CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
BỘ CÔNG THƯƠNG
Viện KH&CN Mỏ Luyện kim BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI CẤP BỘ

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN
TỐ TiO2, Cr, Mg, Mn, C TRONG XỈ THAN
Chủ nhiệm dự án
: KS NGUYỄN VĂN TAM
Phụ trách đơn vị
: KS Nguyễn Tuấn Ngày tháng năm 2009 Ngày tháng năm 2009
T.T Cơ quan chủ quản T.T Cơ quan chủ trì
4. Nguyễn Thị Phợng KTV Viện KH&CN Mỏ -Luyện kim
5. Nguyễn Thị Việt KTV Viện KH&CN Mỏ -Luyện kim
6. Nguyễn Đăng Hải KTV Viện KH&CN Mỏ -Luyện kim

BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
2
Mục lục Trang
Mở đầu
7
Chơng 1 Tổng quan
8
1.1 Cơ sở lý thuyết của phơng pháp nghiên cứu 8
1.2 Tình hình nghiên cứu ở trong nớc 9
1.3 Tình hình nghiên cứu ở nớc ngoài 10

3.3.1.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng TiO
2

19
3.3.1.2 Bản chất phơng pháp
22
3.3.1.3 Hoá chất
23
3.3.1.4 Cách tiến hành phân tích
24
3.3.1.5 Tính kết quả
25
3.3.1.6 Độ chính xác của phơng pháp
26
3.3.2 Phơng pháp thể tích: Xác định hàm lợng C 26
3.3.2.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng C
26
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
3
3.3.2.2 Bản chất phơng pháp
29
3.3.2.3 Hoá chất
29
3.3.2.4 Cách tiến hành phân tích
30
3.3.2.5 Tính kết quả

3.3.4.6 Sai số và độ lặp lại của phép đo
52
3.4 Khả năng ứng dụng, địa chỉ áp dụng và giá thành phân
tích các nguyên tố trong xỉ titan
53
3.4.1 Kết quả kiểm định các nguyên tố trong mẫu xỉ titan tiêu
chuẩn của Trung Quốc, ký hiệu XT-20
54
3.4.2 Kết quả kiểm định các nguyên tố trong mẫu công nghệ
xỉ titan (mẫu xuất khẩu) của Công ty CP khoáng sản
Bình Định, ký hiệu XT-21
54
Kết luận và kiến nghị
55
Phụ lục
58
Tài liệu tham khảo
59

BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
4
Mục lục bảng
Số hiệu Danh mục Trang
Bảng 1 Thành phần hoá học chung của xỉ titan 9
Bảng 2 Thành phần hoá học của 03 mẫu xỉ titan 11
Bảng 3

3

44
Bảng 16
ảnh hởng của các cation nhóm kim loại kiềm và kiềm thổ
44
Bảng 17
ảnh hởng của các cation kim loại hoá trị II và III
45
Bảng 18
ảnh hởng của các anion
45
Bảng 19 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Ca theo F-AAS 46
Bảng 20 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Mg theo F-AAS 47
Bảng 21 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Mn theo F-AAS 48
Bảng 22 Các điều kiện đo phổ F-AAS 49
Bảng 23 Mẫu tiêu chuẩn xỉ titan của Trung Quốc - XT 20 54
Bảng 24 Mẫu công nghệ xỉ titan của Công ty CP khoáng sản Bình
Định - XT 21
54
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
5
Mục lục Hình

28
Hình 9
Sự phụ thuộc của D vào
33
Hình 10 Sự phụ thuộc của D vào t 34
Hình 11 Sự phụ thuộc của D vào pH 35
Hình 12 Phạm vi tuyến tính của Cr (VI) 36
Hình 13 Phạm vi tuyến tính của Ca 46
Hình 14 Phạm vi tuyến tính của Mg 47
Hình 15 Phạm vi tuyến tính của Mn 48
Hình 16 Đờng chuẩn của Ca 51
Hình 17 Đờng chuẩn của Mg 51
Hình 18 Đờng chuẩn của Mn 52
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
6
Mở đầu
Việt Nam có nguồn tài nguyên quặng titan rất phong phú (chiếm 1/5 trữ
lợng titan thế giới) và đợc phân bố rộng rãi trên nhiều vùng lãnh thổ, đó là
quặng titan gốc và quặng titan sa khoáng.
Quặng titan cũng nh các sản phẩm chế biến từ quặng titan đợc ứng

, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
7
Chơng 1. tổng quan
1.1 Cơ sở lý thuyết của phơng pháp nghiên cứu
Phơng pháp phân tích khối lợng, phơng pháp phân tích thể tích và
phơng pháp phân tích quang học, thờng đợc áp dụng để xác định hàm
lợng các nguyên tố trong nhiều đối tợng khác nhau. Quặng titan cũng nh
các sản phẩm chế biến từ quặng titan, thờng chứa nhiều nguyên tố, có thành
phần hoá học phức tạp. Do vậy phải kết hợp nhiều phơng pháp để cùng xác
định.
Phơng pháp phân tích khối lợng: Thờng đợc áp dụng để xác định
các nguyên tố có hàm lợng cao. Nguyên tắc chung là đa các nguyên tố về
dạng kết tủa: MeS, MeSO
4
, MeCl và MeCl
3
(Me: ký hiệu các nguyên tố kim
loại). Sau đó lọc, rửa, khử, sấy khô (hoặc nung) ở nhiệt độ thích hợp rồi cân,
suy ra hàm lợng.
Phơng pháp phân tích thể tích: cũng đợc áp dụng cho mẫu chứa các
nguyên tố có hàm lợng cao. Cơ sở của phơng pháp dựa vào phản ứng đặc
trng của các nguyên tố đối với các thuốc thử trong các điều kiện tối u để
phản ứng xảy ra hoàn toàn nh phơng pháp chuẩn độ ôxy hóa khử,
phơng pháp chuẩn độ EDTA và phơng pháp chuẩn độ kiềm.
Phơng pháp trắc quang: thờng đợc áp dụng đối với mẫu chứa các
nguyên tố có hàm lợng nhỏ. Nguyên tắc chung cho tạo phức màu giữa ion
kim loại với thuốc thử thích hợp ở pH đặc trng. Sau đó đo mật độ quang (D)
của phức và lập đờng chuẩn giữa (D) và (C). Dựa vào đờng chuẩn sẽ xác

70ữ72 74ữ76 94,69ữ96,19
FeO
12ữ15 8ữ11 1,18ữ2,19
MgO
4,5ữ5,5 4,5ữ5,5 1,3ữ1,5
MnO
0,2ữ0,3 0,2ữ0,3 0,4ữ0,5
CaO
< 1,2 < 1,2
0,03
Al
2
O
3

4ữ6 4ữ6 0,4ữ0,5
Cr
2
O
3

< 0,25 < 0,25 < 0,25
V
2
O
5

0,5ữ0,6 0,5ữ0,6
0,15
S

Khoáng sản Hà Tĩnh, Công ty TNHH Nhà nớc một thành viên Khoáng sản
Thừa Thiên Huế, Công ty Cổ phần Khoáng sản Bình Định, Công ty que hàn
Phú Thọ và Công ty que hàn Việt Đức - TP. HCM nhìn chung cha có một
nghiên cứu ứng dụng hoàn thiện nào đợc triển khai cho công tác phân tích,
đánh giá chất lợng sản phẩm trong khai thác, chế biến và xuất khẩu.
Trong tơng lai, các cơ sở nghiên cứu và sản xuất cần phối hợp, thống
nhất một quy trình phân tích chung (quy trình tiêu chuẩn của Việt Nam), để
định lợng chính xác các nguyên tố trong quặng titan nói chung và các sản
phẩm đợc chế biến từ quặng titan nhằm phục vụ cho công tác nghiên cứu,
sản xuất, xuất khẩu , nhằm bảo vệ nguồn tài nguyên quốc gia, bảo vệ quyền
lợi cho doanh nghiệp trong ngành sản xuất kinh doanh các sản phẩm titan,
mang lại nguồn lợi kinh tế xã hội cho đất nớc, góp phần đảm bảo sự phát
triển bền vững trong thời kỳ kinh tế hội nhập và toàn cầu hoá.
1.3 Tình hình nghiên cứu ở nớc ngoài
Các nớc khai thác và chế biến quặng titan nhiều nhất là: Nam Phi,
Ôxtrâylia, Canada, Trung Quốc, Nauy, ấn Độ và Mỹ đều có quy trình phân
tích riêng, để định lợng các nguyên tố trong quặng và các sản phẩm (nh xỉ
titan). Họ thờng sử dụng các loại máy phân tích chuyên dụng nh: Kích hoạt
phóng xạ, huỳnh quang tia X, quang phổ hấp thụ nguyên tử và quang phổ phát
xạ nguyên tử Các loại máy này đã đợc lập trình, trong khoảng thời gian
khoảng 2 phút xác định đợc hàm lợng của tất cả các nguyên tố trong quặng
titan, cũng nh trong các sản phẩm với độ chính xác gần nh tuyệt đối. Tuy
nhiên cho đến nay vẫn cha có một quy trình phân tích chung dạng (ISO,
ASTM, BSI) giữa các quốc gia.
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
10

SO
4

- Amonithioxianat : NH
4
SCN
- Amonisunphat sắt (III) : NH
4
Fe(SO
4
)
2
.12H
2
O
- Kalipiro sunphat : K
2
S
2
O
7

- Natri cacbonat : Na
2
CO
3

- Natri tetraborax : Na
2
B


- Kali dicromat : K
2
Cr
2
O
7

- Natri bicacbonat : NaHCO
3

- Natri clorua : NaCl
- Amoni clorua : NH
4
Cl
- Acetat amon : CH
3
COONH
4

- Ethylendiamin Tetraacetat natri: EDTA
- Lantan clorua : LaCl
3

- Mẫu tiêu chuẩn xỉ Titan XT: 20 Trung Quốc
- Dung dịch tiêu chuẩn Titan 1mg/ml
- Các dung dịch tiêu chuẩn của các ion kim loại: Ti, Cr, Ca, Mg và Mn,
nồng độ 1000ppm, Hãng Merck, Cộng hoà Liên bang Đức.
- Các dung dịch tiêu chuẩn, dung dịch gốc của các ion kim loại: K, Na,
Li, Ba, Sr, Zn, Co, Ni, Cu, Pb, nồng độ 1000ppm, Hãng Merck.

10ữ20cm
Phễu lọc
6ữ11cm
ống hút
1,0ữ25ml
Cột chuẩn độ
5ữ25ml
Bình tam giác
100ữ500ml
Phễu ngăn khí 50ml
Chén Ni, Ag, Pt
30ữ50ml
Bình định mức
25ữ250ml
Cốc thuỷ tinh
100ữ600ml
Đũa thuỷ tinh
15ữ30cm
Bình tia nớc cất 500ml
Các loại giấy lọc
11cm
Giấy chỉ thị đo pH

2.2.3.Thiết bị
- Máy quang phổ HTNT, Perkin Elmer AA-300
- Máy quang phổ HTNT, Shimadzu 6300ữ6800
- Máy phân tích cácbon lu huỳnh HV-4B Trung Quốc
- Máy trắc quang Pu-8625: UV/-VIS
- Máy cất nớc hai lần
- Lò nung 1200

HF + H
2
SO
4

Đun nóng đến khi mẫu tan hoàn toàn, sau đó chế hoá bình thờng để xác
định hàm lợng các nguyên tố trong xỉ titan. Phơng pháp phá mẫu này cho
kết quả rất chính xác, nhng chỉ để nghiên cứu, không áp dụng thực tế vì phức
tạp và tốn kém.
Xỉ titan lại dễ dàng hoà tan trong kiềm: Natri hydroxit, Natri peroxit,
Kali pirosunphat, Kali - natri cacbonat và Natri tetraborax [6,15,19,21]. Theo
các tác giả khi phân huỷ mẫu xỉ Titan ngời ta thờng phân huỷ mẫu trong
chén Pt và hỗn hợp kiềm Kali - natri cacbonat và Natri tetraborax theo tỉ lệ
(2:1) ở 1000
o
C trong thời gian 20 phút, mẫu tan hoàn toàn. Hoặc phân huỷ
mẫu với Kalipirosunphat trong chén Pt ở 700
o
C vời thời gian 18 phút, mẫu
cũng tan hoàn toàn. Nhóm đề tài chọn phơng pháp phân huỷ trong chén Ni
(hoặc tốt nhất chén Ag) với Natri hydroxit và Natri peroxit, ở 650 ữ750
o
C,
thời gian 15ữ20 phút, nhận đợc kết quả nh phơng pháp phân huỷ mẫu
trong chén Pt, mà lại đơn giản, tiện lợi và kinh tế hơn
Theo các tác giả [6,19,20,21,23,24] nhiệt độ (T
o
C), thời gian (t) và tỉ lệ
mẫu (M) so với chất nung chảy (NaOH - Na
2

) = 1: 7: 1
- Nhiệt độ phân huỷ mẫu (T
o
C) : T
o
C = 550ữ750
Kết quả đợc chỉ ra trên hình 1.

TiO
2
(%) - T (nhiệt độ)
Hình 1: ảnh hởng của nhiệt độ đến hiệu suất phân huỷ mẫu
Từ 650 ữ750
O
C cho kết quả xác định TiO
2
ổn định và gần với hàm lợng
của mẫu tiêu chuẩn. Đề tài chọn nhiệt độ phân huỷ mẫu là 700
O
C cho các
nghiên cứu tiếp theo.
3.1.2. ảnh hởng của thời gian khi phân huỷ mẫu
Điều kiện thí nghiệm nh mục (3.1.1), chỉ thay đổi thời gian phân huỷ
mẫu từ 5ữ25, tính từ khi đạt nhiệt độ phân huỷ mẫu. Kết quả đợc chỉ ra trên
hình 2.
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim

Tỷ lệ mẫu M: NaOH: Na
2
O
2
bằng 1:8:1 là thích hợp nhất cho kết quả
TiO
2
ổn định và chính xác. Đề tài chọn tỷ lệ 1:8:1, có nghĩa là hỗn hợp chất
nung chảy gấp 9 lần lợng mẫu.
3.2. Sơ đồ phân tích
3.2.1. Sơ đồ phân tích (I)
Sơ đồ phân tích (I) đã đợc nhiều tác giả nghiên cứu [6,7,19,20,21,24] đó
là phân huỷ mẫu trong chén Pt với hỗn hợp Kali - natri cacbonat và Natri
tetraborax theo tỉ lệ (2:1) ở 1000
o
C trong thời gian 20 phút. Ưu điểm của
phơng pháp là thời gian phân huỷ mẫu nhanh, mẫu tan hoàn toàn. Đặc biệt
không đa thêm ion lạ vào mẫu, kết quả xác định chính xác và ổn định.
Nhng điều kiện thí nghiệm khó khăn vì phải sử dụng chén Pt và nhiệt độ cao,
bên cạnh đó mỗi lần phân huỷ mẫu chén Pt còn bị hao mòn 7 ữ10mg Pt. Do
vậy sơ đồ phân tích (I) nêu ra chỉ có tính chất tham khảo và làm cơ sở để so
sánh kết quả với sơ đồ phân tích (II) u việt hơn.
Sơ đồ I.


O
2
DD- II XĐ:
T
iO
2
Ox
y
hoá - khử
XĐ: Cr
Trắc
q
uan
g
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
17
3.2.2 Sơ đồ phân tích II
Sơ đồ phân tích II thờng đợc áp dụng đối với quặng titan, và các sản
phẩm chế biến từ quặng có hàm lợng titan cao, còn các nguyên tố khác có
hàm lợng nhỏ. Đó là phân huỷ mẫu trong chén Ni (tốt nhất là chén Ag) với
Natri hydroxit và Natri peroxit theo tỷ lệ 8: 1, ở 700
O
C trong thời gian 18 phút.
Sơ đồ II
, lợng chất khử (Zn hoặc Al) đều có
ảnh hởng đến kết quả xác định hàm lợng TiO
2
trong mẫu. Các tác giả cho
Chén Ni (Ag)+mẫu+NaOH + Na
2
O
2

700
o
C - 18
DD - I KT - I
HCl
DD- III
Cô cạn - H
2
O
XĐ: Ca, Mg, Mn
HTNT
H
2
O - H
2
O
2
DD - II
XĐ: TiO
2
Ox


TiO
2
(%) - C (nồng độ: HCl)
Hình 4: ảnh hởng của nồng độ axit HCl đến kết quả xác định TiO
2

Nồng độ axit HCl từ 3ữ5N cho kết quả xác định TiO
2
ổn định và đạt cực
đại tại 4N. Đề tài chọn nồng độ axit HCl bằng 4N cho các nghiên cứu tiếp
theo.
3.3.1.1.2 ảnh hởng của nhiệt độ
Điều kiện thí nghiệm nh mục (3.3.1.1.1), chỉ thay đổi nhiệt độ khử Ti
4+

về Ti
3+
, từ 50ữ100
o
C.
Kết quả đợc chỉ ra trên hình 5.
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
19
2
chính xác. Thí nghiệm 1 d
chất khử, thí nghiệm 4, 5 và 6 thiếu chất khử dẫn đến kết quả không chính xác.
Qua bảng 3 cho thấy: lợng chất khử nhôm hoặc kẽm phải lớn hơn lợng titan
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
20
từ 100ữ135 lần là tốt nhất cho quá trình khử Ti
4+
về Ti
3+
. Chúng tôi chọn
lợng d chất khử là 120 lần cho nghiên cứu tiếp theo.
3.3.1.1.4 ảnh hởng của các nguyên tố cản trở
Theo các tài liệu tham khảo [20, 21, 22, 23, 24] Cr, V, Mo, W và Nb, ít
nhiều đều ảnh hởng đến phơng pháp chuẩn độ oxy hoá khử xác định hàm
lợng TiO
2
. Tuy nhiên trong quá trình phân huỷ mẫu bằng NaOH + Na
2
O
2
: Cr,
V, Mo và W đi vào nớc lọc nên không ảnh hởng đến phép xác định TiO
2
.
Riêng Nb ảnh hởng trực tiếp đến phơng pháp xác định TiO

C = 700
o
C
- Thời gian phân huỷ mẫu : t = 18
- Tỷ lệ mẫu và hỗn hợp chất nung chảy : M:NaOH: Na
2
O
2
= 1:8:1
- Nồng độ dung dịch axit HCl để khử Ti
4+
về Ti
3+
: C
HCl
= 4N
- Nhiệt độ dung dịch mẫu để khử Ti
4+
về Ti
3+
: T
o
C = 80ữ90
o
C
- Tỷ lệ chất khử Al so với TiO
2
: Al: TiO
2
=

+ 2NaOH = Na
2
TiO
3
+ H
2
O
Na
2
TiO
3
+ 3H
2
O = Ti(OH)
4
+ 2NaOH
Ti(OH)
4
+ 4HCl = TiCl
4
+ 4H
2
O
3Ti
4+
+ Al = 3Ti
3+
+ Al
3+


2
SO
4

(3.3.1.3.10). Sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức
bằng nớc, đến vạch, lắc đều đến tan hoàn toàn. (Xác định lại nồng độ dung
dịch chuẩn khoảng 0,05N bằng dung dịch tiêu chuẩn K
2
Cr
2
O
7
fixanal 0,05N)
với chỉ thị Diphenylaminsunfonatri (3.3.1.3.13).
3.3.1.3.8 Dung dịch tiêu chuẩn titan 1mg/ml
Hoà tan 0,5g Ti 99,95% vào cốc 250ml bằng 30ml HCl (3.3.1.3.3), đun
sôi nhẹ đến tan, để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức 500ml, định
mức đến vạch bằng dung dịch HCl (3.3.1.3.4)
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
22
3.3.1.3.9 Dung dịch NaHCO
3
bão hoà.
3.3.1.3.10 H
2
SO

o
C đủ 18. Mẫu nung xong, lấy ra để nguội, đặt
chén mẫu vào cốc dung tích 600ml rót vào cốc 150ml nớc nóng, đun cốc
mẫu đến sôi khoảng 4ữ5 phút để mẫu rữa ra hoàn hoàn. Rửa sạch định lợng
mẫu trong chén vào cốc bằng nớc nóng, tiếp theo thêm vào cốc 6ữ7 giọt
H
2
O
2
(3.3.1.3.11), đun sôi nhẹ dung dịch mẫu khoảng 20 phút thỉnh thoảng
khuấy đảo đều dung dịch, đun xong làm nguội dung dịch mẫu đến nhiệt độ
phòng, để yên khoảng 2 giờ. Sau đó lọc rửa dung dịch mẫu bằng giấy lọc chảy
nhanh (băng đỏ), rửa tủa 3ữ4 lần bằng dung dịch NaOH (3.3.1.3.2), tiếp theo
rửa 2 lần bằng nớc cất, mỗi lần rửa khoảng 15ml, thu đợc DD I định mức
250ml (3.3.1.4.1) để xác định hàm lợng Crôm và KT I đợc hoà tan trong
50ml HCl (3.3.1.3.3) thu đợc DD II định mức 250ml (3.3.1.4.2) để xác định
hàm lợng TiO
2
, Ca, Mg và Mn. Tuỳ theo hàm lợng titan có trong mẫu, lấy
25ữ50ml DD (II) (3.3.1.4.2) cho vào bình nón dung tích 500ml. Thêm vào
bình 40ml nớc cất, 20ml HCl (3.3.1.3.3). Đa bình lên bếp, đun sôi nhẹ 1ữ2.
Lấy bình ra, thêm vào 2g Al (3.3.1.3.6), đậy bình bằng nắp chén sứ, để yên
10ữ12 để khử Ti
4+
về Ti
3+
. Sau đó tiếp vào bình 0,5g Al (3.3.1.3.6) và 30ml
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

2
O (3.3.1.3.8) đã tiêu tốn (V1) ml.
Đồng thời tiến hành phân tích mẫu trắng song song, cùng điều kiện với
mẫu phân tích. Cũng ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn NH
4
Fe(SO
4
)
2
.12H
2
O
(mục 3.3.1.3.8) đã tiêu tốn (V2) ml.
3.3.1.5 Tính kết quả:
Hàm lợng titan đioxit đợc tính bằng (%) theo công thức:
% TiO
2
= T. (V
1
-V
2
) x
V
WƯ
.
a
100

- V
1

BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
24
- m: Khối lợng phần trăm của mẫu thử tiêu chuẩn, tính bằng mg
(Mẫu tiêu chuẩn là mẫu có thành phần cấu tạo và hàm lợng TiO
2
gần
giống với mẫu phân tích).
3.3.1.6. Độ chính xác của phơng pháp
Bảng 4: Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định (TiO
2
) song song
Hàm lợng TiO
2
(%) Độ lệch cho phép (%)
5,0ữ10,0
0,20
10,0ữ20,0
0,30
20,0ữ40,0
0.45
40,0ữ60,0
0.50
60,0ữ80,0
0.60
80,0ữ95,0
0.65