Trờng đại học bách khoa hà nội
viện đào tạo và bồi dỡng sau đại học
viện vật lý kỹ thuật.

Báo cáo môn:
Các phơng pháp phổ trong phân tích và đo lờng vật
lý. Học viên : Vũ Đình Phớc.
Lớp : Vật lý kỹ thuật.
Khoá : 2006 2008.
Thầy hớng dẫn : TS. Nguyễn Ngọc Trung.
Đề tài:

Các phơng pháp phân tích nhiệt. Nội dung báo cáo:
I/ Phơng pháp phân tích nhiệt là gì?
II/ Cơ sở vật lý của phơng pháp.
III/ Phân tích nhiệt vi sai (DTA)
IV/ Quét nhiệt vi sai (DSC).
V/ Phân tích nhiệt trọng lợng (TGA).
I/ Phơng Pháp phân tích nhiệt là gì?
Phân tích nhiệt là phơng pháp phân tích mà trong
đó, các tính chất vật lý, hoá học của mẫu, đo một cách
liên tục nh là những hàm của nhiệt độ ( nhiệt độ đợc
thay đổi có quy luật). Trên cơ sở lý thuyết về nhiệt
động học, từ sự thay đổi các tính chất đó ta có thể xác
định đợc các thông số yêu cầu của việc phân tích.


III/ Phân tích nhiệt vi sai (DTA).
1/ Cơ sở và tính năng của phơng pháp.
Phân tích nhiệt vi sai dựa trên việc thay đổi nhiệt độ
của mẫu đo và mẫu chuẩn và đợc xem nh là một hàm của
nhiệt độ mẫu.
Các tính chất của mẫu chuẩn là hoàn toàn xác định và
yêu cầu mẫu chuẩn phải trơ về nhiệt độ.
Với mẫu đo thì luôn xẩy ra một trong hai quá trình giải
phóng và hấp thụ nhiệt khi ta tăng nhiệt độ của hệ, ứng
với mỗi quá trình này sẽ có một trạng thái chuyển pha tơng
ứng.
* Phơng pháp này cho ta biết:
- Phân biệt các nhiệt độ đặc trng.
- Hành vi nóng chẩy và kết tinh của vật liệu.
- Độ ổn định nhiệt.
- .

2/ Thiết bị đo.
Một hệ đo gồm: - Hai giá giữ mẫu bao gồm cặp nhiệt,
bộ
phận chứa mẫu.
- 1 lò nhiệt.
- 1 thiết bị điều khiển nhiệt độ.
- 1 hệ ghi kết quả đo.
Bộ khuếch đại
Bộ điều khiển
/phút
/phút
Bộ ghi.

khi phân tích.

3/ Hoạt động và phân tích kết quả.
- Sự thay đổi nhiệt độ bên trong các mẫu đợc xác định bởi các
cặp nhiệt, độ chênh lệch giữa các cặp nhiệt sinh ra một điện áp
và sau đó ta khuếch đại điện áp này lên.
* Dới đây ta có một đờng cong của hệ DTA.
T
mq
A
gK

IV/ Quét nhiệt vi sai (DSC).
1/ Cơ sở và tính năng của phơng pháp.
* DSC là phơng pháp phân tích mà ở đó độ chênh
lệch về nhiệt độ giữa mẫu chuẩn và mẫu đo luôn
bằng không. Trong quá trình chuyển pha của mẫu,
năng lợng sẽ đợc bổ xung vào mẫu hay có thể mất đi từ
mẫu, ta sẽ xác định năng lợng đó thông qua tính diện
tích giới hạn bởi đồ thị mà ta thu đợc.
* Phơng pháp DSC cho ta thông tin về sự chuyển pha
của vật chất.
2/ Thiết bị.
Khi xuất hiện sự chuyển pha trên mẫu, năng lợng sẽ đợc thêm vào
hoặc mất đi trong mẫu đo hoặc mẫu chuẩn, để duy trì nhiệt
độ ở mẫu đo và mẫu chuẩn bằng nhau. Năng lợng cân bằng này
đợc ghi lại và cung cấp kết quả đo trực tiếp của năng lợng chuyển
pha.
Hình vẽ: (a): là sơ đồ cung cung
cấp nhiệt của DSC loại thông

đỉnh thu nhiệt và toả nhiệt ứng với các quá trình
chuyển pha của mẫu.
* Sau đây ta đi xem xét một ví dụ để xác định các
điểm chuyển pha của polyme.
: là nhiệt độ chuyển
pha thuỷ tinh, lúc này
nhiệt dung của mẫu
tăng do vậy dòng nhiệt
tăng lên.
: Nhiệt độ kết tinh, khi
nhiệt độ tăng các sợi
polyme sẽ nhận đủ
năng lợng và sắp xếp
có trật tự hơn (tinh thể).
Quá trình này mẫu giải
phóng năng lợng.
: Nhiệt độ tan của
mẫu, lúc này tinh thể
polyme tan ra, các sợi
polyme chuyển động
tự do, vì vậy chúng đã
hấp thụ một nhiệt lợng. g
T
c

Khối lợng thay đổi đợc đo so với tín hiệu vào ban
đầu.
S¬ ®å cÊu t¹o cña mét thiÕt bÞ TGA (a).
Mét hÖ TGA cña h·ng Orton (b). 3/ Hoạt động và phân tích kết quả.
Ban đầu, cân ở vị trí cân bằng. Thiết bị điều
khiển làm tăng nhiêt độ, trong quá trình đó các quá
trình lý, hoá xẩy ra làm thay đổi khối lợng của mẫu,
nhờ đó các sensor khối lợng chuyển tín hiệu về
máy tính và chuyển đổi thành phần trăm khối lợng
của vật liệu bị mất đi.
VD: MÉu ph©n tÝch TGA cña

2 4 2
.CaC O H O

Bµi tr×nh bµy cña em ®Õn ®©y lµ kÕt
thóc.
Em xin ch©n thµnh c¶m ¬n!