 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  I HC BÀ RA-
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

PHIẾU GIAO ĐỀ TÀI
ĐỒ ÁN/ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP
(Đính kèm Quy định về việc tổ chức, quản lý các hình thức tốt nghiệp ĐH, CĐ ban hành kèm
theo Quyết định số 585/QĐ-ĐHBRVT ngày 16/7/2013 của Hiệu trưởng Trường Đại học BR-VT)

Họ và tên sinh viên: Trần Thanh Minh Nghi Ngày sinh: 12/09/1992
MSSV : 1152010142 Lp: DH11H1
a ch : a-
E-mail :
 o : i hc chính quy
H o : i hc
Ngành : Công ngh k thut hóa hc
Chuyên ngành : Hóa du
1. Tên đề tài: Xác định hàm lƣợng một số ion kim loại nặng (Cd, Pb) trong rau xanh
bằng phƣơng pháp chiết trắc quang
2. Giảng viên hƣớng dẫn: ThS. Lê Thị Anh Phƣơng
3. Ngày giao đề tài: 01/03/2015
4. Ngày hoàn thành đồ án/ khoá luận tốt nghiệp: 05/07/2015
Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 05 tháng 07 năm 2015.
GIẢNG VIÊN HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) TRƢỞNG BỘ MÔN TRƢỞNG KHOA


 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  LỜI CÁM ƠN
Trong quá trình hc tp và làm khóa lun ti i Hc Bà Ra  
c s ch dn tn tình ca quý th lun tt
nghip này, em xin chân thành gi ln:
Ban giám hing và quý thy cô trong khoa Công Ngh K Thut Hóa
Hc  Công Ngh Thc Phu kin và truyt nhng kin th
em hoàn thành khóa lun tt nghip này.
Cô Lê Th ng d trong quá trình thc hành
làm khóa lun tt nghip.
Cui cùng em xin chúc quý thy cô trong khoa Công Ngh K Thut Hóa Hc 
Công Ngh Thc Phm mt li chúc sc khe và thành công trong vic ca mình.

Ging dn
Ký tên

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  MỤC LỤC
Mc l
Danh mc các t vit tt.iv
Danh mc bn
Danh mc hìn
LỜI MỞ ĐẦU 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 3
1.1.Chì và tính cht ca Chì (Pb) 3
1.2. Cadimi và các tính cht ca Cadimi (Cd) 4
1.3.ng ca s nhic kim loi nng trong thc phn sc khe ca con
i 5
1.3.1. Ảnh hưởng của Chì đến sức khỏe con người 6
1.3.2. Ảnh hưởng của Cadimi đến sức khỏe con người 6
1.4.Tính cht và kh o phc ca thuc th PAN 7
1.4.1. Cấu tạo và tính chất của PAN 7
1.4.2 .Khả năng tạo phức của PAN 8
1.5. Tính cht ca Kali Thioxianat (KSCN) 9
1.6. c nghiên cu phc màu trong phân tích trc quang 9
1.6.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 9
1.6.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức tối ưu 10
1.7. u chit phi t 11
1.7.1. Định nghĩa về chiết 11
1.7.2. Các đặc trưng của quá trình chiết 11
1.8. nh thành phn ca phc trong dung dch 14

-
24
3.1.2. Các điều kiện tối ưu tạo phức đa phối tử PAN-Cd(II)-SCN
-
26
3.1.3. Xác định thành phần của phức đa phối tử PAN-Cd(II)-SCN
-
31
3.1.4. Khoảng tuân theo định luật Beer 34
3.2. Nghiên cu hiu ng to phi t PAN-Pb-SCN
-
35
3.2.1. Kho sát ph hp th ca phi t PAN-Pb-SCN
-
 35
3.2.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức đa phối tử PAN-Pb(II)-SCN
-
38
3.2.3. Xác định thành phần của phức PAN-Pb(II)-SCN
-
42
ii

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  3.2.4. Khoảng tuân theo định luật Beer 45
3.3. Nghiên cu các yu t gây cn nh Cadimi và Chì. Xây
dnh ng Cadimi và Chì 47
3.3.1. Xây dựng đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức PAN-

CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 70
4.1. Kt lun 70
4.2. Kin ngh 72
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Phụ lục74
iii

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
T vit tt

TCVN
Tiêu chun Vit Nam
A
M quang
C
N
B Nông Nghip và PTNT
B Nông Nghip và phát trin nông thôn
PAN
Thuc th 1-(2 pydilazo)-2 napthol
WHO
T chc y t th gii
Cd
Cadimi
Pb
Chì
R

29
Bng 3.5. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-SCN
-
vào pH 30
Bu kin t to phi t PAN-Cd(II)-SCN
-
31
Bng 3.7. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-SCN
-
vào n
ca thuc th PAN 31
Bng 3.8. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-SCN
-
vào n
ca thuc th PAN 32
Bng 3.9. S ph thuc m quang ca phi t vào n SCN
-
33
Bng 3.10. Kt qu nh khong n nh lut Beer 34
Bng 3.11. S ph thuc m c sóng ca ph phi t PAN-Pb(II)-
SCN
-
36
Bng 3.12. S ph thuc m quang vào dung môi chit phc ca ph i t
PAN-Pb(II)-SCN
-
39
Bng 3.13. S ph thuc ca m quang vào thi gian lc khi chit ca ph
phi t PAN-Pb(II)-SCN
-

Bng 3.21. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Cd(II) 47
Bng 3.22. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Cd(II) 48
Bng 3.23. ng ca ion Pb(II) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
49
Bng 3.24. ng ca ion Cu(II) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
50
Bng 3.25. ng ca ion Zn(II) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
51
Bng 3.26. ng ca ion Fe(III) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
51
Bng 3.27. Kt qu xây dng chun ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
khi có mt các
ion kim loi l ng gây cn 52
Bng 3.28. Kt qu xây dng chun ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
khi có mt các
ion kim loi l ng gây cn 53
Bng 3.29. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Pb(II) 54
Bng 3.30. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Pb(II) 55
Bng 3.31. ng ca ion Cd(II) n m quang ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-
57
Bng 3.32. ng ca ion Cu(II) n m quang ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-
57

Nghip & PTNT [12,13] 69
Bng 3.45. So sánh kt qu phân tích vi TCVN v rau an toàn ca B Nông Nghip &
PTNT 69
Bu kin t chit các phi t 70
Bng 4.2. Kt qu v ng chun ca Cd và Pb khi có mng gây cn
70
Bng 4.3. Kt qu ng Cd và Pb trong mu gi 71
Bng 4.4. Kt qu ng Cd và Pb trong mu tht 71
Bng 4.5. Kt qu ng Cd và Pb trong mu tht vi TCVN 71

vii

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1. Công thc cu to ca thuc th PAN 7
Hình 1.2. Các dng tn ti ca PAN 8
Hình 3.1. S ph thuc m c sóng ca phi t PAN-Cd(II)-
SCN
-
26
Hình 3.2. S ph thuc ca m quang vào thi gian lc khi chit ca ph
phi t PAN-Cd(II)-SCN

chit ca phi t PAN-Pb(II)-SCN
-
40
 th biu din s ph thuc ca m quang vào thi gian lc sau khi chit
ca phi t PAN-Pb(II)-SCN
-
41
 th biu dins ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-
SCN
-
vào pH 42
viii

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th   th biu din s ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-
SCN
-
vào n ca thuc th PAN 43
 th biu din s ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-
SCN
-
vào n ca Pb(II) 44
 th biu din s ph thuc m quang ca phi t vào n
SCN
-
45
 th biu din khonh lut Beer ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-

có nng
 t 0.1.10
-5
n 1.0.10
-5
M 60
 th biu ding chun ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-
khi Pb(II)  n
t 1.5.10
-5
n 8.10
-5
M 61
ix

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

1

LỜI MỞ ĐẦU
Trong cuc sng, v rau, qu xanh sch là rt cn thit và quan trng cho nhu
cu thc phm hin  hiu bit ci dân còn thp và vic
chy theo li nhun cho nên vic s dng phân hóa hc, thuc bo v thc vt mt cách
lm dng và không khoa hc, bên ct thi t các khu công nghip thi ra
c, không khí b ô nhii
dân sn xut ra  nht gn các khu công nghip, gn nguc b ô nhim có
th b nhim mt s kim loi no ra nhc t gây
bnh. Khi con i s dng nhng loi rau này s b ng c có th dn cht i
hoc có th gây ra bnh him nghèo khác. Hiu

- Nghiên c  u kin t    hình thành phc  i t: PAN-
Cd(II)-SCN
-
, PAN-Pb(II)-SCN
-
u kin tc chit hai phc
này bng dung môi h
- Nghiên cu các yu t nh các ion kim loi Cd(II),
Pb(II).
- Xây dng chun và ng dng ng chun  ng ion
kim loi nng trong thc phm.  án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

3

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN

PbCl
4
PbSO
4
+ H
2
SO
4
Pb(HSO
4
)
2
Pb tác dng vi axit nitric vi bt k n nào:
3Pb + 8HNO
3
3Pb(NO
3
)
2
+2NO + 4H
2
O
Khi có mt ca oxi Pb có th phn ng vc:
2Pb + 2H
2
O + O
2
2Pb(OH)
2
Pb cng có th tan trong axit axetic và các axit h

PbO
2
296-320 oC
Pb
2
O
3
390-420 oC
Pb
3
O
4

530-550 oC
PbO
 ) ) (vàng)
PbO
2
ch kim:
PbO
2
+ 2KOH + 2H
2
O K
2
[Pb(OH)
4
]
PbO
2

 u king Cadimi là kim loi bn vc và không khí.  nhi
cao nó tác dng vi phn ln các phi kim to ra mui Cd(II). Trc
n ca Cadimi.
Cd tan trong axit HCl và H
2
SO
4
loãng gii phóng khí H
2
, d tan trong HNO
3
loãng
gii phóng khí NO.
Cd + 2HCl CdCl
2
+ H
2
3Cd + 8 HNO
3
3Cd(NO
3
)
2
+ 2NO + 4H
2
O
c Cd
2+
t các dung dch mui (II) to ra kt ta vàng CdS:
Cd

Cd(OH)
2
+ 4NH
3
+ 4H
2
O [Cd(NH
3
)
4
](OH)
2
+ 4H
2
O
Các hợp chất của Cadimi:
Cadimi oxit (CdO) có màu nâu, có entanpi hình thành âm bé H = -225.36 kj/mol
nên Cadimi oxit d b kh thành kim loi. Cadimi hidroxit có kh 
trong dung dch ki c nóng. Cadimi nitrat (Cd(NO
3
)
2
)  nhi  ng có dng
tetrahidrat (Cd(NO
3
)
2
.4H
2
O) d c. CdSO


 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

6

chúng ta.  i các kim loi nng có th vào ni t
gây ra nhinh nguy hiu máu, ng 
1.3.1. Ảnh hưởng của Chì đến sức khỏe con người
Chì là mt thành phn không cn thit ca khu phng Pb
do thc ung cung cp cho khu ph 0.n 0.005 mg/kg
th trt ngày, mi l t 0.n 0.35 mg
Pb. Vi ling Pb s n theo tu
nghiên cu nào chng t rng s ng dó có th gây ng i vi
ng khe mnh. Tung ô nhim nng Pb trong
thc phng cho phép, dn ti ng c Pb  i.
Khi b nhic Pb nó s gây ra nhiu bm trí thông minh, các bnh
v máu, th nhic Pb có th dn t vong. Ng c cp
tính do Pb ng ít gp. Ng ng dii tha mng
Pbc nhiy và ít b i. Ch c
hp thu t 1 mg Pb tr lên, sau m có triu chc hi thi
vi vi lng d di lit chi trên
(tay bin dng), mch yc tic tiu có poephyrin, ph n d sy thai.
1.3.2. Ảnh hưởng của Cadimi đến sức khỏe con người
i vi cho phép t 20-
5-10 % thc s . Ting có cha Cd ho
loi ht (go, bp), rau qu ng Cd cao s gây nhic mãn tính. Tùy theo
c xâm nh và tình trng sc khe ca ti vng Cd
cao có th b nhic cp, nng hô hp trong vòng 4-20 gi s cm th
tht ngc, khó th, tím tái, st cao, nhp tim ch nng mùi còn nu nhim Cd
ng tiêu hóa s cm thy bun nuônc Cd mãn

 pha PAN. Khi tan trong axeton có dung dch màu vàng hp th  c sóng

max
= 470 nm, không hp th  
Tùy thuc vào pH cng mà thuc th PAN có th tn ti các dng khác
nhau, nó có ba dng tn ti: H
2
In
+
, Hin, In
-
và các hng s ng là: pKa
1
=
1.9, pKa
2
= 12.2.
Các dng tn ti cc biu din qua các cân bng sau:

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

8 Hình 1.2. Các dng tn ti ca PAN
1.4.2. Khả năng tạo phức của PAN [2]
Thuc th PAN có kh o phc bn vi nhiu kim loi, phc to thành có
cu trúc 2 vòng 5 cnh nên khá bn. Cu trúc ca hp cht ni phc ca PAN và ion kim
loi Mn
+

cht Fe bng PAN khi có mt trilon X-100. Dung dm ca phc này  pH = 3 khi có
mt Fe(NO
3
)
3
và NaF nhng ng ca nhôm b loi b, trong s có mt ca trilon
X-100, pc Cu-PAN hp th ci  
max

max
=1.8.10
-4
l/mol.cm
còn Ni-PAN hp th ci  
max

max
= 3.5.10
-4
l/mol.cm. Phc
Cu-PAN b phân hy khi thêm Na
2
S
2
O
3
[2].
Tác gi  nh hàm
ng vt chì bng glixerin và PAN. Glyxerinvà PAN phn ng vi Pb
2+

+
+ SCN
-
, lgK= -0.8
Ion SCN
-
tc phc vi nhiu ion kim lou phc có màu

n
 (n = 1-5), Co(SCN)
n
màu xanh (n = 1-4), MoO(SCN)
5
-2

Ngoài ra SCN
-
còn tham gia các phn úng to ph i t  -Ti
4+
-
(SCN)
3
, (PAR)
2
-Th
4+
-(SCN)
2
anion SCN
-

loi và thuc th là xác nh, sau ch KOH và HNO
3
 u chnh pH t
thn cao. Xây d th biu din s ph thuc ca m quang vào pH  c
sóng t th ta có th c giá tr pH t
1.6.2.3. Nồng độ thuốc thử và ion kim loại tối ưu
+ N ion kim loi ta ly n ion kim loi trong khong
n to phnh lui vn tích cao có kh 
to phc dc tp qua c
4+
, V
5+
, Zr
4+
y
n t 10
-5
n 10
-4
ion/l.
+ N thuc th: n thuc th t t quang
t giá tr c tìm n thuc th t vào cu trúc ca thuc
th và cu trúc ca ph lng thuc th thích hi vi phc bn thì lng

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

11

thuc th  n 4 ln n ion kim loi vi phc kém b
thuc th l n 1000 ln so vi n ion kim loi.

+ RTln(a
A
)
hc
- RTln(a
A
)
n
= G
o
+ Rln





Khi trt cân bng thì:
G = 0 n




= -



S




ca chnh lut trên ch  trong hai pha cùng mt dng. Tuy nhiên trong
thc t cht phân b ng tham gia vào nhng phn ng hóa hc vi nhng hp phn
cng tn ti  nhiu dng khác nhau.
 gii quyt v ng m s
phân b D.
1.7.2.2. Hệ số phân bố D
Nu A  trong dung môi  các dng khác nhau thì h s phân b D là t s gia
tng n các dng nguyên t trong pha hng n các dng nguyên t
c:
D =







Trong dung môi h  môi   ng s n môi nh thì cht tan
 ch  dng phân t ch không  dng ion.
1.7.2.3. Hằng số chiết K
ex

Tng quát cân bng phân b gia hai dung môi (chit bng dung môi h
M
(n)
n+
+ nHR MR
n(hc)
+ nH
+