Nghiên cứu quy trình xác định diquat,
paraquat trong thực phẩm bằng kỹ
thuât HPLC
Cao Công Khánh*, Nguyễn Tường Vy**
*Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thựcphẩm quốc gia
**Trường Đợi học Dược Hà Nội
SUMMARY
Food safety is a concern o f society today. Diquat and paraquat herbicides are chemicals widely used in agriculture worldwide.
Many countries have promulgated standards, MRL o f diquat, paraquat in food. To help control food quality, we study the process
o f defining diquat, paraquat in food by HPLC Subjects o f the study sample is some kind o f food (rice, corn, soybeans, potatoes)
and some vegetables (spinach, spinach, broccoli, cabbage). Investigation o f chromatographic conditions to determine diquat,
paraquat in food. Conduct evaluation and repeat the correct method. The results obtained show that our method o f achieving
the requirements o f the AOAC.
The HPLC method was proposed to determination diquat, paraquat in food with the conditions as follows:
- Column:PolymerX5uRP-l 100A(150mmx4,6mm;5pm).
- Mobile phase: Mix 10,3ml diethylamin, 3,0g sodium pentansulfonat, U,2g sodium natri perchlorat, l,36g kali dihydro phosphat
per liter H p , adjusted pH=2,0 by acid percloric.
- Injection volume: 50p i; flow rate: 1ml/min.
- Detector PDA: X= 257nm (for paraquat) andX= 308nm (for diquat)
Ti/kh6a:A0AC, diquat, HPLC, paraquat, polymerX.

Đặt vấn đề
An toàn vệ sinh thực phẩm hiện đang là mối quan
tâm của xã hội hiện nay. diquat (DQ) và paraquat
(PQ) là những hóa chất diệt cỏ được sử dụng rộng
rãi trên thế giới trong nông nghiệp [6], [7]. Đây là các
chất tan tốt trong nước, rất độc (đặc biệt là với phổi),
có tỷ lệ tử vong cao [2]. Nhiểu nước đã ban hành các

paraquat trên hệ thống HPLC.
-Thẩm định phương pháp phân tích đã xây dựng.


- Hệ thống HPLC Shimazu với detector DAD.

chúng tôi nghiên cứu quy trình xác định diquat,

- Cân phân tích có độ chính xác 0,1 mg.

paraquat trong thực phẩm bằng kỹ thuật HPLC với

- Máy đo pH, máy nghiền mẫu, máy ly tâm, bể

các mục tiêu:
- Khảo sát các điểu kiện phân tích diquat,

cách thủy.
- Bộ chiết pha rắn và cột chiết pha rắn SI-1


(phenomenex).
- Các dụng cụ chính xác: bình định mức,
autopipet, ống nghiệm ,...

Hóa chất, chất chuẩn
- Chuẩn diquat dibromua, paraquat diclorua (Dr
Ehrentorfer) có độ tinh khiết >99,0%.
- Các hóa chất: Diethylamin, natri pentasulfonat,
natri perclorat, kali dihydro phosphat, acid perloric,

ể.



của phần mểm Microsoft Excel.

ml trong dung dịch pha động. Tiến hành chạy sắc

Kết quả và bàn luận

Hinh 1. Sác đỗ hõn hợp chuổn diquũt (Ầ=3ũ8nm) vò paraquat (Ằ=257nm}

Lựa chọn điều kiện sắc ký
Chúng tòi đã tham khảo các nghiên cứu [3], [4],
[5], tiến hành khảo sát và lựa chọn được các điểu kiện

ký với các điểu kiện đả lựa chọn ở trên. Kết quả thu
được như sau:
Bòng l Sự phụ thuộc diện tích p k vào nóng độ áiquũt, paraquat

sắc ký như sau:
- Pha động:

10,3ml diethylamin, 3g natri

pentasulíonat, 12,2g natri perclorat, 1,36g kali

Nổng
độ
(|ig/ml)

Diên tích pic
(mAU*s)


677290

0,1

29199

33399

5,0

1434396

1677284

0,2

61667

67735

10,0

2700191

3258491

0,5

146811


15

20

25

30

35

lượng chính xác diquat, paraquat chuẩn vào trong
mẫu thử sao cho nồng độ vẫn nằm trong khoảng
tuyến tính.
- Sử dụng nền mẫu trắng, thêm chuẩn ở 3 mức
nồng độ khác nhau 200, 500 và lOOOng. Mỗi mức
nống độ làm lặp lại 6 lẩn.
Sáng2. Giới họn phát hiện cùa diquat và poroquaĩ
N én m ẫ u
Mẫu trắng

L O D (|ig /n il)
D iq u a t

P a ra q u a t

0,015

0,015



s
(m A U *s)

TB
SD
R SD (% )

T h ê m c h u ẩ n SO O ng

T h ê m c h u ẩ n lO O O n g

D iq u a t

P a ra q u a t

D iq u a t

P a ra q u a t

D iq u a t

P a ra q u a t

40210

42556

10U Ũ4


45157

45354

105579

117595

242651

253951

42155

47263

119852

138075

212644

265805

40936

42014

107469


4 ,4

4 ,4

5 ,9

5 ,7

6 ,6

5 ,6


Bảng 4. Két quá độ thu hôi cùa phương pháp
Lương
thêm(ng)

rim thấy (ng)
Diquat

Paraquat

Diquat

Paraquat

133,5

127,5


141,3

70,1

78,8

136,0

125,9

68,0

69,8

340,9

359,0

68,2

71,8

381,6

359,1

76,3

71,8


74,8

825,7

700,8

82,6

70,1

836,1

686,9

83,6

68,7

787,2

775,1

78,7

77,5

823,2

746,2


Rtb(%)

Độ thu hối R (%)
Diquat

Paraquat

Diquat

Paraquat

70,6

73,7

4,5

4,5

74,0

73,7

6,0

5,6

78,6

74,5


139

69,5

Diquat

0

KPH

-

Paraquat

0

KPH

-

Diquat

0

KPH

-

Paraquat


Lạc

Đậu tương


BA I N G H I E N c u u

^
Diquat

0

KPH

-

Paraquat

0

KPH

-

Gạo

0

KPH


0

KPH

-

Diquat

0

KPH

-

Paraquat

0

KPH

-

Diquat

0

KPH

-

Rau dén

Rau muống

Cải bắp

Cấn tây

Đã kiểm tra và phân tích 10 mẫu thực phẩm ở

phát hiện thấp (15 ppb), có sự tương quan chặt chẽ

Hà Nội, chưa phát hiện mẫu nào có chứa dư lượng
thuốc diệt cỏ diquat, paraquat.

giữa nồng độ và diện tích píc (> 0,999), độ thu hồi và
độ lặp lại cao đáp ứng yêu cẩu của AOAC. Điểm khác
biệt của để tài này so với phương pháp của AOAC là

Kết luận

pha động đã tách được hai chất diquat và paraquat
tốt hơn. Phương pháp của chúng tôi có thể sử dụng

Sau khi tiến hành thẩm định phương pháp phân

để phân tích diquat, paraquat trong nhiều loại thực
phẩm.

tích, chúng tôi thu được kết quả như sau: giới hạn