng phương pháp
để phân tích một số mẫu thực lấy tại sân bay Biên Hòa, đã thu được một số kết quả sau:
Thiết lập điều kiện phân tích sắc ký khí; Chuẩn hóa detector khối phổ; Nghiên cứu,
khảo sát, lựa chọn khí tác nhân ion hóa trung gian tối ưu; Nghiên cứu, khảo sát, lựa
chọn lưu lượng khí tối ưu của khí ion hóa trung gian; Nghiên cứu, khảo sát, lựa chọn
nhiệt độ làm việc tối ưu của nguồn ion; Đánh giá khả năng phân tích các hợp chất
Dioxin/Furan bằng kỹ thuật GC-MS/NCI; Đánh giá hiệu suất thu hồi; Ứng dụng phương
pháp phân tích, phân tích hàm lượng chất Dioxin lấy tại sân bay Biên Hòa.

Keywords. Hóa phân tích; Phương pháp phân tích sắc ký; Khí khối phổi; Hàm lượng
Dioxin; Sân bay biên hòa
Content

6
1.3. Sắc ký khí khối phổ và kỹ thuật ion …………………………………
8
1.3.1. Giới thiệu về sắc ký khí khối phổ………………………………….
8
1.3.2. Các kỹ thuật ion hóa phổ biến
10
1.3.2.1. Ion hóa hóa học
10
1.3.2.2. Ion hóa va chạm electron
10
1.3.2.3. Ion hóa trƣờng…………………………………………………
12
1.3.2.4. Ion hóa bằng bắn phá ion…………… …………………………
12
1.3.2.5. Ion hóa bằng bắn phá nguyên tử nhanh (FAB)…………………
12
1.3.2.6. Giới thiệu về phƣơng pháp ion hóa hóa học, ion âm (NCI)……
13
1.3.3. Bộ phân tích khối…… …………………………………… ……
14
CHƢƠNG 2 - PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM………
16
2.1. Thiết bị, vật tƣ, hóa chất………………….……………………………
16
2.1.1. Hóa chất, vật tƣ……………………………………………………
16
2.1.2. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm……………………………………
17
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu………………………………………………

21
2.2.4.3. Đánh giá hiệu suất thu hồi quá trình làm sạch bằng cột silicagel đa lớp….
21
2.2.4.4. Đánh giá hiệu suất thu hồi quá trình làm sạch bằng cột than…
22
2.2.5. Đánh giá khả năng phân tích các hợp chất dioxin/furan …………
22
2.2.5.1. Giới hạn phát hiện……………………………………………….
22
2.2.5.2. Đánh giá độ lặp lại
22
2.2.5.3. Độ tái lặp
22
2.2.6. Ứng dụng phƣơng pháp phân tích, phân tích mẫu thực lấy tại sân
bay Biên Hòa

23
2.2.6.1. Đặc điểm địa chất, thổ nhƣỡng…… ………………………….
23
2.2.6.2. Phƣơng pháp lấy mẫu……… ………………………………
24
CHƢƠNG 3- KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN…………………………………….
26
3.1. Thiết lập điều kiện phân tích sắc ký khí………………………………
26
3.2. Chuẩn hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa hóa học, ion âm
(Tuning NCI)………………………………………….……………

27
3.3. Nghiên cứu lựa chọn khí tác nhân ion hóa trung gian tối ƣu

43
3.7. Đánh giá khả năng phân tích các hợp chất dioxin/furan…………….
46
3.7.1. Giới hạn phát hiện
47
3.7.2. Đánh giá độ tuyến tính và khoảng tuyến tính của phƣơng pháp
50
3.7.3. Độ chụm của phƣơng pháp…………………………………
52
3.7.3.1. Độ lặp lại………………………………………………………
52
37.3.2. Độ tái lặp
54
3.7.4. Đánh giá độ đúng của phƣơng pháp
57
3.8. Áp dụng phƣơng pháp phân tích để phân tích mẫu lấy tại sân bay
Biên Hòa

59
3.8.1. Danh sách mẫu phân tích
59
3.8.2. Tính toán kết quả phân tích
60
3.8.3. Kết quả phân tích thu đƣợc
62
3.8.4. Đánh giá độ sai lệch so với mẫu đối chứng
66
3.8.5. Đánh giá sơ bộ về hiện trạng ô nhiễm dioxin
67
KẾT LUẬN………………………………… ……… ……………….…

Wilkingson R(1997), “Recent advantages in ultra trace analysis of dioxins
and related halogenated hydrocacbons”, Can J chem, 50, 257-268.
9. Alex. G. Harrison (2008), Chemical ionization mass spectrometry, CRC
Press, California.
83
10. Alvin L. Young, Herbicides Used by United States and Allied Military Forces
in the Viet Nam War, 1962-1971, Workshop on Methods for Stabilizing and
Cleaning-Up Dioxin Contaminated Sites, page 21, 2005.
11. Barcelo D(1992), “Mass spectrometry in environmental organic analysis”,
Anal Chem Acta,263, pp.1-19.
12. Chamie K, DeVere White RW, Lee D, Ok JH, Ellison LM (2008), “Agent
Orange exposure, Vietnam War veterans, and the risk of prostate cancer”.
Cancer 113(9): 2464-70.
13. Daishima Sh, Iida Y, Kanda F(1989), “The ion formation and the detection
limits in negative ion chemical ionization mass spectrometry of some
halogenated compounds”, J trace microprobe Tech, 7, pp. 87-102.
14. Jean – Francois, Catherine Pirard, Gauthier Eppe, Edwin De Pauw (2004),
“Recent advances in mass spectrometric measurement of dioxins”, Journal of
Chromatography A, 1067(2005) 265 -275.
15. John Frangos (2008), Technical review of analytical results for Dioxins in soil
and sludge, Toxikos Pty Ltd, TC161208-J.
16. Hans-Rudolf Buser, Christoffer Rappe, Per-Anders Bergqvist(1995),
“Analysis of polychlorinated dibenzofurans, Dioxins and related compounds
in Environmental Samples”, Environmental Health Perspectives, Vol(60),
293-302.
17. K. Srogi (2007), Overview of Analytical Methodologies for Dioxin Analysis,
Institute for chemical Processing of Coal, Zabrze, Poland

27. www.chem.agilent.com/chem/5988-3822EN.doc “analysis of halogenated
organic compounds using GC/MSD-EI/PCI/NCI”.
28. www.shimadzu.com/products/lab/s/swf/nci.html “Fundamentals of GC/MS”
29. www.isotope.com/cil/infofiles/EDF-5183_ER051603