ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Chu Thị Thu
SỬ DỤNG PHƢƠNG PHÁP CỘNG KẾT
VÀ KỸ THUẬT QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ ĐỂ
TÁCH, LÀM GIÀU CADIMI GÓP PHẦN XÁC ĐỊNH
CADIMI TRONG ĐỐI TƢỢNG MÔI TRƢỜNG
SỬ DỤNG PHƢƠNG PHÁP CỘNG KẾT
VÀ KỸ THUẬT QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ ĐỂ
TÁCH, LÀM GIÀU CADIMI GÓP PHẦN XÁC ĐỊNH
CADIMI TRONG ĐỐI TƢỢNG MÔI TRƢỜNG
Chuyên ngành: Hoá vô cơ
Mã số: 60440113
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC
PGS.TS LÊ NHƢ THANH
HÀ NỘI - 2014
lực
còn
hạn
chế
nên
trong luận
văn
của
em
chắc
chắn
không
thể
tránh
khỏi
và
các
bạn
để
luận
văn
này
được
hoàn
chỉnh
hơn. Hà nội ngày 14 tháng 11 năm 2014 Học viên:
Chu Thị Thu
1.5. Một số phương pháp tách và làm giàu lượng vết ion kim loại nặng
18
1.5.1. Phương pháp chiết lỏng- lỏng 18
1.5.2. Phương pháp chiết pha rắn (SPE) 19
1.5.3. Phương pháp tách và làm giàu bằng điện hoá 20
1.5.4. Phương pháp cộng kết 19
CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22
2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu 22
2.1.1. Đối tượng và mục tiêu 22
2.1.2. Phương pháp ứng dụng để nghiên cứu 22
2.1.3. Các nội dung nghiên cứu 22
2.2. Dụng cụ và máy móc
23
2.3. Hóa chất sử dụng.
24
2.4. Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS)
26
2.4.1. Nguyên tắc của phương pháp 24
3.2.4. Khảo sát khả năng hòa tan kết tủa 39
3.2.5. Ảnh hưởng của một số ion kim loại đến hiệu suất thu hồi của Cd
2+
41
3.2.6. Ảnh hưởng của một số anion đến hiệu suất thu hồi của Cd
2+
47
3.3. Phân tích mẫu giả
48
3.4. Phân tích mẫu thực
50
KẾT LUẬN 56
TÀI LIỆU THAM KHẢO. 58
PHỤ LỤC 61
DANH MỤC CÁC BẢNG
Trang
Bảng 1.1: Một số hằng số vật lí quan trọng của cadimi
………………………… 3
Bảng 3.1: Độ nhạy ứng với bước song của Cd…………………… ………… 27
Bảng 3.2: Ảnh hưởng chiều cao đèn NTH (HCL) đến phép đo phổ F-AAS
Bảng 3.14:Ảnh hưởng của kim loại kiềm, kiềm thổ tới hiệu suất thu hồi cadimi41
Bảng 3.15: Ảnh hưởng của Zn
2+
tới hiệu suất thu hồi cadim …………….
42
Bảng 3.16: Ảnh hưởng của Mn
2+
tới hiệu suất thu hồi cadimi……… …………
43
Bảng 3.17: Ảnh hưởng của Cu
2+
tới hiệu suất thu hồi cadimi……… …… .4
3
Bảng 3.18: Ảnh hưởng của Co
2+
tới hiệu suất thu hồi cadimi
……… .………… 44
Bảng 3.19: Ảnh hưởng của Fe
3+
tới hiệu suất thu hồi cadimi………… ……….
.45
Bảng 3.20: Ảnh hưởng của Cr
3+
tới hiệu suất thu hồi cadimi
………… ……… 46
Bảng 3.21: Ảnh hưởng của ion Cl
-
tới hiệu suất thu hồi cadimi
…… ………… 48
Bảng 3.22: Ảnh hưởng của PO
2+
đến hiệu suất thu hồi của Cd 42
Hình 3.6: Ảnh hưởng của Mn
2+
đến hiệu suất thu hồi của Cd 43
Hình 3.7: Ảnh hưởng của Cu
2+
đến hiệu suất thu hồi của Cd 44
Hình 3.8: Ảnh hưởng của Co
2+
đến hiệu suất thu hồi của Cd 45
Hình 3.9: Ảnh hưởng của Fe
3+
đến hiệu suất thu hồi của Cd 46
Hình 3.10: Ảnh hưởng của Cr
3+
đến hiệu suất thu hồi của Cd 47
Hình 3.11: Đồ thị biểu diễn kết quả phân tích Cd có trong mẫu nước sông 52
Hình 3.12: Đồ thị biểu diễn kết quả phân tích Cd có trong mẫu nước hồ 53
Flame-Atomic Absorption
Spectrometry
Phép đo quang phổ hấp
thụ nguyên tử ngọn lửa
GF-AAS
Graphite furnace Atomic
Absorption spectromety
Quang Phổ hấp thụ
nguyên tử lò đốt Graphit
HCL
Hollow Cathod Lamps
Đèn catôt rỗng
Ppm
Part per million
Một phần triệu 1
MỞ ĐẦU
Ngày nay, người ta đã khẳng định được rằng nhiều nguyên tố kim loại có vai
trò
cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con người. Tuy nhiên nếu hàm lượng
lớn chúng sẽ gây độc hại cho cơ thể. Sự thiếu hụt hay mất cân bằng của nhiều kim
loại vi lượng trong các bộ phận của cơ thể như gan, tóc, máu, huyết thanh là
những nguyên nhân hay dấu hiệu của bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dưỡng và có
thể gây tử vong. Thậm chí, đối với một số kim loại người ta mới chỉ biết đến tác
động độc hại của chúng đến cơ thể.
các nước trên thế giới, lượng mưa trung bình tương đối cao, khoảng 2000 mm/năm
gấp 2,6 lần lượng mưa trung bình của các vùng lục địa trên Thế giới.
Hàng năm, lãnh thổ Việt Nam nhận thêm lưu lượng nước từ nam Trung
Quốc và Lào với số lượng khoảng 550 km
3
. Dòng chảy trung bình Việt Nam gấp 3
lần dòng chảy trung bình trên Thế giới .
Nguồn tài nguyên nước của Việt Nam tương đối phong phú, nhưng phân bổ
không đều và trải rộng rất phức tạp theo thời gian, nhất là các mạch nước ngầm. Từ
lâu, các mạch nước ngầm đã được khai thác bằng các phương pháp khác nhau. Theo
đánh giá của tác giả tổng trữ lượng nước mạch thiên nhiên trên toàn lãnh thổ
khoảng xấp xỉ 15% tổng trữ lượng nước mặt.
1.2. Sự ô nhiễm nguồn nƣớc [13]
Sự ô nhiễm môi trường nước là sự thay đổi thành phần và tính chất của nước
gây ảnh hưởng tới hoạt động sống bình thường của con người, sinh vật, đến sản
xuất công nghiệp, nông nghiệp, thuỷ sản.
Nguồn gốc gây ô nhiễm nguồn nước là do tự nhiên và nhân tạo:
- Sự ô nhiễm có nguồn gốc tự nhiên là do mưa, tuyết tan, lũ lụt, gió bão,…
hoặc do các sản phẩm hoạt động sống của sinh vật, kể cả xác chết của chúng.
- Sự ô nhiễm nhân tạo chủ yếu do nguồn nước thải từ các vùng dân cư, khu
công nghiệp, hoạt động giao thông vận tải, do sử dụng thuốc trừ sâu, diệt cỏ và phân
bón trong nông nghiệp.
1.3. Giới thiệu chung về cadimi
Trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tố hoá học, nguyên tố cadimi
(Cd) nằm ở ô số 48, thuộc nhóm IIB, chu kỳ V. Nguyên tử Cd có các obitan d đã
điền đủ 10 electron. Cấu hình electron của cadimi (Z=48): [Kr]4d
10
5s
2
0
C)
(
0
C)
(kg.m
-3
)
(Ohm
-1
.m
-1
)
(
o
A
)
112,411
321
767
8,36
1,3.10
6
1,56
b. Tính chất hoá học
Cadimi là nguyên tố tương đối hoạt động. Trong không khí ẩm, Cd bền ở
nhiệt độ thường nhờ có màng oxit bảo vệ. Nhưng ở nhiệt độ cao, nó cháy mãnh
liệt với ngọn lửa màu sẫm.
O)
2
]
2+
+ H
2
1.3.2. Các hợp chất chính của Cadimi [12]
a. Các oxit
Oxit quan trọng của cadimi là CdO, nó có màu từ vàng đến nâu gần như
đen tuỳ thuộc vào quá trình chế hoá nhiệt, nóng chảy ở 1813
0
C, có thể thăng hoa
không phân huỷ khi đun nóng.
CdO không tan trong nước, tan trong axit và kiềm nóng chảy:
CdO + 2KOH
(nc)
= K
2
CdO
2
+ H
2
O
(Kali cadimiat)
CdO có thể điều chế bằng cách đốt cháy kim loại trong không khí hoặc
nhiệt phân hiđroxit hay các muối cacbonat, nitrat:
2Cd + O
2
= 2CdO
O
c. Các muối đặc trưng
Các muối halogenua (trừ florua), nitrat, sunfat, peclorat và axetat của
Cd(II) đều dễ tan trong nước còn các muối sunfua, cacbonat, hay orthophotphat
và muối bazơ đều ít tan.
Trong dung dịch nước các muối Cd
2+
bị thuỷ phân:
Cd
2+
+ 2H
2
O = Cd(OH)
2
+ 2H
+
t
o
t
o
t
o5
Cd
2+
Các hợp chất chính cadimi thường được ứng dụng trong công nghiệp là
oxit cadimi (CdO), sunfua cadimi (CdS), clrorua cadimi (CdCl
2
), bromua cadimi
(CdBr
2
), sunfat cadimi (CdSO
4
).
Đất, cát, đá, than đá, các loại phân phosphate đều có chứa cadimi. Cadimi
được trích lấy từ các kỹ nghệ khai thác các mỏ đồng, chì và kẽm. Nhờ tính chất ít bị
rỉ sét nên được sử dụng trong việc sản xuất pin, acquy, mạ kền, hợp kim alliage, que
đũa hàn và trong kỹ nghệ sản xuất chất nhựa polyvinyl clorua (P.V.C), trong đó
cadimi được sử dụng như chất làm ổn định. Bởi lý do này, đồ chơi trẻ em và các lon
hộp làm bằng chất dẻo PVC đều có chứa cadimi. Cadimi cũng được dùng trong
những loại nước men, sơn đặc biệt trong kỹ nghệ làm đồ sứ, chén, đĩa
Cadimi thường được sử dụng trong các lĩnh vực sau:
+ Công nghệ luyện kẽm và chiết suất cadimi từ cặn chứa Cd.
+ Mạ kim loại với Cd ( sắt, thép, đồng ), quá trình mạ cadimi cũng như mạ
Cr và Ni được thực hiện bằng phương pháp mạ điện.
+ Chế tạo hợp kim Cd với Fe, Zn và Cu ( cáp điện ), làm tăng tính kéo dãn
và tính dễ dát cuả kim loại đó. Chế tạo các hợp kim wood chứa Cd, Pb, Zn, Bi.
Hợp kim này nóng chảy ở 71
0
C, được dùng làm nút cho các bình cứu hỏa tự động.
+ Chế tạo que hàn mangan-cadimi.
+ Chế tạo đèn an toàn cho thợ mỏ Ni-Cd.
+ Sử dụng trong công nghệ điện tử để điều chỉnh công suất phát nơtron.
+ Dùng cadimi sunfat hoặc màu vàng của cadimi sunfua để sản xuất sơn
Cadimi là một nguyên tố rất độc đối với môi trường sống cũng như đối
với con người. Đối với các động, thực vật sống dưới nước, tính độc hại của
cadimi ngang với độc tính của Ni và Cr(III) và có phần kém độc hơn so với
Hg(CH
3
)
2
và Cu. Tất nhiên điều này còn phụ thuộc vào từng loài, từng điều kiện
của sự ảnh hưởng của Cd. Ở hàm lượng 0,02-1 mg/l Cd sẽ kìm hãm quá trình
quang hợp và phát triển của thực vật. Hàm lượng cho phép của Cd trong nước là
1 g/l.
7
Đối với con người, Cd có thể xâm nhập vào cơ thể bằng nhiều cách khác
nhau ví dụ như tiếp xúc với bụi Cd, ăn uống các nguồn có sự ô nhiễm Cd Cd
thường được tích luỹ dần trong thận, gây triệu chứng độc mãn tính. Nếu để lâu
có thể gây mất chức năng thận và sự mất cân bằng các thành phần khoáng trong
xương, phá huỷ xương, gây thiếu máu, gây ung thư. Liều lượng 30 mg cũng đủ
dẫn đến tử vong. Cũng có nhiều giả thiết cho rằng Cd có thể thấy trong không
khí của một sô xí nghiệp (ví dụ như nhà máy sản xuất pin). Sự tiếp xúc nghề
nghiệp với chất này đặc biệt nguy hiểm khi nó ở dạng khói. Ở đây cũng cần chú
ý rằng những người nghiện thuốc lá hít nhiều cadimi. Một điếu thuốc lá chứa
1.5-2 g kim loại này và người nghiện hít vào 10% lượng này. Hút một gói
thuốc lá một ngày sẽ làm tăng gấp đôi lượng cadimi đi vào cơ thể.
Cadimi tích tụ vào cơ thể con người và tồn tại rất lâu. Nó thường nằm ở
gan và thận. Một sự tiếp xúc lâu dài với nồng độ nhỏ của kim loại này có khả
năng dẫn đến chứng khí thũng, các bệnh phổi và các rối loạn về thận.
Năm 1946 một hội chứng có đặc điểm là biến dạng xương, đau cơ, dễ gãy
xương và rối loạn thận được chuẩn đoán ở những phụ nữ lớn tuổi, sinh đẻ nhiều,
nguồn nước bị ô nhiễm cũng thường bị ô nhiễm; gia súc gia cầm được nuôi bằng
thức ăn bị ô nhiễm (rau, quả…) hoặc uống nguồn nước bị ô nhiễm. Ngoài ra thực
phẩm có thể bị ô nhiễm các kim loại nặng trong quá trình sản xuất và bao gói
đựng sản phẩm. Mặt khác, thực phẩm cũng có thể bị ô nhiễm do sử dụng các
nguyên liệu chế biến không tinh khiết, kể cả các phụ gia thực phẩm, có hàm
lượng cadimi vượt quá mức cho phép.
Rác thải điện tử là một trong những nguồn gây ô nhiễm cadimi lớn nhất.
cadimi có trong các vỏ nhựa, linh kiện điện tử, pin… Cadimi được sử dụng nhiều
trong vật liệu cảm quang của các tế bào quang điện, trong màn hình màu, màn
hình plasma.
Cadimi còn được tìm thấy trong dầu diesel, trong những hợp kim để mạ,
trong các sơn men trên đồ gốm, trong các nhựa PVC, trong công nghiệp sản xuất
ắc quy, pin. Khi đốt cháy các chất dẻo, có chứa cadimi thì cadimi sẽ bay quyện
vào trong không khí. Theo tài liệu WHO, (2011, Europe) mức an toàn của
cadimi có trong không khí như sau: từ 1 – 5ng/m
3
trong vùng nông thôn, 5 – 15
9
ng/m
3
trong vùng ngoại ô và 10 – 15 ng/m
3
trong các vùng công nghiệp. Còn
theo EEC ( European Economic Community) và Worldwide scale thì cadimi có
trong không khí từ 10 – 15% là do các hiện tượng thiên nhiên mà ra, phần lớn là
do nguồn gốc của núi lửa hoạt động.
Trong không khí, lượng cadimi thải vào không khí do khí đốt được biết
như sau: 1 tấn than đá được đốt, lượng cadimi thả vào trong khỉ quyển là 2g. Do
hương ) sản xuất tại Thái Lan có một hàm lượng cadimi cao hơn 50-100 lần hơn
mức cho phép. Vì nơi trồng lúa gạo, cách xa nó có việc khai thác quặng kẽm,
nên số lượng nước chảy từ quặng kẽm trên xuyên qua các thửa ruộng trên. Do
đó, lúa jasmine bị nhiễm độc cadimi.
Lượng nước thải từ quặng kẽm đi qua đâu thì cây cối , hoa mầu, ngư lâm
nghiệp đều bị nhiễm độc cadimi hết, nếu nó chảy xuống sông thì cả tôm đều bị,
còn thú vật trong vùng, chim chóc cũng bị nhiễm độc, cadimi tích lại trong gan,
thận, tim và phổi của các con vật. Con người ở đó phải bị nhiễm độc đã đành, và
con người ăn phải thức ăn (động vật và thực vật) ở vùng đó đều bị nhiễm độc ít
hay nhiều, nếu ít thì có thể nhiễm các bệnh như nêu ở trên, nếu nhiều có thể gây
tử vong. Nếu sử dụng gạo có nhiễm cadimi mỗi ngày, cadimi có thể tích tụ như
là một chất độc kim loại nặng trong cơ thể và gây bệnh liên quan đến thận hay
ung thư tiền liệt tuyến ở nam giới. Nguồn nước chứa quặng kẽm chảy qua nơi
nào thì nơi đó vẫn bị nhiễm độc cadimi.
Công nghiệp khai thác quặng mỏ, các nhà máy công nghiệp nặng cũng
như các trung tâm tiêu hủy chất thải sử dụng dầu cặn và than đá làm chất đốt nên
thải ra khói bẩn chứa nhiều cadimi. Bụi khói di chuyển rất xa trong không gian,
rơi xuống đất, xuống ao hồ sông rạch gây ra tình trạng ô nhiễm môi sinh. Ở gần
các xưởng luyện kim, trong chất thải có chứa lượng lớn các chất chì, cadimi,
crom, đồng…nên vùng đất xung quanh cũng sẽ bị ô nhiểm bởi các chất này.
Phân hóa học phosphate chứa cadimi cũng là nguồn ô nhiễm đất đai đáng
kể. Cadimium hòa tan trong nước, quyện vào trong bùn lầy và các chất hữu cơ
sau đó được hấp thụ bởi hệ thống rễ của các loài thực vật, thí dụ cây lúa, sau đó
tích tụ trong hạt, trái. Tất cả các loài động vật cũng như các loài thủy hải sản đều
bị nhiễm độc khi ăn phải thức ăn có chứa cadimi. 11
1.4. Các phƣơng pháp xác định Cadimi
màu hay kế tủa có thể quan sát bằng mắt gọi là chất chỉ thị. Tùy thuộc vào loại
phản ứng chính được dùng mà chia phương pháp phân tích thể tích thành các
nhóm phương pháp trung hòa, phương pháp oxi hóa khử, phương pháp kết tủa,
phương pháp complexon.
12
Cách tiến hành: Với cadimi ta có thể dùng các phép chuẩn độ như chuẩn
độ phức chất, chuẩn độ ôxi hoá- khử, với các chỉ thị khác nhau.
Ta có thể xác định cadimi bằng EDTA ở môi trường pH=9-10 với chỉ thị
ETOO hoặc môi trường pH=6 với chỉ thị xylendacam. Khi đó chỉ thị chuyển từ
màu đỏ sang vàng:
H
6
F + Cd
2+
H
4
FCd + 2H
+
H
4
FCd + H
2
Y
2-
CdY
2-
+ H
(thường 1-5mV/s) đồng thời ghi dòng là hàm của thế trên cực giọt thuỷ ngân rơi.
Sóng cực phổ thu được có dạng bậc thang, dựa vào chiều cao có thể định lượng
được chất phân tích.
Ưu điểm: Nó cho phép xác định cả chất vô cơ và hữu cơ với nồng độ 10
-5
đến 10
-6
M
tuỳ thuộc vào cường độ và độ lặp lại của dòng
dư. Sai số của phương
pháp thường là 2
-3% với nồng độ 10
-3
- 10
-4
M, là 5% với
nồng độ 10
-5
M (ở điều
kiện nhiệt độ không đổi).
Với cadimi được xác định bằng phương pháp phổ phát xạ nguyên tử hồ
quang với khoảng nồng độ 0,0005- 0,002 %. Vạch cadimi 228,m được sử dụng
cho khoảng nồng độ 0.0005-0.002%. Nồng độ cadimi 500g/l được xác định bằng
phương pháp phát xạ ngọn lửa vì nguyên tố này có đặc tính phát xạ kém.
nghèo năng lượng. Đây là trạng thái cơ bản. Nhưng khi có một chùm sáng với năng
lượng thích hợp chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết (л, ∂ , n) sẽ hấp
thụ năng lượng chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lượng cao hơn.
Hiệu số giữa hai mức năng lượng (cơ bản E
O
và kích thích E
m
) chính là năng lượng
mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử của chất.
Nguyên tắc: Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của
một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay
hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Phương pháp
định lượng phép đo:
A = K.C
Trong đó: A: độ hấp thụ quang
K: hằng số thực nghiệm
C: nồng độ nguyên tố phân tích
Phương pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao,
được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng. Tuy nhiên với việc xác định Cd thì lại
gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hưởng của một số ion kim loại tương tự. Khi đó phải
thực hiện các công đoạn che, tách phức tạp.
Ví dụ: Xác định Cd bằng cách chuyển nó về dạng cadimi-dithizonat và
chì-dithizonat trong môi trường pH 5-6:
Cd
2+
+ 2H
2
Dz (xanh) = Cd(HDz)
2
Ưu điểm: Nhìn chung phương pháp AES có độ nhạy khá cao, lại tốn ít
mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu. Vì vậy đây
là phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất, nguyên liệu tinh khiết, phân
tích lượng vết ion kim loại độc hại trong lương thực, thực phẩm.
Nhược điểm: Phương pháp này chỉ cho biết hàm lượng tổng kim loại, còn
không cho biết trạng thái liên kết của nó trong mẫu, mặt khác độ chính xác phụ
thuộc rất nhiều vào độ chính xác dãy chuẩn nên sai số là không nhỏ.
c. Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [8]
Nguyên tắc : Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng
lượng cơ bản, thì nguyên tử không thu hay không phát ra năng lượng. Tức là
nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Song, nếu chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một
chùm tia sang đơn sắc có bước sóng phù hợp, trùng với bước sóng vạch phổ phát
xạ đặc trưng của nguyên tố phân tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó sinh ra một
loại phổ của nguyên tử. Phổ này được gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử. Với hai
16
kỹ thuật nguyên tử hóa, nên chúng ta cũng có hai phép đo tương ứng. Đó là phép
đo phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F- AAS có độ nhạy cỡ 0,1 ppm) và
phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF – AAS ) có độ nhạy cao hơn
kỹ thuật ngọn lửa 50- 1000 lần, cỡ 0,1- 1 ppb.
Cơ sở của phân tích định lượng theo AAS là dựa vào mối quan hệ giữa
cường độ vạch phổ và nồng độ nguyên tố cần phân tích theo biểu thức:
A
= a.Cx
Có 2 phương pháp định lượng theo phép đo AAS là: Phương pháp đường
chuẩn và phương pháp thêm tiêu chuẩn.
Thực tế cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việt
như: Độ nhạy, độ chính xác cao, lượng mẫu tiêu thụ ít, tốc độ phân tích nhanh.
-4
– 1.10
-5
%.
Đặc biệt, nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa thì có thể
đạt tới độ nhạy .10
-7
%. Chính vì có độ nhạy cao nên phương pháp phân tích này
đã được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim
loại. Một ưu điểm lớn của phép đo là: trong nhiều trường hợp không phải làm
giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích. Do đó, tốn ít mẫu, ít thời gian
cũng như hoá chất tinh khiết để làm giàu mẫu. Tránh được sự nhiễm bẩn khi xử
lý mẫu qua các giai đoạn phức tạp. Đặc biệt, phương pháp này cho phép phân
tích hàng loạt mẫu với thời gian ngắn, kết quả phân tích lại rất ổn định, sai số nhỏ.
Nhược điểm: Tuy nhiên, bên cạnh những ưu điểm phép đo AAS cũng có
nhược điểm là chỉ cho biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu phân tích
mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố ở trong mẫu.
d. Phƣơng pháp plasma khối phổ cao tần cảm ứng ICP- MS
Khi dẫn mẫu phân tích vào ngọn lửa plasma (ICP), trong điều kiện nhiệt
độ cao của plasma, các chất có trong mẫu khi đó sẽ bị hoá hơi, nguyên tử hoá và
ion hoá tạo thành ion dương có điện tích +1 và các electron tự do. Thu và dẫn
dòng ion đó vào thiết bị phân giải phổ để phân chia chúng theo số khối (m/z) sẽ
tạo ra phổ khối của nguyên tử chất cần phân tích. Sau đó, đánh giá định tính và
định lượng phổ thu được.
Kỹ thuật phân tích ICP-MS là một trong những kỹ thuật phân tích hiện
đại. Kỹ thuật này được nghiên cứu và phát triển rất mạnh trong những năm gần
Copyright: Tài liệu đại học ©