1
VIỆN CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM
BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI

NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP KIỂM ĐỊNH
CÁC LOẠI RƯỢU CAO CẤP (WHISKY, COGNAC) ĐỂ
PHÁT HIỆN HÀNG GIẢ, HÀNG KÉM CHẤT LƯỢNG
TRÊN THỊ TRƯỜNG VIỆT NAM

CNĐT : PHẠM VĂN THÀNH
8795


nghệ - Bộ Công Thương, Viện Công nghiệp thực phẩm và các đơn vị
bạn đã tạo điều kiện và hỗ trợ chúng tôi hoàn thành nhiệm vụ
này.
Nhóm thực hiện đề tài

3
MỤC LỤC
Số đề mục Tên đề mục

Trang

Lời nói đầu
01

Mục lục
02

Ký hiệu và chữ viết tắt
04

Mở đầu
05
CHƯƠNG I : TỔNG QUAN 07
1.1

Nguồn gốc, xuất xứ, đặc trưng của rượu
Whisky, Cognac
07

1.1.1 Cognac 07

24
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 26
3.1

Phân tích, đánh giá các chỉ tiêu chất lượng
đặc trưng của Whisky, Cognac
26

4
3.2

Các dạng Whisky, Cognac thường làm giả
trên thị trường
28
3.3

Lựa chọn các tiêu chí phát hiện rượu giả,
rượu kém chất lượng
29
3.3.1 Xác định phổ hấp thụ mầu của rượu trên quang
phổ UV-VIS
30
3.3.2 Xác định mầu trong rượu bằng sắc ký bản mỏng
(TLC)
36
3.3.3 Xác định các hợp chất dễ bay hơi bằng sắc ký
khí (GC/FID)
37
3.4



5

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

GC Gas Chromatography
FID Flame Ionization Detector
GC/MS Gas Chromatography/Mass spectrophotomet
HPLC High Performant Liquid Chromatography
SPME Solid Phase Micro Extract
SPE Solid Phase Extract
TLC Think Layer Chromatography
VSATTP Vệ sinh an toàn thực phẩm
Nội dung nghiên cứu chính của đề tài gồm:

7
- Xây dựng các tiêu chí phân biệt của các loại rượu cao cấp dòng
Whisky, Cognac trên cơ sở đánh giá, lựa chọn các chỉ tiêu chất lượng,
VSATTP đặc trưng.
- Xây dựng các phương pháp kiểm định các tiêu chí phân biệt (lý học,
hoá học, hoá lý, cảm quan) của các loại rượu cao cấp dòng Whisky,
Cognac để phát hiện hàng giả, hàng kém chất lượng trên thị trường Việt
Nam
- Tổ chức thu thập ý kiến chuyên gia đánh giá khả năng ứ
ng dụng kết
quả thu được của đề tài trong kiểm định phát hiện hàng giả, hàng kém
chất lượng.



9
78,3
0
C, độ rượu được tính bằng độ Gay-Lussac là 40 độ (chứa 40%
alcohol); còn Brandy ở California có loại mạnh chứa tới 85% alcohol.
Rượu Cognac sau khi cất xong được tàng trữ trong thùng gỗ sồi, được gọi
là thùng tônô (tonneaux), mỗi thùng chứa khoảng 350 lít. Gỗ làm thùng
tônô lấy từ cây sồi mọc ở rừng Limousin (phía Bắc, trên núi của vùng
Cognac). Đây là loại cây cao lớn, thớ gỗ rất mịn, không rỉ nước, chứa
nhiều tannin (chất đắng của cây); chính chất này t
ạo nên hương vị đặc
biệt của Cognac. Muốn dùng cây này, phải lựa cây thọ tới 100 tuổi. Nếu
cây còn non thì hương vị của Cognac sẽ không được ngon. Thông thường
rượu được trữ trong các thùng tônô cũ có hương vị thơm ngon hơn trữ
trong thùng mới. Các thùng tônô sau đó được cất trong hầm sâu gọi là
Chais, do để dưới hầm nên điều kiện nhiệt độ, độ ẩm ổn định hơn, hơn
nữa dưới hầm sâu, lượng ôxy trong không khí cũng thấp nên ít tác động
đến chất lượng rượu. Trong khoảng thời gian 5 năm đầu tàng trữ, giữa
tannin trong gỗ sồi và các hợp chất có trong rượu tác dụng với nhau, rượu
có màu vàng nhạt. Sau 5 năm tiếp theo, màu vàng nhạt của rượu sẽ biến
thành màu hổ phách (rượu khoảng 10 tuổi)
Rượu được mang tên Cognac phải thoả mãn 4 yếu tố:
- Được sản xuất tại vùng Cognac.
- Được chưng cất 2 lần bằng nồi chưng cất bằng đồng.
- Được ủ trong thùng gỗ sồi lấy từ vùng Limousine hoặc Troncais.
- Được sản xuất từ ba giống nho (Ugni Blanc, Folle Blanc,
Colombard).
lượng sản xuất ở đây nhiều và ngon. Lượng rượu trong hầm chứa tới 20
triệu gallons. Các thứ hạng gồm: 3 Star, VS, VSOP, Napoleon, Extra
Vieille.
2. CAMUS
Trước đó nhóm mang tên “La Grande Marque” thành lập năm 1863, đến
1930 thì đổi thành Camus. Lò này mỗi năm tung ra trên 8 triệu chai
Camus. Loại đắt nhất là Hors d’Uffaut hay Reserve Etra Vieille, chỉ xuất
hiện quanh vùng Cognac.
3. CORVOISIER
Thành lập từ 1899, họ nổi tiếng nhờ mua trữ những hầm rượu mới và
mua thêm những hầm rượu ngon khác, sau đó đem pha chế theo cách
riêng của mình. Hàng năm công ty này bán ra tới 25 triệu chai.
Courvoirsier cũng đánh thứ hạng là: 3Star, VSOP, Napoleon, cao cấp
nhất là Extra Vieille.
4. DELAMAIN
Do gia đình De la Main, người Anh gốc Pháp, William Delamain được
phong tước bên Anh. Ng
ười cháu trong gia đình này về Pháp lập ra hãng
rượu năm 1759; năm 1824 đổi thành tên Roullet & Delamain. Delamain
xếp hạng rượu của mình: 3Star, Liquid Goid, VSOP, Long Drink Filano,
cao cấp là Pale and Dry Grande Delamain (30 tuổi), hơn nữa là Vesper
TresVieille, Tres Vieux Cognac de Grande Delamain.
5. HENNESSY

12
Biểu tượng cánh tay sắt cầm búa rìu tung hoành thiên hạ. Hennessy là
một trong Tứ Đại Thiên Vương trong làng rượu, đây là loại rượu rất được
ưa chuộng tại Mỹ; vì vậy tới 4/5 rượu của hãng được xuất sang Mỹ.
Rượu hãng này được phân loại như sau: Bras Arme ( cánh tay bạc –
tương đương 3 Star), loại VSOP, loại Bras d’Or (cánh tay vàng), Mỹ rất

Rượu Uýt ki,(tiếng Anh và Pháp dùng là Whisky, tại Ireland và
phần lớn nước Mỹ dùng là Whiskey) là đồ uống có cồn được sản xuất từ
ngũ cốc bằng cách lên men và chưng cất.
Từ Whisky được nhắc đến lần đầu vào năm 1736 xuất phát từ từ
uisge beatha trong tiếng Gaelic tại Scotland hay từ uisce beatha trong
tiếng Gaelic tại Ireland và có nghĩa là nước của cuộ
c sống (uisge /uisce:
nước, beatha: sống). Khái niệm này được phổ biến vào khoảng thế kỷ
16, nhưng thời kỳ đó người ta hiểu đó không chỉ là Whisky mà còn là các
loại rượu chưng cất khác có pha chế.
Nguồn gốc hình thành rượu Whisky
Vào thế kỷ thứ 5 các nhà tu hành theo Kito giáo bắt đầu truyền
giáo tại xứ sở của người Celt và mang theo các dụng cụ kỹ thuật dùng
chế tạo dược phẩm và nước hoa. Theo truyề
n thuyết thì họ là những
người đầu tiên đã chưng cất ra chất lỏng trong suốt: aqua vitae hay uisge
beatha.
Sau cuộc di dân tới châu Mỹ, Whisky cũng được thử sản xuất từ
ngũ cốc. Vì lúa mạch khó trồng ở đây nên những người nông dân Bắc
Mỹ dùng các loại ngũ cốc có khả năng tăng trưởng tốt ở đây là lúa mạch
đen và lúa mỳ. Các lò nấu rượu lâu đời nhất xuấ
t hiện ở Maryland,
Pennsylvania và Virginia. Do không có than bùn nên khó ứng dụng công
thức sản xuất Whisky cổ truyền vì vậy rượu nấu ra không được ngon. Sau
đó nguời ta sử dụng than vách để mang lại hương khói quen thuộc trong
thành phần cất. Cho đến cuối thế kỷ 18 mới có những lò chuyên nấu rượu
Whisky.

14
Vào năm 1856, một người Scot là Andrew Usher sản xuất loại

15
- Được sản xuất từ mạch nha của ngũ cốc.
- Được chưng cất đến nồng độ rượu nhỏ hơn 94,8% thể tích.
- Được lưu trữ ít nhất 3 năm trong thùng gỗ có thể tích 700 lit
hoặc nhỏ hơn.
- Có nồng độ rượu ít nhất 40% thể tích.
Phân loại Whisky
Phân loại theo ngũ cốc dùng sản xuất.
Whisky được bán trên thị trường dưới nhiề
u tên khác nhau, trong đó
một phần là tên gọi ngũ cốc được dùng để sản xuất Whisky:
- Malt - Whisky được làm từ đại mạch nẩy mầm.
- Grain - Whisky là loại được sản xuất từ lúa mạch và thông
thường sử dụng thiết bị chưng cất cột “kiểu Coffey”.
- Rye - Whisky được sản xuất chủ yếu từ lúa mạch đen (chiếm tới
51%).
- Bourbon - Whisky chủ yế
u sản xuất từ bắp và được chưng cất tới
độ rượu tối đa là 81%, sau đó được đưa vào thùng chứa với độ
rượu tối đa là 63% thể tích.
Phân loại theo qui trình sản xuất
Một cách khác để phân loại Whisky là phân loại theo qui trình sản
xuất:
- Single là loại Whisky có nguồn gốc chỉ từ một lò nấu rượu riêng
lẻ, thường dùng cho Whisky của Scotland: Single-Malt-Whisky.
- Straight cũng là loại Whisky có nguồ
n gốc chỉ từ một lò nấu
rượu riêng lẻ, thường dùng cho loại Whiskey của Mỹ.
- Blend là loại Whisky đã được pha trộn. Trong quá trình sản xuất
(blending), nhiều loại Whisky khác nhau từ nhiều lò rượu được

Highlands.

17
- Speyside được hiểu là vùng đất dọc theo sông Spey trong các
vùng đất bá tước Morayshire và Banffshire. Vùng này được coi
là vùng trung tâm của Whisky Scotland với trên 50 lò nấu rượu
tập trung trong một diện tích hẹp.
- Vùng Lowland nằm ở phía Nam đường nối Edimburgh và
Glasgow. Whisky sản xuất ở đây thường nhẹ.
- Whisky sản xuất ở đảo Islay thường đặc biệt mạnh dù có hương
khói nhiều hay ít.
Whiskey Ireland
Tại Ireland, Whiskey được sản xuất với gầ
n 100 loại khác nhau tại
3 địa điểm. Irish Distellers Group, từ 1987 thuộc về nhóm Pernod Ricard
của Pháp, sản xuất trong một nhà máy công nghiệp hiện đại tại Midleton.

18
Antrim là địa điểm của lò nấu rượu nổi tiếng Old Bushmills, được thành
lập năm 1608, là lò nấu rượu lâu đời nhất vẫn còn sản xuất trên thế giới.
Tại Midleton nhiều loại Whiskey John Jameson khác nhau được sản xuất
từ năm 1780, như Paddy, John Power và Tullamore Dew. Cooley
Distillery, được thành lập năm 1987 tại Riverstown gần BắcIrland cũng
đóng một vai trò đặc biệt qua nhiều thương hiệu được sản xuất tại hãng.
Thông thườ
ng lửa than bùn không sử dụng cho Whiskey Ireland, vì thế
Whiskey Ireland nhẹ hơn Whisky Scotland. Whiskey Ireland phần nhiều

đa đến 80% và tr
ữ ít nhất hai năm trong thùng gỗ sồi không đốt than.
Những loại rượu nổi tiếng có:
- Jim Beam (Bourbon, Rye)
- Wild Turkey (Bourbon, Rye)
- Bernheim (Bourbon, Rye)
- Four Roses (Bourbon)
- Buffalo Trace (Bourbon, trước đây là Ancient Age)
- Labrot & Graham (Bourbon)
- Van Winkel (Bourbon)
- Jack Daniel’s (Tennessee)
- George Dickel (Tennessee)
- Maker’Mark (Kentucky Straight Bourbon)
1.2 Các phương pháp kiểm tra, đánh giá chất lượng Whisky và
Cognac[5],[6 ],[7 ][8],[10 ],[11 ][13],[14]
Chất lượng rượu cao cấp dòng whisky, cognac được đặc biệt quan
tâm ở các nước châu Âu có truyền thống sản xuất, tiêu th
ụ các loại rượu
này từ lâu đời như Pháp, Bỉ, Ý…Văn phòng quốc gia liên ngành Cognac
(BUREAU NATIONAL INTERPROFESSIONNEL DU COGNAC) đã
có những khuyến cáo về chất lượng rượu kém chất lượng, rượu giả mang

20
nhãn mác của các nước nổi tiếng thâm nhập vào thị trường các nước
khác, nhằm cảnh báo các nước nhập khẩu rượu cần có sự quan tâm về
chất lượng các loại rượu cao cấp này và kiểm soát chúng trên thị trường.
Chính vì lẽ đó nhiều phòng thí nghiệm thuộc nhiều nước trên thế giới đã
quan tâm và ứng dụng các kỹ thuật phân tích mới, hiện đại vào kiểm tra,
kiểm soát chất lượng các loại rượ
u cao cấp này.

các tài liệu liên quan đến đánh giá chất lượng Whisky, các chỉ tiêu hoá
học cơ bản để đánh giá Cognac, Whisky gồm:
- Độ rượu (Alcoholic strength) (%V)
- Axit tổng (Total acidity) (mg/l)
- Axit cố
định (Fixed acidity) (mg/l)
- Axit bay hơi (Volatile acidity) (mg/l)
- Chất chiết khô (Dry extract) (g/l)
- Hàm lượng Methanol (Methanol content)( mg/)l
- Hàm lượng Aldehyt (Aldehyt content) (mg/l)
- Hàm lượng Furfural (Fufural content) (mg/l)
- Hàm lượng Esters (Esters content) (mg/l)
Các phương pháp cơ bản để đánh giá các tiêu chí trên là các phương
pháp truyền thống (chưng cất, chuẩn độ ), phương pháp hiện đại (sắc ký,
quang phổ)
Một tiêu chí rất quan trọng khác để đánh giá chất lượng hai loại
rượu trên là đánh giá c
ảm quan, đặc biệt là những đặc trưng về màu sắc,
hương, vị của Whisky và Cognac.
1.3 Thực trạng rượu giả, rượu kém chất lượng trên thị trường và
phương pháp kiểm tra hiện nay
Những năm gần đây, mặc dù nhà nước đã có những cơ chế, chính
sách kiểm soát gắt gao hàng giả, hàng kém chất lượng; tuy vậy các mặt
hàng này vẫn luôn hiện hữu trên thị trường. Đối vớ
i mặt hàng rượu, hàng

22
giả, hàng kém chất lượng luôn là vấn đề bức xúc, đặc biệt là vào thời
điểm Tết Nguyên đán hàng năm. Tính riêng ở một đơn vị quản lý thị
trường ở Hà Nội vào dịp Tết cũng thu giữ hàng ngàn chai rượu giả, rượu

giống như thật về bao bì, mầu sắc, trạng thái vật lý để đánh lừa
người tiêu dùng. Chỉ bằng mắt thường người tiêu dùng khó có
thể phát hiện ra rượu này
- Đối với rượu giả một phần, cách làm của gian thương cũng giống
như rượu giả hoàn toàn nhưng khác là sau đó rượu này sẽ được
phối chế với một phần rượu thật (kiểu này thường dùng khi làm
giả các loại rượu có giá trị cao như Whisky, Cognac). Rượu giả
loại này không những đánh lừa người tiêu dùng về mặt hình thức
mà ngay cả khi thử nếm cũng sẽ rất khó phát hiện.
Phương pháp kiểm tra rượu giả, rượu kém chất lượng hiện nay:
- Việc kiểm tra rượu giả, rượu kém chất lượng trên thị trường hiện
nay, trước hết dựa vào nguồn gốc xuất xứ
; sau đó là việc xem xét
đến bao bì, nhãn mác. Phương pháp này có hiệu lực về mặt pháp
lý để loại bỏ hàng trôi nổi trên thị trường.
- Kiểm tra bằng cảm quan là bước thứ hai khi có nghi ngờ có dấu
hiệu của hàng giả hàng kém chất lượng. Biện pháp này cũng có
hiệu lực nhất định đối với một số loại rượu.
- Kiểm tra bằng phân tích hoá học:
Hiện tại, việc kiểm tra r
ượu kém chất lượng ở các phòng thí
nghiệm thường dựa vào các qui định vệ sinh an toàn thực phẩm theo
quyết định của Bộ Ytế (Số 46/2007/QĐ-BYT ngày 19 tháng 12
2007); theo các tiêu chuẩn kỹ thuật của Tiêu chuẩn Việt Nam
(TCVN) như TCVN 1052-71; TCVN 1647-75; TCVN 7043-2002;
TCVN 7045-2002; TCVN 7044-2002 Nhìn chung với các phương
pháp phân tích thông thường như qui định chỉ có thể phát hiện được
các loại rượu có chất lượng kém, độ làm giả chưa thật tinh vi; đối

24

- Để khảo sát chất lượng rượu trên thị trường: lấy ngẫu nhiên các loại
rượu ở các khu thương mại, tư nhân khác nhau trên địa bàn Hà Nội; từ
Quản lý thị trường.
2.2.2 Phương pháp phân tích:
Để phân tích các chỉ tiêu chất lượng của rượu sử dụng các phương pháp
phân tích truyền thống và hiện đại gồm:
- Các phương pháp chuẩn độ
- Các phương pháp chưng cất
- Các phương pháp quang phổ

- Các phương pháp sắc ký.
1. Xác định hàm lượng ethanol theo TCVN 5562-1991; 1051-71
2. Xác định hàm lượng ester theo TCVN 1051-71; AOAC 950.0.
3. Xác định hàm lượng aldehyt theo TCVN 1051-71; AOAC 950.05
4. Xác định fufural theo TCVN 1051-71
5. Xác định hàm lượng methanol theo AOAC 972.11
6. Xác định mầu thực phẩm theo FAO 14/7 – 6.3
7. Xác định hợp chất bay hơi bằng GC/FID sử dụng kỹ thuật vi chiết
pha rắn (SPME)

2.3 Trang thiết bị dụng cụ, vật tư hoá chất tiến hành thực nghiệm
Thi
ết bị phân tích:
- Máy sắc ký khí Agilent
TM
model 6890N.
- Detector FID
- Máy quang phổ UV-VIS Hitachi U-2000
- Bộ sắc ký bản mỏng TLC
- Bộ chưng cất rượu