BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
VŨ MẠNH CƯỜNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOZIT EPOXY GIA CƯỜNG BẰNG
SỢI THỦY TINH CÓ ĐỘ BỀN VA ĐẬP CAO VÀ TRONG SUỐT ĐIỆN TỪ ỨNG
DỤNG CHO HỆ THỐNG BAY KHÔNG NGƯỜI LÁI
Chuyên ngành: Vật liệu cao phân tử và tổ hợp
Mã số: 62440125
Phản biện 2:
Phản biện 3: Luận án sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án tiến sĩ cấp Trường họp
tại Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện:
1. Thư viện Tạ Quang Bửu - Trường ĐHBK Hà Nội
2. Thư viện Quốc gia Việt Nam
1
A. GIỚI THIỆU LUẬN ÁN
1. Tính cấp thiết của luận án
Nhựa epoxy là một trong những nhựa nền được sử dụng rộng rãi trong chế tạo vật liệu compozit
do có các ưu điểm như: tính chất cơ học cao, bền nhiệt, bền hoá chất, dễ dàng gia công, khả năng tương
hợp tốt với hầu hết các loại sợi gia cường cùng với giá thành tương đối thấp. Tuy nhiên vật liệu này
tương đối giòn sau khi đóng rắn, độ bền va đập thấp, tính mềm dẻo không cao nên hạn chế sử dụng
trong những trường hợp đòi hỏi vật liệu phải có độ bền va đập cao.
thiokol và nhựa epoxy DER331 đến các tính chất cơ học và tính chất nhiệt của nhựa epoxy
DER331.
Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng ENR, ELO, thiokol, adduct tổng hợp trên cơ sở thiokol
và nhựa epoxy DER331 đến tính chất cơ học và tính chất điện từ của vật liệu compozit epoxy
gia cường bằng sợi thuỷ tinh.
3. Ý nghĩa khoa học, thực tiễn và đóng ghóp mới của luận án
Vật liệu polyme compozit nền nhựa epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh là loại vật liệu tiên tiến
được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như chế tạo thiết bị công nghiệp hóa chất, chế biến thực
phẩm, vật liệu cách điện, bọc lót chống ăn mòn…Tuy nhiên, nhựa epoxy thường có nhược điểm tương
đối giòn sau khi đóng rắn bằng các chất đóng rắn amin mạch thẳng, do vậy gây khó khăn trong việc chế
tạo các sản phẩm compozit có độ bền va đập cao. Để cải thiện, nâng cao độ bền va đập, độ bền dai phá
hủy thường sử dụng các phương pháp biến tính nhựa epoxy bằng cao su lỏng hoặc các chất dai hóa
khác. Luận án sử dụng ENR, ELO, thiokol và adduct giữa thiokol và nhựa epoxy DER331 để biến tính
nhựa epoxy nhằm nâng cao độ bền va đập đồng thời nghiên cứu ảnh hưởng của chúng tới tính chất điện
từ của vật liệu compozit gia cường bằng sợi thủy tinh ứng dụng trong hệ thống bay không người lái có
ý nghĩa khoa học và thực tiễn. Các đóng góp mới của luận án bao gồm:
Đã tổng hợp được adduct từ thiokol và nhựa epoxy DER331 với tỉ lệ mol nhóm chức
mecaptan/epoxy (TH/EP) khác nhau với lượng dư nhóm epoxy sử dụng làm chất tăng dai cho tổ
hợp nhựa epoxy.
Đã chế tạo được vật liệu compozit trên cơ sở nhựa nền epoxy DER331 gia cường bằng sợi thủy
tinh biến tính với các chất tăng dai khác nhau: ENR, ELO, thiokol và adduct trên cơ sở thiokol và
nhựa epoxy DER331 có độ bền va đập cao và cải thiện độ bền dai phá hủy. Loại vật liệu này có
tính chất trong suốt điện từ và được ứng dụng cho hệ thống bay không người lái.
4. Bố cục của luận án
Luận án được trình bày trong 128 trang, 29 bảng, 90 hình vẽ-đồ thị, 109 tài liệu tham
khảo với kết cấu gồm: phần MỞ ĐẦU: 3 trang; TỔNG QUAN: 28 trang,; THỰC NGHIỆM:
20 trang; KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN: 53 trang; KẾT LUẬN: 2 trang; TÀI LIỆU THAM
KHẢO: 10 trang; DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN: 1 trang,
PHỤ LỤC: 8 trang.
2
S
2
O
3
và (I
2
+KI) của hãng Sigma-aldrich; Cao su tự nhiên lỏng epoxy hoá (ENR) do
Viện hoá học vật liệu-Viện khoa học và Công nghệ Quân sự-BQP tổng hợp có % mol nhóm epoxy
bằng 46%; Mw=60748; PDI=3,8; Dầu lanh epoxy hoá (ELO) của hãng Akros (Anh) là chất lỏng
nhớt, màu vàng nhạt, có hàm lượng nhóm epoxy 22,89%, chỉ số Iot 2,4gI
2
/g, chỉ số axit
0,5mgKOH/g, tỷ trọng ở 20
0
C là 1,20 g/cm
3
và có nhiệt độ sôi trên 200
0
C; Vải thuỷ tinh E loại thô
có khối lượng riêng 300 g/m
2
(WRE300) do hãng Jiujiang Beihai Fiberglass Co., Ltd, China sản
xuất; HCl, Axeton, chất chống dính Wax8 (Trung Quốc); Nitrat thủy ngân Hg(NO
3
)
2
(Trung Quốc);
Dioxan (Trung Quốc); Diphenyl cacbazon (Merck).
2.2. Phân tích hóa học và hóa lý
độ phòng. Bọt khí được tách khỏi hỗn hợp bằng bơm hút chân không. Hỗn hợp sau khi đã đuổi hết bọt
khí được đổ vào khuôn và đóng rắn ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ và đóng rắn ở 80
0
C trong vòng 3 giờ
trước khi tháo khuôn. Mẫu vật liệu sau khi đã đóng rắn được để ổn định một tuần ở nhiệt độ phòng
trước khi được đem đi xác định các tính chất cơ lý.
2.3.3. Quy trình chế tạo vật liệu compozit epoxy-sợi thuỷ tinh
Vải thuỷ tinh được cắt thành các tấm hình chữ nhật kích thước 150x200 mm sau đó đặt từng lớp
lên tấm kính đã phủ lớp chống dính Wax8 và đổ nhựa lên. Phân bố nhựa cho thấm vào vải bằng rulô
và chổi lông. Qúa trình lăn ép được tiến hành cho đến khi mẫu vật liệu đạt được chiều dày 4 mm. Tỉ lệ
nhựa/vải theo khối lượng =45/55. Vật liệu compozit đóng rắn ở nhiệt độ thường trong 1 ngày.
2.4. Các phương pháp phân tích cấu trúc và tính chất vật liệu
2.4.1. Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) và kính hiển vi trường phát xạ
(FESEM)
Bề mặt phá hủy của mẫu vật liệu cần đo được phủ bằng Pt (hoặc vàng) sau đó tiến hành chụp
bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL JSM 6360 LV và FESEM S4800 Hitachi.
5
2.4.2. Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA)
Quá trình thực hiện trên máy Pyris 6 (Mỹ) với dải nhiệt độ đo từ nhiệt độ phòng đến 800
0
C.
2.4.3. Phương pháp phân tích cơ nhiệt động (DMTA)
Mẫu đo có dạng hình chữ nhật với kích thước 50x12,7x2 mm được nâng nhiệt từ nhiệt độ phòng
lên 200
0
C với tốc độ nâng nhiệt 3
0
C/phút; tần số đo 1Hz trên thiết bị DMA8000-PerkinElmer-Mỹ
2.4.4. Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR)
tới 0
0
. Kết quả thu được là tín hiệu tổn hao phản xạ và tổn hao truyền qua nhận được dưới dạng tham số
S11, S21.
Trong đó:
S
21
là hệ số truyền qua (dB)
Cường độ truyền qua sóng điện từ (%)
6
2.6.2. Phương pháp xác định hằng số điện môi (ε), tổn hao điện môi (tanδ) của vật liệu
compozit sử dụng tụ điện
Theo phương pháp này tổn hao điện môi (tanδ) và điện dung C của tụ điện khi có môi chất là vật
liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thuỷ tinh được đo trên thiết bị Digital C-TgΔ METER mod
0194 C (của hãng CEAST), theo tiêu chuẩn ASTM D150, ở tần số 1 MHz. Mẫu có dạng hình tròn
đường kính 8 cm độ dầy ≤1 mm.
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Ảnh hưởng của các chất biến tính nhựa epoxy: cao su tự nhiên lỏng epoxy hoá
(ENR), dầu lanh epoxy hóa (ELO) và Thiokol đến tính chất cơ lý của vật liệu compozit
epoxy gia cường bằng sợi thuỷ tinh
3.1.1. Ảnh hưởng của hàm lượng ENR, ELO và Thiokol đến mức độ đóng rắn, thời gian gel
hoá và độ nhớt của nhựa epoxy DER331
Trong nghiên cứu này hàm lượng ENR, ELO sử dụng thay đổi từ 5-20 PKL, Thiokol thay đổi từ
3-9 PKL so với 100 PKL nhựa epoxy. Các kết quả được trình bày ở bảng 3.1, bảng 3.2 và bảng 3.3.
Bảng 3.1: Ảnh hưởng của hàm lượng ENR đến mức độ đóng rắn, thời gian gel hoá và độ nhớt của nhựa epoxy
Hàm lượng ENR (PKL)
0
5
Bảng 3.2: Ảnh hưởng của hàm lượng ELO đến mức độ đóng rắn, thời gian gel hoá và độ nhớt của nhựa epoxy
Hàm lượng ELO (PKL)
0
5
9
10
15
20
Mức độ đóng rắn (%)
91,7
91,4
90,3
88,9
86
78,6
Thời gian gel hoá (phút)
58,0
70,0
78,0
79,0
85,0
91,0
Độ nhớt (Pa.s)
13,5
13,5
13,6
13,6
13,6
13,6
nhựa epoxy DER331. Nhựa epoxy có độ nhớt tăng khi tăng hàm lượng của ENR, Thiokol trong khi đó
độ nhớt của nhựa epoxy là không đổi trong trường hợp sử dụng ELO.
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng ENR, ELO và thiokol đến tính chất cơ học nhựa
nền epoxy
a. Độ bền kéo
Hình 3.4, 3.5, 3.6 trình bày ảnh hưởng của các chất: ENR, ELO và thiokol đến tính chất kéo của
nhựa epoxy DER331 Hình 3.4: Ảnh hưởng của hàm lượng: ENR (1-EP.ENR); ELO (2-EP.ELO) và thiokol (3-EP.T) đến độ bền
kéo của nhựa epoxy DER331
Hình 3.5: Ảnh hưởng của hàm lượng: ENR (1-EP.ENR); ELO (2-EP.ELO) và thiokol (3-EP.T) đến mođun
kéo của nhựa epoxy DER331
Hình 3.8: Độ thị độ bền uốn-biến dạng của nhựa epoxy (1-EP); nhựa epoxy bổ sung: 5 PKL ELO
(2- EP.ELO5); 9 PKL ELO (3-EP.ELO9)
Hình 3.9: Độ thị độ bền uốn-biến dạng của nhựa epoxy (1- EP); nhựa epoxy bổ sung: 3 PKL thiokol
(2- EP.T3); 5 PKL thiokol (3- EP.T5); 7 PKL thiokol (4-EP.T7); 9 PKL thiokol (5-EP.T9)
Biến dạng (%)
Độ bền uốn (MPa)
Biến dạng (%)
Độ bền uốn (MPa)
Biến dạng (%)
Độ bền uốn (MPa)
9
Đồ thị độ bền uốn-biến dạng thể hiện trên các hình 3.7, 3.8, 3.9 cho thấy nhựa epoxy nguyên thể
có đường đặc trưng là đường thẳng với độ dốc lớn cho thấy đây là vật liệu giòn với môđun uốn lớn, vật
liệu bị phá huỷ với mức độ biến dạng thấp. Với mẫu nhựa epoxy có bổ sung 5- 20 PKL ENR, ELO và
3-9 PKL thiokol đồ thị đặc trưng độ bền uốn-biến dạng là đường cong, trước khi bị phá huỷ vật liệu trải
qua quá trình biến dạng lớn.
Độ biến dạng lớn nhất đạt được ở hàm lượng 10 PKL ENR, 9 PKL ELO và 9 PKL Thiokol trong
nền nhựa epoxy. Độ biến dạng có xu hướng giảm dần khi hàm lượng ENR, ELO lớn hơn 10 PKL.
c. Độ bền va đập IZOD
của nhựa epoxy DER331
Hàm lượng ENR, ELO, thiokol (PKL)
Độ bền va đập IZOD (kJ/m
2
)
Hàm lượng ENR, ELO, thiokol (PKL)
10
Việc bổ sung ENR, ELO, Thiokol vào nền nhựa epoxy làm tăng giá trị K
IC
đến giá trị thích hợp
là 7 PKL ENR, 9 PKL ELO và 5 PKL Thiokol.
Để hiểu rõ hơn cơ chế dai hoá hình thành trong nền nhựa epoxy có bổ sung ENR, ELO và
Thiokol đã tiến hành chụp ảnh FESEM bề mặt phá huỷ mẫu đo K
IC
.
Hình 3.16: Ảnh FESEM bề mặt phá huỷ của nhựa epoxy (EP); nhựa epoxy bổ sung: 7 PKL ENR
(EP.ENR7); 9 PKL ELO (EP.ELO9); 5 PKL thiokol (EP.T5) ở các độ phóng đại khác nhau
Nhựa nền epoxy chưa biến tính hình 3.16 (B) có bề mặt phá huỷ nhẵn, với các vết nứt gẫy vỡ như
gương đặc trưng cho phá huỷ giòn của nhựa nhiệt rắn. Ảnh SEM của mẫu nhựa epoxy biến tính với 7
PKL ENR (Hình 3.16 D), 9 PKL ELO (Hình 3.16 F), 5 PKL Thiokol (Hình 3.16 H) có cấu tạo hai pha
với sự hiện diện của các hạt phân tán trên bề mặt nhựa epoxy, pha thứ cấp tách ra từ nền nhựa epoxy
sau quá trình đóng rắn.
3.1.3. Ảnh hưởng của hàm lượng ENR, ELO và Thiokol tới tính chất nhiệt của nhựa nền
a. Phân tích cơ nhiệt động DMTA
Đặc trưng tính chất cơ nhiệt động (tanδ) theo nhiệt độ của nhựa epoxy và nhựa epoxy bổ sung 7
PKL ENR, 9 PKL ELO và 5 PKL Thiokol được trình bày trên hình 3.18 . Hình 3.21: Giản đồ phân tích nhiệt của nhựa epoxy (EP); nhựa epoxy bổ sung: 7 PKL ENR (EP-
ENR7); 10 PKL ELO (EP-ELO10); 5 PKL Thiokol (EP-T5) đóng rắn bằng DETA
Từ hình 3.21 nhận thấy nhựa epoxy đóng rắn bằng DETA trải qua quá trình phân huỷ một trạng
thái. Các mẫu vật liệu nhựa nền thể hiện trạng thái phân huỷ ngắn ở nhiệt độ xung quanh 200
0
C đến
230
0
C đây là quá trình phân hủy của các phần nhựa epoxy chưa đóng rắn và các tạp chất chứa trong
nhựa epoxy. Qúa trình phân huỷ chính diễn ra trong khoảng 352-359
0
C do sự phân huỷ nhiệt của mạng
lưới nhựa epoxy. Các mẫu nhựa epoxy biến tính đều có nhiệt độ bắt đầu phân hủy thấp hơn so với nhựa
epoxy không biến tính.
3.1.4. Vật liệu compozit epoxy có bổ sung ENR, ELO, thiokol gia cường bằng sợi thuỷ tinh
a. Ảnh hưởng của hàm lượng: ENR, ELO và Thiokol tới tính chất cơ học của vật liệu compozit
epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh
Hình 3.26 trình bày ảnh hưởng của hàm lượng ENR, ELO và Thiokol đến độ bền va đập của vật
liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh. Các kết quả trên hình 3.26 cho thấy vật liệu
compozit có bổ sung chất biến tính đều có độ bền va đập cao hơn so với vật liệu compozit không biến
tính. Ở hàm lượng 7 PKL ENR, 9 PKL ELO và 5 PKL Thiokol độ bền va đập đạt giá trị 115,2 kJ/m
2
IC
(A); G
IP
(B) của vật liệu compozit epoxy (PC-EP) và vật liệu compozit epoxy
bổ sung: 5 PKL ENR(PC-EP-ENR5); 7 PKL ENR(PC-EP-ENR7); 10 PKL ENR (PC-EP-ENR10); 13 PKL ENR
(PC-EP-ENR13); 15 PKL ENR (PC-EP-ENR15);
20 PKL ENR (PC-EP-ENR20) Hình 3.34: Độ bền dai phá hủy G
IC
(A); G
IP
(B) của vật liệu compozit epoxy (PC-EP) và vật liệu compozit epoxy
bổ sung: 5 PKL ELO(PC-EP-ELO5); 9 PKL ELO(PC-EP-ELO9); 10 PKL ELO (PC-EP-ELO10); 15 PKL ELO
(PC-EP-ELO15); 20 PKL ELO (PC-EP-ELO20)
Độ bền va đập IZOD (kJ/m
2
)
Độ bền va đập IZOD (kJ/m
2
)
Độ bền va đập IZOD (kJ/m
2
)
G
(A); G
IP
(B) của vật liệu compozit epoxy (PC-EP) và vật liệu compozit
epoxy bổ sung: 3 PKL Thiokol (PC-EP-T3); 5 PKL Thiokol (PC-EP-T5); 7 PKL Thiokol (PC-EP-T7); 9 PKL
Thiokol (PC-EP-T9)
Ảnh hưởng của hàm lượng cao su tự nhiên lỏng epoxy hóa-ENR, dầu lanh epoxy hóa-ELO và
Thiokol đến độ bền dai phá hủy tách lớp tại thời điểm xuất hiện vết nứt G
IC
và trong quá trình vết nứt
phát triển G
IP
thể hiện trên các hình 3.33; 3.34; 3.35. Các số liệu trên hình 3.33, 3.34, 3.35 cho thấy độ
bền dai phá hủy ở thời điểm xuất hiện vết nứt G
IC
và độ bền dai phá hủy trong quá trình phát triển vết
nứt G
IP
tăng với việc tăng hàm lượng ENR, ELO và Thiokol đến giá trị thích hợp là 7 PKL ENR, 9
PKL ELO, 5 PKL Thiokol. Ở các hàm lượng này độ bền dai phá hủy tại thời điểm xuất hiện vết nứt G
IC
tăng 26,9%; 17,6%; 30,3%; giá trị độ bền dai phá hủy trong quá trình vết nứt phát triển G
IP
tăng 26,9%;
18,3%; 32,7% khi tính theo phương pháp MBT.
các tính chất cơ lý của nhựa epoxy DER331 và vật liệu compozit epoxy gia cường
bằng sợi thủy tinh
Adduct tạo thành giữa Thiokol và nhựa epoxy được tổng hợp dựa trên phản ứng của nhóm chức
mercaptan (SH) và epoxy với tỉ lệ mol giữa nhóm SH và epoxy thay đổi trong khoảng 0,6-0,8. Phản
ứng tổng hợp trong khối được thực hiện ở nhiệt độ 90-95
0
C trong vòng 4 giờ với sự có mặt của xúc tác
amin bậc ba trietylamin (TEA) (2,5% mol) trong bình cầu 3 cổ có lắp sinh hàn hồi lưu, nhiệt kế và cánh
khuấy cơ học. Sản phẩm adduct tạo thành được phân tích cấu trúc hóa học bằng phổ hồng ngoại và xác
định khối lượng phân tử bằng GPC đồng thời nghiên cứu ảnh hưởng tới các tính chất cơ học của nhựa
nền epoxy DER331 và vật liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh.
3.2.1. Xác định các đặc trưng của adduct trên cơ sở Thiokol và nhựa epoxy DER331
a. Phổ hồng ngoại
Hình 3.37 trình bày so sánh phổ hồng ngoại của Thiokol, nhựa epoxy DER331 và adduct
TH.EP0,6 khi xét trong dải bước sóng 4000-2000 cm
-1
.
Hình 3.37: Phổ hồng ngoại của thiokol (1), nhựa epoxy (2) và adduct (3) trong dải bước sóng 4000-2000
cm
-115
Hình 3.37 cho thấy sự suy giảm cường độ pic của nhóm SH ở bước sóng 2540 cm
-1
đặc trưng cho
Thiokol khi so sánh phổ hồng ngoại của Thiokol và adduct tạo thành và tăng cường độ pic của nhóm
OH ở bước sóng 3430 cm
-1
16
b. Xác định khối lượng phân tử
Kết quả khối lượng phân tử trung bình khối Mw và chỉ số đa phân tán PDI của thiokol và adduct
được trình bày ở bảng 3.7.
Bảng 3.7 : Khối lượng trung bình khối Mn, Mw và chỉ số phân tán PDI của adduct
Tên mẫu
Mw (g/mol)
Mn(g/mol)
PDI (M
W
/M
n
)
Adduct
73720
35065
2,1
Thiokol
9550
2653
3,6
DER331
711
438
1,62
3.2.3. Ảnh hưởng của hàm lượng adduct tới tính chất cơ học của nhựa epoxy DER331
Ảnh hưởng của hàm lượng adduct TH.EP0,6 lên độ bền kéo; độ bền uốn, độ bền va đập IZOD, hệ
Độ bền uốn (MPa)
Mô đun uốn (GPa)
Độ bền va đập IZOD, kJ/m
2
)
K
IC
(MPa.m
1/2
)
17
Việc sử dụng adduct TH.EP0,6 phân tán trong nền nhựa epoxy giúp cải thiện độ bền kéo và phần
trăm dãn dài khi đứt nhưng làm giảm mô đun kéo (Hình 3.40). Độ bền kéo và phần trăm giãn dài khi
đứt của mẫu 10 TH.EP0,6 tăng 30,58% và 125% khi so sánh với nhựa epoxy nguyên chất. Kết quả hình
3.41 A, B cho thấy độ bền uốn và mô đun uốn có xu hướng giảm khi tăng hàm lượng adduct TH.EP0,6.
Trong khi đó độ bền va đập IZOD và hệ số tập trung ứng suất K
IC
có xu hướng tăng dần đến giá trị
thích hợp tại hàm lượng 10 PKL TH.EP0,6 với mức tăng tương ứng 141,97% và 47,69%.
3.2.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ mol mecaptan/Epoxy tổng hợp adduct khác nhau tới các tính chất
cơ học của nhựa epoxy DER331
Đã tiến hành tổng hợp adduct từ các tỉ lệ mol nhóm chức mercaptan/epoxy khác nhau: 0,6; 0,7;
0,8 và nghiên cứu ảnh hưởng tới các tính chất của nhựa epoxy DER331 với hàm lượng sử dụng là 10
PKL.
Ảnh hưởng của tỉ lệ mol TH/EP tổng hợp adduct khác nhau tới tính chất kéo của nhựa epoxy
DER331 được thể hiện trên hình 3.43.
Hình 3.43: Ảnh hưởng của tỉ lệ mol TH/EP tổng hợp adduct đến A-đồ thị độ bền kéo-biến dạng; B-độ bền
kéo; C-mô đun kéo; D-độ biến dạng kéo của nhựa epoxy DER331
bằng sợi thủy tinh
Nhựa epoxy biến tính với 10 PKL adduct TH.EP0,7 được sử dụng làm nhựa nền cho vật liệu
compozit gia cường bằng sợi thủy tinh chế tạo theo phương pháp lăn ép bằng tay với tỉ lệ
nhựa/vải=45/55. Kết quả xác định độ bền kéo; độ bền uốn; độ bền va đập IZOD của vật liệu compozit
được trình bày trên bảng 3.9
Bảng 3.9: Tính chất cơ học của vật liệu compozit epoxy (PC-EP) và vật liệu compozit epoxy biến tính bằng 10
PKL adduct TH.EP0,7 (PC-EP-TH.EP0,7)
Tên mẫu
PC-EP
PC-EP-TH.EP0,7
Độ bền kéo (MPa)
187,94
188,3
Mô đun kéo (GPa)
6,792
6,738
Độ bền uốn ( MPa)
323,4
314,9
Mô đun uốn (GPa)
12,34
12,21
Độ bền va đập IZOD (kJ/m
2
)
58,36
150,7
Bảng 3.9 cho thấy sự có mặt của 10 PKL adduct TH.EP0,7 không làm thay đổi đáng kể độ bền
85
90
95
100
105
Cuong do truyen qua T (%)
f (GHz)
1-T%-0,49 mm
2-T%-1,01 mm
3-T%-2,52 mm
4-T%-3,4 mm
1
2
3
4
4 5 6 7 8
84
86
88
90
92
94
Cuong do truyen qua T (%)
Tan so f (GHz)
1-PC-ELO5
2-PC-ELO10
3-PC-ELO15
4-PC-ELO20
1
2
1
0,98
0,96
Hằng số điện môi, ε
2,23
2,31
2,37
2,42
2,60
tanδ
0,018
0,023
0,025
0,031
0,035
4 5 6 7 8
86
87
88
89
90
91
Cuong do truyen qua T (%)
Tan so f (GHz)
1-PC-ENR5
2-PC-ENR10
3-PC-ENR15
4-PC-ENR20
1
2
0,98
1
0,97
0,96
Hằng số điện môi, ε
2,23
2,28
2,33
2,39
2,54
tanδ
0,018
0,02
0,022
0,027
0,03
Bảng 3.16: Ảnh hưởng của hàm lượng Thiokol tới hằng số điện môi ε và tổn hao điện môi tanδ của vật liệu
compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh
Tên mẫu
PC-EP
PC-T3
PC-T5
PC-T7
PC-T9
Chiều dày mẫu, mm
0,98
1
0,98
0,97
Vật liệu
Tính chất điện từ
ε
ε”
PC-EP
3,178
0,0240
PC-EP.ENR7
3,791
0,0243
PC-EP.ELO9
3,625
0,0235
PC-EP.T5
3,457
0,0239
Gía trị trung bình hằng số điện môi (ε) của vật liệu compozit epoxy và vật liệu compozit epoxy
bổ sung 5 PKL Thiokol; 7 PKL ENR; 9 PKL ELO tương ứng là 3,178; 3,457; 3,791 và 3,625. Hằng số
điện môi ( ε) của vật liệu compozit epoxy bổ sung chất biến tính có xu hướng tăng nhẹ. Giá trị nhỏ của
hằng số điện môi ε cho thấy năng lượng từ trường ngoài dự trữ trong vật liệu thấp; điều này cũng cùng
nhận định về hệ số tổn hao. Hệ số tổn hao ε” của vật liệu compozit epoxy và vật liệu compozit epoxy
bổ sung 5 PKL Thiokol; 7 PKL ENR; 9 PKL ELO lần lượt là 0,024; 0,0239; 0,0243; 0,0235 cho thấy
từ trường ngoài ít mất mát khi đi qua vật liệu. Như vậy ENR, ELO và Thiokol không ảnh hưởng lớn tới
tính chất điện từ của vật liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh.
Đã tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng adduct TH.EP0,7 lên tính chất điện từ của vật liệu compozit.
Kết quả được thể hiện bảng 3.18
Bảng 3.18: Tính chất điện từ của vật liệu compozit epoxy (PC-EP) và vật liệu compozit epoxy bổ sung 10
2. Sự có mặt của ENR, ELO, thiokol làm giảm nhiệt độ bắt đầu phân hủy IDT, nhiệt độ có tốc độ
phân hủy cực đại T
max
, nhiệt độ thủy tinh hóa T
g
nhưng làm tăng khối lượng đoạn mạch giữa các
nút mạng của nhựa epoxy DER331 đóng rắn bằng DETA.
3. Hàm lượng thích hợp của ENR, ELO, thiokol để nhận được tính chất cơ học tốt nhất của nhựa
epoxy và vật liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh đóng rắn bằng DETA tương ứng
là 7 PKL, 9 PKL và 5 PKL. Vật liệu compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh có bổ sung 7
PKL ENR, 9 PKL ELO, 5 PKL thiokol đóng rắn bằng DETA có:
Độ bền va đập IZOD tăng tương ứng 97%, 46% và 119% đạt các giá trị 115,2 kJ/m
2
; 85,2
kJ/m
2
; 128,3 kJ/m
2
khi so sánh với mẫu compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh không
biến tính.
Độ bền dai phá hủy tại thời điểm xuất hiện vết nứt G
IC
và trong quá trình vết nứt phát triển G
IP
tính theo phương pháp MBT tăng 26,9%; 17,6%; 30,3% và 26,9%; 18,3%; 32,7% khi so sánh
với mẫu compozit epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh không biến tính.
4. Đã tiến hành nghiên cứu tổng hợp adduct từ thiokol và epoxy với các tỉ lệ mol nhóm chức
mercaptan/epoxy (TH/EP) khác nhau với lượng dư nhóm epoxy. Kết quả cho thấy:
Tỉ lệ mol giữa nhóm mercaptan và nhóm epoxy thích hợp nhất tổng hợp adduct là