Đại học Quốc gia Hà nội
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
H:ỉKNỉ
Tên đề tài:
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT FOLIC
TRONG DƯỢC PHẨM BANG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE
HÒA TAN HẤP PHỤ TRÊN ĐIỆN cực GIỌT Hg TREO
Mã sô: Mã sò: QT 07-26
Chủ trì dẽ tài: Th.s Lê Thị Hương Giang
Các cán bộ tham gia: CN. Nguyen Thị Lan
í-\ n C C Q U O C GIA HA N O 1
.^JNG TÂV TUỎNG TIN THƯ VIÊN
Di / 1 5 L
Hà nội - 2007
Báo cáo tóm tắt
1. Tên đề tài: “N gh iên cứu xác định hàm lượng axit Folic trong dược
phẩm bằng phư ơng pháp von-am pe hòa tan hấp phụ trên điện cực
giọt Hg treo ”
2. C hủ trì đé tài: T h .s Lê Thị H ương G iang
3. C ác cán bộ tham gia: C N N gu yễn Thị Lan
4. M ục tiêu và nội dun g n ghỉcn cứu.
- Nghiên cứu và xây dựng quy trình xác định axit Folic bằng phưưng pháp
von-ampe hòa tan catot trên điện cực giọt Hg treo
- Áp dụng phân lích axil Folic trong một số mẫu dược phẩm.
5. C ác kết quả đạt được
5.1. Đã tìm được các đicu kiện tối ưu xác định axit Folic bằng phương pháp
von-ampe hòa lan catot trên diện cực giọt Hg treo
5.2. Xây dựng quy trình xác clịnh axit Folic trong một số mau dược phám
5.3. Ung dụng phân lích hàm lưựng axit Folic trong mội số mẫu dược phám
6. T ình hình kinh phí của đc tài
Kinh phí được cấp: 20.000.()00đ (Hai mươi triệu dồng)

compounds was in\estiaatcd. The detection limit of the method was 0.0155ppb. the
coefficient of variation is 0.58%: 0.18%: 1.24% at the Folic concentration 0.882: 2.646:
4.41 ppb respect!veil). The linear rarmc is 0.882-4.41 pph and 8.82-44.1 ppb.
Báo cáo tóm tắt
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT FOLIC
TRONG DƯỢC PHẨM BANG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE
HÒA TAN HẤP PHỤ TRÊN ĐIỆN cự c GIỌT Hg TREO
I. Mử đầu
Axit folic còn dược gọi là vitamin I3r. B4. vitamin M. folacin folat. là một sinh
tố tan trong nước, thuộc nhóm B [1,2]
Trong cơ thổ Axit folic dược khử thành tetrahvdrofolat là coenzim của nhiéu
quá trình chuyển hoá trong đó có tổng hợp các nucleotid có nhân purin hoặc
pyrimidin: do vậy ảnh hướng lên tống hợp DNA. Khi có vitamin c. axit folic được
chuvên thành leucovorin là chất cần thiết cho sự long hợp DNA và RNA. Axit folic
là yếu tố không the thiếu dược cho lổng hợp nucleoprotein và tạo hồng cầu bình
thường. Axit folic còn giúp cho con người giám hớt ti lệ u nang và giám nguy cơ
bệnh lật. bệnh não SUV, báo vệ ngăn ngừa quái thai, gia tăng sự sinh sữa cho phụ nữ
vừa sinh con, háo vệ ngăn ngừa những kí sinh trùng dường ruột và ngộ độc thực
phấin. ngoài ra nỏ còn giúp cho da tươi mịn. klioc dẹp , có tác dụng như một chất
giam đau chống một mỏi. Có thê làm chậm quá trình hạc tóc khi dược sử dụng kết
hợp axil Folic với axit pantothenic và axil paraaminobenzoic, giúp ngăn ngừa bệnh
viêm loét miệng và bệnh thiếu máu ớ người.
Thiếu axit folic gây ra thiếu máu nguyên hồng cầu khống lổ giống như thiếu
máu do thiếu vitamin B|,. Axil Folic cũng tham gia vào một số biến dổi axit amin;
vào sự tạo thành và sử dụng format. Ngoài ra nêu thiếu axit folic thì nồng dộ
homocysterin trong máu sẽ tăng cao và dó là chất gây ra chứng não suv. Thiếu axit
folic cũng dề “ày ra xơ vữa dộng mạch và hênh lim.
Uống axit Folic lieu cao làm lượng vitamin đào thải qua nước tiêu tãng lên ti lệ
thuận: liổu lớn axit folic có thê gây ra chứng co giật ớ những người bệnh dông
kinhl 1.2|

C H
____
C »1,

— C H

C O O H

Glutamtc ncio
: > 5 o . X x >
pfBfin-»-cart)OKHic acxl
*■*' _ c t-
ĩ „
C O tỉM
T.B <Hhydrof oểic acid
Axil I'olic là hợp chất hữu cơ dược tạo ra tù liên kết cúa vòng pteridinc kết nối với
para-aminoben/.oic axil tạo thành axit pteroic (pABy\). Axit I-'olic. lự bán thân nó
dược tao ra từ liên kết cua gốc cúa axit Glutamic với axit ptcroic. Động vật không cổ
khá
I i i i n g
tổng họp PABA cũng nhu găn gốc cúa glutamat với PABA. do đó
c ầ n
bổ
xung I;olate.
Trong tự nhiên, nguồn axit Folic chú yếu có trong các loại rau lá xanh, đậu hạt. sữa
chua. sữa. trứng.
1.2. Tính chất điện hoá của axit Folic
rinh chất điện hoá của axit Folic được Van den Berg nghiên cứu kĩ trongỊ 19). Khi
ghi dường von-ampe vòng của axit folic trong nền pH 5 tác giả đã quan sát dược 3
pic khửcatot ớ -0.5; -0.8; và -1.2V và khống có pic anot. Còn ớ plỉ 8.5, tác giả chí

pl 1=8.3: sóne khử trong trường hop này tương tự sóng khử ớ -0.5V trong trường liợp
pll=x tuy nhiên có sự dịch chuyên pic dốn -0.8V do anh hướng của plỉ.
1.3. Dược lý, cơ chc tác dun« và sử dụng axit Folic
Trong cơ the Axil folic được khử thành tctrahyđrololat là coen/im cua nhiêu
quá trình chuvcn hoá irons: dó cỏ lổng hợp các nuclcotid có nhân purin hoặc
pvriíiiidin; do vậy anh hưỡiiíi len lõng hạp D\A. Kill có viiamin c axil lolic dược
chuyến thành leucovorin là chất cán thiết cho sự tong hợp DNA và RNA. Axil folic
-Ị
,1
là yếu tố không thể thiếu được cho tổng hợp nucleoprotein và lạo hồng cầu bình
thường. Axit folic còn giúp cho con người giảm bớt tỉ lệ u nang và giảm nguy cơ
bệnh tật, bệnh não suy, bảo vệ ngăn ngừa quái thai, gia tăng sự sinh sữa cho phụ nữ
vừa sinh con, hảo vệ ngãn ngừa những kí sinh trùng đường ruột và ngộ dộc thực
phấm, ngoài ra nó còn giúp cho da tươi mịn, khoẻ đẹp , có tác dụng như một chất
giảm dau chống mệt mỏi. Có thế làm chậm quá trình bạc tóc khi được sử dụng kết
hợp axit Folic với axit pantothenic và a.xit paraaminobenzoic. giúp ngăn ngừa bệnh
viêm loét miệng và bệnh thiếu máu ớ người.
Thiếu axit folic gáy ra thiếu máu nguyên hồng cầu khổng lồgiống như thiếu
máu do thiếu vitamin Bl2. Axit Folic cũng tham gia vào một số biến dổi a.xit amin;
vào sự tạo thành và sử dụng format. Ngoài ra nếu thiếu a.xit folic thì nồng độ
homocvstcrin trong máu sẽ tăng cao và dó là chất gâv ra chứng não suy. Thiếu axit
folic cũng de gãy ra xư vữa dộng mạch và bệnh tim.
Uổng axit l;olic lieu cao làm lượng vitamin dào thải qua nước tiêu tăng lên tí lệ
Ihuận: lieu lớn axit folic có the gây ra chứng co giật ở những người bệnh dộng
kinh [ 1,2]
Trên thực tố axit Folic thường dưực bố xung cho những người thiếu axit Folic trong
chế độ ãn: thiếu máu nguvên hồng cầu khổng lổ; Iiíỉưừi dang mang thai; ngưừi bệnh
dang diéu trị băng các thuốc kháng axi Folic như methotrexat: người dang diổu trị
dộng kinh hãng hydantoin
Tuy nhiên không dược dùng axit Folic riêng biệt hay dùng phôi hợp với vitamin B|2

chiếu 20mV; tốc dộ quét thế 10mV/s. Độ lệch chuán 0.74% ứ nồng dộ axit Folic
1.10 XM. Các kết quả dược phán tích so sánh với phưưng pháp sắc kí lỏng pha dáo
cho kết qú phù hợp [231
Cũng sử dụng phương pháp von-ampe hoà tan hấp phụ dòng xoay chiéu. trong 116)
Jilin Hail và cộng sự áp dụng vào hệ dòng cháy xác định hàm lượng axit Folic trong
khoáng nồng dộ 10 *-10 "M với hệ số tương quan 0.998.
J.Aime/. del Pozo I 15. 20] xác dinh axit Folic trên VI diện cực màng Hg trôn nen
than. Các diều kiên lao lối ưu dê tạo màng tliuý ngân cũng nhu dế phán tích axil
folic dã dược ntihicii cứu. Khoáng tuyến tính cua phương pháp 1.10 "M clẽn 5.0 XM.
giới hạn pliál hiện 9.10 "'M. RSD 1.44r/r ứ nồng độ 4.10XM (n=10)
III. Lựa chọn dối tượng nghicn cứu
Qua tham kháo tài liệu CŨI12 như nhu cẩu lliực tế. với V tướng xây dựng phương pháp
mới làm pinion” pháp dối clúrniỉ phán lícli hàm lương axit ỉ-olic trong dược phấm.
ch lì nil lôi imliiôn cún xác dịnli hàm lượniỉ axil l-olic tronti một số mẫu llniốc hăng
plnrơim pỉuíp von-ampe hòa tail calol IICII diC'11 cực tiiol ill! treo.
5
IV. Nội dung nghiên cứu
IV .ỉ. Nguyên tắc chung của phương pháp von-ampe hoà tan
Quá trình phân tích theo phương pháp von-ampe gồm 3 giai đoạn: Giai đoạn làm
giàu, giai đoạn dừng và giai đoạn hoà tan
Giai cĩoạn làm giùir. Là quá trình điện phân đế làm giàu chất phân tích lên bề
mặt điện cực hoạt động dưới dạng kim loại hoặc hợp chất khỏ tan. Điện cực làm
việc thường là điẹn cực lỉg treo (IIMDh) có kích thước nhỏ. cực đĩa quav bằng vật
liệu trơ (như than thuý tinh, than nhão , than ngâm tám, platin ): cực màng Ilg trên
bề mặt cực rắn trơ; điện cực màng Bi (điểu chế tại chỗ hay diều chê trước). Quá
trình điện phân thường được tiến hành trên các máv cực phổ thòng thường tại thế
không dổi và khuấv dung dịch với tốc độ đều. Nếu dùng cực dạng đĩa thì dùng các
cực quay quanh trục của nó, nếu dùng cực thuy ngân tĩnh thì khuấy dung dịch bang
máy khuấy từ.
Cỉiưi doạn củỉì hảỉìỊị'. Thường 15-30 giây, dung dịch được dê vên đê phân bố

khoảng -780mV. khi ghi lặp lại nhiều
vòng thì cường dộ dòng giảm dẩn do có
sự chc phủ bề mặt diện cực 11MDH.
Qua dường von-ampc vòng, giá trị cường
độ dòng khi phân cực theo chiêu catot và
anot, ta nhận thấy quá trình khứ diện cực
cùa axil Folic Irong ncn pỉl 8.5 thuán
nghịch, dicu này cũng phù hợp với kết
quã kháo sát ánh hướng của kv thuật £hi
dường von-ampe.
Hình 1. Đường von-ampe vòng
IV.4. Sụ xuất hiện pic hoà tan của axỉt Folic
Đê xác định pic hòa tan của axit folic dầu tiên chúng tôi diện phân dung dịch cỏ
thành phẩn:
1. Ncn borai có pl 1=8.
2. 1 + n\it ỉolic 8.82ppb
3. 1 + axil folic 1 7.64pph
Đuối (): hoà tan hăng N: tronìi 240 giây: điên phãn ờ -0.3V trong (SOgiây: ghi dường
hòa tan calôt tù -0.:o V tic'll -0.9V sú dụng kỳ thuât St|\v với tốc dô 10()mV/s, tốc
dộ khuấ\ 2000 vòim/phút. kích cỡ giọi 4. Các đường von-ampc thu dược như trong
hình 2.
25 Oa
2 5 0fi
75.On. ị I
I I
1 0 0 n
2 0 0 m 4 ( )0 m b U O m tìO D m 1 u u
u (V)
pi I = 8.5 (đệm borat)
í. 100 ru

11 <«1 d ườn II von-umpe \ ÒI111
IV.6. Khảo sát ánh hướng của tì2 htìà tan
Nổim dộ oxy hoà tan trong dung dịch phân tích thường có từ 10 'M - 2.10 ‘M. Oxy
liơà tan trong dung dịch phân tích sẽ ảnh hướng đến píc hoà tan trC*n cả 2 phương
diện: làm biến dang pic và làm giảm độ nhạy cúa phép đo.
(), + HịO +2e = +20H ớ khoáng thế 0 -> -0.3V
11,0. +2c = 2()ll ứ khoang thố -0.8—> - ]. 1 V
Do \ã \ khao sái anh hưont! cùa 0X1 trong quá trình thí nghiệm là rất cán thiết.
Chillis’ tòi liến hành khao sát vói tỉ Li [ 1 dịch có lliànli phán: nóng độ axít folic
X
8.82ppb, đệm borat pH= 8.5, Edp = -0,2V, tlir=60s, kích cỡ giọt: 3. tốc độ quét thê
100mV/s, tốc độ khuấy: 1600 vòng/phút. Kết quả khảo sát dược lóm tắt trong báng 1:
Bảngl. Ảnh hưởng của ()2 hoà tan
T(s)
0 40 60 80
100 120
140 160 180 200
I(nA)
60,5
80.6
83.5 83.0 83.9 86.9
90.2
91.6
9 lõ
Hình 4. Anh hướng của ()2 hoà
tan
Sự có mặi cúa 0 2 hoà tan gây ánh hường đến
kết quả phân tích, đặc biệt khi không loại trừ
ảnh hưởng của 0 2 hoà tan thì cường độ pic
hoà tan nhỏ, kết quả kém lặp lai. Do dỏ cần

5.1
3.7
tK Od fữ. 00
OM
1.
-IV
2.
-0.9V
3.
-0.8V
4.
-0.7V
5. -0.6V
6.
-0.5 V
7.
-04V
8.
-0.3V
9.
-0.2V
10.
-0.1V
11.
+ 0V
Hình 5: Đồ thị biếu diễn sự phụ thuộc của cường độ I vào thê hấp phụ
Qua dường hiếu diổn trcn chúng tôi thấy giá trị cường độ dòng tăng nhẹ khi thố hấp
phụ thay dối từ ov đến -0.2 V: sau đó cường dộ dòng giảm nhẹ khi thố hấp phụ thav
dổi từ -0.2 den -0.7V; giá trị cường dộ dòng giám mạnh khi thế hấp phụ âm hơn thế
khứ của axit lolic (từ -0.8V đến -l.OV). Điểu này cổ the giái thích do sản phám phản

610
]()
Hình 6. Đổ thị biêu dic*n sự phụ thuộc của cường dò Ip vào thời gian hâp phu với
nỏng độ 8.82ppb axit folic
Ban** 4. Kháo sát thời gian hấp phụ với dung dịch axit folic cỏ nông độ 1.323pph
T(s)
60
90
120
180
240
300
360 j 400 600
I (nA)
14,9
rỉr
24
34,5
* R
53,8 68,7
J
I 81,4
___
94,3
_
99.8
1
115
Um
1

lôi nhàn thày thời gian hấp phụ tăng ihì cường dỏ dòng tăng nhưng dẽn mộl lliời
«ian nhất định thì cường độ dòng lãng châm lại do hiện lương hào hoà bê mạt. Cìiá
trị thời tíian thích hợp lu> thuộc vào khoán” nóng dỏ axil cụ thế iheo kcl quả
thực nghiệm khi nồng độ axit Folic trong khoảng 8.82ppb thì thời gian hấp phụ cờ
60giây; còn khi nổng độ axit Folic nhỏ hơn thời gian hấp phụ từ 120-180 giây được
chọn.
IV .7.3. Khảo sát ảnh hương của tấc độ kliitấy
rốc độ quay cực là điều kiện thưý động lực học quan trọng ảnh hướng đến sự
chuyến khối và do đó tác động đến quá trình hấp phụ làm giàu.Theo Bard. dòng
đỉnh hoà tan Ip sẽ tăng tuvến tính với wl/2 cho đến khi đạt được nồng độ cân hàng
của chất trên bé mặt điện cực IIMDE (tức là tuân theo quy luật hấp phụ đảng nhiệt
langmuir) và sau dó dòng đỉnh hoà tan không lăng khi tiếp tục tãng \v.
Tiên hành ihí nghiệm với các điểu kiện tương tụ như II.5.2, thay đối tốc dộ khuấy
cúa que khuấy từ 200 đến 2600 vòng/phút, kết quá ánh hướng của tốc độ khuấy
trong quá trình hấp phụ làm giàu chất trên diện cực 1IMDK dược tóm tắt trong báng
lỉáng 5. Kháo sát ảnh hướng của tốc độ khuáv
Tốc độ khuâv
I(nA)
Tốc dỏ khuâv
IínA)
0
0.18 1200 96.5
200 96.1
1400
101.0
400
101.0 2000 94.6
600 101.0
2200
100.0

Tốc độ quét thố(mV/s)
25 50 75
100
125
150
200
I (n/\)
77.5
82.4
88.2 9 1.6
86.X 86.
88.3
Trong các giá trị tốc độ quét thế khảo sát, ớ tốc độ 100 mV/s (tương ứng hước nháy
thế là 5 mV và thời gian mỏi bước thố là 0.05s). giá trị cường dộ dòng thu dược là
lớn nhất, pic thu dược cũng cân dối, do vậy chúng tôi chọn giá trị nàv cho các khảo
sát tiếp theo.
IV .8. Kháo sát ánh hướng của thành phấn nén
ỉ\ '.8.1. Kháo sát lính hưólií’ cùa p ll
pi 1 là một trong những yếu tỏ ảnh hướng dến quá trình khử của axil folic. Vì thế. việc
chọn pi ỉ thích hợp là một vấn đo hốt sức quan trọng trong phán tích, dồng thời qua giá
trị pi I khác nhau phán nào chúng ta hiếu dược bán e lic it và cư chê' cùa quá trình khử cực.
Chúng tôi tie'll hành khao sát ảnh hướng của pH trong khoáng từ 5.5 dến 9 sứ dụng
các hộ đệm khác nhau: dệm acetat và dệm borat. Các khảo sát dược tiến hành với
dung dịch có nồng độ cùa axil folic là 22.05 ppb. Các thông số máy do dược chọn
như trong phấn II.5.
13
Bảng 7. Khảo sát ánh hưởng của pH
Đệm acetat
Đệm borat
pll

7.5.10 ’
I (nA) 19.6
44.2
67.7
51.4
<
- 4 0 O n .
Chúng tôi tiến hành khảo sát nồng dộ
clệm borat như trên kết quá cho thấy
ớ nồng độ đệm 5.10' cho giá trị
cường độ dòng lớn nhất do vậy chúng
tôi dã chọn nồng dộ đệm là 5.10
cho các kháo sát tiếp theo.
■600m -VOQrr -QQOm 900m
Hình 9. Pic hoà tan của axil
Folic ứ các nóng đõ dệm khác nhau
Báng 9. Các điều kiện tôi ưu xác định axit Folic
Thành phân nén
pll 8.5
Đệm borat
Nống độ đệm: 5.10 ’\i
Phân cực catot
ly=-0.8V
I hỏng sô máv
Thố diện phàn: -0.2V
Thời gian diện phàn:
60s khi nồng dộ khoáng lOppb
120-180s khi nồng dộ cữ 1 ppb
Tốc độ khuấy: 1800 vòng/phút
Tốc độ phân cực: 100mV/s

N o i iị í c l(t í i i e l a t i n ( % )
Hình K). Anh hướng của nổng dộ giclatin
Qua hảng trên chúng tỏi thấy rằng sự cỏ mặt của Gelatin cỏ ảnh hướng lớn tới cường
dộ pic hoà tan của axit folic, và cường dộ này giám dần khi nông cỉộ của Gelatin
tãng dần tù 0,()()2f/ . khi nống Gelatin băng 0.012 (( thì cường dỏ píc giám X2{7(
cường dộ pic ban dấu.
ỉ\ .9.2. Kìuìo sát úỉỉh ỉìưàììịi cua ỉ:eịỉỉ) vù ị ỊII ì
Hản<> 11. Kháo sát ánh hưón« cua Fe
12000
c(ppb)
0
2000
i
4000
6000
1, ( nÀ)
97
92
oc
9 5
Ii(nA)
1 i
97
95
97
_
100
8000
77
98

Bann 12. Khao sát anh hướn« của Br
100
c (ppm)
0
320 640 960 1280 1400
T(nA)
98 95
90 87 ’ '85
84
[Br ] (ppm)
Qua tlưỜM” hiên diễn anh luroĩii! cua lìr cho ihá> SLI có mặt cua lìr chi anil hưỠHíỊ
ràì ít đèn cường dộ dòng, khi nồng dộ của Br hầng 1400 ppm thì cường độ pic giám
14% cường tỉộ ban dẩu.
IV .9.4. Kỉuìo sút ánh hỉứhỉi* cùa vitamin C:
Háng 13. Kháo sát ành hướng của nổng dỏ Vitamin c
c ( ppb)
0
100
140
1 160 180
200
240
1000
1 (nA)
86 8L8
1 -
_
1
1 81.6
81 1 SI

120 Qua bán<! kốt quá irén chúng lỏi thây sự
90 V*. có mặt cua BI2 làm giám mạnh cường
ỉ 60
j
dô pic hoà tan của axit folic khi nông độ
30 \ của BI 2 tăng từ 8ppt dcn 256ppt và khi
0 - nồng độ bằng 256 ppt thì làm mất pic
0 [V itamin ^12] (ppt) 176
í linh 13. Ảnh hướng của nồng độ Vitamin Bịj
/V .9 .Ỏ. Khào sát tinh hương của tlỉởi iỊÌan:
Kháo sál với dung dịch 28ppb axit íolic trong nên đận borac. ghi đường von-
ampe hòa tan sau các khoáng thời gian khác nhau 1. 2, 80 phút. Theo két quá
trên hình 14. khi thòi uian lên đốn so phút không gâv ánh hướng đốn cường độ
pic hòa tan cua axil Folic.
IS
T
1 2
3 4
6

I.107(A)
2.69 2.6 2.72 2.66
2.44
1 O O n
__
~ ~
/ '
T(phút) 10 30 60 75
80
\ \

eũ ũrr
u rvl
700m 0OOíTì
u <Vl
l\ir<iiiif lcr ViiliK’ Ịrroi
írror
\ 2 ,1 7 <I.K 7X 12
lì 1‘i .í v l S S l iHlilil'i
SI)
K SD \
II.^21 l
s
„11
(«
11
II
19
Khi diện phân ứ 60s
Nồng độ axil folic (ppb) 8.82
[7.64 26.46
35.28 44.1
I (nA)
77
155 234
312 388
Parameter V alu e
O.W)?! 4.47XSS
5 V t T 2; ĩ) ĩ <1 4
- 6 0 0 m - 7 0 0 m - 8 0 0 m - 9 0 0 m
u (V)

PhuìỉHỊ’sai: s ' 1
n I
Dộ lệcli chuẩn : s, yls2 <-)
s,
tỉệ sổ biến dộng: I 100% )
lb
Tron0 dó' X - ịỊÌií 111 tín dược o liiii lim I
Xlh - liiá trị irung bình cua 11 lán clo
11 - sô lần do lặp lại
20
Bảng 15. Độ lặp lại
c
0,882ppb
2,646ppb
4.41 pph
STT
1
18,9
55.4
HS.6
2
18.8
55.3
88.6
3
18,7
-
55.2
88.5
4

0.1 1
0.1038
0.10.V)
V(%)
0.58 0.18 1.24
Hệ sỏ biên dộng tính ứ 3 khoáng nông dộ dầu, giữa và cuòi dường chuan lãn
lượt là 0.58% ; 0.18% và 1.24%. Như vậy chúng ta thảv phép do có đo lạp lui
IV .1 0 J Giới hạn phát hiện
Giới hạn phát hiện LOD dược định nghĩa là nống dộ tháp nhất cua chát phân (ích mã
hệ phân tích có the phát hiện dược. Cu thế hon. LOD dược dinh nghĩa là giá trị nồng
độ mà tại dó tín hiệu tổng ( tín hiệu cùa chất phân tích và mẫu trắng) vượt quá tín
hiệu mẩu tráng.
s, - sh = K,,oh (4)
Trong dó K(| là hệ sô' thường dược chọn với giá trị băng 3ah - là độ lệch chuãn cua
tín hiệu trăng.
Mõl tron ° nhữn° cách xác định CìilPII theo C|U\ tũc Iiíi\ líi ticn htinli N thi ngliiọm
\ác dinh nồng dô mẵu trỉinsỉ từ dó ta xác đinh đựơc cac tzia til X, (1— 1.2.3 II) \a
tính theo CÒIIU (hức:
21
N
Nếu nổng dộ của mảu là c thì giới hạn phát hiện là:
GHPH 3‘s',(
X
Chúng tỏi tính giới hạn phái hiện bằng cách do lăp lai 10 lần dôi với dung dịch có
chứa (),882ppb với các diều kiên đo như lâp dường chuẩn, thời gian diện phàn
120s.Coi độ lệch chuấn của phép do bằng dộ lệch chuán của dường nén. từ dỏ U1 cỏ
kêì quả sau:
GIIPH=0.0155ppb
ỈV.l 1. Ảp dụng phân tích mẫu thực tế
Quy trình phân tích: