Xác định hóa chất bảo vệ thực vật carbamat trong một số loại rau quả bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC MS) - Pdf 35

MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ....................................................................................................................1
Chƣơng 1. TỔNG QUAN .........................................................................................3
1.1 Giới thiệu về hóa chất bảo vệ thực vật ..............................................................3
1.1.1 Định nghĩa ..................................................................................................3
1.1.2. Phân loại ...................................................................................................3
1.1.3. Tác hại của hóa chất bảo vệ thực vật ........................................................4
1.1.4. Tình hình tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật trong rau quả ..........................5
1.1.5. Tình hình ngộ độc hóa chất bảo vệ thực vật ..............................................6
1.2. Giới thiệu về hóa chất bảo vệ thực vật nhóm carbamat ...................................7
1.2.1. Giới thiệu chung ........................................................................................7
1.2.2. Carbofuran ................................................................................................8
1.2.3. Carbaryl ....................................................................................................9
1.2.4. Fenobucarb ...............................................................................................9
1.2.5. Propoxur .................................................................................................10
1.2.6. Giới hạn cho phép ....................................................................................11
1.3. Các phương pháp xác định .............................................................................11
1.3.1. Phương pháp cực phổ ..............................................................................11
1.3.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử ................................................12
1.3.3. Phương pháp phân tích dòng chảy (flow injection analysis – FIA) ........13
1.3.4. Phương pháp điện di mao quản ...............................................................15
1.3.5. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao .................................................16
1.3.6. Phương pháp sắc ký khí ...........................................................................17
1.3.7. Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ ..........................................................18
Chƣơng 2. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .......................20
2.1. Đối tượng, mục tiêu và nội dung nghiên cứu .................................................20
2.1.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu ..........................................................20
2.1.2. Nội dung nghiên cứu ...............................................................................20
2.1.2.1 Xây dựng phương pháp ......................................................................20
2.1.2.2. Ứng dụng phương pháp ....................................................................21
2.2. Phương pháp nghiên cứu ................................................................................21

3.3.1. Khảo sát dung môi chiết ..........................................................................47
3.3.2. Khảo sát dung môi rửa giải ......................................................................49
3.3.3. Khảo sát thể tích dung môi rửa giải .........................................................51
3.3.4. Độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp ...............................................53
3.4. Phân tích mẫu thực tế .....................................................................................55
Chƣơng 4. KẾT LUẬN ...........................................................................................62
TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................63
PHỤ LỤC .................................................................................................................68


MỞ ĐẦU
Theo dự báo của Uỷ ban Dân số và Phát triển của Liên hợp quốc, vào giữa
thế kỉ XXI dân số thế giới sẽ tăng thêm 03 tỉ người. Dân số ngày càng tăng nhanh
đã tạo ra gánh nặng cho nền sản xuất nông nghiệp lương thực, vì cùng với một diện
tích canh tác nhất định và đang có xu hướng bị thu hẹp lại phải cung cấp đủ số
lượng lương thực cho số đầu người luôn gia tăng. Để tăng năng suất lao động,
người ta đã sử dụng nhiều biện pháp đan xen như: thâm canh tăng vụ, cải tiến
giống...; một trong những biện pháp không thể thiếu là sử dụng thuốc bảo vệ thực
vật. [9]
Thuốc bảo vệ thực vật được coi là một vũ khí có hiệu quả của con người
trong việc phòng chống dịch hại, bảo vệ cây trồng. Bên cạnh ưu điểm là bảo vệ
năng suất cây trồng, thuốc bảo vệ thực vật còn gây ra nhiều tác tác hại khác như làm
ô nhiễm môi trường, gây độc cho người và gia súc, tăng chi phi sản xuất, và nhất là
để lại tồn dư trong nông sản gây ảnh hưởng đến chất lượng nông sản và sức khỏe
người tiêu dùng. Tác động tiêu cực của thuốc bảo vệ thực vật càng trở nên nghiêm
trọng khi con người sử dụng không đúng cách và quá lạm dụng vào thuốc.
Hóa chất bảo vệ thực vật có nhiều nhóm hóa chất khác nhau, trong đó có bốn
nhóm chính là: lân hữu cơ, clo hữu cơ, carbamat và pyrethroid. Nhóm clo hữu cơ đã
bị cấm sử dụng, nhóm pyrethroid vẫn đang được sử dụng nhưng độc tính thấp, ít có
khả năng gây nhiễm độc cho người sử dụng. Còn lại 2 nhóm: lân hữu cơ và

chính:
- Nhóm Clo hữu cơ (organnochlorine) là các dẫn xuất clo của một số hợp
chất hữu cơ như diphenyletan, cyclodien, benzen, hexan. Nhóm này bao gồm những
hợp chất hữu cơ rất bền vững trong môi trường tự nhiên và thời gian bán phân huỷ
dài (ví dụ như DDT có thời gian bán phân huỷ là 20 năm, chúng ít bị đào thải và
tích luỹ vào cơ thể sinh vật qua chuỗi thức ăn). Đại diện của nhóm này là Aldrin,
Dieldrin, DDT, Heptachlo, Lindan, Methoxychlor
- Nhóm lân hữu cơ (organophosphorus) đều là các este, là các dẫn xuất hữu
cơ của acid photphoric. Nhóm này có thời gian bán phân huỷ ngắn hơn so với nhóm
Clo hữu cơ và được sử dụng rộng rãi hơn. Nhóm này tác động vào thần kinh của
côn trùng bằng cách ngăn cản sự tạo thành men Cholinestaza làm cho thần kinh
hoạt động kém, làm yếu cơ, gây choáng váng và chết. Nhóm này bao gồm một số
hợp chất như parathion, malathion, diclovos, clopyrifos…
- Nhóm Carbamat là các dẫn xuất hữu cơ của acid cacbamic, gồm những hoá
chất ít bền vững hơn trong môi trường tự nhiên, song cũng có độc tính cao đối với
người và động vật. Khi sử dụng, chúng tác động trực tiếp vào men Cholinestraza
của hệ thần kinh và có cơ chế gây độc giống như nhóm lân hữu cơ. Đại diện cho
nhóm này như: carbofuran, carbaryl, carbosulfan, isoprocarb, methomyl…

3


- Nhóm Pyrethroid là những thuốc trừ sâu có nguồn gốc tự nhiên, là hỗn hợp
của các este khác nhau với cấu trúc phức tạp được tách ra từ hoa của những giống
cúc nào đó. Đại diện của nhóm này gồm cypermethrin, permethrin, fenvalarate,
deltamethrin,…
Ngoài ra, còn có một số nhóm khác như: các chất trừ sâu vô cơ (nhóm asen),
nhóm thuốc trừ sâu sinh học có nguồn gốc từ vi khuẩn, nấm, virus (thuốc trừ nấm,
trừ vi khuẩn…), nhóm các hợp chất vô cơ (hợp chất của đồng, thủy ngân, …).
1.1.3. Tác hại của hóa chất bảo vệ thực vật [9]

bệnh lý của nhiễm độc cấp tính: mệt mỏi, ngứa da, đau đầu, lợm giọng, buồn nôn,
hoa mắt chóng mặt, khô họng, mất ngủ, tăng tiết nước bọt, yếu cơ, chảy nước mắt,
sảy thai, nếu nặng có thể gây tử vong.
Nhiễm độc mãn tính: Là nhiễm độc gây ra do tích luỹ dần dần trong cơ thể.
Thông thường, không có triệu chứng nào xuất hiện ngay trong mỗi lần nhiễm. Sau
một thời gian dài, một lượng chất độc lớn tích tụ trong cơ thể sẽ gây ra các triệu
chứng lâm sàng. Biểu hiện bệnh lý của nhiễm độc mãn tính: kích thích các tế bào
ung thư phát triển, gây đẻ quái thai, dị dạng, suy giảm trí nhớ và khả năng tập trung,
suy nhược nghiêm trọng, ảnh hưởng đến hệ thần kinh, gây tổn hại cho gan, thận và
não.
1.1.4. Tình hình tồn dƣ hóa chất bảo vệ thực vật trong rau quả
Theo báo cáo của Cục Bảo vệ thực vật, có 23% số hộ nông dân vi phạm quy
định về sử dụng thuốc bảo vệ thực vật, dẫn đến tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật trên
nông sản. Một số loại thuốc trừ sâu độc hại đã bị cấm sử dụng nhưng hiện vẫn có
nhiều người tìm cách đưa về nông thôn. Số mẫu rau, quả tươi có dư lượng hóa chất
bảo vệ thực vật chiếm từ 30-60%, trong đó số mẫu rau, quả có dư lượng hóa chất
bảo vệ thực vật vượt quá giới hạn cho phép chiếm từ 4-16%, một số hóa chất bảo vệ
thực vật bị cấm sử dụng như Methamidophos vẫn còn dư lượng trong rau. [7]
Trong năm 2006, Chi cục bảo vệ thực vật TP Hồ Chí Minh đã kiểm tra 790
mẫu của 52 đơn vị kinh doanh rau an toàn trên địa bàn thành phố, phát hiện 26 mẫu
có dư lượng thuốc trừ sâu, chiếm tỷ lệ 3,29%. Nấm rơm Trà Vinh, cần tây, cải thìa,
xà lách xong, bồ ngót, bông cải xanh (súp lơ), rau dền, cần... là những loại rau ăn lá
có tỷ lệ dư lượng thuốc trừ sâu cao (3,94%). Đặc biệt là tình trạng vượt nhiễm thuốc
trừ sâu đối với các loại rau củ quả, trái cây nhập khẩu từ Trung Quốc. Kết quả kiểm
tra của Chi cục bảo vệ thực vật TP.HCM cho thấy, có 5 trong tổng số 26 mẫu hàng
Trung Quốc được kiểm tra có kết quả lượng thuốc trừ sâu tồn dư cao, chiếm tỷ lệ
đến 19,23%. [3]

5




Năm 1990, một thống kê quý của Tổ chức y tế thế giới (WHO) cho thấy có
khoảng 25 triệu lao động trong ngành nông nghiệp bị nhiễm độc hóa chất bảo vệ
thực vật mỗi năm. Cho đến nay, chúng ta vẫn chưa có những con số ước tính trên
phạm vi toàn cầu, nhưng hiện có đến 1,3 tỷ lao động trong ngành nông nghiệp và có
thể hàng triệu ca nhiễm độc hóa chất bảo vệ thực vật vẫn đang xảy ra hàng năm. [2]
Năm 2000, Bộ y tế Braxin ước tính trong một năm nước này có 300.000 ca
nhiễm độc và 5.000 ca tử vong do hóa chất bảo vệ thực vật. Trong một nghiên cứu
ở Inđônêxia, 21% trong số các ca liên quan đến hóa chất bảo vệ thực vật có những
dấu hiệu hay triệu chứng về tâm thần, hô hấp và tiêu hoá. Trong một cuộc khảo sát
của Liên hợp quốc, 88% nông dân Campuchia sử dụng hóa chất bảo vệ thực vật đã
từng có triệu chứng nhiễm độc. [2]
1.2. Giới thiệu về hóa chất bảo vệ thực vật nhóm carbamat
1.2.1. Giới thiệu chung
Thuốc trừ sâu carbamat là các dẫn xuất của acid cacbamic có tính độc trừ
sâu. Các thuốc carbamat thường không có tính độc vạn năng như thuốc lân hữu cơ.
Nhiều hợp chất trong nhóm tuy có hiệu lực cao với sâu hại nhưng không có tác
dụng trừ nhện hoặc chỉ có tác dụng trừ một số thuộc nhóm này mà không trừ được
nhóm sâu khác. Một số thuốc trong nhóm còn có cả tác dụng trừ tuyến trùng.
Về cơ chế tác động của thuốc trừ sâu carbamat tương tự như các thuốc trừ
sâu lân hữu cơ. Các thuốc carbamat kìm hãm men cholinesteraza bằng cách
cacbaryl hóa các vị trí hoạt động của toàn men. Quá trình cacbaryl hóa cũng là quá
trình thuận nghịch. Nhưng sự liên kết giữa các thuốc carbamat với cholinesteraza
thường không bền, nên có trường hợp sâu hại phục hồi được. Các thuốc lân hữu cơ
chỉ kết hợp với các gốc hoạt động của men, nên các thuốc lân hữu cơ có độ thủy
phân càng mạnh, càng dễ gây độc cho côn trùng ; ngược lại các thuốc carbamat chỉ
ức chế được men cholinesteraza khi toàn bộ phân tử của chúng gắn được lên bề mặt
của men. Các chất carbamat càng bền, càng ức chế men cholinesteraza mạnh. Cả
lân hữu cơ và carbamat đều kìm hãm vị trí men tác động, dẫn đến hệ thần kinh

8


1.2.3. Carbaryl [20]
Carbaryl có tên là 1-naphthyl methylcarbamate, tên thương mại là Sevin, là
một loại thuốc trừ sâu nhóm carbamat. Carbayl là tinh thể màu trắng, tan kém trong
nước nhưng tan nhiều trong dung môi phân cực như đimethyl sulfoxide và đimethyl
formaldehyde.

Công thức phân tử C12H11NO2.
M = 201,2g/mol.
ts = 145C.
d = 1,232g/cm3.

Carbaryl là một chất ức chế men cholinesteraza và có độc với con người. Nó
được xếp vào loại chất gây ung thư đối với con người. Carbaryl là một chất rắn, có
màu trắng hoặc xám tùy thuộc vào độ tinh khiết của nó, tinh thể không mùi.
Carbaryl là một thuốc trừ sâu có độc tính trung bình. Khi tiếp xúc với carbaryl có
thể gây ra ngộ độc cấp và mãn tính với các triệu chứng như: buồn nôn, chuột rút dạ
dày, tiêu chảy. Các triệu chứng khác ở liều lượng cao bao gồm đổ mồ hôi, làm mờ
của tầm nhìn, và co giật, ảnh hưởng đến phổi, thận và gan.
Mức hấp thụ hàng ngày tối đa cho phép ADI của carbaryl là 0,1mg/kg trọng
lượng cơ thể. Đối với chuột, liều gây chết trung bình qua miệng LD50 = 250 –
850mg/kg, liều gây chết trung bình qua hô hấp LC50 = 0,005 – 0,023mg/kg.
1.2.4. Fenobucarb [21]
Fenobucarb có tên là 2-(1-Methylpropyl)phenol methylcarbamate, là một
loại thuốc trừ sâu nhóm carbamat.

9


1.2.6. Giới hạn cho phép
Dư lượng là phần còn lại của hoạt chất, các sản phẩm chuyển hóa và các
thành phần khác có trong thuốc, tồn tại trên cây trồng, nông sản, đất, nước sau một
thời gian dưới tác động của hệ sống và điều kiện ngoại cảnh. Dư lượng của thuốc
được tính bằng mg thuốc có trong 1kg nông sản, đất hay nước.
Mức dư lượng tối đa cho phép (MRL) là giới hạn dư lượng của một loại
thuốc, được phép tồn tại về mặt pháp lí hoặc xem như có thể chấp nhận được ở
trong hay trên nông sản, thức ăn gia súc mà không gây hại cho người sử dụng và vật
nuôi khi ăn các nông sản đó.
Bảng 1. Mức dƣ lƣợng tối đa cho phép sử dụng thuốc trừ sâu carbamat ở một
số quốc gia. [6]

Quốc gia
Nhật Bản
Việt Nam

Đối tượng

Carbofuran Carbayl Propoxur Fenobucarb
(mg/kg)

(mg/kg)

(mg/kg)

(mg/kg)

0,3

3,0


11

1

0,05


Trong phương pháp này, người ta phân cực điện cực giọt thủy ngân bằng
một điện áp một chiều biến thiên tuyến tính với thời gian để nghiên cứu các quá
trình khử cực của chất phân tích trên điện cực đó. Vì vậy, thiết bị cực phổ gồm hai
phần chính là máy cực phổ và hệ điện cực bao gồm điện cực giọt thuỷ ngân và điện
cực so sánh. Đường cực phổ biểu diễn sự phụ thuộc của chiều cao cường độ dòng
với nồng độ chất phân tích. Để xác định các lượng nhỏ chất thường dùng cực phổ
cổ điển (10-3 – n.10-5). Để xác định các lượng chất cực nhỏ thường dùng các phương
pháp cực phổ hiện đại như cực phổ sóng vuông, cực phổ xung vi phân. [5]
A. Guiberteau , T. Galeano Diáz, F. Salinas và J.M. Ortiz [12] đã xác định
carbaryl và carbofuran bằng phương pháp cực phổ xung vi phân. Phương pháp được
ứng dụng xác định các mẫu nước sông. Các mẫu nước sau khi xử lí sẽ được xác
định bằng phương pháp cực phổ xung vi phân với các điều kiện sau: tốc độ quét
20mV/s (bước nhảy thế: 5mV, khoảng thời gian 0,25s), biên độ xung 50mV trong
khoảng từ + 0,4V đến + 0,8V. Khoảng tuyến tính của carbaryl từ 5.10 -7

10-4M và

của carbofuran từ 5.10-7 – 5.10-5M với độ lệch chuẩn tương đối tương ứng là 1,62
và 1,86%.
1.3.2. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử
Các tác giả Urmila Tamrakar, Vinay K. Gupta và Ajai K. Pillai [32] đã xác
định đồng thời 3 loại thuốc trừ sâu nhóm carbamat bằng phương pháp quang phổ

carbamat nào đó hoặc phân tích đồng thời một số carbamat. Hơn nữa, phương pháp
có độ nhạy kém. Do đó, hiện nay phương pháp này rất ít được ứng dụng để phân
tích carbamat.
1.3.3. Phƣơng pháp phân tích dòng chảy (flow injection analysis – FIA)
Phân tích dòng chảy là một kĩ thuật phân tích động, trong đó mẫu phân tích ở
dạng lỏng được bơm vào dòng chất mang chuyển động liên tục. Sau đó trong vòng
phản ứng chất phân tích sẽ phản ứng với thuốc thử có trong dòng chất mang, hay
được bơm trực tiếp vào đầu vòng phản ứng, để tạo ra một sản phẩm có thể phát hiện
được theo một tính chất hóa lí nào đó nhờ một loại detector phù hợp. Các tính chất
hóa lí đó thường là: sự hấp thụ quang phân tử UV-VIS và nguyên tử, tính chất phát

13


xạ của nguyên tử, tính chất huỳnh quang, sự thay đổi chiết suất, tính chất điện hóa.
Ứng với mỗi tính chất người ta có một loại detector. [4]
Tác giả Ana M. García-Campana và cộng sự [23] đã phát triển phương pháp
mới để xác định carbaryl trong thực phẩm thực vật và nước tự nhiên bằng kĩ thuật
phân tích dòng chảy. Đối với mẫu nước, lọc qua màng lọc 0,45µm rồi tiến hành
phân tích. Đối với mẫu quả, tiến hành chiết mẫu bằng etylacetat và làm sạch qua
các loại cột chiết pha rắn như nhôm oxit, SAX, C18, silica. Hiệu suất chiết tốt nhất
khi sử dụng cột nhôm oxit. Carbayl chỉ phát huỳnh quang khi có của chất oxi hóa
KMnO4 trong môi trường kiềm nhẹ. Hệ thống phân tích dòng chảy để xác định
carbaryl gồm 3 kênh chứa 3 dung dịch khác nhau: NaOH, luminol và KMnO4. Tại
các điều kiện tối ưu, khoảng tuyến tính carbaryl từ 5 – 100ng/ml và giới hạn phát
hiện là 4,9ng/ml. Đây là một phương pháp đơn giản, nhanh và dễ dàng kết hợp với
phương pháp sắc ký lỏng để xác định đồng thời một số carbamat.
Một phương pháp xác định carbaryl bằng kĩ thuật phân tích dòng chảy sử
dụng detector UV – Vis đã được các tác giả Karim D. Khalaf, A. Morales-Rubio và
M. de la Guardia [25] nghiên cứu. Mẫu được chiết với xylen và bơm vào hệ thống

hiện từ 0,05 – 1,6mg/kg và hiệu suất thu hồi từ 51,3 – 109,2% với độ lệch chuẩn
RSD < 11,4%. Phương pháp đã được áp dụng để xác định 10 loại carbamat trong
một số loại rau.
Xác định dư lượng fenoxycarb trong lúa mì bằng phương pháp điện di mao
quản khô và phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao. Các mẫu bột mì được chiết
với aceton rồi được làm sạch bằng cách chiết lỏng-lỏng với diclometan. Phương
pháp HPLC sử dụng detector UV tại bước sóng  = 199nm, cột C18 và pha động là
MeOH : H2O = 6 : 4 (theo thể tích). Phương pháp điện di sử dụng mao quản đường
kính 50µm x 48,5cm x 48cm chiều dài hiệu dụng, thế giữa hai đầu là 30kV, dung
dịch đêm CH3COONH4 20mM (pH=9) trong 95% MeOH. Cả hai phương pháp đều
có giới han phát hiện thấp 0,008mg/kg đối với HPLC và 0,024mg/kg đối với điện di
mao quản khô và hiệu suất thu hồi cao trên 85%. Hai phương pháp đã được ứng
dụng để xác định fenoxycarb trong các mẫu lúa mì.[28]
Phương pháp sắc ký mao quản điện động học mixen đã xác định đồng thời
aldicarb, carbofuran và một số dạng chuyển hóa của nó trong nước bề mặt. Các mẫu
được được làm sạch qua cột chiết pha rắn có chứa 500mg than hoạt tính. Các chất

15


được tách bằng hệ thống sắc ký mao quản điện động học mixen sử dụng cột mao
quản có đường kính 75µm, chiều dài hiệu dụng của cột 50cm. Các chất được tách
trong môi trường đệm natri borat/acid clohidric (20mM, pH=8) và sử dụng natri
dodecyl sunfat 140mM làm chất hoạt động bề mặt để tạo ra các mixen. Các điều
kiện chạy máy: điện thế tách 23kV, thời gian bơm mẫu 12s, nhiệt độ cột tách 25C
và detector UV tại bước sóng 210nm. Phương pháp có giới hạn phát hiện từ 2 –
7,4µg/l, độ thu hồi cao từ 77 – 97% với độ lệch chuẩn tương đối 2 – 7%.[15]
Kĩ thuật điện di mao quản là một kĩ thuật mới được phát triển khoảng hơn 10
năm trở lại đây. Đây là một kĩ thuật có thời gian phân tích nhanh, tốn ít dung môi và
hóa chất. Việc xác định các hóa chất bảo vệ thực vật bằng thiết bị này vẫn đang

hơn nhưng chỉ có thể nhận biết chất phân tích thông qua thời gian lưu. Đối với
những nền mẫu phức tạp, các chất phân tích rất dễ bị ảnh hưởng bởi nền mẫu, nếu
chỉ dựa vào thời gian lưu sẽ rất khó để có thể khẳng định chất cần phân tích.
1.3.6. Phƣơng pháp sắc ký khí
Xác định ethylcarbamat trong đồ uống bằng phương pháp sắc ký khí với
detector bắt điện tử và sắc ký khí khối phổ. Các mẫu được pha loãng bằng ethanol
10% rồi được chiết bằng diclometan. Dịch chiết được đem cô đến gần cạn và đem
đo. Phương pháp này đã được đánh giá ở 5 phòng thí nghiệm với 4 phòng sử dụng
detector ECD và 1 phòng sử dụng detector MS. Giới hạn phát hiện của phương
pháp thấp, khoảng 5µg/kg đối với detector ECD và 0,5µg/kg đối với detector
MS.[14]
Xác định thuốc trừ sâu carbamat và nhóm nito hữu cơ trong thực phẩm bằng
phương pháp sắc ký khí khối phổ. Phương pháp đã xác định đồng thời 29 loại thuốc
trừ sâu trong một số thực phẩm như táo, khoai tây, gạo, chuối… Mẫu được chiết
bằng aceton và được làm sạch bằng 3 loại cột chiết pha rắn khác nhau: cột
diatomaceous, cột diatomit kết hợp với cột C18, cột florisil. Hiệu suất chiết các mẫu
thực phẩm bằng 3 loại cột đều trên 80%. Sau đó, mẫu được xác định bằng phương
pháp sắc ký khí khối phổ. Chương trình chạy khối phổ được chia làm 7 cửa sổ thời
gian lưu và mỗi cửa sổ có từ 10 – 15 mảnh ion con. Giới hạn phát hiện của phương
pháp thấp từ 0,01 – 0,1µg/ml. [27]

17


Xác định đa dư lượng thuốc trừ sâu trong nước táo bằng phương pháp sắc ký
khí khối phổ. Mẫu nước táo được chiết bằng phương pháp khuếch tán trên nền pha
rắn diatomaceous (tảo cát) và rửa giải bằng dung môi hexan:diclometan = 1:1 tốc độ
5ml/phút. Phương pháp có độ thu hồi 70 – 110% và hệ số biến thiên từ 1,62 –
18,3% với khoảng nồng độ 0,01 – 0,2mg/kg. [33]
Phương pháp sắc ký khí đã được ứng dụng rộng rãi để xác định các hóa chất


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status