Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 1

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 2

MỞ ĐẦU
Trong giai đoạn hiện nay, việc thúc đẩy phát triển kinh tế cùng với quá trình công
nghiệp hóa và hiện đại hóa ngày càng gia tăng, kinh tế phát triển đời sống con ngƣời
ngày một đƣợc nâng cao hơn, hiện đại hơn, nhƣng song song với những mặt tích cực
ấy thì việc công nghiệp hóa hện đại hóa cũng đem lại mặt trái của nó là làm cho môi
trƣờng bị ô nhiễm, đặc biệt là môi trƣờng nƣớc.
Nhƣ chúng ta đã biết, nƣớc là nguồn tài nguyên thiên nhiên quý giá, là yếu tố
không thể thiếu đƣợc cho mọi hoạt động sống trên trái đất, môi trƣờng nƣớc chiếm 2/3
diện tích trái đất, nó đóng vai trò rất quan trọng. Tuy nhiên quá trình đô thị hóa, công
nghiệp hóa và thâm canh trong nông nghiệp ngày càng phát triển đã ảnh hƣởng xấu đến
nguồn tài nguyên này. Nhiều nơi nguồn nƣớc bề mặt, thậm chí cả nƣớc ngầm đã bị ô
nhiễm gây nguy hiểm đối với sức khỏe con ngƣời. Việc môi trƣờng nƣớc bị ô nhiễm là
điều vô cùng bất lợi, đánh giá mức độ ô nhiễm nguồn nƣớc hiện nay là một vấn đề hết
sức cấp thiết để từ đó có biện pháp xử lí kịp thời, chúng ta cần phải nghiên cứu giảm
thiểu sự ô nhiễm môi trƣờng nƣớc, với chính mục đích đó chúng tôi nghiên cứu đề tài
“Nghiên cứu xác định tổng hàm lượng sắt trong nước bằng phương pháp trắc
quang phân tử UV-VIS với thuốc thử o-phenantrolin”. Đây là phƣơng pháp có độ
nhạy và độ chính xác cao, phù hợp với điều kiện thí nghiệm của nhà trƣờng.
Mục đích của đề tài nhằm:
Nghiên cứu điều kiện tối ƣu và xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lƣợng
sắt trong môi trƣờng nƣớc.
2

Sắt là kim loại màu trắng xám, dễ rèn, dễ dát mỏng, và gia công cơ học.
Trong tự nhiên sắt có 4 đồng vị bền
54
Fe,
56
Fe (91,68%),
57
Fe,
58
Fe.
Nhiệt độ nóng chảy của sắt là 1536
0
C, nhiệt độ sôi 2880
0
C, tỉ khối 7,91 g/cm
3
.
Sắt có tính dẫn điện, dẫn nhiệt tốt (kém đồng và nhôm). Dƣới 800
0
C sắt có tính
nhiễm từ, bị nam châm hút và trở thành nam châm (tạm thời).
Sắt có 4 dạng thù hình (là dạng α, β, γ, δ) mỗi dạng bền ở những nhiệt độ nhất
định.
Sắt là kim loại đƣợc tách ra từ các mỏ quặng sắt, và rất khó tìm thấy nó ở dạng tự
do. Để thu đƣợc sắt tự do, các tạp chất phải đƣợc loại bỏ bằng phƣơng pháp khử hóa
học. Sắt đƣợc sử dụng trong sản xuất gang và thép, đây là các hợp kim, là sự hòa tan
của các kim loại khác (và một số á kim hay phi kim, đặc biệt là cacbon)
1.1.1.2. Tính chất hóa học

là chất dễ bay hơi tạo nên
không tạo đƣợc màng bảo vệ.
2Fe + 3Cl = 2FeCl
3
Fe tác dụng với S khi đun nóng nhẹ tạo nên hợp chất không hợp thức FeS.
Fe tan dễ trong dung dịch axit không có tính oxi hóa giải phóng khí H
2
. Axit
sulfuric đặc và axit nitric đặc không tác dụng không tác dụng với Fe mà còn thụ động
hóa khi nguội, vì vậy ngƣời ta vận chuyển những axit này trong các xitec bằng thép.
Sắt hòa tan trong axit H
2
SO
4
loãng.
Fe + H
2
SO
4
= FeSO
4

Trong dung dịch H
2
SO
4
đặc nóng sắt bị oxy hóa đến Fe (III).
2Fe + 6H
2
SO

Fe bền với kiềm ở trạng thái dung dịch và nóng chảy vì oxit của nó hầu nhƣ
không thể hiện tính lƣỡng tính.
1.1.2. Nguồn gốc xuất hiện của sắt trong nƣớc
Nguồn gốc xuất hiện sắt trong nƣớc có thể do nguồn gốc tự nhiên hoặc do nhân
tạo.
Sự xuất hiện sắt trong nƣớc do tự nhiên nhƣ những mỏ khoáng vật của sắt, sắt
đƣợc phân tán trong nƣớc có thể do mƣa, tuyết tan, nƣớc mƣa rơi xuống mặt đất,
đƣờng phố, khu công nghiệp… kéo theo kim loại sắt xuống hồ, sông …
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 5

Sắt có trong thiên nhiên dƣới dạng hợp chất oxit, sunfua, cacbonat và silicat.
Sự xuất hiện sắt trong nƣớc có thể do nhân tạo do các nguồn nƣớc thải, xả nƣớc
thải sinh hoạt, sản xuất công nghiệp đã thải ra nhiều loại bụi kim loại, trong đó có sắt
không những gây ô nhiễm môi trƣờng không khí, đất mà còn gây ô nhiễm môi trƣờng
nƣớc.
1.1.3. Vai trò của sắt [6]
Sắt là kim loại đƣợc sử dụng nhiều nhất, chiếm khoảng 95% tổng khối lƣợng kim
loại sản xuất trên toàn thế giới. Sự kết hợp của giá thành thấp và các đặc tính tốt về
chịu lực, độ dẻo, độ cứng làm cho nó trở thành một trong những nguyên vật liệu không
thể thay thế đƣợc, đặc biệt trong các ứng dụng nhƣ sản xuất ô tô, thân tàu thủy lớn, các
bộ khung cho các công trình xây dựng. Thép là hợp kim nổi tiếng nhất của sắt, ngoài ra
còn có một số hình thức tồn tại khác của sắt nhƣ:
Oxit sắt (III) đƣợc sử dụng để sản xuất các bộ lƣu từ tính trong máy tính. Chúng
thƣờng đƣợc trộn lẫn với các hợp chất khác, và bảo tồn thuộc tính từ trong hỗn hợp
này.
Sắt là chất xúc tác hình thành nên diệp lục và hoạt động nhƣ chất mang oxy.
Sắt có vai trò rất cần thiết đối với mọi cơ thể sống, ngoại trừ một số vi khuẩn. Nó
chủ yếu liên kết ổn định bên trong các protein kim loại, vì trong dạng tự do nó sinh ra

mg/ngày.
Nếu sắt quá nhiều trong cơ thể (chƣa đến mức gây chết ngƣời) thì một loạt các
hội chứng rối loạn quá tải sắt có thể phát sinh, chẳng hạn nhƣ hemochromatosis.
Khi thiếu sắt thì hàm lƣợng hemoglobin bị giảm làm cho lƣợng oxi tới các tế bào
cũng giảm theo, con ngƣời bị mắc chứng bệnh thiếu máu do thiếu hụt sắt.
1.2. Các phƣơng pháp xác định vi lƣợng sắt
1.2.1. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [2]
Phƣơng pháp phân tích dựa trên cơ sỡ đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên
tố đƣợc gọi là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (phép đo AAS)
Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng lƣợng cơ bản, thì
nguyên tử không thu hay không phát ra năng lƣợng. Tức là nguyên tử ở trạng thái cơ
bản. Song nếu nguyên tử đang tồn tại ở trạng thái này mà chúng ta kích thích nó bằng
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 7

một chùm tia sáng đơn sắc có năng lƣợng phù hợp, có độ dài sóng trùng với các vạch
phổ phát xạ đặc trƣng của nguyên tố đó, thì chúng sẽ hấp thụ các tia sáng đó sinh ra
một loại phổ của nguyên tử. Phổ này đƣợc gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử.
Phƣơng pháp này có thể phân tích đƣợc lƣợng vết của hầu hết các kim loại và cả
những hợp chất hữu cơ hay anion không có phổ hấp thụ nguyên tử. Do đó nó đƣợc sử
dụng rộng rãi trong các nghành: địa chất, công nghiệp hoá học, hoá dầu, y học, sinh
hoá, công nghiệp dƣợc phẩm, nông nghiệp và thực phẩm …
1.2.2. Phƣơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) [2]
Khi ở điều kiện thƣờng, nguyên tử không thu hay phát ra năng lƣợng nhƣng nếu
bị kích thích thì các điện tử hoá trị sẽ nhận năng lƣợng chuyển lên trạng thái có năng
lƣợng cao hơn (trạng thái kích thích). Trạng thái này không bền, chúng có xu hƣớng
giải phóng năng lƣợng để trở về trạng thái ban đầu bền vững dƣới dạng các bức xạ.
Các bức xạ này đƣợc gọi là phổ phát xạ của nguyên tử.
Phƣơng pháp AES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do của

và kích thích E
m
) chính là năng lƣợng mà phân tử hấp thụ
từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử của chất.
* Nguyên tắc:
Phƣơng pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch
phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong môi
trƣờng thích hợp khi đƣợc chiếu bởi chùm sáng. Phƣơng pháp định lƣợng phép đo:
A = K.C
Trong đó: A: độ hấp thụ quang
K: hằng số thực nghiệm
C: nồng độ nguyên tố phân tích
Phƣơng pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10
-5
- 10
-7
M và là
một trong các phƣơng pháp đƣợc sử dụng khá phổ biến.
Phƣơng pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao, đƣợc sử
dụng nhiều trong phân tích vi lƣợng. Tuy nhiên với việc xác định Cd, Pb thì lại gặp rất
nhiều khó khăn do ảnh hƣởng của một số ion kim loại tƣơng tự. Khi đó phải thực hiện
các công đoạn che, tách phức tạp.
1.3. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS
1.3.1. Giới thiệu phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS [2]
Là phƣơng pháp phân tích dựa trên sự so sánh cƣờng độ màu của dung dịch
nghiên cứu với cƣờng độ màu của dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ xác định
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 9


Lục
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 10

Sự hấp thụ bức xạ đơn sắc càng mạnh (màu càng đậm) khi dung dịch có nồng độ
càng lớn.
Sự hấp thụ của dung dịch theo màu và sự phụ thuộc của nó vào nồng độ của chất
hấp thụ chính là cơ sở của phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS.
1.3.1.2. Các định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sáng
*Định luật Bugơ-Lamber (Định luật 1 của hấp thụ ánh sáng):
Lƣợng tƣơng đối của chùm ánh sáng bị hấp thụ bởi môi trƣờng mà nó đi qua
không phụ thuộc vào nồng độ của tia tới. Mỗi một lớp bề dày nhƣ nhau hấp thụ một
phần dòng sáng đơn sắc đi qua dung dịch nhƣ nhau.
Biểu thức:
I=I
0
.e
-kl
Trong đó k: hệ số hấp thụ
l: bề dày của lớp vật chất
* Định luật Lamber-Beer:
Với bề dày của lớp dung dịch, hệ số hấp thụ K tỉ lệ với nồng độ của chất hấp thụ
của dung dịch.
Biểu thức:
I=I
0
.e
-ɛ*cl
Với C: Nồng độ dung dịch (mol/l)


Khi ε và l không đổi: D = A = K.C
Nguyên tắc chung của phƣơng pháp đo quang để xác định một chất X:
- Chuyển X thành một chất có khả năng hấp thụ ánh sáng.
- Đo sự hấp thụ ánh sáng của X.
- Suy ra hàm lƣợng chất cần xác định.
1.3.1.4. Tính chất của mật độ quang và ứng dụng trong hóa phân tích
-Mật độ quang có tính cộng tính:
Trong dung dịch có nhiều chất tan hấp thụ bức xạ ánh sáng thì mật độ quang đo
đƣợc chính là tổng các mật độ quang của các chất có trong dung dịch.
-Ứng dụng trong hóa phân tích:
Đo đƣợc mật độ quang của chất cần phân tích X
- D
0
: Mật độ quang của dung dịch trống (dung dịch so sánh)
Với D
x
= K.C
x

Dung dịch trống (dung dịch so sánh) là dung dịch chứa tất cả các thành
phần trong dung dịch phân tích trừ chất phân tích.
Đo mật độ quang của 1 dãy dung dịch có nồng độ khác nhau bằng một
cuvet tại một bƣớc sóng λ nhất định.
(l, λ = const) thì đƣờng biểu diễn D = f(C) sẽ là một đƣờng thẳng.
2
, C
3
,
C
4
, C
5
, C
6
của chất chuẩn phân tích.
- Thêm lƣợng thuốc thử, độ axit và các điều kiện khác nhƣ nhau vào
dãy dung dịch chuẩn để đƣa về dạng dung dịch mẫu.
- Đo mật độ quang D
1
, D
2
, D
3
, D
4
, D
5
, D
6
của dung dịch chuẩn (đã xác
định λ
max
, khoảng tuyến tính).
- Vẽ đồ thị D = f(C).

D
4
D
1
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 13

Phƣơng pháp này có ƣu điểm là xác định đƣợc hàng loạt mẫu. Điều kiện áp dụng
của phƣơng pháp này là các dung dịch màu hấp phụ ánh sáng tuân theo định luật
Lawmbe –Bia.
1.3.3.2. Phương pháp thêm chuẩn
*Nguyên tắc thực hiện:
- Lấy một lƣợng dung dịch phân tích (C
x
) vào 2 bình định mức 1 và 2.
- Thêm vào bình 2 một lƣợng dung dịch chuẩn của chất phân tích (C
a
).
- Thực hiện phản ứng hiện màu ở cả 2 bình trong các điều kiện tối ƣu đã
chọn hoàn toàn nhƣ nhau.
- Đo mật độ quang của 2 dung dịch ở bƣớc sóng tối ƣu λ
max
, khoảng tuyến
tính và trong cùng cuvet.
Theo định luật Lăm be – Bia ta có:
D
x
= ε.l.C
x


SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 14

- Cung cấp các số liệu phân tích cho thông báo cơ bản về cấu trúc phân tử và về
bản chất liên kết hóa học.
1.4. Các phƣơng pháp lấy và xử lí mẫu
1.4.1. Phƣơng pháp lấy mẫu
Phƣơng pháp lấy mẫu thụ động không liên tục: mẫu đƣợc lấy bằng phƣơng pháp
khuyếch tán tự nhiên tới các bộ phận thu mẫu. Lấy theo phƣơng nằm ngang, lấy nƣớc
bề mặt.
1.4.2. Các phƣơng pháp xử lí mẫu và bảo quản mẫu
Ngay sau khi lấy, axit hóa đến pH < 2 và bảo quản mẫu trong chai nhựa, mẫu bền
trong 1 tháng.
1.5. Sơ lƣợc vài nét về nơi lấy mẫu
1.5.1. Hồ Thạc Gián –Vĩnh Trung
Thông tin cơ sở: Vị trí địa lí
Bàu Thạc Gián-Vĩnh Trung nằm giữa hai phƣờng Thạc Gián và Vĩnh Trung,
quân Thanh Khê, Thành phố Đà Nẵng.
Hồ Thạc Gián:
- Phía Đông: Giáp với đƣờng Văn Cao
- Phía Tây: Giáp với đƣờng Tản Đà
- Phía Nam: Giáp với đƣờng Hàm Nghi
- Phía Bắc: Giáp với đƣờng Tản Đà
Hồ Vĩnh Trung:
- Phía Đông: Giáp với đƣờng Văn Cao
- Phía Tây: Giáp với đƣờng Tô Ngọc Vân
- Phía Nam: Giáp với đƣờng Đỗ Quang
- Phía Bắc: Giáp với đƣờng Hàm Nghi
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng


Phƣờng Vĩnh Trung có:
* Diện tích: 0,52km
2
.
* Số dân: 17539 ngƣời .
* Mật độ dân số: 33.729 ngƣời/km
2
.
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 16

Phƣờng Thạc Gián có dân số là: 16.098 ngƣời.
Thông tin về bàu Thạc Gián – Vĩnh Trung
Nguồn gốc:
Nguyên gốc bàu Thạc Gián-Vĩnh Trung là một cái đầm có diện tích khoảng 11ha,
do quá trình đô thị hóa nên diện tích hồ bị thu hẹp còn lại khoảng 3ha.
Chức năng:
- Điều tiết và thoát nƣớc mƣa cho khu vực.
- Điều hòa vi khí hậu.
- Tạo cảnh quan cho khu đô thị.
Diện tích
Gần 29.649m
2
. Chiều dài, chiều rộng lớn nhất
Hồ số 2:
Chiều dài: gần 200m.

1.5.3. Nhà máy thép [5]
Nhà máy thép Thái Bình Dƣơng, Lô C10-C19 Cụm Công Nghiệp Thanh Vinh mở
rộng, Huyện Hoà Vang, Thành phố Đà Nẵng.
1.6. Chuẩn bị mẫu phân tích [4]
Lấy lƣợng nƣớc cần phân tích cho vào bình định mức 50ml, thêm vào 1ml dung
dịch HCl loãng, cô đến thể tích còn khoảng 40ml. Làm nguội, nếu dung dịch đục thì
phải lọc.Thêm 1ml dung dịch hydroxylamine để khử Fe
3+
thành Fe
2+
, rồi thêm 1ml
dung dịch o-phenantrolin. Nhỏ từng giọt dung dịch ammoniac đến khi PH khoảng bằng
4(sử dụng máy đo pH). Định mức bằng nƣớc cất, lắc đều. Đo mật độ quang của dung
dịch so với mẫu trắng.
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 19

CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất
2.1.1. Dụng cụ

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 20 Hình 2.1. Máy phân tích UV-VIS Hình 2.2. Cuvet
-Nguồn bức xạ: có hai loại nguồn
+Vùng khả kiến: dùng đèn Vonfram W-Lamp
+Vùng tử ngoại: dùng đèn Hidro hoặc đèn đơteri D-Lamp
- Các nguồn tạo bức xạ đơn sắc: làm nhiệm vụ phân ly bức xạ thành bức xạ đơn
sắc có độ dài sóng khác nhau.
Có 2 loại:
+Máy tạo bức xạ đơn sắc bằng lăng kính

Hình 2.3. Lăng kính hấp thụ quang phổ
+Máy tạo bức xạ đơn sắc bằng cách tử.
+Vùng khả kiến: dùng cuvet thủy tinh.
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 21

+Vùng tử ngoại: dùng cuvet thạch anh.
- Đêtectơ: là các tế bào quang điện với hiệu ứng quang điện ngoài hoặc các nhân
quang điện có nhiệm vụ biến đổi năng lƣợng bức xạ thành tín hiệu điện.
2.1.3. Hóa chất
Hóa chất tkpt gồm :
- HCl, NH
2
OH.HCl.
- O-phenantrolin.
- Amoniac.


2
O hòa tan với một ít
nƣớc cất có pha 1ml H
2
SO
4
1:5 và định mức thành 1 lít bằng nƣớc cất.
- Dung dịch chuẩn Co
2+
1000ppm: Lấy 3,1017g Co(NO
3
)
2
hòa tan bằng nƣớc cất
và định mức thành 1 lít.
- Dung dịch chuẩn Ni
2+
50ppm: Lấy 4,9530g NiSO
4
.6H
2
O pha trong 200ml HNO
3
35% rồi định mức lên 1 lít bằng nƣớc cất.
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 22

- Dung dịch chuẩn Zn
2+

điều kiện của quá trình phân tích sao cho phù hợp với diều kiện phòng thí nghiệm
nhằm đạt đƣợc hiệu quả cao nhất. Điều kiện tối ƣu đƣợc nghiên cứu theo phƣơng pháp
đơn biến, thay đổi các yếu tố cần khảo sát, biến đổi dần sao cho hiệu suất đạt cao nhất.
2.4.1. Chọn thuốc thử thích hợp
Thuốc thử thƣờng dung trong việc phân tích hàm lƣợng sắt bằng phƣơng pháp
trắc quang phân tử gồm có: thuốc thử tioxianat, axit sufuxalixilic và o-phenantrolin.
Trong điều kiện cho phép của phòng thí nghiệm chúng tôi nghiên cứu sự tạo phức màu
của Fe
2+
với thuốc thử o-phenantrolin.
2.4.2. Khảo sát độ bền màu của phức Fe
2+
và thuốc thử theo thời gian
Chuẩn bị mẫu đã biết trƣớc nồng độ sắt (lấy 50ml nƣớc có nồng độ sắt là
0,001mg/ml), thêm vào 1ml dung dịch HCl loãng, cô đến thể tích còn khoảng 40ml.
Làm nguội, nếu dung dịch đục thì phải lọc. Thêm 1ml dung dịch hydroxylamine để
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 23

khử Fe
3+
thành Fe
2+
, rồi thêm 1ml dung dịch o-phenantrolin. Nhỏ từng giọt dung dịch
ammoniac đến khi pH khoảng bằng 4 (sử dụng máy đo pH), sau đó định mức bằng
nƣớc cất đến 50ml, lắc đều. Tiến hành đo mật độ quang của mẫu trong những khoảng
thời gian khác nhau dựa vào đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng sắt trong các mẫu, từ kết
quả đo đƣợc ta rút ra đƣợc độ bền màu của phức Fe
2+

2+
mà tại đó vẫn
còn phát hiện đƣợc.
2.4.5. Khảo sát giới hạn nồng độ tuyến tính
Trong phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS thì sự phụ thuộc của mật độ
quang D đo đƣợc đối với nồng độ của chất phân tích chỉ tuyến tính trong một khoảng
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths Nguyễn Thị Hƣờng

SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 24

nồng độ nhất định. Do đó cần phải tiến hành khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của
sắt để đảm bảo cho mức độ chính xác của phép đo.
Tiến hành pha dung dịch chuẩn Fe
2+
1000ppm. Chuẩn bị dãy dung dịch đo với
nồng độ Fe
2+
tăng dần, chế hóa các mẫu dung dịch này nhƣ sau:
Lấy 50 ml mẫu, thêm vào 1ml dung dịch HCl loãng, cô đến thể tích còn khoảng
40ml. Làm nguội, nếu dung dịch đục thì phải lọc. Thêm 1ml dung dịch hydroxylamine
để khử Fe
3+
thành Fe
2+
, rồi thêm 1ml dung dịch o-phenantrolin. Nhỏ từng giọt dung
dịch ammoniac đến khi pH khoảng bằng 4 (sử dụng máy đo pH), sau đó định mức bằng
nƣớc cất đến 50ml, lắc đều, để ổn định 10 phút. Sau đó đo mật độ mà tại đó sự phụ
thuộc của mật độ quang D vào nồng độ C là tuyến tính nhất.
2.4.6. Lập đƣờng chuẩn xác định sắt
Tiến hành lập đƣờng chuẩn nhƣ sau: chuẩn bị 6 bình định mức loại 50ml, lấy lần

tự nhƣ khi lập đƣờng của chuẩn, trong đó hàm lƣợng Co
2+
tăng dần. Tiến hành đo mật
độ quang của dãy dựa vào đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng sắt trong các mẫu. Rút ra
kết luận về sự ảnh hƣởng Co
2+
đối với phép xác định sắt bằng thuốc thử o-
phenantrolin.
2.4.7.3. Khảo sát ảnh hưởng của Ni
2+
đối với xác định Fe
2+
Chuẩn bị 6 mẫu có cùng nồng độ sắt đã biết trƣớc trong điều kiện chế hóa tƣơng
tự nhƣ khi lập đƣờng của chuẩn, trong đó hàm lƣợng Ni
2+
tăng dần. Tiến hành đo mật
độ quang của dãy dựa vào đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng sắt trong các mẫu. Rút ra
kết luận về sự ảnh hƣởng Ni
2+
đối với phép xác định sắt bằng thuốc thử o-phenantrolin.
2.4.7.4. Khảo sát ảnh hưởng của Zn
2+
đối với xác định Fe
2+
Chuẩn bị 6 mẫu có cùng nồng độ sắt đã biết trƣớc trong điều kiện chế hóa tƣơng
tự nhƣ khi lập đƣờng của chuẩn, trong đó hàm lƣợng Zn
2+
tăng dần. Tiến hành đo mật
độ quang của dãy dựa vào đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng sắt trong các mẫu. Rút ra
kết luận về sự ảnh hƣởng Zn