XÁC ĐỊNH VITAMIN B12 TRONG MỘT
SỐ DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG
PHÁPCỰC PHỔ XUNG VI PHÂN

GVHD: GS.TS. Từ Vọng Nghi
GVHD: GS.TS. Từ Vọng NghiSV: Nguyễn Thị Thu Trang
SV: Nguyễn Thị Thu TrangK49A hóa học
K49A hóa học
Phương pháp phân tích
Phương pháp phân tíchphổ nguyên tử - AAS và AES
phổ nguyên tử - AAS và AES
XÁC ĐỊNH CÁC KIM LOẠI TRONG NƯỚC BẰNG
PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ
;
;
G
G
iảng viên:
iảng viên:
Nguyễn Thị Hoa Mai
Nguyễn Thị Hoa Mai


bền vững nhất (ko thu, phát năng lượng)

Khi có một nguồn năng lượng từ bên ngoài (nhiệt,
điện, hóa) thì các nguyên tử ở trạng thái khí sẽ
hấp thụ năng lượng và chuyển lên trạng thái kích
thích và khi đó hình thành phổ hấp thụ nguyên
tử)

TTKT không bền(10
-8
s): Nguyên tử từ ttkt chuyển
về tt có mức nl thấp hơn (ttcb) và khi đó hình
thành phổ phát xạ nguyên tử
Phần 2. Sự xuất hiện phổ −
-
−
-
−
E
∆
γ
h
γ
h
hấp thụ
phát xạ
(photon)

1.Ngọn lửa đèn khí
2.Hồ quang điện
3.Tia lửa điện
4.ICP
Máy ghi phổ, thu, phân
ly,và ghi phổ bằng tế
bào nhân quang điện

Mẫu
Phần 3.Nguyên tắc phép đo
Trang bị phép đo
Nguồn
Hệ thống
nguyên
tử hóa
Bộ đơn
sắc
Bộ phát
hiện
Hệ điện
tử
Phần 4. Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu
KT Nguyên tử
hóa mẫu
Ngọn lửa (F-AAS)
(1700-3200
oc
)
Hồ quang điện
và tia điện

Nguyên tắc:

Dùng năng lượng nhiệt có điện thế thấp, có cường độ cao

Dụng cụ nguyên tử hoá mẫu: cuvet graphit, cốc
graphit,thuyền kim loại chịu nhiệt như Ta
Nguyên tử hoá không ngọn lửa
Các giai đoạn:

Sấy khô mẫu

Tro hóa

Nguyên tử hóa
Nguyên tử hoá không ngọn lửa
Cuvet Graphite:

Có thể sử dụng tới
khi hỏng nếu độ nhạy
và độ lặp lại của máy
không ảnh hưởng.

Sử dụng được
khoảng 2000 lần với
mẫu thường

Với mẫu có nồng độ
acid cao thì chỉ dùng đc
khoảng 300 lần


Độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch mẫu
Hiệu ứng lưu lại
Sự ion hóa của chất phân tích
Sự phát xạ của nguyên tố phân tích

Các yếu tố hóa học
Nồng độ axit trong dung dịch mẫu
Ảnh hưởng của cation trong mẫu
Ảnh hưởng của anion trong mẫu
Thành phần nền của mẫu
Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ
Phần 6: Ứng Dụng

Phân tích Mg, Fe, Mn, Ca, Mg sử dụng phương pháp F-AAS.

Phân tích As sử dụng phương pháp HVG -AAS.

Phân tích kim loại nặng (Cu, Pb, Zn, Cd, Ni, Co, …) bằng
phương pháp GFA-AAS.

Phân tích Na, K, sử dụng phương pháp F-AES

Ứng Dụng phương pháp F-AAS

Phân tích Mg, Fe, Ca, Mg:
Nguyên tắc: Đo trực tiếp dung dịch chứa các ion này.
Thông số máy:
Các thông số
Mg Fe Na
Bước sóng (nm)

AsO
4
3-
+ 2I- + 2H+ = AsO
3
3-
+ I
2
+ H
2
O
3NaBH
4
+ 3HCl + 8As(III) + 9H
2
O = 3H
3
BO
3
+ 3NaCl +8AsH
3
Loại trừ ảnh hưởng NO
2
-
bằng cách thêm ASA vào :
Ứng Dụng phương pháp F-AES

Phân tích Na, K:
Nguyên tắc: Đo trực tiếp dung dịch chứa các ion này.
Thông số máy:

Bước sóng (nm)
228,8 324,8 231,9 232 217
Dòng đèn
(mA/omA)
8 6
Độ rộng khe (nm)
0,5 0,5
Chế độ đèn
BGC – D 2 BGC – D 2
Tốc độ dòng (l/p)
1,8 1,8
Giới hạn phát hiện, khoảng xác định theo AAS
Ng. Tố
Vạch đo
(nm)
Khí Độ
nhạy
(µg/l
)
Giới hạn
phát
hiện
(µg/l)
Khoảng
xác định
(µg/l)
As
193,07 Ar-
Kk+axe
0,5 0,2 1-50