Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

MỤC LỤC

M U 1
NG QUAN 2
1.1.   ng 2
 2
 3
nh d 4
nh dng kim loc t  4
nh dng kim lot  tr 5
1.3. Gii thiu chung v antimon 7
1.3.1. Tr ng dng ca Antimon 7
a antimon 9
1.3.3. M ng 9
1.3.4. Gii ht s loi thc phm 10
nh dng antimon 12
1.4. i 15
t lng  lng 15
t pha rn 16
t pha r 20
1.5. Gii thiu v nhi anion Lewatit  M500 21
2: THC NGHIM 23
2.1. Nu 23
2.1.1. Mu 23
u 23
2.1.3. Nu 24
ng c m 24
t 24
2.2.2. Dng c t b  25

KT LUN 54
IU THAM KHO 56

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
HVG  AAS
 hp th  s dt hidrua

HPLC
ng hi
MS
 khng
AAS
 hp th ngu
GC
S
CE
n di
GF-AAS
 hp th  n la
LOQ
Gii hng
LOD
Gii hn
CCS
ng s

m ly mc m
Thao   50
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

DANH MỤC BẢNG

Bng kim loi ca Kersten Forstner 7
Bng 1.2: Gii hn tm ca Antimon trong thc phm 11
Bng 1.3: u k thui vng c, vt chng nha
tng ha PET 11
Bu kin tnh Sb(III) b-AAS
29
B hp th quang cch Sb(III) 30
Bng 3.3: ng mt s ion l nh Sb(III) 32
Bng 3.4: Kh  Sb(V) ca mt s h kh 33
Bng 3.5: ng ca n H
+
t hp th quang ca Sb 34
Bng 3.6: ng ca n NaBH
4
t hp th quang ca dung dch Sb(III) 35
Bng 3.7: S ph thuc cc gi t li HCl 36
Bng 3.8: ng thc gi t 38
Bng 3.9: ng n n % Sb gi t liu 40

m nhi cho vic kh ngum, t n
 loi tr n ch m lan r c
 hp th  -  c s dng rng
             ng cht kh
NaBH
4
, u sut kh 2 d  ch
cho bit t ch ng c th c
dng . Do vy cn thit phc khi
. Vi nhim ni bt ct chit pha rn so v
 chn lc, h s    t ti  n, thun li cho vic
chun b mu  hing, d bo qum, d t 
i r ting dt chit pha rn mu
qu    m       c  nh
. Vi mng dng k thut chit pha r 
hai dng Sng b HG  AAS,
c     “Nghiên cứu phân tích các dạng Antimon sử dụng kỹ
thuật chiết pha rắn và phổ hấp thụ nguyên tử - hidrua hóa”.

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

2
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Phân tích dạng nguyên tố và vai trò của phân tích dạng
1.1.1.Khái niệm phân tích dạng nguyên tố
u c [13,24], mt s c
 c din gi

+ Dng hp ch   c h       ng
monometylarsenate - u hi sn)
1.1.2. Vai trò của phân tích dạng nguyên tố
t v  
ng lt ca v  c trong mu, nh   rt cn trong
u sinh hc hng. i tra
 t n hoc t
c [25].
Trong sinh h hi cc, vn
chuyi, chuyc c dng v
cu v t sc cn thi u dng c
t vu s c cc ch c
bin n As ch khoi 100 mg/kg
[21 nhng n rt nh ca m dng vt trong
  dn nhng v c hng nu s 
sinh hc kt hp vi s chuyc hu
v dng tn ti c u s chuyc, s
tin tri bn cht sinh hc cc.
ng c sinh v thuc nhi
dng tn ti ct s d c trc tip v
mt s d hp ph  t s d
th  i v thu,
   vi s  d
 t kim loi khi . S ng ct
thit vi dng tn ti c  d dng
i ru
 dng hcng arsenocholine [21ng 
t cao ca Arsen, s xut hin c m h
sc khi [56].
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

-ampe  hai h thc t  [24]
cho thy: Trong m tng n ca kng b 
ng dng kim lon ca k nhau khi
nh bng 2 k thu-
- nh v
kim lo  n kt lu -
nh s a vng kim lo 
t trong bic b
m kim loi.  m [51
ng s nh dang ca ion kim loc
nh dng c
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

5
 nh kh o phng cng.
 hp th co pht ct nhi ion.
Gii hn c
-1
 lch chui ca t qu 
10%. Hiu suc c  thu
 ng cho vinh dng vt ca kim lo hai [24].
 -MS; HPLC;
LC-ICP-
M
S.ng tn ti cc t 
1.2.2. Phương pháp phân tích xác định dạng kim loại trong đất – trầm tích
Vinh s  i trong
mt gii hng cnh
trong sut bi s chic v
t v cung c 

m trng trong vic ca
i hin din 

ng, d c thc hin  nhi c
i dung dch MgCl
2
1M, hom CH
3
COONH
4
1M tc
g 1 gi.
c chit bng dung dm axetat,
tc chi i vi loi trn, thi gian
chit s   i vi tr   t ln ho  a nhiu cacbonat. Trong
trng hu chnh pH.
i va sc chit vi hydroxylamine
hydrochloride 0,04M, trong axit axetic 25 %, ti 96
0
C. Chit trong 6 giy s
di chuyc ht h
Ti       
3
    ng
 85
0
C trong 2 ging H
2
O
2

4
OH.HCl 0.25M, pH= 5,  t
0

trong 16 gi
Kh 
20 ml NH
4
OH.HCl 0.25M trong HAc 25% , pH= 2,  90
0
C,
trong 6 gi.
H
/sunphua
3 ml HNO
3
0.01M, 5 ml 30% H
2
O
2
, 85
0
C, 2 gi
Hoc 2 ml HNO
3
0.01M, 3 ml 30% H
2
O
2
, 85

), antimony trichloride (SbCl
3
),
antimony trioxide(Sb
2
O
3
), antimony trisulfide(SbS
3

3
ng
ph bin hi
2
O
3
[1]. Hình 1.1: Hình dạng rắn của Sb và Sb
2
O
3


3
p cht quan trng nht c dng ch yt li
ln ph  p vi bc gh ngi trong
  p sn xut composit si thy
 gia cho nhp che b
bay hng nh.
Sb
2
O
3
p sn xut Polyethylene terephthalate (PET,
PETE hoc PETP)a nhit do, thuc loi nh
2
O
3

ng hi, vt d ung, thi cht lng;
  t ngh ng kt hp vy tinh [1].


Trong y tế

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

9
Stibnit (Sb
2
S
3
c bit loi thuc  m phm. c s d

m kh n  n. Mt loi lo xi vi
        c ti    antimony trichloride,
antimony trisulfide hoc antimony oxide. Nhng ri lo
ch lip cht c th 
u ti
  [1, 56].
i vi  ng sng, nh ng  hi ca Sb   trng, vt   con
i vn  mt  hi m   chc n sinh  ca  t   
 58].
1.3.3. Mức độ ô nhiễm antimon trong môi trường
1.3.3.1. Ô nhiễm antimon trong không khí
 yng ci
 qung antimon, luy
ra, s  
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

10
c h s lp, phanh xe vi mng
     i ta thy rng  nh     ng
     ng t  n 32 ng/m
3
.    th  
Gottingen, m va  c cho thy rc th
  phi
hp th i.  Jungfraujoch, Thy Sng
y khong 0,2 ng/m
3

 cu do s i
m thi nh vic s dm lc bi [29].

Giới hạn tối đa
mg/kg Antimony
Sc phm sa
1,0
Thn phm tht
1,0
n ph
1,0
Du, m
1,0
Sn phm rau, qu (tr )
1,0
n ph
1,0

1,0
n phm cacao
1,0

1
Antimony (Sb)
0,05 µg/mL (Độ thôi nhiễm)
2
Gemani (Ge)
 m)

3
Cadimium (Cd)
i vi vt liu)

4

i vi vt liu)

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

12

1.3.5. Các phương pháp phân tích xác định dạng antimon
1.3.5.1. Phân tích dạng dựa vào phản ứng xúc tác
 cht ct
phn   hp th ng
 n, s c x hunh quang ). Dmi quan h gia n cht
  ng chu ng
chu nh chu thc.
 ng nitrit (NO
2

) trong mc ngm b

6
10
11
g/ml)
i t phn ng ma mi mt ch
t phn ng hoc mt loi phn m c
a m thut
c  ng ti t phn
ng hn lc cao khi
 m na
cng h phn ng ph thu
nhi phc gi i trong suc nghi
 lp lu kin nhi  

1.3.5.2. Phương pháp xác định dạng Sb có sử dụng kĩ thuật hidrua hóa (HG)
c kh p cht antimon v dng stibin,
metylstibin ng sn ph
c lp chu nu mi dn xut cc sinh
ra t mt hp chu.
g k trong
vi. S t
nh Sb rt lng [34, 36, 43, 42,44] cho tht
t tri cc s d  ng
 i phi kt hp s dng mt h s phi mt

1.3.5.3. Các phương pháp phân tích dạng sử dụng kĩ thuật kết hợp
Bn cht ci
a m, 
r ra khn ti  nht nh 
vc thc hin nh vip ni

l
c s d kt ni vi ICP- ng
 Michng s [43] ng mt s cht ci bin trong
        ng pH = 5,6 h m
Na
2
HPO
4
/NaH
2
PO
4
vi n c s d
axit axetic hot qu c cho thy rng, hiu
sut i v
2
v LOD thp trong khong
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

15
0,1-0,7  xu 
thm, kt qu cho thn 3 dng c

2
m ch nh th
2
.
 dt kt n
ng thng Sb cho kt qu v i vi nhng h
  dng khi ph  nh cht  gii hn rt nh. Tuy

c chic, chit ly l
L i bc
dung dch Sb t   ch Sb(III), 2 dung d       
ng Sb b-AAS. T 2 kt qu Sb tng, Sb(III), s c
ng Sb(V):

Sb (V) = Sb tng  Sb(III).
S t bt lng-lm so
vi mt s  kt hp git v
nh tip theo (trc quang, cc pht l
t lng  lp do h s
 p, phi s dng m c h  
y, s xut hin ca chit
pha r  hu hin b m

1.4.2. Phương pháp chiết pha rắn
1.4.2.1. Cơ sở lý thuyết phương pháp chiết pha rắn
- 
 

].
Chit pha r cht tan gia
hai pha lng-rn.
Mu  dng lt chit  dng rn, ht nh  5-10
t chic gc nht s c 10x
ng t 5-10 ml). Cht chi
OH bng mng C
2
, -C
4


Hình 1.3: Các bƣớc của kỹ thuật chiết pha rắn
t pha rn g 
Buc 1: Vt liu nhi c
nhim v loi b  hong trng git vt liu hp ph 
sch.
Nhi cn
dng nha
u
qua ct
Rt
ng
Ra gii cht

t ng
Cht

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

18
c 2: Cho dung dch mu chy qua ct. Chc

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

19
(cha gii)
 Kiểu chiết pha đảo (reversed-phase RP-SPE)
Cht chit pha rt hp ph c.
t chit pha rn thui mch

 ra gii ch 
tan tc hay hn hp ci nhau theo nhng t l 
hu  
n hp (ACN/H
2
O), hay (H
2
O/MeOH/ACN)
y ra trong khi chit:
+ S hp th ch
X + (RP-SPE) (RP-SPE).X
( Cht PT trong d.d. mu) ( Cht)
+ S gii h
(NP-SPE)X (RP-SPE) + MP(X)
(Cha gii )
 Kiểu chiết cơ chế trao đổi ion (ion exchange IEx-SPE)
Cht chit pha rng cht hp th  
chic. B mth c va cht mu.
a gii chi pha  
d c c     
3
      

)
(Cha gii)
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

20
  i anion
+ S hp th ch
Y
m-
+ m (IEx-SPE)-Cl [ (IEx-SPE)]
m
Y + mCl
-

(cht PT trong d.d. mu)
(cht)

+ S gii hp ch
[ (IEx-SPE)]
m
Y = m (IEx-SPE)-OH + MP( Y
n+
)
(cha gii)
1.4.2.3. Ưu điểm của kỹ thuật chiết pha rắn
So vi k thut chit lng  lng, k thum ni bt c
s dng r, c th 2]:
+ H s 

