BÀI 2. XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA, ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ MẶN
TRONG THỰC PHẨM
1. Xác định độ chua trong Yomost.
Nguyên tắc xác định
Dùng dung dịch NaOH 0,1N để trung hòa lượng acid có trong mẫu với chất chỉ thị là
phenolphalein 1% hoặc dùng điện cực chỉ thị. Một giọt dư NaOH sẽ làm dung dịch xuất
hiện màu hồng (bền trong 30giây). Đo thể tích NaOH tiêu tốn ta xác định được hàm
lượng acid trong mẫu dựa vào định luật đương lượng.
Hóa chất và thiết bị
• Hóa chất: dung dịch NaOH 0,1N và H
2
C
2
O
4
0,1N.
⇒ Vai trò của hóa chất:
- NaOH: Là dung dịch chuẩn độ
CH
3
(CH)OH_COOH + NaOH → CH
3
(CH)OH_COONa + H
2
O.
- H
2
C
2
O
4

O
• Thiết bị
Máy chuẩn độ điện thế.
Điện cực kép thủy tinh.
Máy khuấy từ và cá từ.
2. Xác định độ ẩm trong Fomat mềm.
Phương pháp chưng cất: Phương pháp này thường sử dụng để xác định độ ẩm của
mẫu thực phẩm có nhiều chất dễ bay hơi hoặc chứa nhiều chất béo.
Nguyên tắc xác định
Dùng một dung môi hữu cơ thích hợp để chưng cất lôi cuốn theo nước trong thực
phẩm. Dung môi và nước được ngưng tụ trong một ống đo có khắc vạch thành hai lớp
riêng biệt. Đọc thể tích lớp nước lắng ở phía dưới, từ đó tính ra được độ ẩm của mẫu thực
phẩm.
Yêu cầu dung môi:
Có nhiệt độ sôi cao hơn nước một chút để khi dung môi bay hơi sẽ kéo theo nước
trong thực phẩm.
Không tan trong nước để dung môi và nước phân thành hai lớp riêng biệt trong ống
đo.
Nhẹ hơn nước để lớp nước ở dưới lớp dung môi trong ống đo.
1
Dung môi thường được sử dụng là Toluen (nhiệt độ sôi 110
0
C) hay xylen (nhiệt độ sôi
138 – 144
0
C).
Hóa chất và thiết bị
• Hóa chất: dung môi Toluen hoặc Xylen, cát sạch.
⇒ Vai trò hóa chất
- Dung môi Toluen hoặc Xylen: Dùng để lôi cuốn ẩm ra khỏi.

+ CrO
4
2-
→ Ag
2
CrO
4
↓
Đó là dấu hiệu nhận biết kết thúc quá trình chuẩn độ, từ thể tích AgNO
3
tiêu tốn ta
tính ra lượng NaCl của mẫu phân tích.
Hóa chất, thiết bị
Hóa chất: Dung dịch AgNO
3
0,1N; chỉ thị K
2
CrO
4
10%.
⇒ Vai trò hóa chất:
Dung dịch AgNO
3
0,1N: dung dịch chuẩn độ. Cho vào dung dịch có chứa NaCl xảy ra
phản ứng
Ag
+
+ Cl
–
→ AgCl.

trắng. Cho cốc chứa mẫu sau khi tro hóa vào bình hút ẩm, để nguội và cân đến khối
lượng không đổi (chênh lệch khối lượng giữa hai lần liên tiếp ≤ 0,0005g). Độ chênh lệch
về khối lượng giữa cốc không ban đầu và sau khi nung mẫu chính là hàm lượng tro có
trong mẫu.
1.1 Hóa chất và thiết bị:
Hóa chất: HNO
3
đđ hoặc H
2
O
2
30%.
Vai trò hóa chất:
HNO
3
đđ hoặc H
2
O
2
30% là các tác nhân oxy hóa để oxy hóa hoàn toàn các chất hữu cơ
có trong mẫu phân tích.
Thiết bị: bếp điện, lò nung, cân.
Dụng cụ: chén nung miệng rộng, dung tích 50ml.
1.2 Tiến hành
Chú ý:
3
Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị
Chuẩn bị mẫu
Than hóa
Tính kết quả

mở vòi không khí trên nắp bình hút ẩm, tránh không khí nóng nở ra đẩy bật làm vỡ nắp
bình.
1.3 Kết quả
Hàm lượng tro toàn phần tính bằng % theo công thức
Trong đó:
m
0
là khối lượng mẫu (g)
m
1
là khối lượng chén nung (g)
m
2
là khối lượng chén nung và tro (g)
sau 2 lần thí nghiệm ta được:
2. Xác định Ca, Mg trong sữa bột hoặc phomat
Nguyên tắc chung:
Phản ứng chuẩn độ (trong môi trường pH = 10)
H
2
H + Ca
2-
= CaY
2-
+ 2H
-
H
2
Y + Mg
2-

Hóa chất:
HCl: Để chuyển muối photphat, cacbonat thành muối clorua.
MgCO
3
+ HCl → MgCl
2
+ H
2
O + CO
2
↑
Ca
3
(PO
4
)
2
+ 6HCl → 3CaCl
2
+ PO
4
3-
+ 6H
+
Xác định tổng Ca
2+
và Mg
2+

Đệm amoni pH = 10: tạo môi trường

Trước khi chuẩn độ:
Khi chuẩn độ
Xác định riêng Mg
2+
:
NaOH 2N: nâng pH = 12 để chuyển Mg đi vào kết quả Mg(OH)
2
(khi đó Mg
2+
không có
khả năng tạo phức EDTA).
mM
n+
+ nA
m-
→ M
m
A
n
↓
Murexide 1%: Chỉ thị tạo phức kim loại
2.2 Tiến hành
Chuẩn bị mẫu:
Xác định tổng Ca
2+
, Mg
2+
5
HOOC – CH
2

2-
+ Ind
2-
+H
2
O
pH = 8-10
pH = 8-10
Ca
2+
+ H
4
Ind
Mg
2+
+ H
4
Ind
CaInd
2-
+ 4H
+
MgInd
2-
+ 4H
+
pH = 8-10
pH = 8-10
Lấy tro ở thí nghiệm xác định tro toàn phần + 5ml HCl 2N, đun nhẹ
đến khi sôi gần cạn + 10ml nước cất 2lần, khuấy nhẹ.

: Thể tích EDTA tiêu tốn chuẩn độ Ca
2+
và Mg
2+
V
2
: Thể tích EDTA tiêu tốn chuẩn độ Mg
2+
m: Khối lượng mẫu đem đi tro hóa (g).

6
Cho vào bình tam giác 250ml: 10ml mẫu và thêm từng giọt
NH
3
10% + 2ml NaOH 2N + chỉ thị Murexide 1%
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA khi dung dịch chuyển từ
màu hồng sang tím hoa cà
X(%) =
0,024.V
2
m
V
dm
V
dd
.
X(%) =
0,04(V
1
– V

)
2
SO
4
tan trong dung dịch. Đuổi NH
3
khỏi
dung dịch bằng NaOH đồng thời cất và thu NH
3
bằng lượng dư H
2
SO
4
0,1N. Định phân
lượng H
2
SO
4
0,1N còn lại bằng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn, qua đó tính được lượng
nitơ có trong mẫu nguyên liệu thí nghiệm.
2. Dụng cụ
bình kjeldahl
3. Hóa chất
Vai trò của hóa chất
CuSO
4
: K
2
SO
4

, SO
3
phân ly
thành SO
2
và oxi nguyên tử. Oxi được thải ra sẽ oxi hóa hydro và cacbon của hợp chất
hữu cơ có trong mẫu để tạo thành CO
2
và H
2
O:
Còn N
2
sẽ được chuyển thành dạng NH
3
và khí NH
3
này sẽ kết hợp với H
2
SO
4
dư tạo
thành (NH
4
)
2
SO
4
tan trong dung dịch, phương trình tổng quát.
Trong giai đoạn hấp thụ: H

)
2
SO
4
(1).
2NaOH + H
2
SO
4
→ Na
2
SO
4
+ 2H
2
O (1)
2NaOH + (NH
4
)
2
SO
4
→ 2NH
3
+ 2H
2
O + Na
2
SO
4

+ CO
2
+ H
2
O
Tashiro là chất chỉ thị, trong môi trường acid có màu tím, trong môi trường bazơ có màu
xanh.
4. Tiến hành
5. Kết quả
8
Cân 1,5g CuSO
4
: K
2
SO
4
= 1:10 vào cốc 50ml sạch, rải đều toàn bộ xúc tác lên
toàn bộ đấy cốc
Cân tiếp vào cốc 0,2g fomat cứng, sao cho lưựong cân được bao bọc bởi xúc tác,
tránh dính đáy cốc. cẩn thận chuyển vào bình phá mẫu kjeldal+5ml H
2
SO
4dd
+1ml
HClO
4dd
. Đặt một phểu thủy tinh lên miệng của bình phá mẫu.
Tiến hành vô cơ hóa mẫu trong tủ hút đến khi dung dịch có màu vàng hoặc xanh
trong suốt.
Lắp ráp hệ thống, bình hấp thụ 20ml H

trong mẫu thực phẩm về NH
4
+
.
Thuốc thử Nessler: HgI/I
2
do HgI
4
2-
đóng vai trò là Ligand.
HgI
4
2-
+ NH
4
+
(NH
4
)
2
HgI
4
(vàng nhạt sang vàng nâu).
Dung dịch: N 20ppm: dung dịch dựng chuẩn.
Đệm pH = 6 làm chất che. Với sự có mặt của chất che thích hợp cho toàn bộ NH
4
+
tạo
phức với thuốc thử Nessler tạo bằng một hợp chất màu vàng sang vàng nâu.
H

4
tan trong dung dịch.
NaOH 1%: trung hòa lượng acid dư. 2NaOH + H
2
SO
4
→ Na
2
SO
4
+ 2H
2
O
Tiến hành
9
H
2
SO
4 đặc
, t
o
Chất xúc tác
(NH
4
)
2
SO
4
+ SO
2

- Điểm chuyển màu rất khó nhận vì khó xác định lúc nào là chuyển sang màu đỏ
tươi. Do đó nên có dung dịch màu để so sánh. Người ta dùng 100ml dung dịch Na
2
HPO
4
0,1N (pH =9,3) trộn đều với 0,5ml phenolphtalein 1% để có màu đỏ tươi làm mẫu so
sánh màu của điểm tương đương
1.2 Hóa chất, thiết bị:
Hóa chất
BaCl
2
: loại trừ CO
3
2-
, PO
4
3-
Ba(OH)
2
: Dùng để nâng pH = 8.3
H
2
C
2
O
4
0,1N: Hiệu chỉnh nồng độ NaOH
2NaOH + H
2
C

+ H
2
O.
PP: Chất chỉ thị
NaOH 0,1N: dung dịch chuẩn độ.
Dụng cụ:
Becher 100ml
10
CO
3
2-
+ Ba
2+
PO
4
2- +
Ba
2+
BaCO
3
↓
Ba
3
(PO
4
)
2↓
pH = 8.3
pH = 8.3
R

hợp với một lượng dư H
2
SO
4
0,1N. Chuẩn độ lượng H
2
SO
4
dư sau khi cất xong với chỉ thị
alizarin natri sunfonat 1%.
Nếu không có chỉ thị alizarin natri sunfonat 1% thì có thể thay bằng dung dịch
Tashiro (hỗn hợp theo tỷ lệ 2:1 của dung dich metyl đỏ 0,1 % và metyl xanh 0,1%)
2NH
4
Cl + Mg(OH)
2
= 2NH
3
+ 2H
2
O +MgCl
2
2NH
3
+ H
2
SO
4
= (NH
4

SO
4
→ (NH
4
)
2
SO
4
Tashiro: Chất chỉ thị
NaCO
3
20%: Đẩy muối amoni ra thể tự do
NH
4
Cl + NaCO
3
→ NH
3
↑+ CO
2
↑ + NaCl
NaOH 0,1N: Dung dịch chuẩn độ lượng dư H
2
SO
4
H
2
SO
4
+ 2NaOH → Na

2
SO
4
đậm đặc, hòa tan
và định mức bằng nước cất đến 1lít) và dung dịch felling B (34,6g Kalinatritactrat 15% +
5 lít nước + 10g NaOH và định mức bằng nước cất đến 100ml).
Khi trộn dung dịch felling A và felling B với nhau thì xảy ra phản ứng giữa chúng
theo hai giai đoạn. Đầu tiên tạo thành kết tủa Cu(OH)
2
màu xanh da trời.
CuSO
4
+ 2NaOH  Cu(OH)
2
+ Na
2
SO
4
Sau đó Cu(OH)
2
tác dụng với muối Kalinatritactrat tạo thành muối phức hòa tan,
dung dịch có màu xanh thẩm:
Muối phức trên là một muối không bền. Các đường có chứa nhóm aldehid hoặc ceton
(đường khử) dể dàng khử Cu
2+
thành Cu
+
, tạo nên kết tủa đồng (I) oxit màu đỏ gạch và
đường bị oxi hóa khi tác dụng với dung dịch felling.
Để định lượng đồng (I) oxit tạo thành, trước hết oxi hóa nó bằng sắt (III) sunfat trong

Lượng Fe
2+
tạo thành được xác định bằng cách oxi hóa nờ dung dịch KMnO
4
trong
môi trường acid.
10FeSO
4
+ 2KMnO
4
+ 8H
2
SO
4
= 5Fe
2
(SO
4
)
3
+ 2MnSO
4
+ K
2
SO
4
+ 8H
2
O
Từ lượng KMnO

CH
2
OH

COOH
(CHOH)
4
+
CH
2
OH
HO – CH – COONa
2HO – CH – COOK
+ Cu
2
O
Cốc thủy tinh 500 ml
Cân điện tử
Pipet 10 ml
Máy lọc áp suất
3. Hóa chất
Sữa đặc có đường
Dung dịch kaliferrocianua 15% (K
4
Fe(CN)
6
)
Kẽm acetat 30% (Zn(CH
3
COO)

2.3 Tiến hành
Phương pháp xác định trực tiếp (cân lượng dầu thu được dựa vào lượng dầu thu được tính
kết quả).
2.4 kết quả
14
Bình cầu, sữa bột và giấy lọc sấy khô 105
0
C trong 30 phút, chuyển vào bình hút ẩm
để sử dụng. Cân xác định trọng lượng bình cầu m
2
Cân 5 g sữa bột vào ống giấy hình trụ (biết trước khối lượng), cho vào ống xi phông.
Đổ ngập đầy ống xiphông bằng diethyl ether, chú ý cho ete dư để trừ hao phần ete
bay hơi.
Lắp hệ thống à tiến hành chiết ở nhiệt độ 40 – 50
0
C (nhiệt độ sôi vừa của dung môi).
Sau 3 lần chiết, tháo bình thu hồi ete. Tháo hệ thống, đem bình cầu sấy ở 105
0
C
trong 1giờ, làm nguội trong bình hút ẩm và cân khối lượng m
1
Kết thúc thí nghiệm và tính toán kết quả
Khối lượng bình cầu sau khi sấy (khối lượng bình không) m
2
=
Khối lượng bình cầu sau khi cất (bình + dầu) m
1
=
% chất béo được tính theo công thức:
% béo

Lipid gồm tất cả các este của glyxerin với các axit béo. Axit béo có thể là axit béo
no hoặc axit béo không no và cả những amit của axit béo vì tính chất lý học, sinh học của
nó cũng giống như các este của các axit béo.
6.2. Định lượng lipid thô trong thực phẩm rắn bằng phương pháp Soxhlet
Để xác định hàm lượng chất béo có thể dùng các phương pháp sau:
• Phương pháp trực tiếp: chiết chất béo ra khỏi nguyên liệu, cân lượng lipid thu
được.
• Phương pháp gián tiếp: chiết chất béo ra khỏi nguyên liệu, cân lượng mẫu nguyên
liệu còn lại. Phương pháp này được dùng khi cần xác định hàng loạt mẫu một lúc.
6.2.1. Nguyên tắc
Dùng dung môi hữu cơ để hòa tan tất chất béo tự do có trong thực phẩm, sau đó
đuổi ete etylic, sấy khô chất béo thu được và tính ra hàm lượng chất béo có trong thực
phẩm.
Các dung môi để chiết chất béo thường dùng là ete etylic, benzen, tertraclorua
cacbon…Các dung môi phải có trọng lượng riêng nhỏ, nhiệt độ sôi thấp, cho phép chiết
nhanh chóng chất béo. Nhiệt độ sôi của dung môi càng thấp thì nó càng dễ loại bỏ đi sau
khi chiết. Trong phòng thí nghiệm thường dùng nhất là ete etylic vì nó có độ bay hơi cao,
nhiệt độ sôi thấp, dễ tinh chế. Tốc độ và mức độ chiết chất béo hoàn toàn phụ thuộc vào
mức độ nghiền nhỏ của nguyên liệu, bản chất và độ thuần khiết của dung môi. Dung môi
phải thật khô và sạch, không còn chứa nước.
6.2.2. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất
STT Tên dụng cụ STT Tên dụng cụ
1 Cân phân tích 6 Bình hút ẩm
2 Tủ sấy 7 Bộ chiết chất béo
3 Bếp cách thủy 8 Ống giấy lọc
4 Cối chày sứ 9 Mặt kính đồng hồ
5 Đũa thủy tinh 10 Chén sấy
16
TH phân tích thực phẩm GVHD: Huỳnh Thái Nguyên
Nguyên tắc hoạt động của bộ chiết Soxhlet: ete etylic trong bình (a) được đun

 Bước 2: Chuẩn bị mẫu
- Nghiền nhỏ mẫu bằng cối, chày.
- Cân khoảng 5g mẫu chính xác đến 0,0001g vào chén sấy, m

(g).
- Sấy mẫu ở nhiệt độ 105
0
C trong 1 giờ.
- Lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút.
- Chuyển mẫu vào ống giấy lọc, gấp cẩn thận, cho vào ống chiết của bộ
Soxhlet.
 Bước 3: Chuẩn bị chiết
- Lắp bộ chiết.
- Mở nước chảy vào ống sinh hàn.
 Bước 4: Tiến hành chiết
- Đun bình cầu trên bếp cách thủy đến nhiệt độ 45
0
C ÷ 50
0
C.
- Tiến hành chiết 6 ÷ 8 giờ với điều kiện trong 1 giờ không ít hơn 5 ÷ 6 lần và
không nhiều quá 8 ÷10 lần ete tràn về bình cầu.
- Chiết đến khi hoàn toàn hết lipid. Thử hết lipid bằng cách:
+ Lấy vài giọt ete ở trụ chiết nhỏ lên mặt kính đồng hồ.
+ Quan sát mặt kính đồng hồ khi ete đã bay hơi hết.
+ Nếu không còn vết loang chất béo là đã chiết xong.
 Bước 5: Sấy chất béo đến khối lượng không đổi
- Mang bình cầu đi chưng cất thu hồi dung môi.
- Sấy bình cầu có chất béo ở nhiệt độ 105
0

6.3.1. Nguyên tắc
Ở môi trường amoniac và cồn, chiết xuất lipid bằng ete và ete dầu hỏa. Để bay
hơi hết ete và dầu hỏa, cân lipid và từ đó tính ra hàm lượng lipid trong 100g thực phẩm
Amoniac có nhiệm vụ hòa tan protein, làm thay đổi sức căng mặt ngoài của các
chất béo, cắt dây nối giữa chất béo và đạm để lipid hòa tan dễ dàng hơn
Cồn có tính chất hút nước làm cho lipid dễ hòa tan trong ete hơn, tham gia vào
việc cắt dây nối giữa chất béo và đạm và sau cùng ete hỗn hợp với sữa dễ dàng hơn
Ete có tính chất hòa tan lipid, nhưng cũng hòa tan các chất khác như nước và
các chất hòa tan trong nước như: lactose, muối khoáng…Do đó người ta phải dùng
thêm ete dầu hỏa. Ete dầu hỏa dễ hút nước hơn ete thường, có tính chất đẩy nước và
các chất hòa tan trong nước ra khỏi ete thường, làm cho ete thường chỉ chứa chất béo
và ete dầu hỏa.
Không thể dùng ete dầu hỏa thay cho ete thường được vì dầu hỏa không thể
hòa tan được các chất béo có chứa nước.
6.3.2. Dụng cụ, hóa chất
6.3.3. Tiến hành
Cho vào bình lắng gạn:
+ Thực phẩm: 10ml
+ Dung dịch cồn amoniac: 10ml
+ Ete: 11ml
Báo cáo thí nghiệm 19 Tổ 02/nhóm học 02
TH phân tích thực phẩm GVHD: Huỳnh Thái Nguyên
+ Chỉ thị phenolphtalein: 2 giọt
Lúc đầu lắc khẽ, sau lắc mạnh dần và cuối cùng lắc thật mạnh. Để yên trong 30
phút, trong bình sẽ chia làm 2 lớp:
+ Lớp dưới là lớp amoniac hòa tan protit và các thành phần khác của thực
phẩm
+ Lớp trên là ete hòa tan chất béo và có lẫn một số chất khác.
Tách lấy lớp ete, bỏ lớp dung dịch amoniac hoặc giữ lấy để định lượng protit
theo phương pháp kết tủa bởi axit.

BÀI 11. XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID, CHỈ SỐ IOD VÀ CHỈ SỐ PEROXID
TRONG DẦU ĂN.
Nguyên liệu: Mẫu dầu ăn đã được chiên đi chiên lại nhiều lần, mẫu lấy trong quán
cơm.
1. Xác định chỉ số acid
1.1 Nguyên tắc
Trung hòa lượng acid béo tự do có trong chất béo (dầu ăn) bằng dung dịch NaOH
0,05N, phản ứng xảy ra:
RCOOH + NaOH → RCOONa + H
2
O (1)
1.2 Dụng cụ
- Burrette 25 ml, có khoảng chia độ 0,05ml
- Bình tam giác 250ml, có nút nhám
- Pipet 10ml
1.3 Hóa chất
- Diethyl ether, rượu Ethylic 98
0
- Dung dịch NaOH 0,05N
- Phenolphtalein 1%
 Vai trò của hóa chất:
- Diethyl ether, rượu Ethylic 98
0
: Dùng để hòa tan chất béo
- Dung dịch NaOH 0,05N: là chất chuẩn độ, trung hòa acid béo theo phản ứng (1).
- Phenolphtalein 1% (PP 1%): Là thước thử (một giọt NaOH dư sẽ làm cho dung
dịch này chuyển sang màu hồng).
1.4 Tiến hành (thực hiện thí nghiệm 2 lần)
Bước 1. Cân khoảng 5gram dầu vào 2 bình tam giác 250ml khô, cụ thể:
Bình 1: 4,97 gram

- khối lượng mẫu thí nghiệm (gram)
2,085 – số mg NaOH có trong 1ml dung dịch NaOH 0,05N
f – hệ số hiệu chỉnh nồng độ NaOH sử dụng (f = 1).
Kết quả:
Chỉ số acid trong mẫu bình 1:
Chỉ số acid trong mẫu bình 2:
Chỉ số acid trung bình qua 2 lần xác định là: 1,79 (mg NaOH/g mẫu)
Nhận xét:
Qua kết quả kiểm tra ta thấy, trong quá trình sử dụng (chiên) nhiều lần mức độ thủy
phân của chất béo lớn → hàm lượng acid béo tự do tăng cao. (chỉ tiêu đối với dầu tinh
luyện là, AV <0,2 mgKOH/g dầu).
Vì vậy ta không nên sử dụng dầu đã qua chiên đi chiên lại nhiều lần.
2. Xác định chỉ số Iod
2.1 Nguyên tắc
Chỉ số iod là số g iod kết hợp với 100g chất béo
Phương pháp này dựa trên nguyên tắc iod kết hợp với các acid béo ở các vị trí nối
đôi. Ở nhiệt độ thường iod phản ứng với acid béo có trong thành phần của chất béo
chậm, khi đun nóng thì iod kết hợp với các nối đôi không đồng đều, không làm no
được hoàn toàn các nối đôi. Các halogen khác (clo, brom) phản ứng với acid béo rất
mạnh, nên thay iod bằng các hợp chất của nó với các halogen khác. Khi cho chất béo
tác dụng với một lượng thừa halogen và định lượng halogen thừa bằng dung dịch KI
→ giải phóng I
2
. Ta sẽ suy ra được chỉ số I
2
trong mẫu khi cho Na
2
S
2
O

màu sẽ nhạt, cần cho thêm dung dịch I
2
đã lấy riêng (20ml) vào.
Báo cáo thí nghiệm 22 Tổ 02/nhóm học 02
Chỉ số acid =
2,085 . 4,2
4,97
= 1,76 (mg NaOH/g mẫu)
Chỉ số acid =
2,085 . 4,4
5,025
= 1,82 (mg NaOH/g mẫu)
TH phân tích thực phẩm GVHD: Huỳnh Thái Nguyên
Dung dịch Wijjs vừa điều chế được là dung dịch ICI trong CH
3
COOH đặc, không
chức Cl
2
và I
2
tự do. Nếu dùng dung dịch Na
2
SO
3
0,1N để chuẩn độ dung dịch Wijjs thì
tiêu hao phải gấp 2 lần so với khi chưa sục khí Cl
2
.
- Dung dịch KI 2%
- Dung dịch tinh bột 1%

S
2
O
3
→ Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI
2.4 Tiến Hành (kiểm tra 2 lần)
Bước 1. Cân mẫu vào 2 bình tam giác 250ml, mỗi bình:
- Bình 1: 1,03 gram
- Bình 2; 1,05 gram
Thêm 10ml CHCl
3
vào, đậy nút nhám lại, lắc cho tan hết mẫu.
Bước 2. Thêm 10ml WIS, đậy nắp và lắc trong tối 1 giờ. Sau đó thêm 10ml dung
dịch KI 2% rồi thêm 50ml nước cất, đậy nắp lắc đều.
Bước 3. Chuẩn độ bắng dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1N (đã được hiệu chỉnh) đến màu vàng
rơm, thêm 5 giọt thuốc thử Hồ tinh bột 1% và tiếp tục chuẩn đến mất màu xanh. Ghi
lại thể tích tiêu tốn (V).
Giải thích: Chuẩn độ bắng dung dịch Na

3
:
2Na
2
S
2
O
3
+ I
2
 2NaI + Na
2
S
4
O
6
3.2 Dụng cụ
- Burret 25ml
- Bình tam giác 250ml có nút nhám
- Pipet 10ml
- Pipet 1ml
3.3 Hóa chất
- Acid acetic CH
3
COOH 4N
- Na
2
CO
3


2
tạo thành: I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
→ Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI
3.4 Tiến hành
Bước 1. Cân mẫu vào 2 bình tam giác 250ml có nút nhám khô sạch:
Báo cáo thí nghiệm 24 Tổ 02/nhóm học 02
R
1
–CH–CH–R
2
+ 2KI + 2CH
3
COOH  R
1
–CH–CH–R
2
+ 2CH

2
O
3
0,02N cho
đến khi mất màu xanh. I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
→ Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI
Kết thúc thí nghiệm, ghi lại thể tích dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,02N tiêu tốn.
3.5 Kết quả
Thể tích dung dịch Na
2
S

f- hệ số hiệu chỉnh nồng độ Na
2
S
2
O
3
(f = 1)
N- nồng độ đương lượng gam Na
2
S
2
O
3
m
mẫu
- Khối lựong mẫu thí nghiệm (g)
1000- hệ số quy chuẩn cho 1kg chất béo (mẫu).
Theo kết quả tiến hành, ta có:
Bình 1:
Bình 2:
Chỉ số peroxit qua 2 lần xác định là: P
0
V = 49,5 (meq/kg)
Báo cáo thí nghiệm 25 Tổ 02/nhóm học 02
P
0
V =
(V
1
– V