PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐINH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC
.1.Hàm lượng oxi hòa tan trong nước DO
Phương pháp Winkler: Phương pháp này dựa trên nguyên tắc oxi hóa
Mn
2+
thành Mn
4+
trong môi trường kiềm bởi oxi tan trong nước. Sau đó hòa
tan MnO
2
bằng axit có mặt chất khử I
-
thì Mn(IV) sẽ oxi hóa I
-
thành I
2
.
Chuẩn độ I
2
bằng dung dịch chuẩn natri thiosunfat Na
2
S
2
O

→ Mn
2+
+ 2H
2
O + I
2
Chuẩn độ I
2
bằng dung dịch chuẩn natri thiosunfat Na
2
S
2
O
3
với chất chỉ
thị hồ tinh bột:
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
→ Na
2
S
4
O
6

trong môi trường axit. Nó thường gây ảnh hưởng bởi tính khử của
nó, N
2
O
2
được oxi hóa bởi oxigen đi vào trong mẫu trong khi chuẩn độ, nó
chuyển hóa thành NO
2-
và gây biến đổi chu kì phản ứng đến nỗi có thể dẫn
đến sai kết quả phân tích (thường làm tăng kết quả phân tích). Các phản
ứng bao gồm:
2NO
2-
+ 2I
-
+ 4H
+
→ I
2
+ N
2
O
2
+ 2H
2
O
Và N
2
O
2

3
+ Na
+
HN
3
+ NO
2
-
+ H
+
→ N
2
+ N
2
O + H
2
O
Bằng cách này, ảnh hưởng của nitrit được ngăn chặn và phương pháp
Winkler trở nên đơn giản và phổ biến.Bài tập:
Lấy mẫu nước vào đầy bình nón có nút nhám (250 ml), cho vào 1 ml
MnSO4, 2 ml dung dịch gồm: NaOH; NaI; NaN3. Đậy chặt bình và lắc kĩ
dung dịch. Để yên cho kết tủa lắng xuống. Thêm 1 ml H
2
SO
4
đặc và chuẩn
độ dung dịch bằng Na

1 ml FeCl
3
(0,25g FeCl
3
.6H
2
O/l) và 1,575g Na
2
SO
3
, nếu chưa đủ 1 lít thì thêm
nước cất tới 1 lít.
Mẫu nước phân tích trung hòa bằng dung dịch H
2
SO
4
1N hoặc dung dịch
NaOH 1N đến pH = 7.
Pha loãng mẫu phân tích:
.Nếu BOD trong nước phân tích từ 1 ÷ 6 mg O
2
/l thì không cần pha loãng.
.Nếu BOD 7 ÷ 12 mg O
2
/l thì tỉ số pha loãng 50% (50 ml mẫu nước + 50 ml
dung dịch để pha loãng).
. Nếu BOD 13 ÷ 30 mg O
2
/l thì tỉ số pha loãng 20% (20 ml mẫu nước + 80
ml dung dịch để pha loãng).

5
)/(
−
=
Thể tích mẫu đem phân tích
D =
Tổng thể tích mẫu nước đem phân tích và thể tích dung dịch pha loãng
Trong đó: D là tỷ số pha
loãng:
Trường hợp cần bổ sung thêm vi sinh vật vào nước pha loãng để
đảm bảo vi sinh vật cho quá trình oxi hóa thì công thức tính BOD là:
D
FBBPP
mlmgBOD
).()(
)/(
2121
5
−−−
=Trong đó:
P
1
: Giá trị DO của mẫu nước thải + nước pha loãng có cấy vi khuẩn, được
xác định ngay sau khi chuẩn bị mẫu để ủ.
P
2
: Giá trị DO của mẫu nước thải + nước pha loãng có cấy vi khuẩn, được

2
O
7
2-
+ H
+
→ O
2
+ H
2
O + Cr
3+
Lượng Cr
2
O
7
2-
dư được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Fe
2+
(pha từ
muối Mohr (NH4)
2
.SO
4
.FeSO
4
.6H
2
O với chỉ thị feroin, màu chuẩn độ từ xanh
lam sang đỏ nhạt

V1: Số ml dung dịch Fe
2+
dùng để chuẩn độ mẫu trắng.
V2: Số ml dung dịch Fe
2+
dùng để chuẩn độ mẫu phân tích.
N: Nồng độ đương lượng của Fe
2+
(chính là nồng độ mol/l).
8: Đương lượng gam của Oxi.
Tỷ lệ giữa BOD và COD thường từ 0,5 ÷ 0,7.Vì chỉ số COD biểu thị cả lượng
chất hữu cơ không bị oxi hóa bằng vi sinh vật, do đó giá trị COD bao giờ
cũng cao hơn giá trị BOD.