Nghiên cứu tổng hợp vật liệu gốm thủy tinh hệ
CaO-MgO-SiO
2
từ talc Phú Thọ và ảnh hưởng
của B
2
O
3
, Al
2
O
3
kích thước nano đến cấu trúc
và tính chất của vật liệu Lương Viết Cường

Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
Luận văn ThS chuyên ngành: Hóa vô cơ; Mã số: 60 44 25
Người hướng dẫn: PGS.TS. Nghiêm Xuân Thung
Năm bảo vệ: 2012

Abstract: Tổng quan về gốm thủy tinh; hệ bậc ba (CaO-MgO-SiO2); phản ứng giữa các
pha rắn. Trình bày các phương pháp nghiên cứu: Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X (
XRD); phương pháp phân tích nhiệt ( DTA-TG); phương pháp quan sát vi cấu trúc bằng
kính hiển vi điện tử quét (SEM); phương pháp xác định các tính chất cơ lý. Tiến hành
thực nghiệm: Nghiên cứu thành phần hóa học của nguyên liệu đầu; chuẩn bị hỗn hợp mẫu
từ nguyên liệu đầu talc và đolomit; cách làm; phân tích nhiệt mẫu nghiên cứu; khảo sát
ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành gốm thuỷ tinh; nghiên cứu mẫu
gốm thủy tinh trên cơ sở nguyên liệu đầu là talc và đolomit; nghiên cứu ảnh hưởng của

O
3
, B
2
O
3
, kích thước nano đến cấu trúc và tính chất của vật liệu".

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Giới thiệu chung về gốm thuỷ tinh
1.1.1. Gốm thuỷ tinh
Gốm thuỷ tinh là những vật liệu đa tinh thể được tạo thành khi những thành phần thuỷ
tinh thích hợp được nhiệt luyện và điều chỉnh quá trình kết tinh. Trong gốm thuỷ tinh thường tồn
tại 50% - 95% thể tích là tinh thể còn lại là pha thuỷ tinh còn dư.
1.1.1.1. Tính chất của gốm thuỷ tinh
- Độ bền cao đối với các lực va đập và lực biến dạng
- Có thể điều chỉnh thành phần hoá học
- Bền nhiệt hơn vật liệu thuỷ tinh có cùng thành phần.
- Tính cách nhiệt tốt, đặc biệt khi thành phần không chứa kiềm.
- Tính chất quang phụ thuộc vào pha tinh thể có trong đó
- Khác với vật liệu gốm sản xuất theo phương pháp nén ép thông thường gốm thuỷ tinh có
độ rỗng bằng không.
1.1.1.2. Ứng dụng của gốm thuỷ tinh
- Bền khi giảm nhiệt độ một cách đột ngột nên được sử dụng để sản xuất các bộ phận để xử
lý nhiệt độ cao của vật liệu
- Độ chống mài mòn cao được sử dụng để làm các bộ phận chịu lực hoặc để phủ lên kim
loại làm các khớp nối kín của kim loại và gốm.
- Độ bền nhiệt cao, đặc biệt là đối với các xung nhiệt nên được sử dụng để làm lớp vỏ bảo
vệ đầu mũi tên lửa,….


- Merwinit: 3CaO.MgO. 2SiO
2

- Akermanit: 2CaO.MgO.SiO
2

CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X [1]
2.2. Phƣơng pháp phân tích nhiệt [1]
2.3. Phƣơng pháp quan sát vi cấu trúc bằng hiển vi điện tử quét (SEM)
2.4. Phƣơng pháp xác định các tính chất cơ lý [5,8]
Các tính chất cơ lý của vật liệu cách nhiệt ảnh hưởng rất lớn đến hiệu quả của chúng
trong quá trình sử dụng.
2.4.1. Hệ số giãn nở nhiệt
2.4.2. Cường độ
Chuẩn bị
Phối liệu
Nghiền
trộn
Ép
viên

Nung Ủ
Sản
phẩm

2
O
3
, B
2
O
3
với nguyên liệu đầu là talc và đolomit có thành phần trong Bảng 3.1, Bảng
3.2:
Bảng 3.1. Thành phần khoáng trong các mẫu có sử dụng talc
Mẫu
Talc
(% )
Quarzt
(% )
CaO
(% )
Na
2
CO
3

(Na
2
O): (% )
Al(OH)
3

(Al
2

25,18
3
2
0
M3
54,94
19,88
25,18
3
3
0
M4
54,94
19,88
25,18
3
4
0
M5
54,94
19,88
25,18
3
5
0
M6
54,94
19,88
25,18
3

Bảng 3.2. Thành phần khoáng trong mẫu sử dụng đolomit
Mẫu
Đolomit
(% )
Quarzt
(% )
CaO
(% )
Na
2
CO
3

(Na
2
O): (% )
Al(OH)
3

(Al
2
O
3
): (% )
H
3
BO
3

(B

C làm nguội từ từ. Ký hiệu mẫu là 1350N.
+ 1350
0
C làm lạnh đột ngột. Ký hiệu mẫu là 1350L.
Các mẫu sản phẩm thu được sau khi nung chảy được tiến hành xác định thành phần pha,
cấu trúc tinh thể và tính chất cơ lý (độ xốp, độ hút nước, khối lượng riêng )
3.3.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình hình thành gốm thủy tinh bằng
phương pháp XRD
3.3.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến các tính chất cơ lý của vật liệu
3.3.6. Nghiên cứu mẫu gốm thủy tinh trên cơ sở nguyên liệu đầu là talc và đolomit
3.3.7. Nghiên cứu ảnh hưởng của Al
2
O
3
, B
2
O
3
đến sự hình thành tinh thể diopsit trong
gốm thuỷ tinh hệ bậc 3: CaO - MgO - SiO
2

3.3.7.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng Al
2
O
3
, B
2
O
3

3
đến các tính chất của vật liệu
+ Độ hút nước
+ Khối lượng riêng
+ Độ xốp
+ Cường độ kháng nén vật liệu.

CHƢƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.1. Kết quả nghiên cứu nguyên liệu:
4.1.1 Kết quả phân tích nguyên liệu talc và đolomit
4.1.1.1 Kết quả phân tích khoáng talc.
Kết quả phân tích hoá học, DTA/TG, XRD khoáng talc được trình bày trên Bảng 4.1
Bảng 4.1. Thành phần hóa học của khoáng talc
Talc
SiO
2
(%)
Al
2
O
3

(%)

Fe
2
O
3
(%)

Mẫu bột
218451
2
Mg
219174
3
Fe
113854

4.1.2. Kết quả phân tích nhiệt của mẫu Mo:
Kết quả phân tích nhiệt DTA/TG của mẫu Mo thu được trên Hình 4.1

Hình 4.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu Mo
4.1.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của nguyên liệu đầu: talc và đolomit đến sự hình thành
tinh thể diopsit của gốm thủy tinh.
Kết quả thu được đưa ra ở Bảng4.3:
Bảng 4.3 Cường độ pha tinh thể diopsit phụ thuộc vào nguyên liệu đầu

Mẫu
Pha tinh thể diopsit CaMgSi
2
O
6

 (
0
)
I(Cps)
Tỷ lệ (%)
Mo

I(Cps)
1300N
30
2,972
375
1300L
30
2,992
450
1350N
30
2,991
610
1350L
30
2,988
590
4.2.2. Kết quả ảnh SEM
Kết quả thu được trên Hình 4.2:

Hình 4.2. Ảnh SEM của mẫu 1350N
4.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến tính chất của vật liệu
Kết quả thu được ở trong Bảng 4.5:
Bảng 4.5. Tính chất vật lý của mẫu ở các nhiệt độ nung khác nhau
Mẫu
Độ xốp
(%)
Độ hút nƣớc
(%)
Khối lƣợng riêng

chất của vật liệu gốm thuỷ tinh
4.3.1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X
Các pha được hình thành với cường độ píc đặc trưng của các mẫu được trình bày ở Bảng
4.6, Hình 4.3 và Bảng 4.7, Hình 4.4.
Bảng 4.6. Cường độ píc đặc trưng của pha tinh thể diopsit
Mẫu
 (
0
)
d (A
0
)
I(Cps)
Tỷ lệ (%)
M1
30
2,987
310
80,92
M2
30
2,987
320
68,14
M3
30
2,976
335
58,69
M4

)
I(Cps)
Tỷ lệ (%)
M6
30
2,983
330
49,79
M7
30
2,976
345
75,81
M8
30
2,978
350
87,33
M9
30
2,989
370
89,06
M10
30
2,987
360
76,66
2
O
3
và B
2
O
3
đến tính chất của vật liệu
4.3.3.1. Ảnh hưởng của Al
2
O
3
độ hút nước, độ xốp, khối lượng riêng, cường độ, hệ số
giãn nở nhiệt của vật liệu
Kết quả được trình bày ở Bảng 4.8:
Bảng 4.8. Kết quả xác định một số tính chất cơ lý của mẫu chứa Al
2
O
3

Mẫu
Độ
xốp(%)
Độ hút
nước(%)
Khối lượng
riêng(g/cm
3
)
F

26,11
2,372
2,32
125
15550
2,3161
M4
32,99
3,372
2,36
126,.4
15725

M5
30,81
7,751
2,19
94
12460 Nên chúng ta có thể thấy việc sử dụng hàm lượng Al
2
O
3
3% (mẫu M3) cho ta tính chất
cơ, lý của sản phẩm tốt hơn.
4.3.3.2. Ảnh hưởng của B
2
O

-6
/
0
C)
M6
23,94
4,02
2,27
60
7464.2
3.2285
M7
32,29
10,37
2,12
50
6220.1

M8
46,81
13,15
1,84
60
7018.7

M9
40,50
16,86
1,99
37

O
3
= 0,19%; CaO= 0,22% ) và đolomit:
5MgCO
3
.3CaCO
3
.FeCO
3
;(MgO = 22.6%, CaO = 20%, FeO = 8,6%)
2. Điều chế gốm thủy tinh tại nhiệt độ nung 1350
0
C với quá trình làm lạnh từ từ sản phẩm
gốm thủy tinh thu được có pha tinh thể diopsit cường độ pic cao nhất và độ tinh khiết đạt
72,92%.
3. Đã điều chế được gốm thủy tinh diopsit có độ tinh khiết: 89,92% từ talc Phú Thọ, SiO
2
,
CaO và bổ sung phụ gia Na
2
O làm chất trợ dung.
4. Với hàm lượng của Al
2
O
3
3% và B
2
O
3
1% cho các kết quả tốt nhất về tính chất cơ, lý,

11. D.U. Tulyvanov, S.A. Gathopoulos, J.M.Ferreira, (2006). Synthesis of glass-ceramics
in CaO-MgO-SiO
2
system with B
2
O
3
, P
2
O
5
, Na
2
O and CaF
2
additives. Journal of the European
ceramic society, vol.26, 1463 -1471
12. Finch, C.B, Clark G.W (1974). Czocharalski growth and characterization of crystal
Akermanite Ca
2
MgSi
2
O
7
.J.crystal Growth 23, 295-298.
13. J.B. Ferguson and H.E. Merwin (2008), "The ternary system CaO-MgO-SiO
2
",
Geophysical laboratory, Carnegie Institution or Washington.
14. J.J.Rayner and G.Brown (1972), "The crystal structure of talc", clay and clay

bioceramics in the MgO.CaO.SiO
2
", J Mater Sci: Mater Med, pp, 1463-1471.
26. Wu CT, Chang J, Ni SY, Chang J, Wang JY, Zhai WY (2005), Preparation and
characteristics of calcium magnesium silicate bioactive cermaics. Biomaterials Appl. 26, 2925-
2931.