Bộ công thơng
Hội hoá học Việt nam
Báo cáo tổng kết đề tài
Nghiên cứu quy trình xác định
SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan Thực hiện theo hợp đồng NCKH số 194.11RD/HĐ - KHCN
Ký ngày 05/5/2011 giữa Bộ Công thơng và Hội hoá học Việt Nam
Chủ nhiệm đề tài: KS. Nguyễn Văn Tam Hà Nội, ngàythángnăm 2011
Thủ trởng cơ quan chủ quản
Hà Nội, ngàythángnăm 2011
Thủ trởng cơ quan chủ trì
10
1.1. Cơ sở lý thuyết của phơng pháp nghiên cứu 10
1.1.1 Phơng pháp phân tích khối lợng 11
1.1.2 Phơng pháp phân tích thể tích 11
1.1.3 Phơng pháp trắc quang 12
1.1.4 Phơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử - AES 12
1.1.5 Phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử -AAS 12
1.1.6 Xác định hàm lợng Silíc 13
1.1.7 Xác định hàm lợng Nhôm 13
1.1.8 Xác định hàm lợng Vanađi 14
1.1.9 Xác định hàm lợng phốt pho 15
1.1.10 Xác định hàm lợng tổng lu huỳnh 16
1.1.11 Xác định hàm lợng sắt (II) oxít 16
1.2 Tình hình nghiên cứu ở trong nớc 16
1.3 Tình hình nghiên cứu ở nớc ngoài 17
Chơng 2 Thực nghiệm
19
2.1 Phơng pháp và nội dung nghiên cứu 19
2.2 Mẫu nghiên cứu 21
2.3 Hoá chất, dụng cụ và thiết bị 21
2.4 Khảo sát các điều kiện phân huỷ mẫu 23
2.4.1
ảnh hởng của nhiệt độ khi phân huỷ mẫu
24
2.4.2
ảnh hởng của thời gian khi phân huỷ
25
2.4.3
ảnh hởng của tỉ lệ mẫu so với hỗn hợp nung chẩy khi
phân huỷ mẫu
2
O
3
, V
2
O
5
,
P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
28
3.1.1 Phơng pháp chuẩn độ kiềm xác định hàm lợng SiO
2
28
3.1.1.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng SiO
2
28
3.1.1.2 Quy trình xác định SiO
2
31
3.1.2 Phơng pháp chuẩn độ thay thế xác định hàm lợng
Al
2
O
3
35
3.1.4.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng V
2
O
5
50
3.1.4.2 Quy trình xác định V
2
O
5
55
3.1.5 Phơng pháp trắc quang xác định hàm lợng P
2
O
5
57
3.1.5.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng P
2
O
5
57
3.1.5.2 Quy trình xác định P
2
O
5
62
3.1.6 Phơng pháp phân tích khối lợng xác định hàm lợng
tổng S
64
3.1.6.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng tổng S 64
3.1.6.2 Quy trình xác định tổng S 67
3.3.1 Mẫu tiêu chuẩn xỉ titan của Trung Quốc, ký hiệu
XT.11-1
77
3.3.2 Mẫu sản phẩm xỉ titan của Công ty Cổ phần khoáng sản
Bình Định, ký hiệu XT.11-3
78
Kết luận và kiến nghị
79
Tài liệu tham khảo
81
Phụ lục
83 BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
51
Bảng 11 Sự phụ thuộc của D vào t 52
Bảng 12 Sự phụ thuộc của D vào nồng độ H
3
PO
4
52
Bảng 13 Khảo sát phạm vi tuyến tính của V (V) 53
Bảng 14 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định V
2
O
5
song song 57
Bảng 15
Sự phụ thuộc của D vào
58
Bảng 16 Sự phụ thuộc của D vào t 59
Bảng 17 Sự phụ thuộc của D vào nhiệt độ (T
0
C) 59
Bảng 18 Khảo sát phạm vi tuyến tính của P(V) 60
Bảng 19 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định P
2
O
5
song song 64
Bảng 20 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định tổng S song song 68
Bảng 21 Kết quả xác định FeO trong mẫu tiêu chuẩn xỉ titan: XT.11-1 70
Bảng 22 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định FeO song song 76
Bảng 23 Kết quả kiểm định các thành phần trong mẫu tiêu chuẩn xỉ
ảnh hởng của thời gian đến hiệu suất phân huỷ mẫu
25
Hình 3
ảnh hởng của tỉ lệ mẫu và hỗn hợp nung chảy đến hiệu
suất phân huỷ mẫu
26
Hình 4
ảnh hởng của lợng KCl đến kết quả xác định Si
29
Hình 5
ảnh hởng của lợng dung dịch hỗn hợp kết tủa đến kết quả
xác định Si
29
Hình 6
ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định Si
30
Hình 7
ảnh hởng của pH đến kết quả xác định Si
31
Hình 8
ảnh hởng của pH đến kết quả xác định Al
36
Hình 9
ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định Al
37
Hình 10
ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định Al
38
Hình 11
Sự phụ thuộc của D vào
Hình 25
ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định tổng S
66
Hình 26
ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định FeO
71
Hình 27
ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định FeO
72
Hình 28
ảnh hởng của tỉ lệ dung môi hoà tách đến kết quả xác định FeO
73 BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
7
Tóm tắt: Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
tổng S và
FeO trong xỉ titan bằng các phơng pháp khác nhau:
1. Đã xác định hàm lợng SiO
2
bằng phơng pháp chuẩn độ kiềm, với
khoảng hàm lợng từ 1,0 ữ 65,0% và sai số từ 0,20 ữ 0,65%.
với khoảng hàm lợng từ 0,01 ữ 0,30% và sai số từ 0,002 ữ 0,040%.
6. Đã xác định hàm lợng FeO bằng phơng pháp chuẩn độ oxy hoá -
khử với khoảng hàm lợng từ 2,0 ữ 35,0% và sai số từ 0,20 ữ 0,50%. BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
8
Các cơ quan phối hợp
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
9
Mở đầu
Ngày nay, nhịp độ phát triển các ngành công nghiệp của Việt Nam và thế
giới, ngày càng tăng nhanh, mạnh. Một trong những ngành công nghiệp có giá
trị kinh tế cao trong nền kinh tế quốc dân và đợc u tiên phát triển. Đó là
công nghệ chế biến khoáng sản titan tạo ra các sản phẩm (xỉ titan, Ilmenit
hoàn nguyên và Rutin nhân tạo ).
Xỉ titan đợc ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp đặc biệt
là ngành luyện kim, hàng không và xây dựng Mặt khác xỉ titan còn là
nguyên liệu chính sản xuất Pigment (bột màu cao cấp) sản xuất que hàn, kim
loại titan và hợp kim titan
Để xác định chính xác hàm lợng các nguyên tố trong xỉ titan, phục vụ
các yêu cầu: nghiên cứu, thăm dò, khai thác, chế biến, ứng dụng và xuất khẩu
là một công việc khó khăn, phức tạp, mà ở nớc ta cho đến nay cha có quy
trình phân tích tiêu chuẩn quốc gia (TCVN) về lĩnh vực chế biến khoáng sản
titan.
Do vậy việc thực hiện đề tài: Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
,
Al
2
O
3
, V
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
10
Chơng 1. Tổng quan tài liệu
1.1. Cơ sở lý thuyết của phơng pháp nghiên cứu
Xỉ titan là sản phẩm đợc tạo ra, do quá trình nhiệt luyện giữa titan với
các bon rắn và hỗn hợp các chất nung chảy ở nhiệt độ cao. Xỉ titan có hai loại
là xỉ titan thờng và xỉ titan cao cấp và đều chứa 12 nguyên tố hoá học chính,
tồn tại dới dạng hợp chất và có hàm lợng khác nhau. Dới đây là hàm lợng
các hợp chất trong xỉ titan.
Bảng 1: Thành phần hoá học chung của xỉ titan
Hàm lợng (%)
Các hợp chất
Xỉ titan thờng Xỉ titan cao cấp
TiO
2
70 ữ 72 74 ữ 76 92,69 ữ 98,10
FeO
12 ữ 15 8 ữ 11 1,18 ữ 2,19
MgO
4,5 ữ 5,5 4,5 ữ 5,5 1,3 ữ 1,5
MnO
0,2 ữ 0,3 0,2 ữ 0,3 0,4 ữ 0,5
0,03 ữ 0,10 0,03 ữ 0,10
0,20
Dựa vào bảng 1, qua phân tích sẽ biết đợc chất lợng xỉ titan luyện ra là
thành phẩm hay phế phẩm. Từ đây công nghệ luyện xỉ titan sẽ đợc hoàn
thiện, nâng cao để luôn luôn thu đợc thành phẩm xỉ titan có hiệu suất và chất
lợng ngày càng đợc nâng cao. Qua bảng 1, cũng có thể lựa chọn đợc các
BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
11
phơng pháp phân tích khác nhau, để xác định hàm lợng các nguyên tố trong
xỉ titan.
Theo nguyên tắc thông thờng, các nguyên tố có hàm lợng nhỏ nh: Al,
Cr, V, Mg, Mn, Ca và P Thờng áp dụng phơng pháp trắc quang, phơng
BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
12
phân. Qua tính toán sẽ suy ra hàm lợng của các nguyên tố trong xỉ titan. Ưu
điểm, xác đinh nhanh, chính xác và liên hoàn nhiều nguyên tố trong cùng một
mẫu. Hạn chế, dễ sai lệch kết quả, nếu không xác định đúng điểm tơng
đơng, khi chuẩn độ mẫu phân tích.
1.1.3 Phơng pháp trắc quang
Nguyên tắc chung, cho tạo phức màu giữa ion kim loại cần xác định với
thuốc thử thích hợp ở pH đặc trng. Sau đó đo mật độ quang (D) của phức và
lập đờng chuẩn giữa D và nồng độ (C) của mẫu. Dựa vào đờng chuẩn, sẽ
xác định đợc hàm lợng các nguyên tố cần phân tích. Ưu việt, là có thể xác
định đợc các nguyên tố có hàm lợng nhỏ bằng thiết bị, máy đo màu và hoá
chất đơn giản. Hạn chế, dễ sai lệch kết quả phân tích nếu lựa chọn các điều
kiện phân tích nh nhiệt độ, thời gian, pH để tạo phức không phù hợp.
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
13
Kết quả phân tích rất ổn định, sai số nhỏ. Đây là phơng pháp tiêu chuẩn để
định lợng nhiều nguyên tố hoá học.
1.1.6. Xác định hàm lợng silíc
Silíc có thể đợc xác định bằng phơng pháp phân tích khối lợng : Chế
biến mẫu với HCl + HNO
3
ba lần Silíc đợc kết tủa dới dạng H
2
SiO
3
. Lọc
rửa tủa bằng dung dịch nóng HCl + HNO
3
10%. Sau đó sấy khô tủa, tro hoá,
nung, cân (không cần chế biến lại kết tủa với HF + H
2
SO
4
đợc kết tủa dới dạng K
2
SiF
6
khó tan. Tủa K
2
SiF
6
đợc thuỷ phân
bằng dung dịch KCl . Lợng H
2
SiF
6
đợc giải phóng ra tơng đơng với hàm
lợng Si có trong mẫu và đợc chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn NaOH với
chỉ thị Phenolphtalein từ không màu sang màu hồng, bền màu khoảng 30 ữ 40
giây.
1.1.7. Xác định hàm lợng nhôm
Thực tế có thể chuẩn độ trực tiếp nhôm bằng dung dịch EDTA với chỉ thị
CuY - PAN hay chỉ thị PAR ở pH = 3. Hoặc chuẩn độ trực tiếp Al ở pH = 10
với chỉ thị cromazurol S. Tuy nhiên chuẩn độ trực tiếp Al không tốt bằng
chuẩn độ lợng d EDTA, do tính trơ của Al trong phản ứng tạo phức Một
trong những phơng pháp đầu tiên có nhiều u việt so với chuẩn độ trực tiếp
Al là phơng pháp chuẩn độ lợng d EDTA bằng dung dịch muối kẽm ở pH
BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
chuẩn độ lợng d EDTA. Sau đó phá huỷ phức của Al với EDTA
bằng NaF và chuẩn độ lợng EDTA đợc giải phóng ra tơng đơng với lợng
Al cũng bằng dung dịch Zn (CH
3
COO)
2
.
Al còn đợc xác định bằng phơng pháp đo màu với aluminon ở pH =
4,7, tại bớc sóng 530nm. Hoặc đo phức màu của Al với Cromazurol S ở pH =
6, tại 610nm. Hay đo phức màu vàng của Al với 8-oxiquinolin ở pH = 4,5, tại
400nm. Nhng phơng pháp đơn giản, có độ chính xác và độ chọn lọc cao là
phơng pháp trắc quang xác định Al với Pirocatesin tím ở pH = 6,1 ữ 6,2. Đo
màu lại bớc sóng 580nm. Các nguyên tố ngăn cản đợc loại trừ khi chế biến
mẫu . Ngoài ra Al còn đợc xác định bằng phơng pháp phân tích khối
lợng, dựa vào sự kết tủa của Al dới dạng oxinat trong môi trờng axetát
thiosunphát. Kết tủa đợc sấy khô, tro hoá, nung 1100
0
C đến khối lợng
không đổi.
1.1.8. Xác định hàm lợng Vanađi
Vanađi có thể đợc xác định bằng phơng pháp đo màu với H
2
O
2
trong
môi trờng axit tại hai bớc sóng 290 và 460nm, hoặc đo phức màu xanh đậm
của V với benzcatesin, trong môi trờng trung tính tại 608nm, hay đo màu V
với N - benzoyla-o-Tolilahydroxylamin trong môi trờng axít, tại 510nm.
Nhng phơng pháp có độ chính xác cao và độ lặp lại tốt là xác định V với
Na
hydroxít. Các chất hữu cơ nhuốm màu vàng cùng với màu vàng của phức V
với Na
2
WO
4
.2H
2
O, cũng đợc loại trừ khi chế hoá mẫu với dung dịch Na
2
CO
3
.
Ngoài ra có thể xác định V bằng phơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử
Plasma cảm ứng (ICP - AES). Sau khi phân huỷ mẫu bằng K
2
S
2
O
7
. Hoà tách
mẫu bằng HCl, HNO
3
và H
2
O. Đo mẫu với các thông số: Bớc sóng 437,9nm,
khe đo 0,2nm, nồng độ V cực tiểu 10 ppb và nguồn khí đốt là hỗn hợp khí
N
2
O-C
2
MoO
4
. 24
H
2
O trong môi trờng HNO
3
1:1. Hoà tan kết tủa với lợng d chính xác
NaOH, rồi chuẩn độ lợng d NaOH bằng dung dịch H
2
SO
4
với chỉ thị
Phenolphtalein. Hay kết tủa P bằng muối kẽm, muối mangan dới dạng
Zn
2
P
2
O
7
, Mn
2
P
2
O
7
. Cách xác định hàm lợng P giống nh P đợc kết tủa dới
dạng MgNH
4
PO
Có thể xác định tổng S theo phơng pháp: Đốt mẫu trong dòng khí O
2
ở
1350
0
C, để tạo ra khí SO
2
. Hấp thụ khí SO
2
bằng H
2
O tạo ra H
2
SO
3
. Tiến hành
chuẩn độ H
2
SO
3
bằng dung dịch I
2
với chỉ thị hồ tinh bột. Hay hấp thụ khí SO
2
bằng dung dịch K
2
SO
4
+ H
3
+ KBrO
3
+ HCl. Chế biến mẫu sau khi
phân huỷ. Sau đó kết tủa S bằng dung dịch BaCl
2
trong môi trờng axít dới
dạng BaSO
4
. Lọc, rửa tủa, sấy khô, tro hoá, nung, cân, suy ra hàm lợng S.
1.1.11. Xác định hàm lợng sắt (II) oxít
Để xác định FeO. Điều kiện cần và đủ là hoà tách chọn lọc và định lợng
FeO sau đó chuẩn độ FeO bằng dung dịch KMnO
4
trong môi trờng axít
H
2
SO
4
hoặc chuẩn độ bằng dung dịch EDTA ở 70
0
C, pH = 1,5 với chỉ thị axít
Sunphosalixilic, ở pH = 5, với chỉ thị 2 pyriđin anđôxim. Hay chuẩn độ bằng
dung dịch DXTA ở pH = 4, với chỉ thị metyltimol xanh. Ngoài ra còn có thể
xác định FeO, dựa trên phản ứng tạo màu của Fe
2+
với - o-phenaltrolein ở pH
= 5,5. Đo phức màu tại bớc sóng 490nm. Nhng phơng pháp đơn giản, có
độ chính xác cao là phơng pháp chuẩn độ oxy hoá - khử (phơng pháp phân
tích pha), xác định FeO bằng dung dịch K
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
17
quốc gia Hà Nội ) Đặc biệt các cơ sở đang thăm dò, khai thác, chế biến và
xuất khẩu khoáng sản titan: (Công ty Cổ phần khoáng sản Bình Định, Công ty
TNHH NN một thành viên khoáng sản Thừa Thiên Huế, Tổng Công ty khoáng
sản Hà Tĩnh, Công ty khoáng sản Thái Nguyên, Công ty que hàn Phú Thọ và
Công ty que hàn Việt - Đức Thành phố Hà Nội ). Nhìn chung cha có một
ứng dụng hoàn thiện nào phục vụ cho công tác phân tích, đánh giá chất lợng
sản phẩm trong khai thác, chế biến và xuất khẩu.
Về lĩnh vực công nghệ. Hầu nh không có đơn vị nào có thể đa ra đợc
lu trình công nghệ luyện xỉ titan với quy mô lớn, đủ độ tin cậy và có thể áp
dụng đợc cho thực tế về lĩnh vực phân tích. Rất ít các đơn vị có thể xác
định đợc tất cả 12 thành phần chính trong xỉ titan với độ chính xác cao. Bởi
trong thiết bị của các cơ sở còn đơn giản không đồng bộ. Công nghệ luyện và
kỹ thuật phân tích không đợc cập nhật thờng xuyên, không đợc cọ sát thực
tế (không có địa chỉ áp dụng ) Do vậy để làm trọng tài trong các hợp đồng
kinh tế về lĩnh vực khoáng sản titan giữa các đối tác trong và ngoài nớc.
Chúng ta cần hoàn thiện các phơng pháp phân tích, để xác định đợc các
thành phần chính trong xỉ titan với độ chính xác và độ lặp lại cao.
1.3. Tình hình nghiên cứu ở nớc ngoài
Các nớc công nghiệp phát triển nh: Nam Phi, Ôxtrâylia, Canađa, Trung
Quốc, Nhật Bản, Nauy, ấn Độ và Mỹ Là những nớc khai thác và chế biến
quặng titan nhiều nhất thế giới. Do trình độ khoa học, kỹ thuật tiên tiến, trang
thiết bị máy móc hiện đại, đồng bộ, cho nên Công nghệ luyện xỉ titan đều
đợc lập trình trên máy tính. Do vậy việc luyện ra các mác xỉ titan có chất
lợng và hiệu suất cao theo yêu cầu thực tế là đơng nhiên. Trên nền tảng của
công nghệ luyện xỉ titan rất hiện đại và ổn định đó, thì kỹ thuật phân tích
đơng nhiên cũng đợc lập trình trên máy tính, đợc thực hiện trên các máy
phân tích chuyên dụng nh: máy kích hoạt phóng xạ, huỳnh quang tia X,
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
nh sau:
-
Phơng pháp chuẩn độ kiềm xác định SiO
2
- Phơng pháp chuẩn độ thay thế và phơng pháp trắc quang xác định
Al
2
O
3
- Phơng pháp trắc quang xác định V
2
O
5
- Phơng pháp trắc quang xác định P
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
19
Chơng 2. Thực nghiệm
2.1. Phơng pháp và nội dung nghiên cứu
2.1.1 Phơng pháp nghiên cứu
Sau khi nghiên cứu các tài liệu tham khảo, tra cứu mạng thông tin của th
viện quốc gia, th viện khoa học và kỹ thuật Trung ơng và tra cứu các tiêu
chuẩn Việt Nam đến năm 2011 về lĩnh vực phân tích tại Công ty TNHH ứng
dụng giải pháp quản lý (Số nhà 19, ngách 11, ngõ 178, phố Tây Sơn) kết hợp
với các phơng pháp thực nghiệm, toán học. Đề tài đã tổng hợp đợc các
phơng pháp phân tích tối u, để xác định hàm lợng: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
,
P
+ X: Sai số phần trăm tơng đối
+ Ci: nồng độ của SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO đo lần thứ i
(khoảng 10 lần)
BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và
FeO) khoảng 10 lần, sau đó tính toán hệ số biến động (CV%) của mẫu theo
công thức
S
2
=
1
)(
2
n
CtbCi
S =
2
S
% CV =
Ctb
S
5
, S và FeO trong
n lần đo
+ s
2
: phơng sai của mẫu
+ S: độ lệch chuẩn của mẫu
+ n: số lần đo
+ CV: hệ số biến động của mẫu
2.1.2 Nội dung nghiên cứu
Nội dung nghiên cứu cần tuân theo những quy định sau:
- Tìm hiểu, đánh giá các quy trình phân tích hiện có.
- Nghiên cứu, xây dựng các quy trình phân tích xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
,
V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan.
- Khảo nghiệm, đánh giá độ chính xác và độ lặp lại của các quy trình phân
tích, so sánh, đối chiếu kết quả với mẫu tiêu chuẩn, mẫu thực tế và so sánh
Hàm lợng (%)
Các hợp chất
Mẫu XT.11-1 Mẫu XT.11-2 Mẫu XT.11-3
FeO 14,25 10,62 2,14
SiO
2
4,57 4,28 2,69
Al
2
O
3
5,54 4,75 0,46
V
2
O
5
0,52 0,58 0,13
P
2
O
5
0,023 0,021 0,035
S 0,061 0,084 0,16
2.3. Hoá chất, dụng cụ và thiết bị
2.3.1. Hoá chất
Tên gọi Công thức Tiêu chuẩn
kỹ thuật
Xuất xứ
Axit Clohydric HCl PA Trung Quốc
O
24
4H
2
O PA Liên bang Nga
Amonivanadat NH
4
VO
3
PA Liên bang Nga
BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
22
Natri vonfamat Na
C
6
H
4
(OH)
2
SO
3
PA Trung Quốc
2.3.2. Dụng cụ
Tên gọi Kích thớc Tiêu chuẩn kỹ thuật Xuất xứ
Chén Ni, Ag, Pt
30 ữ 50ml
Kim loại sạch Liên bang Nga
Phễu lọc
6 ữ 11cm
Chịu nhiệt, axít và
kiềm
Trung Quốc
ống hút
1 ữ 50ml
Chịu nhiệt, axít và
kiềm
Trung Quốc
Cột chuẩn độ
5 ữ 25ml
Chịu axít và kiềm Trung Quốc
Bình tam giác
100 ữ 500ml
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
23
2.3.3. Thiết bị
Tên gọi Tiêu chuẩn kỹ thuật Xuất xứ
Máy trắc quang PU -
8625: UV/VIS
Bớc sóng đo : 300 ữ 900nm
Độ nhậy : 0,02ữ 0,5ppm
Liên bang Nga
Máy trắc quang VSU - 2P
Bớc sóng đo : 200 ữ 1000nm
Độ nhậy : 0,01ữ 0,5ppm
Liên bang Đức
Máy cất nớc hai lần TCVN 2117-74 Trung Quốc
Lò nung 1200
0
C 1450
0
C 25
0
C Trung Quốc
Tủ sấy 350
0
C 500
Xỉ titan lại dễ dàng hoà tan trong kiềm: Natri hydroxít, Natri Peroxít,
Kali pirosunphat, Kali - natri cacbonat và Natri tetraborax [5,10,11,18]. Theo
các tác giả khi phân huỷ mẫu xỉ titan, ngời ta thờng phân huỷ mẫu trong
chén Pt với hỗn hợp kiềm Kali - natri cacbonat và Natri tetraborax theo tỉ lệ
(2:1) ở 1000
0
C trong thời gian 20 phút, mẫu tan hoàn toàn. Hoặc phân huỷ
Copyright: Tài liệu đại học ©