ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN
BÁO CÁO ĐỀ TÀI
N G H IÊN CỨU XÂY D ựN G PH Ư Ơ N G PH Á P
C H IẾ T D Ò N G N G Ư N G L IÊN TỤ C ĐỂ
L O Ạ I D IO X IN RA K H Ở I M Ô I TR Ư Ờ N G Đ Â T
i
MÃ SỐ: QT - 02 - 29
Chủ trì đề tài: PGS.TS Đỗ quang Huy
Khoa Môi trường, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
Đại học Quốc gia Hà Nội.
Đ A I H Ọ C Q U Ố C G IA HA NÒ I
TRUNG TÂM THÔNG TIM THƯ VIÊN
HÀ NỘI - 2005
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN
N G H IÊ N CỨU XÂY DỤNG PH Ư Ơ N G P H Á P
C H IẾ T DÒ N G N G Ư N G L IÊ N T Ụ C Đ Ể
L O Ạ I D IO X IN RA K H Ỏ I M Ô I TR Ư Ờ N G ĐÂ T
MÃ SỐ: QT - 02 - 29
CHÚ TRÌ ĐỂ TÀI: PGS.TS Đỗ quang Huy
Khoa Môi trường, Trường Đại học Khoa học Tự nhicn,
Đại học Quốc gia Hà Nội.
CÁC CÁN Bộ THAM GIA:
r ThS Nguyễn Đình Thái, Ban 10-80, Bộ Y tế.
ThS Lê Thị Thanh Vinh, Viên Pháp y, Bộ Quốc phòng.
CN Nguyễn Kiều Hưng, Phòng KHCN, Trường ĐHKHTN.
\ CN Chu Nhật Huy, Khoa Hoá học, Trường ĐHKHTN.
HÀ NỘI - 2005
BÁO CÁO TÓM TẮT
1- Tên đề tài: Nghiên cứu xây dựng phương pháp chiết dòng ngưn2 liên tục

Dioxin ra khỏi môi trường đất. sử dụng hỗn hợp dung mối Axeion :
Toluen (20:80) cho phép tách loại Dioxin ra khỏi môi trường đất với
độ thu hổi chất cao nhất từ 45 đến 81% (trừ 2378-TCDF, độ thu hồi
102%).
+ Đã so sánh hiệu quả tách loại Dioxin ra khỏi đất bằng phương pháp
chiết dòng nsimg liên tục và phương pháp chiết hổi lưu kiềm. Hiệu
qua tách loại được đánh giá qua độ thu hổi và sô liệu định lượns
Dioxin là tương đương nhau. V'
y + Đã sử dụng phương pháp chiết dòng ngưng liên tục đê tách loại
Dioxin ra khỏi môi trường đất phục vụ xác định định tính và định
lượng Dioxin trong các mẫu thực tế.
Tài liệu tham khảo
1- H. Hagenmaier, H. Brunner, R. Haag, etc. Dioxin Eine Techníche
Analytíche, Okologische und Toxikologishe Herausforderrung. Stand der
Dioxin analytik, 61-93, 1987.
2- Chemosphere, Vol.20, No.7-9, 1990, pp 857-864.
3- Internal Quality Assurance Requirements for the Analvis of Dioxins in
Environmental samples. Report EPS1/RM/23. Environmental protection
publications, conservation and protection, Environment Canada, Ottawa,
Ontario, K1AOH3, Canada, 1992.
4- AXYS Analytical services LDT. Analytical Method for the determination
of polychlorinated Dibenzodioxins and Dibenzofurrans. DX/Ol. Rev. 2 July
6, 1995.
5- M.J. Pelczar, E.c.s. Chan, N.R.Krieg. Microbiology, New York, 1993.
6- Đỗ Quang Huy, Nguyễn Xuân Dũng, Xác định 2378-TCDD băns phương
pháp sắc ký khí phân giải cao, Tạp chí Hoá học, 4 (1989) 25.
7- Nguyễn Xuân Dũng, Đỗ Quang Huy, Hoàng Thu Hà, Xác định Dioxin
bằng phương pháp sác ký khí khối phổ (GC/MS). Hội nghị khoa học phân
tích Dioxin và phương pháp xử lý Dioxin trons đất, TP Hồ Chí Minh,
11/1996.

Xác nhận của Ban chủ nhiệm khoa Chủ nhiệm đề tài
Chủ nhiệm khoa
PGS.TS Lưu Đức Hải
PGS.TS Đỗ Q uang Huy
SET UF THE METHOD OF CONTINUOUS STEAM
DISTILLATION - CONTINUOUS SOLVENT EXTRACTION
TO REMOVE DIOXIN FROM SOIL
Num erical code: QT- 02 - 29
M ain responsible person: Assos. Prof. Dr. Do Quang Huy
The Faculty of Environmental Sciences,
Hanoi University of Science, VNU.
C oordinator:
1- M.A. Nguyen Đinh Thai, Commitee 10-80, The Ministry of Health.
2- M.A. Le Thi Thanh Vinh, Forensic Institute, The Ministry of Military.
3- Bachelor. Nguyen Kieu Hung, Depart. Science and Technology, HUS.
4- Bachelor Chu Nhat Huy, Faculty of Chemistry, HUS.
The targ et of project:
- Produce the extraction glass thimble with conformable dimention
to use in continuous steam distillation - continuous solvent
extraction to remove dioxin from soil.
- Effect of moistness in soil to remove Dioxin from soil.
- Select solvents to employ to extract Dioxin from soil.
A bstract of the content and the result:
- Set up the m ethod of continuous steam distillation - continuous
solvent extraction to remove dioxin from soil.
- M ixture of Axetone : Toluene in 20: 80 is a suitable solvent to
extract Dioxin from soil in 0.1 °Ic of moistness.
- Set up the procedure to extract Dioxin from soil,
- Apply the method to detect Dioxin in some soil samples.
The project title:

Phần 3. Áp dụng phương pháp chiết dòng ngưng liên tục
23
3.1. So sánh với phương pháp chiết hồi lưu kiềm
23
3.2. Một số kết quả xác định Dioxin có sử dụng phương pháp
chiết dòng ngưng liên tục
24
Phần 4. Kết luân
26
Tài liêu tham khảo
27
Phần phụ lục
Tóm tát các công trình NCKH của cá nhản
Scientific Project
Phiếu đăng ký kết quả nghiên cứu
ĐẬT VẤN ĐỂ
ở Việt Nam, vấn đề phân tích Dioxin cũng đã được chú ý đến từ cuối
những năm 70 và đầu những năm 80 cho đến nay. Bởi vì, trong cuộc chiến
tranh ở Việt Nam, Đế quốc Mỹ đã rải hàng chục triệu lít chất độc mầu da
cam xuống miền Nam Việt Nam, một loại chất độc trong đó có dioxin. Do
tính chất độc hại cực cao của dioxin nên trong thời gian chiến tranh, ở Việt
Nam có nhiều người bị ung thư, đẻ con quái thai,

.
và cho đến ngày nay
sau 30 năm kết thúc chiến tranh những bệnh tật đó xuất hiện ngày càng
nhiều.
Hàng loạt các câu hỏi đặt ra cho chúng ta hôm nay là: dioxin đã và đang tổn
tại trong môi trường của chúng ta ở nông độ cao - có nơi cao gấp hàng trăm
lần nồng độ cho phép, vậy làm thế nào để kiểm soát được nó và phải loại nó

được áp dụng cho các mẫu khác như các mẫu trầm tích và mô mỡ của người.
Với phương pháp này mô mỡ cá (lOOg) được trộn đổng nhất với Na2S0 4
khan. Dịch chiết mảu đưa vào hệ thống cột sắc ký đầu tiên chứa hai phân
đoạn: phân đoạn chứa kalisilicat và phân đoạn chứa silicagen; sau đó dịch
được đưa vào hộ cột có chứa xerisilicat và silicagen; sau hệ cột này là hệ cột
có chứa cacbon phân tán trên sợi bông thuỷ tinh. Cột cacbon đầu hấp thụ hầu
hết các cấu tử đa vòng chứa clo và không chứa clo, ở cột này các đồng phân
PCDD và PCDF, sẽ được giữ lại. Cùng với một số chất tương tự các đồng
phân PCDD và PCDF được rửa giải ra khỏi cột cácbon, khi tiến hành rửa giải
cột ngược trở lại dòng chảy ban đầu bằng dung môi toluen. Dịch rửa giải thu
được cho dung môi bay hơi chậm đến khô, hoà tan mẫu trở lại trong n-
Hexan và đưa vào làm sạch tiếp trên hai cột. Cột thứ nhất: phía trên cột nhồi
silicagen tẩm axit sunfuric ở hai nồng độ khác nhau và phía dưới cột nhồi
xerisilicat. Dich rửa giải ở cột thứ nhất được đưa vào cột thứ hai chứa A120 3.
Cẩn lưu ý, trước khi làm sạch mẫu trên các cột chứa hỗn hợp cá- muối phải
cho vào đó một lượng xác định chất chuẩn có gắn đổng vị phóng xạ l3C hoặc
37a của 2378-TCDD, 2378-TCDF và OCDD.
3
+ Langhorst và cộng sự đưa ra phương pháp chiết và làm giàu PCDD
và PCDF trong sữa mẹ. 30g sữa của phụ nữ mới sinh (được trộn cho đến khi
đồng nhất) cho vào bình thuỷ tinh sạch và cho vào đó một lượng xác định
5ng các chất chuẩn - chất đổng vị của chất cần tìm, 200ml axit HC1 đậm đặc,
lắc trên máy lgiờ, thêm 100ml hexan vào bình rồi lắc trên máy ở nhiệt độ
phòng. Kết thúc thời gian trên, để hỗn hợp yên tĩnh trong vồng 5 phút đến
khi phân lớp. Lấy lớp dung môi hữu cơ chuyển vào hệ cột sau: Hộ cột thứ
nhất: Cột đầu chứa 2 phân đoạn-phân đoạn silicagen, phân đoạn silicagen
được tẩm 22% H2S04 đậm đặc; cột sau chứa 5 phân đoạn-phân đoạn
silicagen, phân đoạn silicagen được tẩm 44% axit H2S0 4 đậm đặc, phân đoạn
silicagen, phân đoạn silicagen tẩm 33% dung dịch NaOH IN, phân đoạn
silicagen. Tiếp sau hệ cột thứ nhất là hệ cột thứ hai: cột đầu chứa 10%

trong quá trình phân huỷ sinh học các thực vật thối rữa. Khi sử dụng dung
mồi hữu cơ hoặc hỗn hợp Etanol - Kiềm để chiết dioxin thì dịch chiết thu
được có chứa một lượng lớn chất humic, bao gồm humin tan, huníc axít,
fuvic axít.
Axit humic và axit fuvic không phải là các chất đơn phân tử, các chất
này có phân tử lớn, đa phân tử, đa điện tích. Trọng lượng phân tử khoảng vài
trăm (axit fuvic) tới hàng chục nghìn (humic axit và humin). Phân tử của
chúng bao gồm bộ khung cacbon với số lượng lớn các vòng thơm và số lớn
các nhóm hoạt động chứa oxy. Humic axit có thành phần nguyên tố như sau:
c = 45 - 55%
o = 30 - 45%
H = 3 - 6%
N = 1 - 5%
s = 0 - 1%
Khi humic axit bị phân huỷ thì các sản phẩm phân huỷ đặc trưng của
chúng có chứa các vòng thơm và chứa các nhóm phân cực như: nhóm
hydroxyl, nhóm cacboxyl. Do vậy loại bỏ chất này ra khỏi mẫu không phải
là việc làm đơn giản.
1.3. Vài nét về phương pháp xác định Dioxin
Trong các năm gần đây nhiều phương pháp chuẩn bị mẫu đã được phát
triển nhằm phân tích lượng vết PCDD và PCDF trong các mẫu môi trường;
đặc biệt phương pháp phân tích đặc trưng đối với các đồng phân độc nhất
2378-TCDD cũng đa được phát triển. Nét đặc trưng nhất của các phương
pháp phân tích là dựa trên phổ khối lượng. Điều kiện cần đầu tiên để cho kết
quả phân tích chính xác là mẫu phải được lấy đặc trưng, phải được bảo quản
tốt, việc chiết mẫu phải cho hiệu quả cao; phép tinh chế mẫu (làm sạch, làm
giàu mẫu) càng đơn giản càng tốt. Một số bài báo đã thảo luận các phương
pháp phân tích PCDD và PCDF khác nhau. Hầu hết các phương pháp cũ đã
được đưa ra thảo luận và được xem xét lại. Tuy nhiên, đã có một số phương
phắp đưa ra hiện nay như phương pháp của Kiney, 1978; Rappe và Buser,

(9)
123478 - Hexa CDD (3)
23478 - Penta
CDF (10)
123678 - Hexa
CDD (4)
123478 - Hexa CDF
(11)
123789 - Hexa CDD (5)
123678 - Hexa
CDF
(12)
1234678 - Hepta CDD (6)
123789 - Hexa
CDF
(13)
12346789 - Octata CDD (7)
234678 - Hexa
CDF
(14)
1234678 - Hepta CDF
(15)
1234789 - Hepta CDF
(16)
12346789 - Octa
CDF
(17)
Qua các lần khảo sát người ta thấy rằng các kết quả nhận được của các
phòng thí nghiệm này không trùng nhau. Đối với môi đồng phân độ lệch
chuẩn tương đối khi so sánh kết quả giữa các phòng thí nghiệm với nhau

vài đồng phân PCDD và PCDF. Khuynh hướng này đã được sử dụng rộng rãi
để phân tích 2378-TCDD. Các tín hiệu nhận được trên GC/MS hoặc GC/ECD
đi theo khuynh hướng thứ hai rõ ràng hơn phương pháp phân tích đi theo
khuynh hướng thứ nhất.
PCDD và PCDF hiện nay đã được tìm thấy trong các sản phẩm công
nghiệp và trong các mẫu môi trường khác nhau, chẳng hạn: máu, mô mỡ lấy
ở người, mỡ cá , mỡ chó biển, mỡ bò, mỡ hươu, trứng chim và các trầm tích,
đất, tro bay và các sản phẩm khác từ các lò đốt rác hoặc quá trình đốt cháy
khác. Các phương pháp làm sạch mẫu đã công bố có nhiều điểm khác nhau
đối với mỗi loại mẫu.
7
1.4.3. Xác định Dioxin
1.4.3.1. Tách các đổng phân
Sau khi mẫu được tách chiết và làm sạch sẽ được tiến hành phân tích
trên hộ thống sắc ký khí khối phổ (GC/MS) hoặc hộ thống sắc ký khí detectơ
cộng kết điện tử (GC/ECD). Dựa vào khả năng phân tách cao của cột sắc ký
khí mao quản tẩm các loại pha tĩnh khác nhau để phân tích tính định tính,
định lượng các đổng phân đioxin. Các cột mao quản được tẩm các pha tĩnh
sau đây để tách các đồng phân dioxin: Silar 10C, SP 2330, SP 2331, SP 2340,
OV-1701, SE 54, BD-5 hoặc O V -lOl. Máy khối phổ được vận hành theo chế
độ va chạm electron (EI) hoặc theo chế độ ion hoá chất thành âm tính (N ơ ).
Để xác định các đồng phân dioxin một cách rõ nhất thì các đổng phân
phải được tách riêng khỏi các tạp chất như DDT, DDE, DDD, PCBs,
Humic, VỚi cột mao quản 55m tẩm Silar 10C, đồng phân độc nhất 2378-
TCDD được tách khỏi 21 đổng phân khác. Các cột mao quản sau đây thường
được dùng để phân tích dioxin: OV-1701, SP 2331, BD-5, HP-5. Đối với cột
SP 2331 được dùng để phân tích dioxin nhiều nhất, tuy nhiên do cột làm việc
ở nhiệt độ thấp cho nên cột dễ bị nhiễm bẩn.
Trên khối phổ đồ nhận được khi sử dụng các cột đã nêu đồng phân
1378-TCDD luôn luôn được tách riêng rẽ và tách xa các đồng phân khác;

6000
4000
7.57 I
2000 57 X 19* I
0. ,3- . . j. ,1 .J. J , w i — ỉ l . , JI /'7,■.
m/z—-> 50 100 _ 150
____
200
_______
250
________
300
CI <ĩ,.n.,íS:.© r.
c,: £ r Cl
o i ^ o J ^ o iQLolQlo
1'JLpjyto
• ,H,‘ ’ẻ M . -
»*! ,-•> J
k .
ill
»3
»« Ị1'6
1« r
ljL
fo 90
Hình 1. Phổ khối của 2378-TCDD chuân
9
Phương pháp GC/MS có thể thực hiện ghi nhận phổ ở nhiều mức năng
lượng ion hoá khác nhau 20eV, 70eV, „ Thường người ta sử dụng mức năng
lượng ion hoá bằng 70eV.

+ Dụng cụ thủy tinh dùng trong phân tích dioxin phải là dụng cụ thuỷ
tinh trung tính. Dụng cụ thủy tinh chính bao gồm:
Bộ chiết dòng ngưng liên tục, dung tích 500 ml,
Các bình cầu nút nhám 250ml, 500ml,
Các bình tam giác nút nhám 250ml, 500ml,
Các phễu chiết 1000ml, 500ml, 250ml,
Các ống đong 500ml, 250ml, 100ml,
Cốc 500ml, 250ml, 100ml,
Cột sắc ký loại to 40cm X 2cm,
Cột sắc ký loại nhỏ 40cm X 0,6cm,
Lọ dựng mẫu 10ml, 5ml, 2 ml,
Pipet Paster 2ml,
Đũa sôi,
Cột vigơ,
Syranh lấy mẫu lOOul, lOul.
Dụng cụ thủy tinh được rửa sạch bằng xà phòng, tráng bằng nước. Sau
đó dụng cụ thủy tinh được ngâm trong hỗn hợp rửa sunfocromic. Tiếp theo
rửa lại dụng cụ thủy tinh và tráng bằng các dung môi sau:nước cất 2 lần,
axeton 2 lần, toluen 3 lần, hexan 2 lần. Xấy dụng cụ thủy tinh trong tủ xấy ở
300 C.
+ Máy móc, thiết bị:
Thiết bị sấy mẫu có độ chính xác 0,0 l°c.
Bộ chưng cất dung môi 1000ml,
Bộ quay cất chân không 500ml,
Pipet tự động 0 - lml,
Máy sắc ký khí-khối p h ổ ,
__
Cột sắc kí khí mao quản: BD-5, 60m X 0,25mm, độ dầy lớp
phin 0,25um.
2.1.2. Hoá chất

Axeton,
Diclometan,
n-Nonan,
n-Butyclorua,
Etylaxetat,
12
2.I.2.2. Hoá chất chuẩn
+ Hỗn hợp chuẩn :
Bảng 2- Hỗn hợp Dioxin chuẩn
Các chất
Nồng độ (pg/ul)
1234 - Tetra CDD
100
2378 - Tetra CDF
50
2378 - Tetra ODD
50
12378 -Penta CDF
100
23478 -Penta CDF
100
12378-P en ta CDD
100
123478-H e x a CDF
100
123678-H e x a CDF
100
123789-H exa CDF
100
234678-H ex a CDF

được sấy ở nhiệt độ cao 450°c qua đêm, và được giảm hoạt tính bằng 1%
trọng lượng nước. Cất giữ trong bầu khí quyển nitơ trong bình nón nút nhám.
+ Silicagen: Silicagen có kích thước hạt 100-200 mesh được sấy ở
nhiệt độ cao 325°c trong vòng 8 giờ. Cất giữ trong bình nón nút nhám.
+ 22% H2S04 trên silicagen: 2,8 gam axít sulphuric đậm đặc trên 10
gam silicagen. Lưu giữ trong bình nón nút nhám.
+ 28% NaOH IN trên silicagen: 3,9 gam dung dịch NaOH IN trên 10
gam silicagen. Lưu giữ trong bình nón nút nhám.
+ 4,5% than hoạt tính AX-21 trên silicagen: 4,5 gam than hoạt tính
AX-21 trên 95,5 gam silicagen. Lưu giữ trong bình nón nút nhám.
+ 40% H2S04 trên Celit 545: 4,0 gam axít sulphuric đậm đặc trên 10
gam Celit 545. Lưu giữ trong bình nón nút nhám.
2.1.2.4. Chuẩn bị cột sắc ký
+ Cột 40% H 2S04 trên Celit 545: sử dụng cột sắc ký to 40cm X 2cm.
Thứ tự nhồi cột: 1 gam silicagen/ 7 gam hỗn hợp 40% H2S04 trên Celit 545.
Rửa cột bằng 60 ml n-haxan trước khi dùng.
+ Cột đa lớp silicagen: sử dụng loại Cột sắc ký nhỏ 40cm X 0,6cm.
Thứ tự nhồi cột như sau: 1 gam silicagen/ 2 gam hỗn hợp 28% NaOH IN
trên silicagen/ 1 gam silicgen/ 4 gam hỗn hợp 22% H2S04 trên silicagen/ 1
gam silicagen. Cột nhồi khô trong n-hexan.
+ Cột nhôm oxít: Sử dụng loại cột sắc ký loại nhỏ 40cm X 0,6cm. Cột
được nhồi theo thứ tự: 6 gam nhôm oxít đã giảm hoạt hoá bằng 1% nước cất/
10mm bột natri sunfát khan. Cột nhồi khô trong n-hexan.
+ Cột 4,5% than hoạt tính AX-21 trên silicagen. Cột nhồi 0,22 gam
hỗn hợp 4,5% than hoạt tính AX-21 trên silicagen ưong pipet paster 2m l Cột
được rửa trước với 5ml Toluen, 2ml hôn hợp Diclomethan : Toluen (1:1),
5ml n-Hexan.
14
2.2. Thực nghiệm
2.2.1. Điều kiện phân tích xác định dioxin

M X Vm X Cc
Trong đó: DF là nồng độ dioxin hoặc furan.
A: nồng độ chất chuẩn.
Vc: thể tích chuẩn.
Vm: thể tích mẫu cuối cùng.
Cc: diện tích píc chất chuẩn,
cp: diện tích píc chất phân tích.
M: lượng mẫu đem chiết.
+ Xây dựng đường ngoại chuẩn dựa trên hỗn hợp chuẩn và các chất
chuẩn nêu trong 2.1.2.2.
15
2.2. Thực nghiệm
2.2.1. Điều kiện phân tích xác định dioxin
Hộ thống sắc ký khí phân giải cao detectơ khối phổ phân giải thấp.
Cột mao quản BD5, 60m X 0,25mm, độ dầy lớp phin 0,25|im.
Khí mang heli 0,9 ml/phút.
Nhiột độ injecto 280°c,
Chế độ bơm mẫu splitless, thời gian dóng van 2 phút.
Lượng mẫu bơm lul.
Nhiệt độ interface 280°c,
Năng lượng ion hoá 70eV,
Detectơ làm việc theo chế độ chọn lọc ion:
Định lượng bằng phương nội chuẩn, sử dụng các ion nêu ở bảng 3.
Bảng 3- Các ion chọn đ ể xác định Dioxin
Chất chuẩn lon
C12 và 13C,2- 2378-TCDD,
c ,2 và 13C12- 2378-HCDD,
C12 và l3C,2- 12378-P5CDD,
c ,2 và ,3C12- 123678-HôCDD,
c ,2 v à 13C12- I234678-H7CDD,

cải tiến thiết bị chiết. Việc làm này sẽ giúp chiết được triệt để Dioxin trong
mẫu và giúp rút ngắn thời gian chiết mẫu.
Chính vì vậy, trong thiết bị chiết dòng ngưng liên tục - bộ chiết
Soxhlet, chúng tôi đã nghiên cứu tạo ra ống đựng mẫu bằng thuỷ tinh có gắn
bọt xốp thủy tinh có kích thước lỗ phù hợp để quá trình chiết đạt được hiệu
quả cao nhất. Kích thước lỗ được chọn 0,25-0,32 |j.m. Đường kính ống chiết
nhỏ hơn 20 % đường kính trong của thân bộ chiết. Độ cao của ống chiết cao
hơn mức thăng bằng của thân bộ chiết lcm. Thiết bị chiết và ống chiết được
chỉ ra trong hình 2.
Hình 2. Bộ chiết dòng ngung liên tục
2 .2 2 2 . Đánh giá ảnh hưởng của độ ẩm mẫu đến quá trình tách chiết
Dioxin
Chúng tôi tiến hành chiết tách hỗn hợp dioxin chuẩn trong mẫu đất có
độ ẩm khác nhau : 0,1%, 0,4%, 1,0%.
Lấy mẫu đất tách bỏ các chất hữu cơ. Xấy mẫu đến độ ẩm còn 10%.
chia mẫu đất ra làm 6 phần bằng nhau và bằng 10 gam. Phân tán 200 n 1 hôn
hợp Dioxin chuẩn nêu ở bảng 2 (mục 2.1.2.2) vào các mâu đât. Bọc mâu
16
trong giấy nhôm, để mẫu đất qua đêm. Tiến hành làm khô mẫu trong tủ sấy ở
105°c , xác định độ ẩm theo thời gian sấy, bảng 4.
Bảng 4. Thời gian sấy và độ ẩm của mẫu đất
STT
Thời gian
(giờ)
Đô ẩm mảu đất
(%)
1
17
1,0
2

sắc ký 40% H2S 04 trên Celit 545.
17
ĐAI HOC QUÕC G lA HA N(j
TRUNG TÁM THÒNG TlN THƯ VIỆN
D T / õ 2 . Ợ
Nạp phần mẫu còn lại vào cột sắc ký 40% H2S 0 4 trên Celit 545, tráng
binh băng 3 X 5ml n-hexan, nạp vào cột tiếp 40 ml n-hexan. Dịch rửa giải
được làm giảm thể tích xuống còn 2ml để chạy sắc ký cột.
+ Làm sạch mẫu bằng hệ thống sắc ký cột
Sau khi xử lý mẫu bằng 2 cách trên, phần mẫu còn 2ml được làm sạch
trên hệ thống sắc ký cột theo các bước sau:
Bước 1: Sử dụng cột đa lớp silicagen. Chuyển toàn bộ phần dịch chiết
còn lại vào cột, tráng bình mầu băng 2 X 10ml hexan, rửa giải chất bằng
100ml hexan với tốc độ 5ml/phút. Thu dịch chiết vào bình cầu đáy tròn, làm
giảm thể tích dịch chiết xuống còn 2 ml trong bộ cất quay chân không.
Bước 2: Sử dụng cột nhôm oxít. Rửa cột nhôm bằng lOOml hexan. Nạp
phần mẫu còn lại trên vào cột. Dùng 25ml hỗn hợp dung môi 3%
diclomethan trong hexan vừa để tráng bình và vừa làm dịch rủa giải. Bỏ phần
dịch rửa giải này. Nạp vào cột 35ml hỗn hợp dung môi 50% diclometan
trong hexan. Hứng lấy dung dịch này vào bình cầu, làm giảm thể tích dịch
chiết xuống còn 1 ml trong bộ cất quay chân không và dòng khí nitơ sạch.
Bước 3: Sử dụng cột Cột 4,5% than hoạt tính AX-21 trên silicagen.
Rửa cột bằng 200ml hexan. Nạp dịch còn lại vào cột, tráng bình mẫu bằng 2
X lml hexan, rửa cột bằng 2ml hỗn hợp 50% cyclohexan trong diclometan,
tiếp theo bằng 2ml hỗn hợp 50% etylaxtat trong toluen. Quay ngược cột, rửa
giải chất ra khỏi cột bằng 50 ml toluen. Thu phân đoạn này vào bình cầu,
làm giảm thể tích dịch chiết xuống còn 2 ml trong bộ cất quay chân không,
sau đó làm khô bằng khí nitơ sạch. Hoà tan mảu trở lại vào 2ml hexan.
Bước 4: sử dụng cột nhôm oxít. Rửa cột bằng 100 ml hexan. Tiến
hành như cột nhôm oxít đã nói ở trên. Dịch rửa giải được làm giảm thế tích