TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA - VŨNG TÀU
KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BÀI GIẢNG THỰC HÀNH

CHUYÊN NGÀNH HÓA DẦU
(Hệ Cao Đẳng và Đại Học)


LỜI NÓI ĐẦU
Các sản phẩm dầu mỏ như xăng, dầu hỏa, dầu điesel, dầu FO, dầu nhờn… là những
sản phẩm có mức tiêu thụ rất lớn trên thế giới. Ngày nay, cùng với sự phát triển của khoa
học công nghệ, các động cơ khi sử dụng nhiên liệu cũng như thiết bị khi sử dụng vật liệu bôi
trơn đòi hỏi cao về chỉ tiêu kỹ thuật. Các quy chuẩn kỹ thuật của nhiên liệu động cơ cũng
như vật liệu bôi trơn này được áp dụng đối với các cơ quan, tổ chức, các cá nhân liên quan
đến việc nhập khẩu, sản xuất, chế biến, pha chế, phân phối và bán lẻ. Tuy mỗi khu vực, mỗi
nước đầu có quy chuẩn riêng phù hợp với điều kiện sử dụng, nhưng nhìn chung đều có xu
hướng cải thiện cho phù hợp với yêu cầu ngày càng cao của khoa học công nghệ và sự phát
triển của động cơ…
Với mong muốn cung cấp cho sinh sinh các kiến thức và phương pháp xác định các chỉ
tiêu kỹ thuật của các sản phẩm dầu mỏ dân dụng như xăng ô tô, dầu hỏa, dầu điesel, dầu
nhờn và mỡ bôi trơn, nội dung Bài giảng thực hành chuyên ngành hóa dầu gồm hai phần:
Phần 1: Các phương pháp xác định các chỉ tiêu của các sản phẩm dầu mỏ.
Phần 2: Báo cáo thí nghiệm của phần 1.
Các tác giả xin chân thành cảm ơn mọi góp ý của bạn đọc về nội dung, hình thức và
chất lượng của các bài thí nghiệm để được hoàn thiện hơn.

Bộ môn công nghệ Hóa học
Trường Đại học Bà Rịa Vũng Tàu



PHẦN 2: BÁO CÁO THÍ NGHIỆM ........................................................................... 49


PHẦN 1: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHÂN ĐOẠN
1. Phạm vi ứng dụng.
Phương pháp đo này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D86, được áp dụng cho hầu hết các sản
phẩm chính của dầu mỏ như xăng ô tô, xăng máy bay, kerosen, dầu DO…ngoại trừ khí hóa
lỏng và bitum.
2. Nguyên tắc
Nguyên tắc của phương pháp là chưng cất 100ml sản phẩm trong điều kiện qui định,
quan sát và ghi nhận các giá trị nhiệt độ với các thể tích ngưng tụ thu được, từ những số liệu
này xây dựng đường chưng cất ASTM.
3. Dụng cụ và hóa chất
3.1 Dụng cụ:
Bộ chưng cất ASTM bao gồm: Hệ thống gia nhiệt và làm lạnh; Bình cầu chưng cất 100
ml theo tiêu chuẩn; Nhiệt kế thủy ngân có thang đo khoảng 300oC; 2 ống đong 100 ml ( 1
cái lấy mẫu và 1 cái hứng sản phẩm); 1 ống đong 10 ml đựng phần cặn chưng cất.
1
4
2
5
6
3

7
Hình 1.1 Thiết bị chưng cất ASTM

1- Bể làm lành; 2- Ống hứng sản phẩm; 3- Bệ đỡ ống đong hứng sản phẩm; 4- Vị trí đặt
bình cầu; 5- Núm điều chỉnh vị trí cao thấp của bình cầu; 6- Công tắt; 7- Núm điều chỉnh

- Diesel nặng: 10 ÷ 20 phút.
Trang 2


Khi xuất hiện giọt lỏng đầu tiên, ta đọc và ghi nhận nhiệt độ trên nhiệt kế ( đó là nhiệt độ
điểm sôi đầu).
 Lưu ý: Trước khi có giọt lỏng đầu tiên xuất hiện thì miệng ống sinh hàn không
được chạm vào thành ống đong.
Bước 3: Xác định nhiệt độ cất 10%, 20%...90%
Lưu ý: Sau khi xác định được điểm sôi đầu, dịch chuyển ống đong sao cho thành ống
đong chạm vào miệng ống sinh hàn.
Từ đây điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho tốc độ chưng cất khoảng 4 ÷ 5ml /phút (
thường mức gia nhiệt ở 3 ÷ 5oC / phút).
Ghi lần lượt các giá trị nhiệt độ ứng với thể tích sản phẩm cất thu được trong ống đong
tại các thời điểm 10, 20, 30, 50, 60, 70, 90ml, tương ứng với nhiệt độ cất 10%, 20%, 30%,
40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% thể tích.
Bước 4: Xác định điểm sôi cuối
Sau khi chưng cất được 90ml, điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho thời gian từ lúc chưng
cất được 90ml đến khi kết thúc chưng cất là 3 ÷ 5 phút ( thông thường mức gia nhiệt ở 4 ÷
4,5oC/phút).
Tiếp tục gia nhiệt nhưng khi thấy cột thủy ngân của nhiệt kế dâng lên một độ cao nào đó
rồi bắt đầu hạ xuống thì ghi nhận nhiệt độ cao nhất này ( đó chính là điểm sôi cuối).
Tắt thiết bị gia nhiệt, chờ nhiệt độ trên nhiệt kế của bình cầu hạ xuống dưới 40 oC ta đọc
thể tích thu được trong ống đong ( gọi là thể tích cất Vng).
Bước 5: Xác định lượng cặn
Lấy bình cầu ra một cách cẩn thận như lúc gắn vào.
Phần còn lại trong bình cầu rót vào ống đong 5ml để xác định cặn còn lại ở nhiệt độ 20 ±
3oC (gọi là thể tích cặn Vc).
Bước 6: Xử lý mẫu và dụng cụ thí nghiệm.


Trang 4


BÀI 2: ÁP SUẤT HƠI BẢO HÒA
1. Phạm vi ứng dụng
Thử nghiệm này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D323, đặt biệt sử dụng cho xăng động cơ,
nhiên liệu phản lực.
2. Nguyên tắc
Xác định áp suất hơi REID của một sản phẩm dầu mỏ cho trước là đo áp suất hơi tạo ra
bởi hơi do sản phẩm đó sinh ra khi chứa trong một bình tiêu chuẩn tại nhiệt độ 37,8 oC (100
o

F) (bom REID).

3. Thiết bị hóa chất
3.1 Dụng cụ: Hệ thống đo áp suất hơi bão hòa gồm bom Reid, hệ thống ổn nhiệt bằng nước,
bình đựng mẫu, ống lấy mẫu.
3.2 Hóa chất: xăng A92.

2

3
1

4

1. Hệ thống ổn nhiệt; 2. Đồng hồ đo áp suất; 3. Khoang hơi; 4. Khoang chứa mẫu
Hình 2.1: Bộ dụng cụ đo áp suất hơi bảo hòa
4. Qui trình thử nghiệm
4.1 Chuẩn bị mẫu


Trang 6


Bước 7: Tháo từng phần thiết bị, lấy sạch mẫu ra khỏi khoang lỏng và khoang hơi.
Tráng cả hai khoang vài lần bằng aceton, sau đó thổi khí khô để làm khô khoang, rồi chuẩn
bị cho lần đo kế tiếp.
5. Sai số cho phép
Sự chênh lệch giữa hai kết quả thu được đối với xăng có áp suất hơi Reid nhỏ hơn 180
kPa (26Psi).
Áp suất hơi

Độ lặp lại

kPa

pSi

kPa

pSi

0÷35

0÷5

0,7

0,10


chất lỏng và thang chia độ trên phù kế.
3. Dụng cụ hóa chất
3.1 Dụng cụ:
Phù kế được chuẩn hóa theo giá trị của tỷ trọng d204 (tùy thuộc vào nhà sản xuất).
Phù kế có giá trị phân chia trên thang 0,0001 đến 0,0005 g/cm3, có khoảng đo phù hợp
với tỷ trọng của sản phẩm cần thử nghiệm (Hình 2.1).
Ống đong hình trụ có kích thước đường kính phải lớn hơn kích thước đường kính của
phù kế ít nhất 25mm và chiều cao sao cho khi thả phù kế vào ống đong hình trụ có mẫu thì
điểm thấp nhất của phù kế phải cách đáy ống ít nhất 25mm.
Nhiệt kế 0÷50oC, độ chia 0,5oC.

Trang 8


0,890

0,910

0,920

0,930

0,940

0,950

25
20
15
10

thấm ướt phần không chìm của tỷ trọng kế.
Bước 3: Dùng nhiệt kế khuấy mẫu liên tục (tránh để mẫu thấm ướt phần không chìm của
tỷ trọng kế). Khi nhiệt độ đạt cân bằng, ghi nhiệt độ của mẫu và lấy nhiệt kế ra.
Bước 4: Kéo tỷ trọng kế lên khỏi chất lỏng khoảng 2 vạch chia và sau đó thả xuống. Để
cho tỷ trọng kế nổi tự do, tránh chạm vào thành ống đong.
Bước 5: Khi tỷ trọng kế đứng yên, đặt mắt ở vị trí hơi thấp hơn mực chất lỏng và đưa
lên từ từ cho đến khi ngang bằng với mặt thoáng của chất lỏng ( hình 2.2) rồi ghi giá trị đọc
được trên thang chia tỷ trọng kế.
Ngay sau đó lại dùng nhiệt kế khuấy cẩn thận rồi ghi nhiệt độ của mẫu thử. Nếu nhiệt độ
này khác với nhiệt độ trước hơn 0,50C; đo lại tỷ trọng.
Tiến hành thí nghiệm hai lần.
Bước 6: Sau khi đo tỷ trọng xong, lấy tỷ trọng ra lau bằng khăn mềm hoặc giấy mềm,
cất vào họp đựng tỷ trọng, tránh vỡ tỷ trọng.
4.2.2 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt lớn hơn 200 cSt ở 50oC.
Đối với các loại sản phẩm này, tiến hành pha loãng gấp đôi bằng dầu hỏa trước khi xác
định mật độ. Sau đó tiến hành đo như ở 4.2.1.

Hình 3.2 Đo tỷ trọng
Trang 10


5. Tính toán kết quả
5.1 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt nhỏ hơn 200 cSt ở 50oC.
Tỷ trọng tương đối d204 của sản phẩm dầu mỏ ở 20oC được tính theo công thức sau:
d204 = dt4 + γ (t - 20)
Trong đó:
 dt4 là tỷ trọng tương đối của sản phẩm dầu mỏ ở nhiệt độ thí nghiệm toC.
 γ là hệ số hiệu chỉnh đối với sự giãn nở của sản phẩm khi thay đổi 1oC (tra bảng
1).
 t là nhiệt độ lúc thử nhiệm, oC.

0,000765
0,000752
0,000738
0,000725
0,000712

Tỷ trọng
0,8550-0,8599
0,8600-0,8699
0,8700-0,8799
0,8800-0,8899
0,8900-0,8999

γ
0,000669
0,000686
0,000673
0,000660
0,000647

6. Sai số cho phép
Kết quả cuối cùng của phép đo là trung bình cộng số học của các kết quả của các lần xác
định song song. Chênh lệch cho phép giữa các lần song song không vượt quá giới hạn trong
bảng 2.
Trang 11


Bảng 2:
Chênh lệch giữa các lần xác định song song
Mẫu thí nghiệm

Đo thời gian (tính bằng giây) của một thể tích xác định của chất lỏng chảy qua mao
quản của nhớt kế chuẩn, dưới tác dụng của trọng lực ở nhiệt độ xác định. Độ nhớt động học
là tích số của thời gian chảy đo được và hằng số hiệu chuẩn của nhớt kế.
3. Dụng cụ hóa chất
3.1 Dụng cụ
Nhớt kế mao quản thủy tinh phù hợp với độ nhớt, nhiệt độ đo của mẫu xác định; Bóp cao
su; Đồng hồ bấm giây; Bể ổn nhiệt.

Hình 4: Các loại nhớt kế mao quản

Trang 13


3.2 Hóa chất:
Dầu DO, hoặc dầu nhờn…dùng làm mẫu, axeton dùng tráng rửa nhớt kế.
4. Qui trình thử nghiệm
4.1 Chuẩn bị mẫu thử và điều kiện thử
Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu được lắc đều trước khi thí nghiệm. Nếu trong mẫu có các hạt lơ
lửng phải lọc qua rây 75μm để tránh làm nghẽn mao quản nhớt kế.
Xử lý nhiệt với mẫu sẫm màu, đặc: sấy mẫu ở 60 oC trong 1 giờ, lắc đều và rót vào chai
thủy tinh khoảng 40ml đậy nắp ngâm vào nước sôi 30 phút, lắc và lọc qua rây 75μm, lấy
mẫu lọc qua rây để đo.
Nhớt kế dùng đo FO phải sấy nóng ở 100 oC trước khi nạp mẫu.
Chuẩn bị điều kiện thử: Điều chỉnh bộ ổn nhiệt của bể đo độ nhớt để duy trì nhiệt độ cần
thử nghiệm. Theo dõi bộ phận ổn nhiệt của bể bằng các nhiệt kế thủy ngân ( cắm sẵn trong
bể) để đảm bảo nhiệt độ bể dao động trong điều kiện thử nghiệm ± 0,02oC.
Lựa chọn nhớt kế: Tùy theo loại sản phẩm dầu mỏ, lựa chọn nhớt kế sao cho phù hợp
với giới hạn đo cho phép của nhớt kế.
Cách nạp mẫu vào nhớt kế:
Đối với nhớt kế mao quản loại R, nạp 10ml mẫu vào nhánh L của nhớt kế.

6. Sai số
Độ lặp lại không quá 0,35% giá trị trung bình.
Độ tái lặp không quá 0,70% giá trị trung bình.

Trang 15


BÀI 5: ĐIỂM ANILIN
1. Phạm vi ứng dụng
Phương pháp đo điểm anilin dựa theo tiêu chuẩn ASTM D611 được dùng để xác định
cho các loại dung môi dầu mỏ và đặc biệt là dầu DO để tính chỉ số Cetan.
2. Nguyên tắc
Một hỗn hợp gồm hai thành phần là hỗn hợp hydrocacbon và anilin không tan trong
nhau chia thành 2 lớp, khi tăng nhiệt độ lên thì hỗn hợp trở thành đồng nhất ( tan hoàn toàn).
Khi làm nguội từ từ, đến một nhiệt độ xác định nào đó hỗn hợp lại bắt đầu phân lớp, biểu
hiện bằng hiện tượng hóa đục của dung dịch. Nhiệt độ ứng với thời điểm xuất hiện hiện
tượng đục này gọi là điểm anilin.
3. Dụng cụ và hóa chất
3.1 Dụng cụ:
Bộ dụng cụ đo điểm anilin (Hình 7).
1

2

5

6

3
4

ChỉsốDiesel =
100
Từ chỉ số Diesel có thể suy ra chỉ số Cetan nhờ đường cong thực nghiệm hay theo công
thức gần đúng sau:
Chỉ số Cetan = 0,77 × Chỉ số Diesel + 10

Trang 17


BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN
1. Phạm vi ứng dụng
Có nhiều thí nghiệm về điểm chớp cháy cốc kín. Thí nghiệm này được xác định theo tiêu
chuẩn ASTM D56. Phương pháp này được sử dụng xác định điểm chớp cháy cho các sản
phẩm dầu mỏ trong khoảng nhiệt độ < 90oC, ngoại trừ các bitum lỏng và những chất lỏng có
khuynh hướng tạo thành màng trên bề mặt.
2. Nguyên tắc
Nguyên tắc của phương pháp là mẫu được đặt trong thiết bị thí nghiệm với nắp đóng và
được gia nhiệt ở một tốc độ truyền nhiệt ổn định; một ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn
được đưa vào cốc ở phạm vi quy định. Điểm chớp cháy ghi nhận là nhiệt độ thấp nhất mà tại
đó dưới tác dụng của ngọn lửa thử hỗn hợp hơi nằm ở phía trên mẫu thử đủ để trở nên bắt
lửa chớp cháy.
3. Dụng cụ và hóa chất
3.1 Dụng cụ:Bộ dụng cụ xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín.

1

5

2
3

Chuẩn bị thiết bị:
Đặt thiết bị trên bàn vững chắc tránh nơi gió lùa, không sử dụng trong tủ hút đang làm
việc.
Làm sạch và khô cốc thử và các bộ phận phụ trợ khác trước khi thử nghiệm.
4.2 Tiến hành thí nghiệm
Bước 1: Lắp hệ thống thí nghiệm
Đổ mẫu vào cốc thử cho đến ngấn quy định ở bên trong cốc rồi lắp đặt như hình 6.
Lắp nhiệt kế thủy ngân sao cho bầu nhiệt kế không chạm vào đáy cốc và tránh va chạm
với cánh khuấy.
Bước 2: Chuẩn bị ngọn lửa

Trang 19


Châm ngọn lửa và điều chỉnh sao cho cả hai ngọn lửa trên hai que thử lửa có kích thước
bằng với kích thước chi tiết qui định ngọn lửa trên thiết bị.
Bước 3: Tiến hành thử điểm chớp lửa
Tăng nhiệt độ của cốc thử bằng núm điều chỉnh nhiệt độ trên thiết bị ( núm số 4). Khuấy
trộn nhẹ nhàng nhờ cần khuấy 1.
Với điểm chớp cháy < 60oC (dự đoán), điều chỉnh nhiệt cung cấp để nhiệt độ của mẫu
trong cốc thử tăng theo tốc độ 1oC / phút. Khi nhiệt độ của mẫu trong cốc thử thấp hớn 5oC
so với nhiệt độ chớp cháy dự đoán thì bật ngọn lửa thử theo cách mô tả ở trên và lập lại việc
thử sau mỗi lần mẫu tăng nhiệt độ lên 0,5oC.
Với điểm chớp cháy > 60oC (dự đoán), điều chỉnh nhiệt cung cấp để đạt được tốc độ
3oC / phút. Khi nhiệt độ của mẫu trong cốc thử thấp hơn 5oC so với nhiệt độ chớp cháy dự
đoán thì bật ngọn lửa thử và lặp lại việc thử sau mỗi lần tăng nhiệt độ lên 1oC.
Lưu ý: Tốc độ gia nhiệt theo dõi trên nhiệt kế. Quan sát khi việc cung cấp ngọn lửa thử
gây ra sự bắt lửa rõ ràng trong không gian bên trong của cốc, nhiệt độ quan sát và ghi
nhận được của mẫu lúc này là nhiệt độ chớp cháy. Đừng nhầm lẫn ngọn lửa chớp cháy thực
với quần sáng màu xanh nhạt thỉnh thoảng xuất hiện xung quanh ngọn lửa thử.