1
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
Vũ Thị Trang
PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ (LC-MS/MS) XÁC ĐỊNH
DƢ LƢỢNG MỘT SỐ KHÁNG SINH NHÓM SULFONAMIDES
TRONG THỊT GIA SÚC GIA CẦM
H- 2012
2
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Thị Trang
c
Hà Nội, năm 2012
Vũ Thị Trang
4
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN3
3
3
4
6
8
9
As 9
1.2.1 10
.10
CHƢƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19
19
19
82
87
92
94
104
6
DANH MỤC CÁC BẢNG
Trang
4
9
B tu kinh
29
B t
31
38
44
45
Trang
21
23
25
radient 1
33
34
34
35
35
36
37
37
37
39
45
2
= 0,9998)
56
57
57
58
60
62
64
72
73
9
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
ACN
Acetonitrile
CE
Collision energy
PSA
Primary and secondary amine
RSD
Relative standard deviation
SPE
solid phase extraction
Chi
U.S. NRP
United States National Residue
Program
UPLC-
MS/MS
Ultral performance liquid
chromatography tandem mass
spectrometry
UV
Ultraviolet
10
MỞ ĐẦU
,
,
.
,
Sulfonamid (SAs)
tra t
11
:
“Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ(LC-MS/MS) xác đinh dư lượng một số
kháng sinh nhóm Sulfonamid trong thịt gia súc gia cầm ”.
- -
SAs
-
-
12
1.1. Giới thiệu về kháng sinh nhóm sulfonamid (SAs)
- SAs tr c ng kt hp v
sulfadimidin, solfaquinoxalin, sulfadimethoxin,sulfadoxin
1.1.3 Cấu tạo của SAs
Thay th
STT
SAs
Công thức
phân tử
Khối
lƣợng
phân tử
(g/mol)
pK
a
Công thức cấu tạo
1
Sulfisomidine
(SIM)
4-amino-N-(2,6-
dimethylpyrimidin-4-yl)
benzenesulfonamid
C
12
(STZ)
C
9
H
9
N
3
O
2
S
2
255,319
7,24
14
4-amino-N-(1,3-thiazol-
2-yl)benzenesulfonamid
4
Sulfapyridine
(SP)
(4-amino-N-pyridin-2-
ylbenzenesulfonamid)
C
11
H
11
N
pyrimidinyl)benzenesulf
onamid
C
11
H
12
N
4
O
3
S
280,30
6,05
7
Sulfachloropyridazine
(SCP)
-(6-Chloro-3-
pyridazinyl)sulfanilamid
e
C
10
H
9
ClN
4
O
2
S
284,72
H
13
N
3
O
3
S
267,30
4,83
10
Sulfadimethoxine
(SDM)
4-amino-N-(2,6-
dimethoxypyrimidin-4-
yl)
benzenesulfonamid
C
12
H
14
N
4
O
4
S
310,33
6,21
2
(amid acid
sulfonic). p-aminobenzoic acid (PABA)
enzym dihydropteroat
acid tetrahydrofolic (
16
trong
Protozoa [9].
Tác dụng phụ của SAs:
2009
tra SAs c
-
-0,5 ppm.
18
Kết quả thực hiện chƣơng trình kiểm soát dƣ lƣợng các chất độc hại hàng tháng [1]
Sulfon
1
1.1.6 Giới hạn tồn dƣ tối đa cho phép của SAs trong thực phẩm
Đối tƣợng
MRL (µg/kg)
(EU)
100
100
100
19
20
10
10
1.2 Các phƣơng pháp xác định SAs
-
Beer.
Rodrigo H.M.M. Granja [20]
C18
(4
-
C-DAD:
-Hee Chung, Jung-Bin Lee,Yun-Hee Chung [15] qua
21
em
-7
1.2.2.3 Phương pháp điện di mao quản
22
Ming-
.
80 -
1.2.2.4 Phương pháp sắc ký khí kết nối với detector phát xạ nguyên tử (GC-AED)
o
C tr
o
-
-
24
m/z 156 [NH
2
C
6
H
4
SO
2
]
+
-
COONH
4
-7)
-
13
C
6
-
-
chromatography tandem mass spectrometry UPLC-
-hexan,
-
+
.
2
= 0,991-
- ,8-
18
48,8ng/g.