1 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
*******
NGUYỄN THỊ MƠ
NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SÀNG LỌC
CALUX TRONG ĐÁNH GIÁ MỨC ĐỘ Ô NHIỄM DIOXIN TRONG
MÔI TRƢỜNG TẠI MỘT SỐ KHU VỰC Ô NHIỄM NẶNG Ở VIỆT
NAM VÀ ĐỀ XUẤT GIẢI PHÁP XỬ LÝ Ô NHIỄM TẠI KHU VỰC NÀY LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
HÀ NỘI – 2014
HÀ NỘI – 2014
3
LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc tới TS. Dương
Hồng Anh (Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội) và TS.
Vũ Đức Nam (Phòng Thí nghiệm Dioxin, Tổng cục Môi trường) người đã giao đề
tài, quan tâm và tận tình giúp đỡ, hướng dẫn em hoàn thành luận văn này.
Em cũng xin được gửi tới các thầy cô giáo trường Đại Học Khoa học tự
nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, đặc biệt là các thầy cô khoa Hóa học lòng tri ân
sâu sắc vì những kiến thức, kĩ năng trau dồi mà các thầy cô truyền đạt cho em trong
suốt quá trình học tập và nghiên cứu.
Em xin gửi lời cảm ơn tới các anh chị và các bạn đồng nghiệp phòng thí
nghiệm Dioxin, Trung tâm Quan trắc Môi trường, Tổng cục Môi trường đã nhiệt
tình giúp đỡ em trong quá trình thực hiện luận văn này.
Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình, bạn bè, những người đã luôn
ở bên động viên, giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu, hoàn
thành tốt nhiệm vụ của mình.
Cuối cùng, em xin cảm ơn Ban quản lý Dự án xây dựng Phòng thí nghiệm
Hình 3.6. Sơ đồ vị trí lấy mẫu tại sân bay Đà Nẵng …………………….… 52
Hình 3.7. Biểu diễn vị trí đất bị nhiễm dioxin vƣợt ngƣỡng cho phép …… 53
Hình 3.8. Phân bố giá trị nồng độ TEQ tại khu vực phía Tây/Pacer Ivy… … 55
Hình 3.9. Biểu đồ biểu diễn nồng độ phân bố theo chiều sâu của mẫu…… ….56
Hình 3.10. Sơ đồ tiến trình xử lý bằng công nghệ giải hấp nhiệt ………… ….62
Hình 3.11. Sơ đồ cơ sở hệ thống IPTD ………………………………… … 63
Hình 3.12. Sơ đồ đơn giản máy nghiền bi …………………….…………… 68
Hình 3.13. Sơ đồ quy trình công nghệ MCD ……………………………….…68 5
DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1. Các nhóm đồng loại của PCDD và PCDF ……………………….… 4
Bảng 1.2. Giá trị hệ số độc của các PCDD, PCDF tiêu biểu………………… 5
Bảng 1.3. Số lƣợng chất độc hóa học đƣợc sử dụng tại miền Nam Việt nam….15
Bảng 1.4.Các phƣơng pháp sinh học xác định dioxin………………… ….….20
Bảng 3.1. Nồng độ các dung dịch chuẩn dựng đƣờng chuẩn………… …… 40
Bảng 3.2. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn thực tế ………………….… ….….42
Bảng 3.3. Kết quả phân tích xác định LOD/LOQ của phƣơng pháp CALUX ……… …43
Bảng 3.4. Kết quả phân tích kiểm tra chéo giữa Việt Nam và Nhật Bản … 45
Bảng 3.5. Kết quả phân tích mẫu đất tại khu vực Pacer Ivy, sân bay Biên Hoà 49
Bảng 3.6. Kết quả phân tích mẫu đất theo độ sâu tại khu Pacer Ivy sân bay Biên Hoà 51
Bảng 3.7. Kết quả phân tích mẫu đất tại sân bay Đà nẵng 53
Bảng 3.8. Các điểm nóng ô nhiễm dioxin tại sân bay Đà Nẵng ………58
Bảng 3.9. Sàng lọc công nghệ/phƣơng pháp cho xử lý đất nhiễm dioxin tại Việt Nam 59
Bảng 3.10. Nồng độ PCB và dioxin trong đất trƣớc và sau xử lý bằng ISTD……… 65
Bảng 3.11. Nồng độ PCB và dioxin trong đất trƣớc và sau xử lý bằng ISTD tại Mỹ… 65
Giải hấp nhiệt tại chỗ (In-Situ Thermal Desorption)
IPTD
Giải hấp nhiệt trong mố (In-Pile Thermal Desorption)
MCD
Công nghệ hóa cơ (MechanoChemical Destruction)
OCDD
Octachlorodibenzo-p-dioxin
PCB
Polychlorinated biphenyl
PCDD
Polychlorinated dibenzo-p-dioxin
PCDF
Polychlorinated dibenzofuran
TCDD
Tetrachlorodibenzo-p-dioxin
TEF
Hệ số độc (Toxic Equivalency Factor)
TEQ
Độ độc tƣơng đƣơng (Toxic Equivalency Quantity)
1
MỞ ĐẦU
Vấn đề đánh giá, khảo sát và xử lý ô nhiễm dioxin đang là chủ đề thu hút sự
quan tâm đặc biệt của các nhà khoa học, chính phủ cũng nhƣ nhân dân Việt Nam
2
cùngcộng đồng thế giới. Các hoạt động quan trắc và các hội thảo báo cáo các vấn đề
liên quan đến dioxin và nghiên cứu, xử lý dioxin đƣợc duy trì thƣờng niên.
Tại Việt Nam hiện nay,Chính phủ đã triển khai nhiều hoạt độngquan trắc,
khảo sát, đánh giá mức độ ô nhiễm và xử lýô nhiễm dioxin tại các khu vực bị ô
nhiễm nặng nhằm giảm thiểu các tác động xấu, mức độ ô nhiễm và phục hồi môi
trƣờng tại đây.Các hoạt động này đều yêu cầu một nguồn chi phí rất lớn từ Chính
phủ và các tổ chức hợp tác Quốc tế. Nhằm mục đích giảm bớt chi phí và hỗ trợ cho
công tác khảo sát và đánh giá ô nhiễm dioxin chúng tôi đã tiến hànhnghiên cứu,
phát triển và ứng dụng phƣơng pháp phân tích sàng lọc bằng công nghệ sinh học
CALUX (Chemically Activated LUciferase eXpression) để xác định nhanh nồng độ
các chất dioxin trong đất tại khu vực điểm nóng và nghiên cứu đề xuất phƣơng án
xử lý ô nhiễm thích hợp cho từng khu vực.
Vì vậy, với đề tài “Nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích sàng lọc
CALUX trong đánh giá mức độ ô nhiễm dioxin trong môi trường tại một số khu
vực ô nhiễm nặng tại Việt Nam và đề xuất giải pháp xử lý ô nhiễm tại khu vực
này”, tôi hi vọngcác kết quả đạt đƣợc sẽ đóng góp một phần nhỏ vào lĩnh vực
nghiên cứu và xử lý ô nhiễm dioxin tại Việt Nam hiện nay.
Các đồng loại
Số đồng phân
Kí hiệu
Số đồng phân
Kí hiệu
Monoclo-
Diclo-
Triclo-
Tetraclo-
Pentaclo-
Hexaclo-
Heptaclo-
Octaclo-
2
10
14
22
14
10
2
1
MCDD
DCDD
TrCDD
TCDD
PeCDD
HxCDD
HpCDD
OCDD
4
và các hợp chất liên quan khác đƣợc biểu thị dƣới dạng một phân số của độc tính
qui cho TCDD.5
Bảng 1.2. Giá trị hệ số độc của các PCDD, PCDFtiêu biểu
[40]
Dioxin
TEF
(*)
Furan
TEF
(*)
2,3,7,8-TeCDD
1
2,3,7,8-TeCDF
0.1
1,2,3,7,8-PeCDD
1
1,2,3,7,8-PeCDF
0.03
1,2,3,4,7,8-HxCDD
0.1
2,3,4,7,8-PeCDF
0.3
1,2,3,6,7,8-HxCDD
0.1
Các chất dioxin là các chất không màu, không mùi, có nhiệt độ sôi tƣơng đối
cao. Các đồng loại này tồn tại ở trạng thái rắn ở điều kiện bình thƣờng. Một số tính
chất chính của các chất dioxin nhƣ sau: áp suất hơi thấp (từ 4,0×10
-8
mm Hg đối với
2,3,7,8-TCDD đến 8,2×10
-13
mm Hg đối với OCDD);độ tan trong nƣớc rất thấp
(19,3 ng/L đối với 2,3,7,8-TCDD);độ tan trong dung môi/ chất béo (log Kow có giá
trị từ 5,6 đối với TCDF và 6,1/7,1 đối với TCDD đến 8,2 đối với OCDD); liên kết
ƣu tiên với các thành phần hữu cơ trong đất và trầm tích (giá trị log Koc của
2,3,7,8-TCDD trong khoảng 6,4 - 7,6).
[17]
Đặc tính ƣa mỡ (lipophilic) và kỵ nƣớc (hydrophobic) của dioxin liên quan
chặt chẽ đến độ bền vững của chúng trong cơ thể sống cũng nhƣ trong tự nhiên và
sự phân bố của chúng trong các cơ quan của cơ thể. Đặc tính ƣa mỡ của dioxin làm
cho nó có khả năng tích lũy trong các mô mỡ của cơ thể với thời gian bán hủy từ 7-
12 năm. Chúng cũng đồng thời đƣợc tích lũy sinh học trong các cơ thể động vật là
6
nguồn thực phẩm cho con ngƣời. Trong môi trƣờng, thời gian bán hủy của các hợp
chất dioxin trong các lớp đất bề mặt và sâu hơn dƣới bề mặt khoảng 9 - 12 và 25 -
100 năm và trong trầm tích thời gian bán hủy lên tới hàng trăm năm.
[10]
Dioxin rất bền vững, không bị phân huỷ bởi các axít mạnh, kiềm mạnh, các
chất oxy hoá mạnh khi không có chất xúc tác ngay ở cả nhiệt độ cao. Dioxin không
bị thuỷ phân trong nƣớc ở điều kiện bình thƣờng. Dioxin có nhiệt độ nóng chảy khá
cao, nhiệt độ sôi của 2,3,7,8-TCDD lên tới 412
o
C, các quá trình cháy tạo dioxin
AhR có khả năng liên kết với các phối tử ngoại lai nhƣ các hợp chất tự nhiên
nhóm flavonoid, polyphenolic và indol, cũng nhƣ các hydrocarbon thơm tổng hợp
và các chất tƣơng tự dioxin. Bình thƣờng AhR không liên kết với phối tử đƣợc giữ
trong tế bào chất dƣới dạng một phức hợp protein ở trạng thái không hoạt động, gắn
với một vài chaperon bao gồm cặp protein sock nhiệt 90 kDa (Hsp90) và protein
XAP2. Hsp90 có tác dụng giữ thụ thể trong một cấu dạng cho phép liên kết với phối
tử. Ngoài ra nó ổn định thụ thể khi có shock nhiệt, bảo vệ thụ thể khỏi sự thuỷ phân
và đặc biệt là ngăn sự liên kết sớm với ARNT. XAP2 đóng vai trò ngăn chặn sự vận
chuyển AhR chƣa liên kết phối tử vào trong nhân bằng cách che chắn chuỗi amino
axit định vị nhân trên AhR.
Sau khi liên kết với phối tử nhƣ dioxin, chaperon XAP2 tách ra khỏi phức
hợp dẫn đến việc AhR dịch chuyển qua màng nhân. Khi đã ở trong nhân, cặp Hsp90
đƣợc giải phóng, cho phép AhR dimer hoá với thể vận chuyển AhR trong nhân
(ARNT). Phức hợp AhR/ARNT đã đƣợc hoạt hoá bởi phối tử dioxin sau đó có khả
năng tƣơng tác với ADN bằng sự liên kết với chuỗi DRE (yếu tố đáp ứng dioxin)
trong vùng khởi động (promoter) của các gen đáp ứng AhR, dẫn đến sự biểu hiện
(phiên mã và dịch mã) của các gen này.
Khi có mặt dioxin, dioxin sẽ liên kết trực tiếp với các AhR tạo thành phức
hợp khởi động quá trình liên tiếp phosphoryl hóa/khử phospho, từ đó dẫn tới việc
hoạt hóa các yếu tố sao chép gen, điều biến quá trình biến đổi tín hiệu và biểu hiện
gen. Các đáp ứng sinh học bất thƣờng dẫn đến các tác động kích thích hoặc kìm
hãm sự sao chép của hàng loạt các gen khác nhau và gây ra những tổn thƣơng về
bệnh lý nhƣ hoại tử tế bào, chết tế bào, tăng sản, giảm sản hoặc loạn sản ở tế bào.
Các dioxin còn làm biến đổi sao chép và giải mã của các gen bao gồm: gen gây ung
thƣ, gen mã hóa và các yếu tố tăng trƣởng, các hocmon, các enzyme chuyển hóa
thuốc nhƣ CYP1A1,CYP1A2, CYP1B1 là những đáp ứng nhạy nhất thấy đƣợc ở
động vật và cả ngƣời bị phơi nhiễm dioxin.
[24]
8
thông số có thể sử dụng để phân biệt dioxin từ chất da cam với các nguồn khác.
Tùy thuộc vào thời gian và công nghệ sản xuất của từng nƣớc, từng nhà máy
mà hàm lƣợng dioxin trong chất da cam rất khác nhau. Theo số liệu nghiên cứu của
một số tác giả thì dioxin trong chất diệt cỏ sản xuất trong những năm 60 là rất lớn:
30-40ppm, 70ppm thậm chí đến 100ppm. Vì vậy việc đánh giá lƣợng dioxin ở miền
Nam Việt Nam do chiến tranh hóa học để lại rất phức tạp vàrất khác nhau.
[9]
1.1.3. Dioxin và tác động tới sức khoẻ con ngƣời
Con ngƣời có thể bị phơi nhiễm dioxin thông qua một vài con đƣờng nhƣ hít
thở các hạt lơ lửng chứa dioxin trong không khí, hấp thụ qua da hay tiêu thụ thực
10
phẩm có chứa dioxin. Ngƣời bị nhiễm dioxin cơ thể bị mắc các chứng bệnh nhƣ
sinh con bị dị tật, bất thƣờng thai sản, ung thƣ, bệnh lý hệ thống hô hấp, miễn dịch,
bệnh lý di truyền, da, nội tiết, thần kinh…
Hiện nay, đã có nhiều nghiên cứu về ảnh hƣởng của các chất dioxin tới sức
khỏe con ngƣời. Các ảnh hƣởng này bao gồm:
Dioxin có thể gây rối loạn hệ miễn dịch của con người
Hệ miễm dịch là hệ thống có vai trò đáp ứng miễn dịch chống lại (loại bỏ)
các chất lạ xâm nhập hay mới biến đổi khác trạng thái bẩm sinh xuất hiện trong cơ
thể để bảo toàn sự hằng định nội môi của cơ thể. Khi chịu tác động của dioxin, hệ
miễn dịch có thể bị dối loạn và gây ra những biến chứng bất thƣờng cho cơ thể.
Các nghiên cứu về dioxin cho thấy chất này có làm giảm khả năng đáp ứng
miễn dịch của cơ thể, làm tổn thƣơng phản ứng miễn dịch qua trung gian tế bào
thong qua khả năng gây độc tế bào lympho T và miễn dịch dịch thể thong qua các
cơ chế ức chế các lympho B biệt hóa sinh kháng thể.
[10]
Việc nghiên cứu tác động của dioxin tới hệ miễn dịch đã đƣợc nghiên cứu
còn quan sát thấy có biểu hiện giảm số lƣợng bạch cầu và tiểu cầu. Biểu hiện thiếu
máu nhẹ xuất hiện ở khỉ Rhesus sau khi uống liều duy nhất 25 µg/kg. Nhiễm dioxin
với liều duy nhất còn gây hiện tƣợng ức chế sinh sản tế bào gốc tạo máu, giảm số
lƣợng bạch cầu lympho có hồi phục
[10]
Nghiên cứu của các nhà khoa học cho thấy có sự liên quan giữa dioxin và
các bệnh hệ tạo máu nhƣ: u lympho Hodgkin và không Hodgkin, đa rối loạn chuyển
hoá porphyrin. Dioxin cũng gây ra các bất thƣờng của tuỷ sinh máu với sự giảm
sinh hoặc rối loạn về hình thái của các tế bào sinh máu Tuy nhiên các kết quả
nghiên cứu trên ngƣời vẫn chƣa thống nhất về mức độ ảnh hƣởng và hậu quả bệnh
lý sau khi bị phơi nhiễm dioxin.
[10]
Dioxin tác động tới hệ thống enzym, chuyển hoá chất, nội tiết, thần kinh và
tâm thần
Dioxin có tác động lên sự hoạt động của các enzym chuyển hoá liên quan
đến chuyển hoá năng lƣợng tế bào, carbohydrat, lipid và amino acid cũng nhƣ các
enzym chuyển hoá thuốc. Sự thay đổi kéo dài của hoạt độngcác enzym này ảnh
hƣởng trực tiếp tới chức năng gan, rối loạn chức năng gan, suy giảm chuyển hoá
năng lƣợng. Ảnh hƣởng độc của các loại chất dioxin là làm tăng lipid máu, giảm
12
trọng lƣợng cơ thể, chán ăn… Những thay đổi trên xảy ra với nồng độ dioxin rất
thấp và một số hậu quả có thể tồn tại trong thời gian dài.
Có nhiều bằng chứng cho thấy ảnh hƣởng của dioxin tới hoạt động của các
tuyến nội tiết nhƣ: làm thay đổi quá trình chuyển dạng tế bào gây ra các tổn thƣơng
dạng khối u, chứng ban đỏ và những bất thƣờng phát triển cơ thể; rối loạn quá trình
chuyển hoá hormon giáp trạng; gây ung thƣ…
Dioxin ảnh hƣởng tới hệ dẫn truyền thần kinh, làm mất chức năng thần kinh,
tâm thần. Những biểu hiện của ngƣời bị nhiễm dioxin có thể gồm: đau nhói dây
1.1.4. Dioxin và tác động tới môi trƣờng sinh thái
Trong môi trƣờng sinh thái, dioxin ít hoà tan trong nƣớc nhƣng khả năng hấp
thụ vào đất lại khá cao. Khi xâm nhập vào đất, dioxin kết hợp với các chất hữu cơ
biến thành các phức chất không hoà tan trong nƣớc và ít bị rửa trôi, do vậy, những
lớp đất có lƣợng mùn cao ở khu vực nhiễm độc dioxin có khả năng tích tụ dioxin
nhiều nhất. Dioxin có thể chuyển rời ra khỏi những nơi tích tụ ban đầu nếu khu vực
đất nhiễm dioxin bị sạt lở, và theo dòng nƣớc cuốn đi xa, tạo thành những khu vực
nhiễm độc mới.
Những nghiên cứu của các nhà khoa học trên thế giới đã khẳng định tính khó
tiêu huỷ của dioxin trong môi trƣờng với chu kỳ bán huỷ lên tới hàng chục năm.
Thực tế ở nƣớc ta cho thấy chu kỳ bán huỷ của dioxin có khả năng còn hơn thế nữa.
Gần 30 năm sau chiến tranh, di chứng của dioxin vẫn hiển hiện trên nhiều vùng
lãnh thổ. Có những khu rừng rậm nhiệt đới vốn giàu có về đa dạng sinh học, sau khi
bị phun rải chất độc da cam/dioxin, hệ sinh thái rừng bị phá hủy nghiêm trọng và
cho đến nay chúng vẫn chƣa thể tự hồi phục.
Những nghiên cứu trên cơ thể thực vật cho thấy, khi bị phun rải chất độc da
cam/dioxin, cơ thể thực vật sẽ có những phản ứng sinh lý, nhƣ xuất hiện nhiều u nổi
trên lá, một số thay đổi khá rõ nét về hình dáng thân, cành, lá, hoa và quả, nhiều
trƣờng hợp dẫn tới rụng lá. Nếu cây không mọc lá trở lại, có nghĩa là chấm dứt sự
quang hợp, dẫn đến chết cây. Chất độc da cam cũng gây tiêu huỷ các chất hữu cơ
trong đất, dẫn đến sự giảm sút các hoạt động của vi sinh vật trong đất, gây hậu quả
phá huỷ cơ cấu thành phần thổ nhƣỡng và xói mòn đất. Hệ động vật cũng chịu tổn
thất rất nặng nề. Khi bị nhiễm độc trực tiếp với liều lƣợng lớn, các loài động vật có
14
thể bị chết ngay. Đối với những cá thể loài sống sót vẫn có thể tiếp tục chết nếu ăn
phải thức ăn hoặc uống phải nguồn nƣớc bị nhiễm độc.
Một đặc tính của hệ sinh thái rừng là khả năng hồi phục tự nhiên. Vào những
(1961-1971)
[26,28,30]
Tác giả
Chất da
cam
Chất
trắng
Chất xanh
Các chất:
tím, hồng,
xanh lá mạ
Tổng cộng
Westing
(1976)
44.373.000
19.835.000
8.182.000
-
72.390.000
Stellman
(2003)
49.268.937
20.556.525
4.741.381
2.387.963
76.954.806
Young
(2009)
43.332.640
21.798.400
mức độ khác nhau, trong đó có hàng trăm ha rừng nguyên sinh bị phá huỷ hoàn
toàn.
[10]
Với lƣợng TCDD rất lớn do chiến tranh để lại môi trƣờng miền Nam Việt
Nam đã và đang gây hậu quả nghiêm trong đối với sức khỏe của hàng triệu dân cƣ
và cựu chiến binh ở khắp mọi miền của Việt Nam. Hàng triệu nạn nhân chất độc da
cam/dioxin với nhiều loại chứng bệnh khác nhau: ung thƣ, suy giảm miễn dịch, tai
biến sinh sản, dị tật bẩm sinh… Đặc biệt, ở một số sân bay nhƣ Biên Hòa, Đà Nẵng
và Phù Cát, có những điểm bị ô nhiễm chất độc da cam/dioxin rất nặng (những
“điểm nóng” về môi trƣờng), hàm lƣợng dioxin (2,3,7,8-TCDD) trong đất, trong
bùn ở đây cao hơn hàng trăm, có nơi hàng ngàn lần ngƣỡng cho phép (1000 pg-
TEQ/g đối với đất, 150 pg-TEQ/g với trầm tích, bùn
[7]
).
1.2. PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DIOXIN
Hiện nay, để xác định nồng độ dioxin trong các mẫu môi trƣờng ngƣời ta có
thể dùng hai phƣơng pháp khác nhau bao gồm: phân tích công cụ và phân tích sinh
học. Tuỳ thuộc vào mục đích và yêu cầu của từng đối tƣợng mẫu mà ngƣời ta lựa
chọn phƣơng pháp phân tích thích hợp.
Về cơ bản, phân tích Dioxin trong mẫu đất gồm các giai đoạn chính gồm
tách chiết chất phân tích ra khỏi nền mẫu, làm sạch dịch chiết mẫu để loại bỏ tạp
chất và phân tích định lƣợng trên thiết bị thích hợp.
1.2.1. Các phƣơng pháp chiết tách mẫu
Chiết Soxhlet
Nguyên tắc của kỹ thuật chiết Soxhlet là dựa trên quá trình chiết hồi lƣu
trong một dụng cụ gồm ba bộ phận chính: một ống chiết đun hồi lƣu dung môi, một
17
thimble bằng giấy lọc dày giữ mẫu chiết rắn và một hệ thống siphon rút dịch chiết
từ thimble một cách tuần hoàn.
0,1M/aceton… Dịch chiết aceton
đƣợc chuyển sang pha hexan và đƣa sang công đoạn làm sạch. 18
1.2.2. Các phƣơng pháp làm sạch mẫu
Quá trình làm sạch mẫu đƣợc thực hiện bằng cách sử dụng hệ cột nhồi vật
liệu hấp phụ multi-silica có tẩm hóa chất thích hợp, cột alumina và cột cacbon nhằm
loại bỏ các chất ảnh hƣởng, gây nhiễu cho quá trình phân tích định lƣợng dioxin.
Qúa trình này có thể đƣợc thực hiện bằng các hệ cột nhồi của hãng supelco, FMS
hay hệ cột của hang Seeds Tec.
Làm sạch trên hệ cột Supelco
Dịch chiết mẫu đƣợc làm sạch trên hệ cột nhồi gồm cột silica đa lớp (bao
gồm AgNO
3
-silica, H
2
SO
4
-silica, KOH-silica và silica trung tính)ghép nối cột than
hoạt tính đã hoạt hóa bằng dung môi. Sau khi tiến hành rửa cột với 100 mL Hexan
và dung môi qua cột đƣợc hứng thải, cột silica gel đƣợc tháo bỏ và tiến hành rửa cột
cacbon đảo chiều với 100 mL toluen để thu chất phân tích.
Làm sạch trên hệ làm sạch FMS
Dịch chiết đƣợc làm sạch áp dụng quy trình làm sạch tự động trên thiết bị
làm sạch do hãng FMS, Mỹ đƣa ra sử dụng hệ cột làm sạch có sẵn gồm cột silica đa
lớp to (28 g silica axit, 16 g silica bazo và 6 g silica trung tính) và nhỏ (4g silica
axit, 2 g silica bazo và 1g silica trung tính), cột nhôm bazo (8 g) và cột Cacbon (2
nhóm thiết bị phân tích sắc ký khí ghép nối khổi phổ bao gồm: thiết bị sắc ký khí
khối phổ phân giải cao (HRGC-HRMS), sắc ký khí ghép nối khối phổ ba lần tứ cực
(GC-Triple Quadrupole MS), Sắc ký khí ghép nối khối phổ bẫy ion (GC- Ion trap
MS)…Ƣu điểm của thiết bị sắc ký khí ghép nối khối phổ là sự kết hợp hoàn hảo của
sắc ký khí cho phép xác định chất phân tích trong mẫu với độ phân giải cao dựa vào
cơ chế làm giàu mẫu cùng chiều cao của pic sinh ra và khối phổ cho phép xác định
chính xác từng thành phần chất phân tích có trong mẫu dựa vào tỉ số giữa khối
lƣợng và điện tích (m/z) để xác định khối lƣợng ion phân mảnh của chất phân tích.
Sự kết hợp này cho phép thiết bị có khả năng phân tích chính xác và riêng rẽ chất
phân tích với hàm lƣợng siêu vết.
Phƣơng pháp 1613 đƣợc phát triển bởi Phòng Khoa Học và Công Nghệ
thuộc Cơ quan Bảo Vệ Môi Trƣờng Hoa Kỳ để xác định đồng phân đặc trƣng của
17 chất dioxin/furans đƣợc thế 2,3,7,8 trong nền mẫu lỏng, rắn và thịt (cơ) bằng
phƣơng pháp pha loãng đồng vị sắc ký khí ghép khối phổ cột mao quản độ phân
giải cao (HRGC) ghép khối phổ phân giải cao (HRMS). Thiết bị phân tích
HRGCMS có thể đạt đến độ phân giải 10.000, định lƣợng đƣợc đồng thời 17 đồng
phân PCDDs/PCDFs trong mẫu ở mức giới hạn phát hiện có thể tới 0,1ppt.Chính
nhờ 2 thông số này mà phƣơng pháp sắc ký khí khối phổ phân giải cao HRGCMS
cho phép phân tích với độ chính xác và độ nhạy cao hơnrất nhiều so với các phƣơng
pháp khác.
[41]
Copyright: Tài liệu đại học ©