BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI NGUYỄN THỊ QUỲNH NGHIÊN CỨU ĐỊNH LƯỢNG GENTIOPICRIN
TRONG KEM VIEMDA AD BẰNG CÁC
PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ
LUẬN VĂN THẠC SĨ DƯỢC HỌC HÀ NỘI 2014


2.TS.LÊ THỊ HẢI YẾN

HÀ NỘI 2014
LỜI CẢM ƠN

Trong suốt thời nghiên cứu và hoàn thành luận văn này, tôi đã nhận được sự giúp
đỡ tận tình của các thầy cô giáo, các chuyên gia trong nhiều lĩnh vực, các anh chị kĩ
thuật viên, cùng đồng nghiệp, bạn bè và gia đình.
Trước hết, tôi xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu, phòng sau đại học, các thầy
cô giáo, kỹ thuật viên bộ môn Phân tích - Độc chất - Trường ĐH Dược Hà Nội đã tạo
điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu.
Với lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến:
PGS.TS. Nguyễn Thị Kiều Anh, TS. Lê Thị Hải Yến người đã tận tình hướng dẫn, chỉ
bảo và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu.
Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn tới các cán bộ ở Viện công nghệ dược phẩm Quốc
Gia, Viện an toàn vệ sinh thực phẩm đã hướng dẫn và tạo mọi điều kiện thuận lợi trong
suốt thời gian tôi làm thực nghiệm tại cơ sở.
Cuối cùng, tôi xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới gia đình và bạn bè - những người đã
luôn ở bên giúp đỡ, động viên, ủng hộ và tạo điều kiện tốt cho tôi trong suốt thời gian
học tập cũng như trong cuộc sống.
Một lần nữa, tôi xin chân thành cảm ơn tất cả những sự giúp đỡ quý báu đó!

Thái Nguyên, ngày 27 tháng 8 năm 2014
Nguyễn Thị Quỳnh

Chương 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 24
3.1. Xây dựng phương pháp định lượng bằng HPLC 24
3.1.1. Quy trình xử lý mẫu 24
3.1.2. Lựa chọn điều kiện sắc ký 26
3.1.3. Quy trình phân tích 29
3.2. Thẩm định phương pháp định lượng bằng HPLC 30
3.2.1. Kiểm tra tính thích hợp của hệ thống 30

3.2.2. Tính chọn lọc - đặc hiệu 30
3.2.3. Khoảng nồng độ tuyến tính 32
3.2.4. Độ chính xác 33
3.2.5. Độ đúng 34
3.3. Xây dựng phương pháp định lượng bằng HPTLC 35
3.4. Thẩm định phương pháp định lượng bằng HPTLC 38
3.4.1. Độ thích hợp của hệ thống 38
3.4.2. Độ đặc hiệu 38
3.4.3. Tính tuyến tính 40
3.4.4. Độ chính xác 41
3.4.5. Độ đúng 43
3.4.6. So sánh hai phương pháp 43
3.5. Đề xuất tiêu chuẩn kem Viemda AD 44
Chương 4. BÀN LUẬN 48
4.1. Tính cấp thiết của việc tiêu chuẩn hóa dược liệu ở Việt Nam 48
4.2. Vấn đề lựa chọn phương pháp phân tích 48
4.3. Về xây dựng phương pháp định lượng 49
4.4. Về thẩm định phương pháp định lượng đã xây dựng 50
4.5. Đề xuất tiêu chuẩn chất lượng kem Viemda AD 52
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 53
TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHỤ LỤC

Bảng 3.8: Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp HPLC 35
Bảng 3.9: Giá trị Rf và diện tích vùng đáp ứng của các vết 38
Bảng 3.10: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của phương pháp
HPTLC 40
Bảng 3.11: Kết quả xác định độ chính xác của phương pháp HPTLC 42
Bảng 3.12: So sánh hàm lượng gentiopicrin(%) của 2 phương pháp 43
Danh mục hình:
Hình 1.1: Công thức cấu tạo gentiopicrin 4
Hình 1.2: Chế phẩm kem Viemda AD 9
Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc tỷ số diện tích pic và khối lượng mẫu
(A/m) với thời gian chiết 25
Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa tỷ số diện tích pic, khối lượng mẫu và
thời gian đun cách thủy 25
Hình 3.3: Ảnh hưởng của tỷ lệ thành phần pha động tới áp suất cột sắc ký 27
Hình 3.4: Ảnh hưởng của tỷ lệ thành phần pha động tới thời gian lưu của pic
gentiopicrin 27
Hình 3.5: Sắc ký đồ gentiopicrin chuẩn ở điều kiện sắc ký đã lựa chọn 28
Hình 3.6: Phổ hấp thụ của gentiopicrin 29

class="bi x4 y5c w3 h13"
class="bi x4 y5c w7 h13"
class="bi x4 y5c w8 h14"
class="bi x4 y5c w7 h15"
class="bi x4 y5c w7 h14"
class="bi x4 y5c w7 h14"
class="bi x4 y5c w7 h14"
class="bi x4 y5c w9 h14"
class="bi x4 y5c w7 h14"
class="bi x4 y5c w7 h14"
class="bi x4 y5c w9 h14"
class="bi x4 y5c w7 h14"
class="bi x4 y5c w7 h14"
class="bi x4 y5c w7 h14"
class="bi x4 y5c w9 h14"
class="bi x4 y5c wa h14"