KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

PHẠM THỊ HƯƠNG – K57A
Lời cảm ơn

Những dòng đầu tiên của bản kháo luận này, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu
sắc đối với TS. Nguyễn Thị Kim Thường đã luôn quan tâm, giúp đỡ, hướng dẫn và
động viên tôi trong suốt quá trình thực hiện và hoàn chỉnh đề tài này.
Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo trong khoa Hóa nói chung
và bộ môn phân tích nói riêng đã truyền đạt cho em những kiến thức vô cùng quý
báu trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu tại khoa, và tạo mọi điều kiện hết
sức thuận lợi về mặt thiết bị và hóa chất giúp em hoàn thành khóa luận này.
Cuối cùng tôi xin chân thành cảm ơn tới gia đình, các bạn trong lớp K57AHóa học, và các bạn sinh viên trên phòng thí nghiệm hóa phân tích đã trao đổi giúp
đỡ cho tôi trong suốt quá trình nghiên cứu.
Hà Nội, ngày

tháng

Sinh Viên
Phạm Thị Hương

1

năm


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

PHẠM THỊ HƯƠNG – K57A

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT


Von-ampe hòa tan catốt

CSV

4

Cyclic Voltammetry

Von-ampe vòng

CV

5

Differential Pulse
Voltammetry

Von-ampe hòa tan xung
vi phân

DPV

6

Limit of Detection

Giới hạn phát hiện

LOD

Viết tắt

2


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

PHẠM THỊ HƯƠNG – K57A

10

Mercury Film Electrode

Điện cực màng thủy ngân

MFE

11

Hanging Mercury Dropping
Electrode

Điện cực giọt thủy ngân treo

HMDE

12

High Perfomanc Liquid
Chromatography

Điện cực giọt thủy ngân tĩnh

SMDE

16

Stripping Voltammetry

Von-ampe hoà tan

SV

Von-ampe hòa tan sóng
vuông

SqW

Square-Wave Stripping
Voltammetry

17

3


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

PHẠM THỊ HƯƠNG – K57A

DANH MỤC BẢNG SỐ LIỆU TRONG KHÓA LUẬN

chất quyết định đến liều dùng và khả năng chữa bệnh, đồng thời khả năng chuyển
hóa và đào thải thuốc trong cơ thể người cần được theo dõi và kiểm tra. Thuốc được
sử dụng nhằm mục đích chữa bệnh nhưng nhiều tổ chức cá nhân đã lợi dụng cho ra
đời nhiều loại thuốc giả, thuốc kém chất lượng làm nguy hại cho sức khỏe và kinh
tế cho con người. Ngày 27-5-2014, theo các nghiên cứu của Tổ chức Y tế Thế giới
(WHO), tốc độ tăng trưởng hàng năm của "ngành công nghiệp tội lỗi" này lên tới
100% từ năm này sang năm khác. Theo WHO, thuốc giả chiếm tới 30% và thậm
chí, có khi còn lên tới 50% lượng dược phẩm lưu hành ở một số nước đang phát
triển, còn tại Nigeria và Guinee, cứ 10 viên thuốc bán ra có tới 6 viên là thuốc giả.
Các mẫu thuốc giả chủ yếu là thuốc kháng sinh, thuốc giảm đau, thuốc giảm các
yếu tố độc hại trong cơ thể (hạ đường huyết, giảm cholesterol...). Điều khiến nhiều
người quan tâm là tỉ lệ thuốc giả ở Việt Nam ngày một diễn biến phức tạp, nên công
tác kiểm tra ngày càng khó khăn hơn. Theo TS. Trương Quốc Cường, Cục trưởng
Cục Quản lý dược- Bộ Y tế, tỷ lệ thuốc kém chất lượng ở Việt Nam hiện dao động
khoảng 3% và thuốc giả dưới 0,02%. Vì vậy, vấn đề kiểm định lại hàm lượng của
thuốc theo đúng tiêu chuẩn là một vấn đề rất quan trọng và thực sự cần thiết.
Mặt khác, ngoài việc định lượng và kiểm định chất lượng thuốc ở dạng bào
chế, thì cần phải có phương pháp phân tích một lượng thuốc nhỏ trong các mẫu sinh
học để có thể tìm hiểu khả năng tồn tại, cũng như khả năng hấp phụ của thuốc trong
cơ thể. Ngày nay, có rất nhiều phương pháp được dùng để xác định xác nhóm chất
có hoạt tính sinh học, chủ yếu là các phương pháp sắc ký như HPLC, GC,.., phương
pháp UV-VIS…. Tuy nhiên các phương pháp này đòi hỏi thiết bị tương đối đắt tiền,
quy trình phân tích phức tạp…Vì thế cần đòi hỏi một phương pháp có thể đảm bảo
độ đúng, độ chọn lọc mà quy trình đơn giản và chi phí phân tích không cao. Trong
các phương pháp phân tích công cụ hiện đại, thì phương pháp Von-ampe hòa tan có
thể đáp ứng được các yêu cầu đặt ra. Vì vậy, tôi đã chọn phương pháp Von-ampe
hòa tan hấp phụ để thực hiện đề tài khóa luận của mình:“ Nghiên cứu quy trình
xác định Atorvastatin bằng phương pháp von-ampe trên điện cực glassy
cacbon ( GC)”. Atorvastatin là thuốc làm giảm lượng Cholesterol trong máu và bổ
trợ cho các quá trình làm giảm các lipid khác, được dùng cho người tăng

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

PHẠM THỊ HƯƠNG – K57A

21.DượclựhọvàđộngủaAtosrCix
1.1.2.1. Dược lực học
Atorvastatin là chất ức chế cạnh tranh và chọn lọc men khử 3-hydroxy-3methylglutaryl coenzyme A (HMG-CoA), là một enzyme khóa trong sinh tổng hợp
cholesterol. Sử dụng Atorvastatin làm giảm lượng cholesterol, Atorvastatin làm
giảm lipoprotein và cholesterol. Atorvastatin ức chế quá trình chuyển hóa HMGCoA thành mevalonat, một tiền chất của sterol, bao gồm cholesterol. Atorvastatin
canxi tan rất ít trong nước cất; acetonitrin; tan ít trong etanol và tan nhiều trong
metanol. Atorvastatin để điều trị tăng lipit trong máu và phòng các bệnh về tim
mạch.[2][3]
1.1.2.2.Dược động học .
Atorvastatin được hấp thu nhanh chóng sau khi uống, nồng độ thuốc trong
huyết tương tối đa đạt được trong vòng 1-2 giờ. Mức độ hấp thu và nồng độ
Atorvastatin tăng tỉ lệ với liều lượng Atorvastatin. Atorvastatin dạng viên có độ khả
dụng sinh học 95-99% so với dạng dung dịch. Độ khả dụng sinh học tuyệt đối của
Atorvastatin là khoảng 14% và độ khả dụng toàn thân của hoạt động ức chế men
khử HMG- CoA là khoảng 30%. Tính khả dụng toàn thân thấp là do sự thanh lọc ở
niêm mạc đường tiêu hóa hoặc chuyển hóa lần đầu ở gan. Khoảng 98 % atorvastatin
gắn kết với các protein trong huyết tương. Nồng độ thuốc trong huyết tương khi
dùng thuốc buổi chiều tối thấp hơn khi dùng buổi sáng, tuy nhiên nồng độ thuốc
trong huyết tương xấp xỉ 0,25 % cho thấy sự thấm thuốc vào tế bào hồng cầu thấp,
nhưng hiệu quả giảm LDL thì như nhau. Thể tích phân phối trung bình của
Atorvastin khoảng 381 lít. Trên 98% Atorvastatin được gắn kết với protein huyết
tương. Tỉ lệ hồng cầu huyết tương xấp xỉ 0,25 cho thấy sự thấm thuốc vào tế bào
hồng cầu thấp. Atorvastatin và các chuyển hóa của nó được thải trừ chủ yếu qua
mật sau quá trình chuyển hóa tại gan hoặc ngoài gan. Tuy nhiên, thuốc không đi qua
chu trình gan ruột. Thời gian bán hủy trong huyết tương trung bình của Atorvastatin
ở người khoảng 14 giờ, nhưng một nửa thời gian của hoạt động ức chế men khử

và acetonitrin ( 65:35v/v), được bơm vaò hệ thiết bị với tốc độ 1,2ml/phút ở 40°C.
Mẫu thuốc được phát hiện ở bước sóng 240nm. Từ điều kiện trên, tác giả đã thu
được khoảng tuyến tính là 5,18- 15,54; 5,26- 15,78 µg/mL; độ chính xác: 99,73±
0,46%; 100,22± 1,04%; độ chụm: 100,34± 0,61; 101,01± 1,72%; giới hạn phát hiện:
0,16 và 0,17µg/ mL; giới hạn định lượng: 0,48 và 0,52 µg/ mL tương ứng cho
Amlodipin và Atorvastatin.[20]
Srinivasa và cộng sự đã sử dụng phương pháp LC-MS/MS để định lượng
Atorvastatin, Metformin and Glimepiride trong huyết tương người. Tác giả đã sử
dụng Carbamazepin như một chất nội chuẩn(IS). Mẫu được tách trên cột C18
Alltima HP, với thành phần pha động là acetonitrin và 10mM amoni axetat ( pH
3,0) với tỉ lệ 60:40( V/V); tốc độ dòng 1,1mL/phút. Khoảng tuyến tính 0,50–
150,03 ng/mL cho Atorvastatin, 12,14– 1207,50 ng/mL cho Metformin và 4,97–
494,29 ng/mL cho Glimepiride.[26]

10


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

PHẠM THỊ HƯƠNG – K57A

Borek và cộng sự đã xác định đồng thời Atorvastatin và 2-hydroxyatorvastatin
trong huyết tương người và thuốc bằng phương pháp HPLC- MS/MS. Tác giả thu
được kết quả sau: khoảng tuyến tính 0,10- 40,00ng/mL cho cả Atorvastatin và 2hydroxyatorvastatin. Giới hạn định lượng là 0,02ng/mL và 0,07ng/mL cho
Atorvastatin và 2-hydroxyatorvastatin.[17]
Waghmare A. N đã sử dụng phương pháp RP-HPLC đánh giá đồng thời
Amlodipin và Atorvastatin trong mẫu thuốc. Phương pháp chuẩn, đơn giản, nhạy,
nhanh với thành phần pha động acetonitrin và KH 2PO4 0,02M (55:45V/V), sử dụng
cột BEH C18( 100mm×2,1mm; 1,7µm) với tốc độ dòng 0,3mL/phút. Tác giả thu
được khoảng tuyến tính cho Amlodipin và Atorvastatin đều là 0,5- 40,0 µg/mL, R 2


100,5± 0,95 cho Atorvastatin Canxi; Ezetimib là 2,106; 98,50±0,65 đến 100,9±0,49.
[16]
31.2PhươngpáVo-ame
Abdul và cộng sự đã sử dụng phương pháp cực phổ xung vi phân để xác định
Atorvastatin trong mẫu thuốc sử dụng điện cực giọt thủy ngân( HMDE) với đệm
borat ở pH=7,5 thì thu được một píc khử ở -1310 đến -1340mV( E p). Khoảng tuyến
tính là 2-60 µM. Độ lệch chuẩn không vượt quá 3,8% cho nồng độ của Atorvastatin
2,00 µM( 1,117 µg/mL). Phương trình hồi quy được thể hiện qua hệ số tương quan
tương đối tốt( R2= 0,9994) giữa Ip và khoảng nồng độ: 1,117 đến 33,52 µg/mL. Giới
hạn phát hiện( LOD) và giới hạn định lượng( LOQ) lần lượt là 0,129 µg/mL và
0,390 µg/mL. Hiệu suất thu hồi trung bình là 97,2 đến 104,2%.[14]
Korany và cộng sự sử dung phương pháp von-ampe cực phổ xung vi phân và
von-ampe sóng vuông xác định đồng thời Etofibrat, Fenofibrat và Atorvastatin
trong mẫu dược phẩm và huyết tương . Hệ điện cực: điện cực làm việc là điện cực
giọt thủy ngân, điện cực so sánh Ag/AgCl. Độ lệch chuẩn tương đối< 2%. Giới hạn
phát hiện( LOD) và giới hạn định lượng( LOQ) lần lượt là 0,0370- 0,21g/mL và
0,12- 0,71g/mL.[21]
Nevin và cộng sự đã phát triển phương pháp điện hóa để xác định Atorvastatin
trong mẫu dược phẩm và huyết tương. Phương pháp được thực hiện trong đệm BR. Tác giả tiến hành đo bằng hai phương pháp DPV và SqW với điện cực than ở
pH=2. Tác giả đã pha mẫu chuẩn trong hỗn hợp CH 3OH: H2O( 9:1V/V). Trong quá
trình đo bằng phương pháp DPV, tác giả cài đặt các thông số như sau: tốc độ quét:
20mV/s; thời gian điện phân: 20s; thế hấp phụ: 0,4mV; biên độ xung: 50mV. Với
phương pháp SqW, cài đặt các thông số: biên độ xung: 25mV; thời gian hấp phụ:
20s; thế điện phân 0,4mV; bước thế: 4mV; tần số: 15Hz. Khoảng tuyến tính:
3,5×10-7M ÷ 4,7×10-7M. Giới hạn phát hiện là 4,0×10-9M; 2,0×10-9M với DPV và
1,0×10-8M; 2,0×10-8M với SqW.[23]
Tác giả Ramadan và cộng sự đã sử dụng phương pháp cực phổ xung vi phân
trên điện cực giọt thủy ngân tĩnh( SMDE) để xác định Atorvastatin trong mẫu dược
phẩm. Tác giả đã pha mẫu chuẩn 15,18 mg Atorvastatin Canxi trong 50 ml dung

M( ±0,13) và Atorvastatin là 5,95×10-7M ( ±0,11); 4,7×10-7M( ±0,08) tương ứng
cho DP và SqW. Giới hạn định lượng( LOQ) của Amlodipin là 2,67×10 -6M;
2,84×10-6M cho DP và SqW ; của Atorvastatin là 1,98×10-6M và 1,57×10-6M cho
DP và SqW.[18]
Qua tổng quan tài liệu cho thấy, phương pháp Von-Ampe có giới hạn xác
định tới 2.10-8 M, thời gian xác định nhanh, chính xác. So sánh với các phương pháp
khác thì phương pháp Von-Ampe hòa tan có những lợi thế lớn đó là thiết bị đơn
giản, chi phí thấp, thời gian xác định ngắn, có thể xác định được các chất ở nồng độ
thấp và có tính chất chọn lọc, đặc trưng.
1.3. Giới thiệu phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ
1.3Ngắuyênct
Về cơ sở lý thuyết, phương pháp AdSV khác biệt cơ bản với phương pháp
ASV ở cơ chế của quá trình làm giàu( hay quá trình tích luỹ chất trên bề mặt cực
làm việc).
13


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

PHẠM THỊ HƯƠNG – K57A

+ Giai đoạn làm giàu: trong phương pháp AdSV như sau: trước hết phức của
ion kim loại với phối tử hữu cơ được hình thành sau khi thêm phối tử vào dung dịch
phân tích, tiếp theo phức đó được tích luỹ bằng cách hấp phụ điện hóa lên ranh giới
tiếp xúc dung dịch - điện cực làm việc. Trong thời gian làm giàu, thế trên cực làm
việc được giữ không đổi. Thông thường AdSV có thể được thực hiện trên hầu hết
các loại điện cực dùng trong von-ampe, ví dụ như: HMDE, SMDE, Pt, than
nhão( CPE), điện cực graphit ngâm tẩm, các điện cực có biến tính hoá học. Tuy
nhiên đa số các nghiên cứu sử dụng kĩ thuật AdSV thường sử dụng điện cực HMDE
do điện cực này có nhiều ưu điểm: bề mặt được tự làm sạch và lặp lại, dễ tự động


(4) Cuối cùng và cũng thường gặp là quá trình làm giàu Men+ xảy ra theo cơ
chế bao gồm cả cơ chế (2) và (3) ở trên:
nL (dd) ⇔ nL (hp)
Men+± me ⇒Men ± m (dd)
Men ± m + (n ± m) L(hp) ⇔ Men ± m L(n ± m) (hp)
+ Giai đoạn hoà tan: thế được quét theo chiều catot (chiều âm hơn) và lúc
này xảy ra quá trình khử các tiểu phần đã bị hấp phụ theo ba cơ chế sau:
(1) Khử ion kim loại trong phức chất.
(2) Khử phối tử trong phức chất.
(3) Khử xúc tác hydro.
Trong phương pháp AdSV, khi ghi đường von-ampe hoà tan, có thể sử dụng
các kỹ thuật ghi đường von-ampe như trong phương pháp ASV. Tín hiệu đỉnh trên
đường von-ampe hoà tan là cơ sở để định lượng theo phương pháp AdSV. Tín hiệu
von-ampe hoà tan tỷ lệ thuận với nồng độ bề mặt của phức được hấp phụ trên cực
làm việc theo phương trình (1)
Q = n.F.S.C0
Trong đó,
Q : điện lượng cần thiết để khử chất điện hoạt đã được hấp phụ.
n : Số electron trao đổi trong phản ứng điện cực tổng cộng.
F (C/mol): hằng số Faraday.
S (cm2): diện tích bề mặt cực làm việc.
C0 (mol/cm2): nồng độ bề mặt của phức hấp phụ trên điện cực.
Với một tốc độ quét thế xác định, dòng đỉnh hoà tan (Ip) tỷ lệ thuận với Q,
nên Ip tỷ lệ với S và C0. Mà C0 tỷ lệ với nồng độ chất trong dung dịch phân tích (C),
nên Ip tỷ lệ với S và C: IP = S.C. Để đạt được độ nhạy cao khi phân tích bằng
AdSV, cần tìm được các điều kiện tối ưu cho quá trình hấp phụ. Do vậy, cường độ
dòng píc phụ thuộc vào một số yếu tố: loại điện cực, thời gian tích luỹ, thế tích luỹ,
dung môi, đặc tính bề mặt của chất, diện tích điện cực, lực ion, pH và nhiệt độ.[5]


cực tiểu, cường độ dòng cần đo cực đại. Cho píc hấp phụ cân đối, nhưng khi
quét với tốc độ cao, đường von ampe bị dốc.
1.3.2.4.Kỹ thuật xung thường
Điện cực được phân cực bằng điện áp một chiều không đổi trong suốt
thời gian ghi, tại một thời điểm xác định điện cực được phân cực thêm một
xung điện dạng vuông góc có thời gian tồn tại ngắn( 30-50 ms), sau đó xung

16


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

PHẠM THỊ HƯƠNG – K57A

bị ngắt và cả quá trình phân cực biên độ xung tăng dần, dòng khử cực được
ghi tại thời điểm xác định( thường 16,7 ms trước khi ngắt xung).[5]
31.CácựlàmviệthườngodùrpơV-aeòấụ
1.3.3.1. Cực HMDE

Cực HMDE là loại cực được dùng phổ biến nhất trong phương pháp
von-ampe hòa tan. Nó là một giọt thủy ngân hình cầu kích thước nhỏ được
treo trên đầu cuối của một mao quản có đường kính trong 0,15–0,5 mm. Sau
mỗi phép đo, giọt thủy ngân bị cưỡng bức rơi ra khỏi mao quản và nó được
thay thế bằng một giọt mới tương tự. Một kiểu cực giống với cực HMDE
cũng thường được dùng là cực giọt thủy ngân tĩnh( SMDE) do hãng
PAR( USA) chế tạo. Cực HMDE và SMDE cho kết quả đo có độ chính xác
cao và độ lặp lại cao, có quá thế với hidro lớn khoảng -1,5 V trong môi trường
kiềm và trung tính, -1,2 V trong môi trường axit, nên các cực này có khoảng
điện hoạt rộng, do đó cho phép chúng ta ngiên cứu trong một khoảng thế
rộng. Chúng được dùng rộng rãi để xác định các kim loại, các hợp chất hữu

H.Ping Wu cho rằng: cực MFE như một màng mỏng gồm các giọt thủy ngân
nhỏ li ti và liên tục trên cực rắn đĩa, kích thước các giọt thủy ngân đó phụ
thuộc vào lượng thủy ngân trên mặt cực rắn đĩa và thường khoảng từ 0,1 đến
1 μg.
Ngoài những ưu điểm giống như đối với HMDE, cực MFE còn có một
số ưu điểm khác, do nồng độ kim loại trong hỗn hống của cực MFE cao hơn,
tốc độ khuếch tán của kim loại ra khỏi điện cực MFE nhanh hơn và có đặc
điểm của quá trình điện phân lớp mỏng. Mặt khác, có thể sử dụng cực MFE
quay, nên điều kiện đối lưu và đi kèm là sự chuyển khối sẽ tốt hơn, do đó cực
MFE có độ nhạy và độ phân giải cao hơn so với cực HMDE. Nhưng với vấn
đề phân tích các dung dịch có khả năng hòa tan lên bề mặt điện cực thì dùng
cực HMDE và cực SMDE là tốt hơn, có độ nhạy cao hơn.
Nhược điểm: độ lăp lại và độ phục hồi của các phép đo khi đi từ cực MFE
này đến cực MFE khác thường kém hơn so với các cực HMDE và SMDE. [4]
1.3.3.3. Cực rắn đĩa

Cực rắn đĩa là một mặt phẳng hình đĩa có đường kính khoảng 2 ÷ 4 mm
và được làm bằng kim loại vật liệu trơ như than thủy tinh( GC), than nhão
( PC), graphit, graphit ngâm tẩm…Hầu hết các cực rắn đĩa thường dùng để
xác định các kim loại như Mn, Co, Ce, Sb, As… theo phương pháp CSV.
Điện cực rắn được dùng để xác định các kim loại có thế oxi hóa- khử
tương đối dương như Ag, Au, Hg hoặc các kim loại không tan trong thủy
ngân như As, Mn.
Trong bài khóa luận này, chúng tôi sử dụng điện cực làm việc là điện
cực than gương để xác định Atorvastatin bằng phương pháp von-ampe.

18


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

2.3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
2.3.1. Thiết bị
Máy đo pH meter TOA –Nhật Bản.
Cân phân tích StarTorius (độ chính xác 0,1 mg).
Thiết bị phân tích điện hóa Metrohm-Autolab có ghép nối với máy tính và
phần mềm điều khiển.

20


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

PHẠM THỊ HƯƠNG – K57A

2.3Dụngc
Pipet: 0,50mL; 1,00mL; 2,00mL; 5,00mL; 10,00mL.
Bình định mức: 25,00mL; 50,00mL; 100,0mL.
Cốc: 100mL; 250mL.
32.Hóachất
Chất chuẩn Atorvastatin dạng bột, tinh khiết 99,99%( Mỹ).
Axit axetic( CH3COOH) đặc( Merck).
NaOH( Merck).
Axit boric( H3BO3) ( Merck).
Na2B4O7.10H2O( Merck).
Metanol(CH3OH) ( Merck).
Mẫu thuốc mua tại các hiệu thuốc trên thị trường.
42.3Chuẩnbịdgc
2.3.4.1. Pha dung dịch đệm BR có pH( 4÷12)(dung dịch đệm vạn năng)
Dung dịch A: Dung dịch hỗn hợp 3 axit H3BO4, H3BO3 và CH3CHOOH cùng
ở nồng độ 0,04 M

LOD=3
Sy : độ lệch chuẩn
b : hệ số góc.
Giới hạn định lượng( LOQ) được xem là nồng độ thấp nhất của chất phân
tích mà hệ thống phân tích định lượng được. LOQ được tính theo phương trình hồi
quy như sau :
LOQ=10
32.5ặĐộạpli
Là đặc trưng cho mức độ gần nhau giữa các giá trị riêng lẻ x i tiến hành trên các
mẫu thử giống hệt nhau, được tiến hành bằng một phương pháp phân tích, trong
22


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

PHẠM THỊ HƯƠNG – K57A

cùng điều kiện thí nghiệm( cùng người phân tích, cùng trang thiết bị, phòng thí
nghiệm, trong các khoảng thời gian ngắn).
Độ lặp lại của phương pháp được xác định qua độ lệch chuẩn (SD) và độ
lệch chuẩn tương đối (RSD%)
Công thức tính độ lêch chuẩn (SD) và độ lệch chuẩn tương đối (RSD%) như sau :
SD =

∑(S

i

− S tb )


Hình 3: Đường CV tại pH=4. Đường a là đường CV nền đệm khi có thời
gian tích lũy 60s, đường b là đường CV của Atorvastatin 5.10-5M khi không hấp
phụ làm giàu, đường c là đường CV của Atorvastatin 5.10-5M khi hấp phụ làm giàu
60s.
Đường CV ghi trong trường hợp có hấp phụ tại thế 0V, thời gian hấp phụ
60s, có giá trị cường độ dòng tăng gấp 1,5 lần khi không có hấp phụ làm giàu.

24


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

PHẠM THỊ HƯƠNG – K57A

Trên đường phân cực anot( 0V đến +1,3V) có xuất hiện 1 píc anot tại thế Ep
= +1,01V, trên đường phân cực catot(+1,3V đến 0V) không xuất hiện píc nào. Như
vậy, quá trình điện hóa của Atorvastatin là bất thuận nghịch.

Hình 4: Đường von-ampe vòng quét 5 vòng liên tục có hấp phụ 60s tại thế
0V: 1- quét vòng thứ nhất, 2- vòng quét thứ 2; 3,4,5- vòng quét thứ 3,4,5
Đường CV được quét 5 vòng, vòng đầu tiên thì giá trị cường độ dòng cao hơn, 4
vòng sau đó thì giá trị cường độ dòng thấp hơn. Nguyên nhân là do, quét vòng thứ
nhất, Atorvastatin đã được hấp phụ trên bề mặt điện cực tại thế 0V, thời gian hấp
phụ 60s, sau khi quét vòng thứ nhất thì chất phân tích đã được hòa tan ra khỏi bề
mặt điện cực, vòng thứ 2 cao hơn các vòng 3, 4, 5 có lẽ do chất chưa được hòa tan
hoàn toàn ra khỏi bề mặt điện cực. Các vòng 3, 4, 5 thì giá trị cường độ dòng thấp
25