ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Trương Thị Hương
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHA TĨNH
Hà Nội, ngày 6 tháng 3 năm 2015
Học viên Trương Thị Hương
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 3
1.1. Giới thiệu về crom 3
1.1.1. Crom và các hợp chất của crom 3
1.1.2.
Vai trò và độc tính của crom 4
1.1.3.
2.3.1. Dụng cụ 20
2.3.2. Hóa chất 21
2.4. Chuẩn bị nguyên vật liệu 21
2.4.1. Chuẩn bị vỏ trấu 21
2.4.2. Điều chế vật liệu cacbon từ vỏ trấu (VL
1
) 22
2.4.3. Điều chế vật liệu biến tính với Diphenyl cacbazit (DPC) 22
2.5. Phương pháp nghiên cứu 23
2.5.1. Quy trình lấy mẫu và bảo quản mẫu 23
2.5.2. Phương pháp phân tích 23
2.5.3. Đánh giá chung về phép đo 24
2.5.4.
Sai số của phép đo 24
2.6. Quy trình thực nghiệm 26
2.6.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu để tổng hợp VL
2
3.3.1. Các điều kiện gắn DPC lên vật liệu 43
3.3.2. Xác định hình thái và nhóm chức của vật liệu 45
3.4. Khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu trong điều kiện tĩnh 47
3.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu 47
3.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian 49
3.4.3. Khảo sát ảnh hưởng nồng độ đầu của Cr(VI) và Cr(III) đến khả năng
hấp phụ của VL 51
3.5. Khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu trong điều kiện động 54
3.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH tới hiệu suất hấp phụ của VL với các ion
crom theo phương pháp động 54
3.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu đến hiệu suất hấp phụ 55
3.5.3. Khảo sát ảnh hưởng của các dung dịch rửa giải 56
3.5.4. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải đến hiệu suất rửa giải 57
3.5.5. Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại của VL ở điều kiện động 58
3.5.6. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích rửa giải 59
3.5.7. Khảo sát khả năng tái sử dụng vật liệu 60
Hình 3.5a. Phổ hồng ngoại của vật liệu không biến tính 46
Hình 3.5b. Phổ hồng ngoại của vật liệu biến tính 47
Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc dung lượng hấp phụ của vật liệu vào pH
của dung dịch. 48
Hình 3.7. Ảnh hưởng của thời gian tới quá trình hấp phụ của vật liệu 50
Hình 3.8. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nồng độ đầu đến khả năng hấp phụ của 52
Hình 3.9. Đường Langmuir của 53
Cr(VI)/ VL
1
. 53
Hình 3.10. Đường Langmuir của 53
Cr(III)/ VL
1
. 53
Hình 3.11. Đường Langmuir của Cr(VI)/ VL
2
53
Hình 3.12. Đồ thị ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ Cr(VI)/VL
2
và
Cr(III)/VL
2
theo phương pháp động
55DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1. Một số thông số quan trọng về crom 3
Bảng 1.2. Chỉ tiêu crôm trong nước thải công nghiệp (QCVN 40-2011-
Bảng 3.5. Giới hạn nồng độ không bị ảnh hưởng của các cation kim loại 38
Bảng 3.6. Khảo sát ảnh hưởng của tổng các cation 38
Bảng 3.7. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Cr tổng 39
Bảng 3.8. Độ chính xác và sai số tương đối tại những nồng độ khác nhau của
crom 41
Bảng 3.9. Kết quả khảo sát đường chuẩn xác định nồng độ Cr (VI). 42
Bảng 3.10. Độ chính xác và sai số tương đối tại những nồng độ khác nhau của
crom 43
Bảng 3.11. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ DPC lên VL
1
43
Bảng 3.12. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ DPC 44
Bảng 3.13. Khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ DPC lên VL
1
44
Bảng 3.14. Dung lượng hấp phụ của vật liệu phụ thuộc vào pH của dung dịch
Cr(VI), Cr(III) 47
Bảng 3.15. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới quá trình hấp phụ của vật
liệu 49
Bảng 3.16. Ảnh hưởng nồng độ đầu đến dung lượng hấp phụ của VL
2
phân đoạn thể tích 58
Bảng 3.24. Kết quả khảo sát khả năng rửa giải theo phân đoạn thể tích 59
Bảng 3.25. Kết quả nghiên cứu khả năng tái sử dụng vật liệu 60
Bảng 3.26. Ảnh hưởng của các ion kim loại đến hiệu suất thu hồi 61
Bảng 3.27. Hàm lượng của các kim loại trong mẫu chuẩn CRM 62
Bảng 3.29. Khảo sát hiệu suất hấp phụ của Cr(III) và Cr(VI) ở pH=1 và pH =6
63
Bảng 3.30. Kết quả thí nghiệm với mẫu giả 66
Bảng 3.31. Kết quả phân tích Cr tổng áp dụng vào mẫu thật 67
Bảng 3.32. Kết quả phân tích hàm lượng Cr dạng áp dụng với mẫu thật 68
DANH MỤC VIẾT TẮT
Chữ viết tắt Tiếng Việt
F- AAS Quang phổ hấp phụ nguyên tử ngọn lửa
UV-VIS Quang phổ hấp phụ phân tử
LOD Giới hạn phát hiện
LOQ Giới hạn định lượng
SPE Chiết pha rắn
VLHP Vật liệu hấp phụ
VL
nồng độ thấp nó là chất dinh dưỡng vi lượng cơ bản đối với con người và động vật,
giúp thúc đẩy quá trình chuyển hóa glucid và lipid…Trong công nghiệp crom được
sử dụng làm thành phần của thuốc nhuộm, sơn …tuy nhiên ở nồng độ cao và đặc
biệt crom ở dạng Cr(VI) là một trong những tác nhân có thể gây ung thư, viêm loét
da, viêm kết mạc, ảnh hưởng đến đường hô hấp Trong tự nhiên crom tồn tại chủ
yếu ở các dạng hợp chất có các mức oxi hoá +3 và +6 trong đó độc tính của Cr(VI)
nguy hiểm hơn nhiều so với Cr (III) ngay cả ở hàm lượng nhỏ. Theo tiêu chuẩn Việt
Nam, hàm lượng cho phép của crom trong nước thải đối với Cr(III) và Cr(VI) là
1mg/l và 0,1mg/l.
Trên thế giới và ngay ở Việt Nam đã có rất nhiều các công trình nghiên cứu
để tìm biện pháp ngăn ngừa sự phát sinh cũng như xử lý các nguồn ô nhiễm kim
loại nặng trong môi trường như các phương pháp kết tủa, trao đổi ion nhưng các
phương pháp này gây tốn kém và xử lý không triệt để. Bước sang thế kỉ 21, Hóa
học xanh đang là xu hướng mà các nhà hóa học tập trung khai thác cho các đề tài
nghiên cứu của mình để ngành hóa học trở thành ngành hóa học bền vững và đem
lại một cuộc sống an toàn cho cộng đồng .
Cùng với xu hướng đó, những năm gần đây các phương pháp sử dụng vật
liệu hấp phụ (VLHP) chế tạo từ các nguồn nguyên liệu tự nhiên như bã mía, xơ dừa,
vỏ trấu dùng để hấp phụ các kim loại nặng đã được nghiên cứu và ứng dụng nhiều
trên thế giới cũng như ở nước ta. Không những phương pháp có ưu điểm là nguồn
2
nguyên liệu rẻ tiền, sẵn có mà còn không đưa thêm vào môi trường các tác nhân độc
hại cũng như đơn giản hóa được các biện pháp xử lý nguồn chất thải.
Xuất phát từ những lí do trên, chúng tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp
vật liệu pha tĩnh của cột chiết pha rắn từ vỏ trấu biến tính và ứng dụng phân tích
lượng vết crom”. Đề tài tập trung nghiên cứu tổng hợp vật liệu hấp phụ lượng vết
crom trong mẫu nước thải của các nhà máy sản xuất công nghiệp từ vỏ trấu biến
tính đồng thời cũng ứng dụng vật liệu này làm vật liệu chiết pha rắn để hấp phụ và
ứng dụng phân tích lượng vết crom.
3
C).
5. Số oxi hóa đặc trưng 0,+2,+3, +6
6. Dạng tồn tại chủ yếu trong hợp
chất tự nhiên
Quặng sắt cromit [Fe(CrO
2
)
2
], quặng
crocoit PbCrO
4
Một số hợp chất quan trọng của crom [2,15]
Tuỳ thuộc vào pH và nồng độ crom mà Cr(VI) tồn tại với hằng số cân bằng sau:
H
2
CrO
4
H
+
+ HCrO
4
-
pK
1
= 6,15
HCrO
4
-
H
- Cr(VI) thường tồn tại ở dạng CrO
4
2-
và Cr
2
O
7
2-
.
4
Trong nước bão hòa oxi, Cr(VI) là dạng bền nhiệt động học, còn Cr(III) bền động
học. Sự chuyển đổi lẫn nhau giữa Cr(VI) và Cr(III) trong các quá trình tương tự như trong
nước tự nhiên, vì vậy trong tiêu chuẩn về chất lượng nước người ta quy định dựa trên hàm
lượng crom tổng. [4]
1.1.2. Vai trò và độc tính của crom
Trong hầu hết các hợp chất, crom tồn tại chủ yếu ở dạng Cr(III) và Cr(VI), trong
đó độc tính của Cr(VI) cao gấp nhiều lần so với Cr(III). Cr(VI) thường được sử dụng
nhiều trong các ngành công nghiệp còn Cr(III) thường có ý nghĩa quan trọng trong y học.
Một trong những nguyên nhân gây độc tính cao của Cr(VI) là do Cr(VI) có tính oxi
hóa rất mạnh, dễ tan, dễ di chuyển hơn Cr(III) còn Cr(III) thường khó tan, dễ tạo kết tủa
với các hydroxit nên khó dịch chuyển ra khỏi vùng ô nhiễm. Do đó khi đánh giá về độ
độc hại crom người ta thường quan tâm đến hàm lượng Cr(VI) hơn là Cr(III). [6]
Cơ thể người trưởng thành chứa trung bình từ 1-5mg crom. Hàng ngày một người
bình thường cần bổ sung khoảng 60-65 mcg. Crôm (III) cần cho sự chuyển hoá các glucid
và lipid, tạo thuận lợi cho sự liên kết insulin với cơ quan thụ cảm do đó giúp cho sự đồng
hoá đường glucose của các tế bào, tạo sự điều tiết tỷ lệ insulin trong máu, làm tăng tính
nhạy cảm của các mô đối với insulin, bình thường và làm ổn định tỷ lệ đường trong máu.
Trong một số trường hợp khi bổ sung crôm có thể cải thiện tình trạng bệnh nhân đái tháo
đường. [53]
Crôm (III) còn liên kết với sự chuyển hoá lipid, bổ sung crôm làm gia tăng hàm
thuộc da, sản xuất nến, sáp, thuốc nhuộm, chất tẩy rửa, thuốc nổ, pháo, diêm, xi măng,
sản xuất gốm sứ, thuỷ tinh….
Theo quy định của Tổ chức Y tế thế giới (WHO) thì ngày nay hàm lượng Cr(VI)
cho phép sử dụng trong công nghiệp là rất nhỏ, các ngành công nghiệp đang dần chuyển
sang sử dụng các hợp chất của Cr (III) để đảm bảo sức khỏe cho con người.
Vì vậy việc xác định hàm lượng của từng dạng crom, đặc biệt là hàm lượng Cr(VI)
và loại bỏ crom ra khỏi nguồn nước là một vấn đề rất cấp thiết.
1.1.3. Các tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) về crom
Các TCVN về chỉ tiêu crom trong nước thải công nghiệp và trong mẫu nước mặt
được quy định tại QCVN 40-2011-BTNMT về Nước thải công nghiệp và QCVN 08-
2008- BTNMT về Chất lượng nước được trình bày ở Bảng 1.2 và Bảng 1.3 như sau : 6
Bảng 1.2. Chỉ tiêu crôm trong nước thải công nghiệp (QCVN 40-2011-BTNMT)
Thông số
Giá trị giới hạn (ppm)
A B
Crôm (VI) 0,05 0,1
Crôm (III) 0,2 1
Trong đó:
A - Nồng độ tối đa của các thông số ô nhiễm trong nước thải công nghiệp khi
xả vào các nguồn tiếp nhận là các nguồn nước được dùng cho mục đích cấp nước
sinh hoạt.
B - Nồng độ tối đa của các thông số ô nhiễm trong nước thải công nghiệp
khi xả vào các nguồn tiếp nhận là các nguồn nước không dùng cho mục đích cấp nước
sinh hoạt. [18]
màu của phức tạo bởi một vài thuốc thử hữu cơ với Cr(VI). Phương pháp xác định được
hàm lượng crôm có nồng độ nhỏ khoảng 10
-6
đến 10
-5
M. Vì vậy phương pháp này thường
dùng để xác định hàm lượng Cr(VI) có trong các mẫu phân tích. [13]
Huang và Langfang cùng các cộng sự đã nghiên cứu sử dụng phản ứng tạo phức
màu đỏ tía của Cr(VI) với p-amino- N, N- đimetylamin, phức hấp thụ cực đại ở bước
sóng
= 554 nm, với hệ số hấp thụ mol là 3,3.10
4
l.mol
-1
.cm
-1
. Khoảng tuyến tính theo
định luật Beer từ 0 – 1,6 mg/l. [23]
Ngoài ra để xác định Cr(VI) người ta thường dùng thuốc thử điphenylcacbazide,
phức có màu tím tương đối bền và độ hấp thụ quang lớn nhất ở khoảng bước sóng 540 nm
trong môi trường axit H
2
SO
4
2M. [11]
H.D.Revansiddappa và T.N.Kirankidmar xác định Cr(VI) bằng phương pháp đo
quang với thuốc thử trifluopezainehydrochloride trong môi trường H
3
PO
Sun Fu-Sheng và các cộng sự đã xác định Cr(III) bằng cách cho tạo phức Cr(III)
với phenylarsenazo (PAA) 2-(2- arsonophenyl) azo-7- (phenylazo)-1,8-
đihdroxynaphthalene-3,6-disunfonic acid), tạo thành phức màu xanh, tại pH= 2,2; ở
100
0
C. Phức có độ hấp thụ quang cực đại ở bước sóng 635nm. Khoảng tuyến tính theo
định luật Beer trong khoảng nồng độ 0 đến 1,4
g/ml. Hệ số hấp thụ mol là 3,3.10
4
l.mol
-1
.cm
-1
. [40]
Angeline M.Stoyanova đã xác định Cr(VI) bằng phương pháp trắc quang xúc tác,
phương pháp chủ yếu dựa trên hiệu ứng xúc tác của Cr(VI) đến phản ứng ôxi hoá axit
sunfanilic (SA) bởi H
2
O
2
khi có mặt axit p-Aminobenzoic. Tiến hành đo độ hấp thụ
quang tại bước sóng 360nm sau khi cho thuốc thử 15 phút với điều kiện tối ưu là nồng độ
axit 4,0.10
-3
M, nồng độ H
2
O
2
plasma ( ETV-ICP- AES ). Giới hạn phát hiện của Cr(III) và Cr(VI) lần lượt là 0,56 ng/ml
và 1,4 ng/ml, độ lệch chuẩn tương đối là 2,5% và 4,8%. [49]
*Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS )
Cơ cở lý thuyết của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử là sự hấp thụ năng lượng bức
xạ đơn sắc của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám
hơi nguyên tử ấy trong môi trường hấp phụ. [13, 14]
Phương pháp này có ưu điểm : có độ nhạy, độ chọn lọc, độ lặp lại cao, tốn ít mẫu,
đơn giản, rất thuận lợi cho việc phân tích nhanh hàng loạt mẫu, phục vụ yêu cầu sản xuất
và nghiên cứu khoa học. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử thường dùng để xác
định hàm lượng crom tổng có trong mẫu phân tích.
Nhóm tác giả M.Arab Chamjangali, N.Goudaizi, M.Mirheidari và B.Bahramian đã
sử dụng kĩ thuật phun dung dịch rửa giải và kết hợp phương pháp F-AAS để xác định
riêng Cr(VI) và Cr(III) ở hàm lượng nhỏ có trong các mẫu nước. Các loại crom giữ lại
trên cột được tách rửa bằng cách phun tuần tự dung dịch HCl để giải hấp Cr (III) và sử
dụng đệm NH
3
và NH
4
NO
3
để giải hấp Cr (VI). Tác giả đã khảo sát các điều kiện tối ưu
và xác định khoảng tuyến tính của Cr (III) từ 2,0-60,0 μg L
−1
và 8,0-180,0 μg L
−1
với Cr
(VI), giới hạn phát hiện tương ứng là 0,6 mg L
-1
và 2,5 μg L
−1
4
tạo thành Cr(VI), giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng là 4 mg/kg và 13
mg/kg. [45]
Uede Joichi Satol và các cộng sự đã nghiên cứu sử dụng phương pháp cộng kết để
phân tích Cr(III) và Cr(VI) trong nước bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không
ngọn lửa (GF-AAS). Giới hạn định lượng của phương pháp là 0,02ng/ml. Trong khi tác
giả Giese xác định Cr(III) và Cr(VI) bằng phương pháp GF-AAS sau khi đã tách chúng
bằng phương pháp chiết lỏng – lỏng. [23]
Marcuccar. R, Liang SX, Ha, Shen SG, Sun HW đã sử dụng phương pháp F-AAS
để xác định crôm sau khi đã làm giàu Cr trên nhôm ôxit hoạt hóa tại pH = 7 để phân tích
nước biển, giới hạn phát hiện là 0,5 ng/ml. [37]
Ở Việt Nam, tác giả Cao Thị Mai Hương đã xác định lượng vết crom trong các
mẫu sinh học bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa. Kết quả
cho thấy khoảng tuyến tính của crom từ 2,0-12,0 ppb, giới hạn phát hiện của crom 0,3ppb
và giới hạn định lượng là 0,9ppb, hiệu suất thu hồi đạt 97%. [10]
* Phương pháp phân tích phổ khối plasma cảm ứng ICP-MS :
Đây là một trong các phương tiện hiệu quả để phân tích nguyên tố vết và đồng vị
với giới hạn phát hiện rất thấp và có độ chính xác cao. Phương pháp được sử dụng phân
tích rộng rãi các nguyên tố vết trong một dung dịch đơn, sử dụng mẫu nhỏ. Các nguyên tố
được xác định đồng thời và rất nhanh. [13, 14]
Nhóm tác giả M.V Balarama Krishna và K.Chandrasekaran đã nghiên cứu tách
Cr(III) và Cr(VI) trong mẫu nước thải. Thí nghiệm đã khảo sát các điều kiện tối ưu hóa
như pH, lượng chất hấp thụ và tốc độ dòng chảy cũng như sự ảnh hưởng của các ion để
tách được Cr (III) và Cr (VI). Sau khi tách, crom được xác định bằng cách kết hợp
phương pháp khối phổ cảm ứng cao tần plasma (ICP-MS) và quang phổ hấp thụ nguyên
tử kĩ thuật ngọn lửa (F-AAS). Giới hạn phát hiện của Cr(III) là 11,5 mg/l và hiệu suất thu
hồi đạt > 95%. [38]
11
Trong khi đó nhóm tác giả Shizhong Chen, Shengping Zhu và Dengbo Lu [41] lại
sử dụng 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazone (PMBP) chelate để xác định Cr (III) và
mol/l. Xác định crom dựa
trên phản ứng :
CrO
4
2-
+ 4 H
2
O + 3e Cr(OH)
3
+ 5 OH
-
12
Trong phương pháp von – ampe ứng dụng để xác định crom người ta hay sử dụng
hai hệ điện cực là điện cực màng thuỷ ngân và điện cực giọt thuỷ ngân treo. Nhưng do
thuỷ ngân độc hại nên người ta thường chuyển sang dùng các phương pháp khác để hạn
chế sử dụng thuỷ ngân.
Brainina đã sử dụng các nền khác nhau để xác định crom, kết quả nghiên cứu cho
thấy ở mỗi nền khác nhau, pH khác nhau thì cần điện phân làm giàu ở thế khác nhau và
đỉnh pic cũng khác nhau. Với nền đệm NH
4
Cl 0,4M + NH
4
OH 0,1M điện phân làm giàu
ở thế E = -0,7V, độ nhạy của phương pháp là cao nhất và có thể xác định được đến CrO
4
2-
- 2.10
-8
M. Các ion kim loại không tạo kết tủa với CrO
dung dịch đệm axetat, quá trình khử được thực hiện ở thế - 0,73V.
Trong các thí nghiệm của mình, Tanaka và Ito [43] đã chỉ ra rằng Cr(III) và Cr(VI)
trong khi điện phân với EDTA và nitrat có thể xảy ra quá trình oxi hóa Cr(III), còn tác giả
Zarebski thì kết luận DTPA thích hợp hơn EDTA, chọn lọc với cả Cr(III) và Cr(VI) khi
sử dụng phương pháp Von-Ampe hòa tan. [44]
*Phương pháp điện cực đĩa quay
Trong phương pháp này thường sử dụng điện cực màng thuỷ ngân hoặc điện cực
giọt thuỷ ngân để xác định crom, nhưng thuỷ ngân được sử dụng hạn chế vì tính chất độc
hại của nó. Vì vậy việc sử dụng màng Bismut đang được ưu tiên vì nó ít độc hại hơn,
người ta đã sử dụng điện cực màng Bismut trong nền đệm axêtat 0,1 M + KNO3 0,25 M
13
(pH = 6,0) với sự có mặt của đimetylglyoxim (DMG) và kỹ thuật von – ampe hoà tan
quét sóng vuông để xác định Cr(VI).
Nhóm tác giả Lin.L., Lawrence.N.S., Sompong.T., Wang.J., Lin.J đã xác định
Cr(VI) trong nền đệm axetat 0,1M và KNO
3
0,25 M ( pH=6) với sự có mặt của
dimetylglyoxim bằng kỹ thuật von-ampe hoà tan quét sóng vuông, giới hạn phát hiện của
phương pháp là 0,3 nM, độ lệch chuẩn là 5,1%. [35]
Ngoài ra, còn có các phương pháp chuẩn độ dẫn điện, chuẩn độ cao tần, điện phân
điện lượng nhưng các phương pháp này kém nhạy và ít được sử dụng.
1.2.3. Kĩ thuật phân tích sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC
HPLC là một phương pháp chia tách trong đó pha động là chất lỏng và pha tĩnh
chứa trong cột là chất rắn đã được phân chia dưới dạng tiểu phân hoặc một chất lỏng phủ
lên một chất mang rắn hay một chất mang đã được biến đổi bằng liên kết hóa học với các
nhóm chức hữu cơ. Phương pháp này ngày càng được sử dụng rộng rãi và phổ biến vì
nhiều lý do: có độ nhạy cao, khả năng định lượng tốt, thích hợp tách các hợp chất khó bay
hơi hoặc dễ phân hủy nhiệt.
J. Posta, H. Bemdt và cộng sự đã tách, làm giàu Cr(III) và Cr(VI) trên cột C-18 sử
dụng NH
Bản chất của quá trình cộng kết là sự hấp lưu và hấp phụ các ion được cộng kết
trên bề mặt chất cộng kết, sự tạo thành các dung dịch rắn giữa các cấu tử hay tạo thành
trung tâm kết tinh ….Phương pháp cộng kết có ưu điểm : đơn giản, hiệu quả cao, nền mẫu
phân tích được chuyển từ phức tạp sang đơn giản hơn. Tuy nhiên nhược điểm chính của
phương pháp là mất rất nhiều thời gian nên ít được sử dụng. [23]
Các nghiên cứu cho thấy sử dụng phèn nhôm, muối sắt, chất keo tụ PAC…có thể
loại bỏ một số ion kim loại nặng như Pb
2+
, Cd
2+
, Cr
3+
, Zn
2+
…khi chúng có nồng độ cao
ở pH thích hợp. Kết quả keo tụ tốt nhất ở pH từ 4 đến 6.
Al
2
(SO
4
)
3
+ 3Ca(HCO
3
)
2
= Al(OH)
3
+ 3CaSO
4
SO
4
+ 3CO
2
Ứng dụng phương pháp này , Nguyễn Bá Trinh ở trung tâm khoa học tự nhiên và
công nghệ quốc gia đã chỉ ra rằng hiệu suất xử lý có thể lên đến 95%.
Các tác giả J.Posta, H.Bemdt, S.Kluo, G.Schaldach tiến hành cộng kết vi lượng các
ion kim loại: Cu
2+
; Pb
2+
; Cr
3+
Cd
2+
; Co
2+
; Ni
2+
; Mn
2+
… trong nước lên Bimut(III)
đietylithiocacbarmat ở pH= 9, sau đó xác định bằng phương pháp phổ F-AAS. [46]
1.3.2. Phương pháp chiết lỏng- lỏng
Phương pháp dựa trên sự phân bố chất tan khi được tạo thành ở dạng phức liên hợp
hay ion phức vòng càng không mang điện tích giữa hai pha không trộn lẫn, thường là các
dung môi hữu cơ và nước.
Copyright: Tài liệu đại học ©