MỞ ĐẦU
1. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Xã hội ngày càng phát triển, chất lượng cuộc sống ngày càng được nâng cao. Vì
thế nhu cầu về thực phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp
bách và được xã hội quan tâm hàng đầu.
Ở nước ta, sự bùng nổ dân số cùng tốc độ đô thị hóa, công nghiệp hóa nhanh
chóng đã tạo ra một sức ép lớn đến môi trường sống Việt Nam. Vấn đề vệ sinh an toàn
thực phẩm đối với nông sản nhất là rau, củ, quả đang được cả xã hội quan tâm.
Trong đó, rau cải mèo và su hào là nguồn thực phẩm thiết yếu trong mỗi bữa ăn
hằng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, vi lượng, chất xơ,… cho cơ thể con
người. Ngoài ra nó còn được dùng như một loại thuốc chữa các bệnh thông thường: rau
cải mèo chữa nhiệt miệng, trị ho, trị sỏi mật,…; su hào tốt cho tim mạch, ngăn ngừa lão
hóa, tăng cường trí nhớ,…Tuy nhiên, hiện nay trên địa bàn thành phố Sơn La nhiều khu
vực trồng nông sản đang bị đe dọa ô nhiễm bởi chất thải của các khu dân cư cùng với
việc sử dụng phân bón một cách thiếu khoa học dẫn đến một số loại nông sản (rau cải
mèo, su hào,…). Có thể bị nhiễm kim loại nặng, ảnh hưởng đến sức khỏe con người .
Đồng (Cu) và kẽm (Zn) là những nguyên tố vi lượng cần thiết cho cơ thể con
người. Tuy nhiên, khi hàm lượng của chúng vượt quá ngưỡng cho phép, chúng bắt đầu
gây độc.
Việc xác định hàm lượng các kim loại nặng có trong rau cải mèo và su hào có
thể xác định bằng nhiều phương pháp: Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, phương
pháp trắc quang, phương pháp cực phổ,…Trong đó, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
là một trong những phương pháp có độ chọn lọc và độ chính xác cao phù hợp cho việc
xác định lượng vết các kim loại nặng trong thực phẩm. Vì thế việc xác định hàm lượng
Cu và Zn trong rau cải mèo và su hào là rất cần thiết.
Vì những lí do trên đây, chúng tôi chọn đề tài: Xác định hàm lượng kim loại Cu,
Zn trong rau cải mèo, su hào trên địa bàn thành phố Sơn La - Tỉnh Sơn La bằng phương
pháp phổ hấp thụ nguyên tử.
2. TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU THUỘC LĨNH VỰC ĐỀ TÀI
Việc xác định hàm lượng các kim loại trong các mẫu phân tích bằng các
phương pháp khác nhau đã được nghiên cứu nhiều trong cả nước.
1.1.1.1. Đồng trong tự nhiên [ 7 ]
Đồng chiếm khoảng 1.10
-20
(%) khối lượng vỏ trái đất. Đồng có 11 đồng vị từ
58
Cu đến Cu
68
nhưng chỉ có 2 đồng vị thiên nhiên là
63
Cu (69,1%) và
65
Cu (30,9%) còn lại
là đồng vị phóng xạ. Quặng đồng thường ở dạng sunfua: cancopirit (CuFeS
2
), cancozin
(CuS
2
), borit (Cu
5
FeS
4
) và không sunfua như malachit [Cu(OH)
2
CO
3
], cuprit (Cu
2
O),
fenozit (CuO), tetrahedrit (Cu
8
của đồng với cơ thể người đều là chất độc, khoảng 30g CuSO
4
có khả năng gây tử vong
với người. Nồng độ an toàn của đồng trong nước uống đối với con người dao động theo
từng nguồn, khoảng 1 đến 2mg/l.
Con người thường bị nhiễm độc Cu có thể là do: Uống nước thông qua hệ thống
ống dẫn nước bằng Cu, ăn thực phẩm có chứa lượng Cu cao như Chocolate, nho, nấm,
tôm,…bơi trong các hồ nước có sử dụng thuốc diệt tảo (Algaecides) có chứa Cu để làm
vệ sinh hồ, uống bia hay rượu mà cả hai được lọc với đồng sunfua.
Đây là chất độc với động vật: Đối với người 1g/1kg thể trọng đã gây tử vong, 60
- 100mg/1kg gây buồn nôn.
1.1.2. Kẽm trong tự nhiên và tác dụng hóa sinh của kẽm
1.1.2.1. Kẽm trong tự nhiên [ 7 ]
Từ xa xưa, con người đã làm quen với quặng kẽm: Ngay từ thời cổ đại, hơn ba
ngàn năm về trước, nhiều dân tộc đã biết luyện đồng thau là hợp kim của đồng với kẽm.
Trong vỏ trái đất kẽm chiếm khoảng 5.10
-3
(%) về khối lượng, kẽm tồn tại trong các
khoáng vật như quặng blend kẽm (ZnS), calamin (ZnCO
3
), phranclinit hay ferit kẽm
(Zn(FeO
2
)
2
), ngoài ra còn có zincit(ZnO). Trong nước, kẽm tích tụ ở phần chất sa lắng,
chiếm 45% đến 60%, nhưng nếu ở dạng phức chất thì có thể tan trở lại và phân bố đều
trong nước. Trong nước máy nồng độ kẽm có thể cao do sự hòa tan từ các đường ống
dẫn và thiết bị bằng kẽm. Kẽm oxit, kẽm cacbonat hầu như không tan trong nước, trong
khi đó kẽm clorua rất dễ tan (3,67mg/l).
sự sống như đồng, mangan, Do vậy, khi cơ thể thiếu kẽm sẽ kéo theo sự rối loạn
chuyển hóa của nhiều yếu tố, ảnh hưởng rất lớn đến tình trạng sức khỏe.
Người trưởng thành cần hấp thu 15 – 20mg kẽm mỗi ngày. Tuy chỉ là vi lượng
nhưng thiếu kẽm sẽ gây ra một số bệnh lý:
- Chán ăn, thay đổi vị giác.
- Chậm sinh trưởng, hư hại do nghèo khoáng ở xương, tăng kerain hóa (sừng
hóa) các tổ chức
- Thiểu năng hoặc mất khả năng sinh dục nam, giảm khả năng sinh sản ở cả hai
giống đực, cái, dị bào thai
- Suy giảm miễn dịch, dễ viêm loét chậm lành vết thương, tổn thương ở
mắt, tiêu chảy, rối loạn chuyển hóa glucid, protit, hệ thần kinh suy nhược.
Ngoài vai trò to lớn đối với cơ thể kẽm cũng là một trong bảy nguyên tố vi
lượng rất cần thiết cho cơ thể động và thực vật. Ở động vậtsự thiếu kẽm sẽ dẫn đến các
dị tật ở mặt, tim, xương, não, hệ thần kinh
Vì thiếu kẽm hay gặp trong chế độ dinh dưỡng nên người ta làm những viên
thuốc bổ sung các vi lượng dạng uống, trong đó có những hợp chất của Zn
2+
:
- Kẽm oxit ZnO: Dạng thuốc mỡ, hồ bôi, bột rắc điều trị bệnh nhiễm khuẩn ở
da, vết bỏng nông, khô da. Hỗ trợ điều trị các bệnh trên da (eczima, zona thần kinh).
- Kẽm sunfat ZnSO
4
.7H
2
O: Dùng làm thuốc nhỏ mắt, sát trùng.
Lượng kẽm cao sẽ làm giảm lượng đồng trong cơ thể. Vì vậy, chỉ bổ sung kẽm
khi đã đủ lượng đồng.
Người ta chưa thấy sự ngộ độc do kẽm qua thức ăn và nước uống, mà chỉ thấy
sự gây độc do hơi kẽm với người đúc và nấu kẽm, hàn xì… Lượng kẽm lớn qua đường
miệng gây hại dạ dày.
1.3.1. Vị trí địa lí
Thành phố Sơn La nằm ở tọa độ 2115’- 2131
’
Bắc và 10345
’
- 10500
’
Đông.
Cách Hà Nội khoảng 302 km về phía Bắc. Phía Tây và Phía Bắc giáp Huyện Thuận
Châu phía Đông giáp Huyện Mường La, phía Nam giáp Huyện Mai Sơn.
1.3.2. Diện tích, dân số
Thành phố Sơn La rộng 32 493 km
2
, dân số 95 000 người
1.3.3. Địa hình
Thành phố Sơn La nằm trong vùng kaste hóa mạnh, địa hình chia cắt phức tạp,
núi đá cao xen lẫn đồi, thung lũng, lòng chảo. Diện tích đất canh tác nhỏ hẹp, thế đất dốc
dưới 250 chiếm tỉ lệ thấp. Một số khu vực có các phiên bãi tương đối bằng phẳng thuận
lợi cho sản xuất nông nghiệp. Độ cao trung bình từ 700 – 800 m so với mực nước biển.
1.3.4. Khí hậu
Khí hậu thành phố chịu ảnh hưởng của khí hậu nhiệt đới gió mùa, mùa hè nóng
ẩm mưa nhiều, mùa đông khô hanh ít mưa.
Nhiệt độ trung bình 22, độ ẩm không khí trung bình 81%, lượng mưa bình quân
1299 mm/năm
CHƯƠNG 2. HÓA CHẤT, DỤNG CỤ, MÁY MÓC
VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. HÓA CHẤT, DỤNG CỤ VÀ MÁY MÓC
2.1.1. Hóa chất
- Dung dịch HNO
3
với xác định vi lượng các nguyên tố. Khi sử dụng phương pháp này trong nhiều trường
hợp không cần phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích nên tốn ít mẫu
và thời gian. Phương pháp này còn cho phép xác định đồng thời nhiều nguyên tố. Phù
hợp cho việc xác định hàm lượng các kim loại nặng trong các trường hợp khác nhau.
Chính vì vậy chúng tôi đã sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-
AAS) để xác định hàm lượng các kim loại năng đồng và kẽm trong mẫu cải mèo và su
hào.
Chúng tôi áp dụng phương pháp đường chuẩn để xác định các kim loại nặng
trong hàng loạt rau cải mèo và su hào.
Nguyên tắc của phương pháp này là dựa vào phương trình cơ bản của phép đo A
= K.C và một dãy mẫu đầu để dựng đường chuẩn, sau đó nhờ đường chuẩn này và giá trị
A
λ
để xác định nồng độ C
x
của nguyên tố cần xác định trong mẫu phân tích.
Máy AAS ZEEnit 700 được kết nối với máy tính. Trên máy tính cài phần mềm
WinAAS dùng để điều khiển máy AAS ZEEnit 700. Sau khi xây dựng đường chuẩn,
đưa dung dịch mẫu thực vào máy đo độ hấp thụ, áp vào đường chuẩn của nguyên tố cần
đo, từ đó máy sẽ cho ta biết được ứng với độ hấp thụ đó là nồng độ cần tìm.
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
CỦA ĐỒNG VÀ KẼM
3.1.1. Khảo sát các thông số máy
3.1.1.1. Khảo sát vạch phổ hấp thụ của Cu, Zn [ 4 ]
Mỗi loại nguyên tử chỉ có thể hấp thụ được những bức xạ có bước sóng bằng
với bước sóng của những bức xạ mà nó phát ra trong phổ phát xạ. Nhưng thực tế không
phải các nguyên tử có thể hấp thụ tốt tất cả những bức xạ mà nó phát ra, sự hấp thụ chỉ
dễ dàng đối với một số vạch nhạy (vạch đặc trưng hay vạch cộng hưởng). Chúng tôi
khảo sát một số số vạch phổ có bước sóng đặc trưng của nguyên tố Cu, Zn ở 2ppm để
phép phân tích.
3.1.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn [ 4 ]
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa (F-AAS) thì nguồn phát tia
bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích thường là đèn catot rỗng (HCL).
Nguyên tắc làm việc của đèn là sự phát xạ nhiệt trong môi trường khí kém. Mỗi đèn
HCL đều có dòng điện giới hạn cực đại mà đèn có thể chịu đựng được và giá trị này
được ghi trên vỏ đèn. Tất nhiên khi sử dụng không bao giờ được phép dùng đến dòng
điện cực đại đó, mà thích hợp nhất là trong vùng từ 65-85% giá trị cực đại, vì ở điều
kiện dòng cực đại đèn làm việc không ổn định và rất dễ cháy hỏng, đồng thời phép đo
lại có độ nhạy và độ lặp lại kém. Muốn có độ nhạy cao, nên sử dụng cường độ dòng ở
gần giới hạn dưới. Muốn có độ ổn định cao, nên dùng cường độ dòng ở gần giới hạn
trên. Giữa cường độ dòng đèn HCL và cường độ vạch phổ hấp thụ có quan hệ chặt chẽ
với nhau. Nói chung, nhiều trường hợp cường độ dòng đèn HCL tỷ lệ thuận với cường
độ vạch phổ, tuy nhiên cũng có trường hợp không tuân theo quy luật đó. Do vậy chúng
tôi tiến hành khảo sát sự hấp thụ của đồng, kẽm ở nồng độ 2ppm trong khoảng giới hạn
của cường độ dòng đèn. Kết quả được trình bày ở các bảng 3.4 ÷ 3.5.
Bảng 3.4.Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn đối với đồng
Cường độ dòng đèn
(mA)
60%
I
max
65%
I
max
70%
I
max
75%
I
max
85%
I
max
Độ hấp
thụ
(A)
Lần 1 0,010 0,022 0,264 0,210 0,425 0,466
Lần 2 0,011 0,023 0,266 0,212 0,421 0,477
Lần 3 0,011 0,023 0,263 0,214 0,415 0,474
TB 0.011 0,023 0,264 0,211 0,420 0,472
%RSD 5,248 2,624 0,578 1,094 1,198 1,204
Theo kết quả khảo sát cho thấy cường độ dòng đèn rõ ràng là ảnh hưởng tới độ
hấp thụ của các nguyên tố cần phân tích. Để đảm bảo độ nhạy, độ ổn định mà vẫn có lợi
cho tuổi thọ của đèn chúng tôi chọn 80% I
max
đối với đồng và 85% I
max
đối với kẽm.
3.1.1.3. Khảo sát độ rộng của khe đo [ 4 ]
Độ rộng của khe sáng ảnh hưởng tới tín hiệu phổ hấp thụ. Trước hệ chuẩn trực
là khe vào của chùm sáng đa sắc và sau hệ buồng ảnh là khe ra của chùm tia đơn sắc cần
đo. Chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích được phát ra từ đèn catot
rỗng sau khi đi qua môi trường hấp thụ, sẽ hướng vào khe máy và vào hệ chuẩn trực, rồi
vào bộ phận tán sắc, vào hệ hội tụ để chọn một tia cần đo. Như vậy chùm sáng đa sắc
được chuẩn trực, được phân li và sau đó chỉ một vạch phổ cần đo được chọn và hướng
vào khe đo để tác dụng với nhân quang điện để phát hiện và xác định cường độ của vạch
hấp thụ đó. Để vạch phổ không bị nhiễu, chen lẫn với với vạch phổ khác, khe sáng phải
không quá rộng, nhưng nếu quá hẹp thì tín hiệu đo phổ không ổn định, độ lặp lại kém.
Chúng tôi tiến hành khảo sát sự phụ thuộc của cường độ hấp thụ vào độ rộng của khe
hiệu suất cao và ổn định. Vì thế trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta phải đưa
mẫu vào phần này để nguyên tử hóa mẫu và thực hiện phép đo, nghĩa là nguồn đơn sắc
phải chiếu qua phần này của ngọn lửa. Điều đó được thực hiện bằng cách chỉnh và chọn
chiều cao đầu đốt sao cho phù hợp với nguyên tố cần xác định. Chúng tôi đã tiến hành
khảo sát sự phụ thuộc của cường độ hấp thụ vào chiều cao đầu đốt đối với các nguyên tố
đồng, kẽm ở nồng độ 1ppm và 2ppm cho kết quả ở các bảng 3.8 ÷ 3.9.
Bảng 3.8. Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa đối với Cu (2ppm)
Chiều cao
bunner (mm)
Lần đo 5 6 7 8
Độ hấp thụ (A)
1 0,1193 0,1217 0,1194 0,1146
2 0,1133 0,1238 0,1124 0,1203
3 0,1182 0,1228 0,1122 0,1192
TB 0,1169 0,1227 0,1147 0,1180
%RSD 2,73 0,85 3,57 2,56
Bảng 3.9. Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa đối với Zn (1ppm)
Chiều cao
bunner (mm)
Lần đo 5 6 7 8
Độ hấp thụ (A)
1 0,2433 0,1373 0,1295 0,1197
2 0,2434 0,1323 0,1256 0,1168
3 0,2472 0,1394 0,1217 0,1017
TB 0,2446 0,1363 0,1256 0,1127
%RSD 0,90 2,67 3,10 8,57
Theo kết quả khảo sát, để đảm bảo độ nhạy và độ lặp lại của phép đo chúng tôi
chọn chiều cao đầu đốt đối với đồng là 6nm, đối với kẽm là 5nm.
3.1.1.5. Kết quả khảo sát các thông số máy [ 4 ]
Chúng tôi đã tham khảo kết quả nghiên cứu toàn bộ thông số máy của phép đo
chúng tôi tiến hành thay đổi lưu lượng khí axetilen để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ
ngọn lửa đến sự hấp thụ của các nguyên tố ở nồng độ 2ppm. Kết quả được trình bày ở các
bảng 3.11÷ 3.12.
Bảng 3.11. Kết quả khảo sát tốc độ khí axetilen của nguyên tố đồng
C
2
H
2
(lít/h) Lần đo 45 50 55 60 65 70
Độ hấp thụ
(A)
1 0,1091 0,1153 0,1105 0,1147 0,1122 0,1118
2 0,1001 0,1163 0,1124 0,1194 0,1134 0,1183
3 0,1021 0,1164 0,1194 0,1167 0,1161 0,1157
TB 0,1037 0,1160 0,1115 0,1169 0,1139 0,1153
%RSD 4,55 0,52 2,84 2,01 1,75 2,84
Bảng 3.12. Kết quả khảo sát tốc độ khí axetilen của nguyên tố kẽm
C
2
H
2
(lít/h) Lần đo 45 50 55 60 65 70
Độ hấp thụ
(A)
1 0,2703 0,4624 0,3181 0,3013 0,0236 0,0212
2 0,2712 0,4636 0,3113 0,3024 0,0245 0,0224
3 0,2734 0,4646 0,3101 0,3042 0,0215 0,0228
TB 0,2716 0,4635 0,3131 0,3026 0,0232 0,0221
%RSD 0,59 0,24 1,38 0,48 6,63 3,76
Theo kết quả khảo sát chúng tôi nhận thấy rằng tốc độ dòng khí axetilen có ảnh
vạch phổ của nguyên tố phân tích thông qua tốc độ dẫn mẫu, khả năng hoá hơi và
nguyên tử hoá mẫu. Ảnh hưởng này gắn liền với loại anion của axit. Nói chung, các axit
càng khó bay hơi và bền nhiệt thì càng làm giảm nhiều cường độ vạch phổ hấp thụ của
nguyên tố phân tích. Các axit dễ bay hơi gây ảnh hưởng ít. Thứ tự các axit làm giảm
cường độ vạch phổ: HClO
4
< HCl < HNO
3
< H
2
SO
4
< H
3
PO
4
< HF.
Chúng tôi tham khảo kết quả khảo sát ảnh hưởng của một số loại axit có thể dùng để
hoà tan mẫu và tạo môi trường axit như: HCl, HNO
3
, lên cường độ vạch phổ hấp thụ của
đồng, kẽm được tiến hành trên nguyên tắc giữ cố định nồng độ đồng, kẽm là 2ppm và
pha trong các dung dịch axit có nồng độ biến thiên từ 1% đến 8%. Kết quả được trình
bày ở bảng 3.14 ÷ 3.15.
Bảng 3.14. Kết quả khảo sát độ hấp thụ trung bình của đồng trong dung dịch axit
ở các nồng độ khác nhau
Axit
Độ hấp
thụ (A)
Nồng độ axit
thụ
(A)
Nồng độ axit
0% 1% 2% 4% 6% 8%
HNO
3
Lần 1 0,2768 0,2764 0,2778 0,2736 0,2709 0,2631
Lần 2 0,2705 0,2767 0,2765 0,2755 0,2722 0,2638
Lần 3 0,2781 0,2773 0,2780 0,2698 0,2635 0,2695
TB 0,2751 0,2768 0,2774 0,2730 0,2689 0,2655
%RSD 1,48 1,48 0,16 0,29 1,06 1,74
HCl
Lần 1 0,2704 0,2735 0,2748 0,2750 0,2666 0,2612
Lần 2 0,2780 0,2765 0,2736 0,2685 0,2770 0,2701
Lần 3 0,2735 0,2690 0,2730 0,2690 0,2708 0,2606
TB 0,2740 0,2730 0,2738 0,2708 0,2696 0,2640
%RSD 1,39 1,39 1,38 0,33 1,33 2,31
Hình 3.2. Sự phụ thuộc độ hấp thụ kẽm vào nồng độ của các axit
Theo kết quả khảo sát ở trên, chúng tôi thấy trong khoảng nồng độ 1% đến 2%
của cả 2 axit đều cho độ hấp thụ cao và ổn định (có độ lặp tốt). Axit HNO
3
có độ hấp
thụ tốt hơn axit HCl ở nồng độ 1% - 2%. Vì vậy, chúng tôi chọn axit HNO
3
2% là môi
trường tốt nhất cho phép đo.
3.1.3.2. Ảnh hưởng của các cation khác đến nguyên tố khảo sát [ 4 ]
Một trong những yếu tố ảnh hưởng hoá học quan trọng trong phép đo phổ F-
AAS đó là ảnh hưởng của các cation kim loại.
Trong các đối tượng phân tích của chúng tôi có thể có các ion kim loại: K
Các nhóm kim loại khảo sát gồm:
(I) Nhóm kim loại kiềm: Na, K
(II) Nhóm kim loại kiềm thổ: Mg, Ca, Ba
(III) Nhóm kim loại: Al, Fe, Cr
(IV) Kim loại nặng: Ni, Co, Mn
Kết quả nghiên cứu được trình bày trong các bảng 3.16 ÷ 3.20.
Bảng 3.16. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm (I) kim loại kiềm đến sự hấp thụ
của đồng và kẽm
Mẫu 0 1 2 3 4 5
Sai số
(%)
Na
+
(ppm)
K
+
(ppm)
0
0
1
1
2
2
5
5
10
10
20
20
Độ hấp thụ
5
5
5
10
10
10
20
20
20
Độ hấp
thụ (A)
Cu 0,0596 0,0601 0,0602 0,0605 0,0605 0,0613 0,93
Zn 0,2412 0,2473 0,2456 0,2443 0,2429 0,2410 1,02
Bảng 3.18. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các nhóm (III) sự hấp thụ của đồng và
kẽm
Mẫu 0 1 2 3 4 5
Sai
số
(%)
Al
3+
(ppm)
Cr
3+
(ppm)
Fe
3+
(ppm)
0
0
(ppm)
Ni
2+
(ppm)
0
0
0
1
1
1
2
2
2
5
5
5
10
10
10
20
20
20
Độ hấp thụ
(A)
Cu 0,0589 0,0641 0,0612 0,0600 0,0601 0,0599 2,99
Zn 0,2490 0,2480 0,2455 0,2434 0,2415 0,2443 1,15
Bảng 3.20. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các nhóm kim loại đến sự hấp thụ của
đồng và kẽm
Mẫu 0 1 2 3 4 5
Sai số
0
2
2
2
4
4
4
8
8
8
16
16
16
32
32
32
Al
3+
(ppm) 0 2 4 8 16 32
Cr
3+
(ppm)
Fe
3+
(ppm)
0
0
2
2
4
16
32
32
32
A
(1ppm)
Cu 0,0586 0,0598 0,0604 0,0574 0,0565 0,0553 3,38
Zn 0,2344 0,2332 0,2322 0,2314 0,2412 0,2320 1,56
Nhận xét:
Khi tăng nồng độ ion các kim loại cho vào dung dịch chứa một nồng độ cố định
các ion Cu
2+
,
Zn
2+
, nói chung đối với cation của các kim loại nhóm (I), (II) ở trên gần
như không gây ảnh hưởng đến phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của các nguyên tố đồng,
kẽm. Sai số tương đối nhỏ hơn 5%.
Như vậy có thể coi các ion kim loại nhóm (I), (II) không gây ảnh hưởng nhiều
tới phép xác định nguyên tố đồng, kẽm. Có thể xây dựng đường chuẩn, xác định hàm
lượng của đồng và kẽm trong mẫu thực tế khi có mặt các ion trên.
3.1.3.3. Một số yếu tố khác ảnh hưởng đến phép đo phổ F-AAS [ 4, 6 ]
- Sự hấp thụ của phân tử: Trong ngọn lửa, ngoài các nguyên tử tự do cũng còn có
cả các ion và phân tử ở trạng thái hơi, các phần tử này tùy theo tính chất của nó và cũng
tùy thuộc vào nhiệt độ của ngọn lửa, vùng phổ quan sát, mà có sự hấp thụ năng lượng,
sự ion hoá hay sự kích thích phổ phát xạ của chính các phần tử đó. Những quá trình này,
tuy là quá trình phụ nhưng cũng có những trường hợp có ảnh hưởng đến cường độ vạch
phổ của nguyên tố phân tích. Thêm vào đó sự hấp thụ của các hạt mẫu rắn chưa bị hoá
hơi. Yếu tố này gọi là sự hấp thụ giả.
- Sự tạo thành hợp chất bền nhiệt: Trong ngọn lửa đèn khí, một số kim loại có thể
AAS [ 4 ]
Về mặt nguyên tắc, nồng độ thấp thì sự tuyến tính thường không biến động nhiều
so với vùng có nồng độ cao, tuy nhiên với mỗi một cấu hình của máy đo khác nhau thì
khả năng phát hiện giới hạn dưới là khác nhau. Điều quan trọng khi làm việc với mỗi
máy đo xác định thì phải xác định được ngưỡng thấp nhất có thể phát hiện ra cũng như
đoạn tuyến tính tốt nhất nhằm mang lại kết quả đo tin cậy nhất.
Chúng tôi đã tham khảo kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tínhcủa các kim
loại theo phương pháp F-AAS.
Bảng 3.21. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của đồng
STT Nồng độ Cu
2+
(ppm) Độ hấp thụ (A)
1 0,05 0,0012
2 0,1 0,0022
3 0,25 0,0193
4 0,3 0,0234
5 0,5 0,0357
6 1,0 0,0671
7 1,5 0,0999
8 2,0 0,1345
9 2,5 0,1690
10 3,0 0,1890
11 3,5 0,2100
12 4,0 0,2200
13 4,5 0,2501
14 5 0,2670
15 6 0,3020
0
0.05
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
N?ng đ? dung d?ch Zn (ppm)
Đ? h?p th? (Abs)
Hình 3.4. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của kẽm
Từ kết quả thực nghiệm và đồ thị trên cho thấy:
Copyright: Tài liệu đại học ©