Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
MỤC LỤC
MỤC LỤC.................................................................................................................... 1
LỜI CẢM ƠN..............................................................................................................3
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT.................................................4
CHƯƠNG 1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP................................5
1.1. Lịch sử hình thành và phát triển Viện Hóa học.........................................................5
1.2. Lịch sử phát triển qua các thời kỳ..............................................................................6
1.2.1. Từ năm 1978 đến 1998...........................................................................................6
11.2. Thời kỳ phát triển và hội nhập (1998 đến 2008).....................................................8
1.2.3. Viện Hóa học 5 năm gần đây (2008 – 2013)........................................................10
1.2.4. Tiềm lực khoa học và công nghệ..........................................................................11
1.3. Cơ cấu tổ chức..........................................................................................................12
1.4. Một số thành tựu nổi bật..........................................................................................13
1.5. Phòng Hóa Dược – Viện Hóa học – Viện Hàn lâm KH&CNVN...........................15
1.5.1. Cơ cấu tổ chức.......................................................................................................15
1.5.2. Lĩnh vực nghiên cứu.............................................................................................15
1.5.3. Một số kết quả nổi bật...........................................................................................15
1.5.4. Kết quả đào tạo sau đại học..................................................................................16
1.5.5. Hợp tác quốc tế.....................................................................................................16
CHƯƠNG 2. TỔNG QUAN......................................................................................17
2.1. Mục đích...................................................................................................................17
2.1.1. Làm quen với phòng thí nghiệm...........................................................................17
2.1.2. Kỹ thuật phòng thí nghiệm...................................................................................17
2.1.3. Thu thập tài liệu....................................................................................................17
2.1.4. Thực hiện công việc được giao.............................................................................17
2.2. Các phương pháp nghiên cứu..................................................................................18
2.2.1. Phương pháp sắc kí bản mỏng..............................................................................18
2.2.2..Chiết......................................................................................................................18
2.2.3.Loại bỏ dung môi ở áp suất thấp............................................................................19
2.2.4.Sắc kí cột................................................................................................................19

3.4. Cách nạp silicagel vào cột.......................................................................................26
3.4.1. Nạp silicagel ở dạng sệt........................................................................................26
3.4.2. Nạp silicagel dạng khô..........................................................................................27
3.5. Cách nạp mẫu vào cột..............................................................................................27
3.6. Thực nghiệm tiến hành tổng hợp một số dẫn xuất triterpenoid 4...........................28
3.6.1. Phương pháp nghiên cứu và thực nghiệm.............................................................28
3.6.2. Thực nghiệm tổng hợp triterpenoid-triazol-AZT 4...............................................28
3.6.2.1. Tổng hợp các hợp chất triterpenoid 2................................................................28
3.6.2.2. Tổng hợp chất este progagyl 3...........................................................................29
3.6.2.3. Tổng hợp triterpenoid –triazol-AZT 4..............................................................30
CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.............................................................31
CHƯƠNG 5. KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT................................................................33
4.1. Kết luận....................................................................................................................33
4.2. Bài học......................................................................................................................33
4.3. Đề xuất ....................................................................................................................33
TÀI LIỆU THAM KHẢO.........................................................................................34

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

2

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo, Viện trưởng Viện Hàn
Lâm Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam đã quan tâm giúp đỡ tạo điều kiện cho em hoàn
thành tốt kỳ thực tập này.
Em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu nhà trường, các thầy cô giáo trong


COSY: Phổ tương quan proton- proton
DEPT: Phổ DETP
GC:

Sắc ký khí

GC/MS: Sắc ký khí ghép khối phổ
HMBC: Phổ tương quan đa liên kết dị hạt nhân
HSQY:

Phổ tương quan đơn liên kết dị hạt nhân

1

H-NMR: Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton

d:

doublet

dd:

doublet của doublet

m:

multiplet

t:


Cs:

Cộng sự

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

4

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
CHƯƠNG 1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP
1.1. Lịch sử hình thành và phát triển Viện Hóa học
Ngày 16/9/1978, Thủ tướng Chính phủ đã ký Quyết định số 230/CP về việc thành
lập Viện Hóa học trực thuộc Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Viện có

trụ sở tại Nhà A18 Số 18 Hoàng Quốc Việt, Hà Nội.
Viện Hóa học có nhiệm vụ nghiên cứu các vấn đề cơ bản có định hướng, có tầm
quan trọng đối với Việt Nam trong lĩnh vực hóa học, nghiên cứu áp dụng các thành tựu
hóa học trong nền kinh tế quốc dân, đào tạo cán bộ nghiên cứu hóa học, xây dựng các
mối quan hệ hợp tác nghiên cứu, triển khai đào tạo với các tổ chức trong và ngoài nước.
Ban lãnh đạo Viện Hóa học qua các thời kỳ:
1. Viện trưởng
STT
Viện trưởng
1
GS.TSKH. Quách Đăng Triều
2


Thời gian
1979 - 1989
1985 -1987
1985 - 1991
1990 - 1992
1991 - 1992
1991 - 1994
1994 - 2003
1995 - 2002
1995 - 1997
1997 - 2002
2003 - 2009
2003-2012
2007 - 2008
2009 – đến nay
2012 – đến nay
2012 – đến nay

Phó Viện trưởng
PGS.TS. Trần Nguyên Tiêu
GS.TSKH. Đặng Văn Luyến
GS.TSKH.Trần Mạnh Trí
GS.TSKH. Trịnh Xuân Giản
PGS.TS. Nguyễn Đức Nghĩa
PGS.TS. Nguyễn Văn Hải
PGS.TS. Phạm Hữu Lý
GS.TSKH. Trần Văn Sung
TS. Phạm Văn Quý
TS. Nguyễn Thế Đồng

Việt Nam.
Đến năm 1987, GS.TSKH. Quách Đăng Triều đảm nhiệm cương vị Viện trưởng.
Các phó Viện trưởng là PGS.TS. Trần Nguyên Tiêu, GS. TSKH. Trịnh Xuân Giản,
PGS.TS. Nguyễn Đức Nghĩa, và PGS.TS. Nguyễn Văn Hải.
.
Năm 1992 Phân Viện miền Nam đã được tách khỏi Viện để thành lập một số đơn
vị độc lập.
Từ năm 1992, GS.TSKH. Đặng Vũ Minh được cử làm Viện trưởng. Các Phó
Viện trưởng gồm: GS.TSKH. Trần Văn Sung , PGS.TS Phạm Hữu Lý, TS. Phạm Văn
Quý và TS. Nguyễn Thế Đồng .
Năm 1993, một số bộ phận của Viện Hóa học các hợp chất thiên nhiên đã chuyển
về Viện Hóa học thành lập ra 7 Tập thể khoa học. Tập thể Hóa Công nghệ của
PGS.TSKH. Nguyễn Xuân Nguyên tách khỏi Viện Hóa học để thành lập Liên hiệp Khoa
học sản xuất Công nghệ hóa học.
Sau gần 20 năm thành lập, các hoạt động nghiên cứu và triển khai của Viện Hóa
học được tập trung vào năm hướng chính sau đây:
- Các hợp chất có tính sinh học
- Vật liệu hữu cơ
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

6

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
- Vật liệu vô cơ
- Các vấn đề về phân tích và hóa chất tinh khiết
- Kiểm soát và xử lý ô nhiễm môi trường
* Các kết quả nổi bật của Viện theo các hướng nghiên cứu trong giai đoạn


Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
các nhà máy dệt nhuộm, thuộc da, giấy… Công nghệ xử lý nước phèn ở đồng bằng sông
Cửu Long, nước nhiễm mặn ở Quảng Bình.
Công tác đào tạo Sau đại học của Viện cũng đạt được những thành tựu đáng kể.
Đến thời điểm đó, Viện đã đào tạo được 1 TSKH, 20 tiến sĩ, 15 thạc sỹ, trong đó có 10
thạc sỹ trong một chương trình cho miền núi.
Trong giai đoạn này Viện đã tổ chức thành công 16 hội nghị, hội thảo quốc tế và
quốc gia về Hóa học; hơn 250 công trình khoa học đã được công bố trên các Tạp chí
khoa học trong nước và Quốc tế; gần 200 báo cáo khoa học tại các Hội nghị khoa học
Quốc gia và Quốc tế; 9 bằng phát minh, sáng chế.
1.2.2. Thời kỳ phát triển và hội nhập (1998 đến 2008)
Giai đoạn này, Viện Hóa học duy trì hình thức tổ chức vừa có phòng nghiên cứu
vừa có tập thể khoa học và nhóm nghiên cứu. Năm 2002, 2 tập thể khoa học của TS.
Nguyễn Thế Đồng và PGS.TS. Nguyễn Thị Phương Thảo đã chuyển đến viện mới thành
lập là Viện Công nghệ Môi trường. Đến năm 2008, Viện có 25 phòng và tập thể khoa
học và một số nhóm nghiên cứu và được chia làm 5 hướng chính gồm:
- Hướng các chất có hoạt tính sinh học
- Hướng Khoa học và công nghệ polyme
- Hướng Vô cơ hóa lý
- Hướng Hóa phân tích
- Hướng Hóa môi trường
Đây là giai đoạn Viện củng cố, phát huy các thành tích đã đạt được trong những
năm qua và xây dựng những định hướng phát triển tiếp theo, trong đó hợp tác quốc tế,
đầu tư tăng cường tiềm lực được đặc biệt quan tâm.
Từ năm 2002 GS.TSKH. Trần Văn Sung đảm nhiệm chức vụ Viện trưởng Viện
Hóa học, các Phó Viện trưởng là PGS.TS. Nguyễn Văn Hùng và ThS. Trần Văn Chín,

nhiệt đới và hỗ trợ điều trị cắt cơn nghiện ma túy; nghiên cứu xây dựng quy trình công
nghệ, sản xuất thử chitin/chitosan dùng làm màng băng, màng sinh học, thuốc kem chữa
bỏng, chữa nấm, thực phẩm bổ dưỡng, bảo quản thực phẩm…
- Đã nghiên cứu và tổng hợp được một số biệt dược (quy mô phòng thí nghiệm)
dùng làm thuốc chữa ung thư như cyclophosphamid, taxol, taxoter, tamoxifen, thuốc tiểu
đường (glibenclamid); thuốc sốt rét (piperaquin); thuốc chữa bệnh HIV/AIDS
(stavudin); cúm gia cầm H5N1 (oseltamivir phossphat); thuốc kháng vi rút như
acyclovir…
- Đã nghiên cứu và xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất thử một số vật liệu
mới trên cơ sở các polyme, polyme nanocomposit có tính chất đặc biệt, được sử dụng để
chế tạo đệm chống và đập tàu biển, đế giầy, guốc hãm tàu hỏa, xử lý ô nhiễm dầu, giữ
nước cho cây trồng, các sản phẩm trong công nghiệp in, điện và điện tử.
- Nghiên cứu các hiệu ứng, các chất tăng cường, điện cực biến tính, sensor điện
hóa cũng như các phép đo hiện đại có sử dụng máy vi tính, xây dựng các phương pháp
đo quang phân tử, đo quang nguyên tử, sắc ký và điện hóa hiện đại để xác định sự phân
bố các nhóm chức, các dạng cấu trúc hóa học các chất vô cơ và hữu cơ trong các mẫu tự
nhiên phức tạp với độ chính xác và chọn lọc cao.

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

9

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
- Đã xây dựng quy trình công nghệ chế tạo các vật liệu rây phân tử (Zeolit.
AlPO4-n, M4IS) từ nguyên liệu trong nước đạt chất lượng cao dùng làm chất hập phụ và
xúc tác cho lọc hóa dầu, xử lý môi trường và y tế.
Về hợp tác quốc tế, Viện Hóa học đã xây dựng, duy trình và phát triển tốt các

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
Từ năm 2009 đến nay, Viện đã được giao chủ trì thưc hiện 44 đề tài Nghiên cứu
cơ bản thuộc Quỹ phát triển KH và CN Quốc gia (Nafosed). Kết quả thực hiện các đề tài
này đã góp phẩn nâng cao số lượng các công trình công bố Quốc tế của Viện Hóa học
trong những năm vừa qua.
Viện cũng đã và đang chủ trì thực hiện nhiều đề tài thuộc các Chương trình nghiên
cứu KHCN trọng điểm Quốc gia như: Chương trình Vật liệu mới, chương trình Hóa
dược, chương trình Tây nguyên 3, chương trình Nước sạch và vệ sinh nông thôn; Các đề
án về phát triển nhiên liệu sinh học, đề án phát triển công nghệ môi trường Việt
Nam; Các nhiệm vụ Hợp tác Quốc tế về KH và CN theo Nghị định thư với Cộng hóa
Pháp, Đức, Italia; các đề tài cấp Viện Hàn lâm KH và CN Việt Nam; và nhiều đề tài với
các Sở Khoa học Công nghệ các tỉnh thành phố như: Hà Nội, Vĩnh Phúc, Quảng Ninh,
Thanh Hóa, Thái bình…
Hiện nay, Viện cũng đang chủ trì thực hiện dự án Hợp tác Quốc tế ODA về biến
đổi khí hậu với Vương quốc Đan mạch, dự án NGO với Cộng hòa Pháp và Cộng hòa
Liên bang Đức.
Ngoài các đề tài và dự án nghiên cứu khoa học, Viện cũng thực hiện nhiều các hợp
đồng dịch vụ khoa học công nghệ với doanh thu hàng năm trên 10 tỷ, nộp thuế cho Ngân
sách Nhà nước trên 1 tỷ đồng /1năm.
.
1.2.4. Tiềm lực khoa học và công nghệ
Tính đến tháng 9/2013 Viện Hóa học hiện có đội ngũ gồm 221 cán bộ (124 cán
bộ biên chế và 97 cán bộ hợp đồng dài hạn), trong đó có 02 GS.TS, 17 PGS.TS, 47 Tiến
sĩ, 43 Thạc sĩ, 99 Cử nhân, 13 Kỹ thuật viên và Nhân viên kỹ thuật.
Để bù đắp sự thiếu hụt về số lượng cán bộ khoa học trình độ cao do đã đến tuổi
nghỉ hưu, Viện Hóa học đã có chính sách thu hút tài năng: xét tuyển thẳng các Tiến sĩ trẻ
được đào tạo từ các nước ngoài và có nhiều công trình công bố Quốc tế vào biên chế.

cứu hóa học cây thuốc.
− Hướng Khoa học và Công nghệ polyme gồm: Phòng Công nghệ Vật liệu
Polyme, phòng Polyme sinh học, phòng Vật liệu Polyme, phòng Polyme thiên nhiên,
phòng Polyme chức năng, phòng Hóa học Nano.
− Hướng Vô cơ – Hóa lý gồm : Phòng Hóa lý – Bề mặt, phòng Hóa Vô cơ, phòng
Điện hóa ứng dụng, phòng nghiên cứu cấu trúc, phòng Khối phổ.
− Hướng Hóa phân tích gồm: phòng Phân tích ứng dụng, phòng khoa học phân
tích và Hóa chất tinh khiết.
− Hướng Hóa Môi trường gồm: phòng Ứng dụng máy tính trong nghiên cứu Hóa
học, phòng Hóa Môi trường.
− Hiện nay Viện trưởng Viện Hóa học là PGS.TS. Nguyễn Văn Tuyến, các Viện
phó: Th.S. Trần Văn Chín, TS. Vũ Anh Tuấn, và các Trưởng Hướng.

1.4. Một số thành tựu nổi bật
a. Một số kết quả nghiên cứu nổi bật và một số sản phẩm đã được đưa vào ứng dụng
trong sản xuất và đời sống mang lại hiệu quả kinh tế xã hội
− Nghiên cứu thành công thuốc hỗ trợ cai nghiện ma túy Hentos4 và đang tiến
hành đăng ký giấy phép để sản xuất lưu hành.
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

12

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
− Đã chế tạo thành công vật liệu Polyme mới ứng dụng trong việc bảo quản thi hài
Chủ tịch Hồ Chí Minh. Nghiên cứu thử nghiệm thành công vải cao su đặc biệt bảo vệ
lâu dài thi hài Chủ tịch Hồ Chí Minh.
− Nghiên cứu thành công quy trình công nghệ sản xuất thép từ bùn đỏ ở quy mô 10

c. Về công tác đào tạo sau đại học

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

13

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
Tính đến nay, Viện đã đào tạo được 01 Tiến sĩ khoa học, 105 Tiến sĩ và 113
Thạc sĩ thuộc các chuyên ngành Hóa học khác nhau. Năm 2013, có 67 Nghiên cứu sinh
và 12 Thạc sĩ đang học tập và nghiên cứu tại Viện. Các cán bộ khoa học của Viện đã
biên soạn được nhiều giáo trình, sách chuyên khảo và sách tham khảo phục vụ đào tạo
sau đại học.
Ngoài việc phối hợp đào tạo với các Viện, Phân viện thuộc Viện Hàn lâm KH và
CN Việt Nam, Viện Hóa học còn mở rộng hợp tác đào tạo với Trường đại học khoa học
tự nhiên - đại học Quốc gia Hà Nội, đại học Thái Nguyên, đại học Bách khoa Hà Nội,
đại học Sư phạm Hà Nội, đại học Dược Hà Nội đồng thời cử cán bộ tham gia giảng dạy,
hướng dẫn Nghiên cứu sinh và học viên Cao học ở nhiều trường Đại học và địa phương
trong cả nước.
d. Về hợp tác Quốc tế
Viện đã thường xuyên xây dựng, duy trì và phát triển các mối quan hệ hợp tác
quốc tế với nhiều nước như: Anh, Đức, Pháp, Bỉ, Đan Mạch, Nhật Bản, Hàn Quốc,
Nga, Canada, Tây Ban Nha, Hoa kỳ..., các tổ chức quốc tế: UNESCO, UNDP, UNOPS,
WHO, Hội đồng Anh và các công ty trên thế giới: Hãng TIBOTEC (Vương quốc Bỉ),
hãng Bayer (CHLB Đức)…
e. Thi đua khen thưởng
Qua 35 năm xây dựng và phát triển, đến nay Viện Hóa học đã khẳng định được vị
thế của một Viện nghiên cứu chuyên ngành lớn với tiềm lực về con người, về cơ sở hạ

Viêt Nam.
− Nghiên cứu tổng hợp các chất có hoạt tính sinh học.
− Ứng dụng và phát triển các phương pháp hiện đại để tổng hợp các hợp chất thiên
nhiên và các chất dị vòng có hoạt tính sinh học.
− Nghiên cứu quy trình công nghệ tổng hợp một số thuốc generic chữa bệnh hiểm
nghèo: HIV/AIDS, ung thư, tiểu đường và tim mạch.
1.5.3. Một số kết quả nổi bật
− Đã nghiên cứu tổng hợp được một số kháng sinh thiên nhiên pyranonaphthoquinon và
3,4-dehypyranonaphthoquinon có hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm.
− Nghiên cứu tổng hợp thành công stavudin (d4T) và zidovudin (AZT) làm thuốc
chữa bệnh HIV/AIDS.
− Đã nghiên cứu tổng hợp được glibenclamide làm thuốc chữa bệnh tiểu đường.
− Đã tách và xác định cấu trúc của một số chất thiên nhiên có tính hoạt động
chống ung thư và kháng khuẩn, kháng nấm của các loài Ficus (Moraceae) và các loài
Aglaia (Meliaceae) của Việt Nam.
− Đã có hơn 100 công trình khoa học, trong đó có 32 công trình đã đăng ở các tạp
chí quốc tế có uy tín.
1.5.4. Kết quả đào tạo sau đại học
− Nghiên cứu sinh: 6
− Thạc sỹ : 11
− Cử nhân: 14
1.5.5. Hợp tác quốc tế
− Bộ môn Hoá Hữu cơ, Đại học tổng hợp Ghent, Vương quốc Bỉ.
− Khoa hoá dược, Đại học Tổng hợp Ilinois tại Chicago, Mỹ.
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

15

Báo cáo Thực tập


phần cấu trúc của các chất hữu cơ: Máy cộng hưởng từ hạt nhân (kỹ thuật 1HNMR,
13CNMR), máy hồng ngoại (phổ IR), máy phổ khối lượng (MS) hiện có ở trong viện.
2.1.2. Kỹ thuật phòng thí nghiệm
− Khi vào phòng thí nghiệm chúng em được học các nội quy, quy định về an toàn
phòng thí nghiệm.
− Tìm hiểu về các loại hóa chất khi sử dụng, phải sử các loại hóa chất có nhãn mác
rõ nguồn gốc, những loại hóa chất có độ độc hại cao dễ gây nguy hiểm khi tiến hành thí
nghiệm phải lấy cẩn thận và lấy trong tủ hút.
− Phải kiểm tra các dụng cụ, thiết bị trước khi tiến hành thí nghiệm.
− Phải nắm rõ cách sử dụng thiết bị và quy trình tiến hành thí nghiệm.
− Khi tiến hành xong thí nghiệm phải vệ sinh dụng cụ thiết bị, sắp xếp các loại hóa
chất theo đúng quy định, vệ sinh phòng thí nghiệm.
2.1.3. Thực hiện công việc được giao
Nghiên cứu tài liệu để tiến hành thực hiện phản ứng tổng hợp một số hợp chất lai
tritecpenoid – triazol – AZT.
2.2. Các phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp sắc kí bản mỏng
− Sắc kí bản mỏng được sử dụng để định tính chất đầu và sản phẩm. Thông thường
sản phẩm khác nhau màu sắc và sự phát quang khác nhau... Dùng sắc kí lớp mỏng để
biết được phản ứng xảy ra, không xảy ra, kết thúc phản ứng.
− Phương pháp sắc kí lớp mỏng gồm pha tĩnh là 1 lớp mỏng các chất hấp phụ,
thường là silicagel 60F254 hoặc nhôm oxit được phủ trên một mặt phẳng chất trơ. Pha
động bao gồm dung dịch cần phân tích được hòa tan trong dung môi thích hợp và được
hút lên sắc kí bởi mao dẫn, tách dung dịch thí nghiệm dựa trên tính phân cực của các
thành phần trong dung dịch.

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

17


lớn các chất khác. Ưu điểm của quá trình là thực hiện nhanh. Các thiết bị chiết đơn giản
chỉ là phễu chiết thường người ta không cần thiết bị gì thêm.
− Chọn được dung môi (dung môi chiết CH 2Cl2) và điều kiện chiết thích hợp với
chất thử người ta có thể tách được bất kì cấu tử nào ra khỏi hỗn hợp bất kì. Trường hợp
chất chiết có mầu ta có thể sử dụng phần chiết vào mục đích phân tích định lượng theo
các phương pháp đo quang.
GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

18

Báo cáo Thực tập


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
2.2.3.Loại bỏ dung môi ở áp suất thấp
Dùng máy cất quay chân không. Sau khi loại bỏ dung môi để thu được chất khô
hoàn toàn ta dùng máy hút chân không hút làm khô chất.
2.2.4.Sắc kí cột
Nguyên tắc sắc kí cột dựa trên ái lực hấp phụ khác nhau của các chất thử đối với
chất hấp phụ để tách các chất riêng ra. Nhưng trong sắc kí cột, chất làm nền cho pha cố
định được nhồi trong ống hình trụ và vì thế mà gọi là sắc kí cột. Với cột hấp phụ người
ta có thể triển khai một dung môi liên tục, hoặc một hệ thống các dung môi từ phân cực
yếu đến phân cực mạnh.
2.2.5.Dụng cụ
Chủ yếu là cột để nhồi chất hấp phụ để làm thành cột kí. Cột có thể là những ống hình
trụ dài 30-100 cm đường kính từ 1-8 cm tùy theo chiều dài cột tỉ lệ giữa đường kính.
2.2.6. Phương pháp nhồi cột huyền phù
Cột đem dùng phải thật sạch, khi đối với chất hấp phụ là nhôm oxit, có thể dùng
phương pháp nhồi cột khô, nghĩa là lắp cột thẳng đứng, chắc chắn. Đổ lượng Al 2O3 qua
phễu, theo một ống đổ vào đáy cột. Rót từ từ đều đặn để tạo nên một cột liên tục đều

Tên thiết bị

Mục đích sử dụng

1

Cân điện tử

Cân chính xác lượng mẫu
Cân khối lượng bì của các bình phản ứng

2

Máy sấy

Làm khô dung môi.

3

Máy khuấy từ

Dùng để đăt phản ứng.

4

Máy hút chân không

Hút khô sản phẩm.

5


Mục đích

1

Pipet

Lấy chính xác lượng dung môi cần dùng

2

Công tơ hút

Lấy dung môi với lượng nhỏ

3

Qủa bóp

Hút dung môi

4

Cốc các loại

Đựng dung môi và các hóa chất cần thiết

5

Bình cầu các loại


9

Giá đỡ

Dùng đỡ cột phản ứng và cột chạy sắc ký

10

Cột sắc ký

Dùng để tách chất

11

Phễu thủy tinh

Rót dung môi

12

Đũa thủy tinh

Dùng để khuấy

13

Bông

Dùng để nhồi cột sắc ký


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
3.2.3. Sấy khô dụng cụ
Dụng cụ sau khi tráng bằng aceton thì đem đi sấy khô bằng cách dùng:
− Máy sấy
− Tủ sấy
− Úp ngược cho ráo nước và để khô tự nhiên.
Đối với tủ sấy thì sấy ở khoảng 60 0C - 800C trong 1-3 giờ và đem đi khử trùng. Dụng
cụ thủy tinh sau khi khử trùng nếu không sử dụng ngay nên cho vào túi polyetylen
buộc chặt, bảo quản trong tủ kín sạch sẽ, khô ráo.
3.2.4. Cân mẫu bằng cân điện tử
− Sử dụng cân phân tích để cân chính xác lượng: mẫu silicagel, lượng chất nhồi
cột,…
− Cân khối lượng bì: bình cầu, bình quả lê dùng để quay cất chân không.
3.2.5. Pha hệ dung môi
− Đây là vấn đề mấu chốt của sắc kí lớp mỏng. Trong thực tập thường là hệ dung
môi đã có sẵn, nhưng trong nghiên cứu tách chất thì phải tự tìm lấy hệ dung môi,
thường là hỗn hợp từ 2- 3 dung môi (các dung môi tạo hệ chạy sắc kí nhất thiết phải
hoà lẫn vào nhau).
− Dựa vào tính chất phân cực của dung môi hoặc hệ dung môi mà ta pha hệ để
tách các chất theo dãy sau:
n- hexan< CH2Cl2 < EtOAc< Axeton< Butanol< MeOH< nước
− Hệ dung môi có đặc điểm là hòa tan vào nhau và tạo thành 1 hệ đồng nhất, trong
suốt.
Cách pha:
Dùng pipet thích hợp hút chính xác y ml n- hexan và z ml EtOAc cho vào cốc
đậy nắp lại và lắc đều để 2 dung môi hòa tan vào nhau.
3.2.6. Chạy sắc kí bản mỏng
− Tại phòng thí nghiệm thường dùng bản mỏng silicagel 60F 254 hoặc nhôm oxit
được phủ trên một mặt phẳng chất trơ của hãng MERK (Đức).

3.2.8. Thu hồi dung môi
− Các hệ dung môi sau khi pha để chạy sắc kí bản mỏng, sắc kí cột được thu hồi
lại để sử dụng tiếp.
− Khi thu hồi cần điều chỉnh dòng nước, chú ý nhiệt độ sôi mà thu được dung môi
mong muốn trong hệ dung môi đem đi chưng cất.
− Nhiệt độ sôi cần thiết để thu hồi:
TDichlomethan = 39,60C
TMeOH =650C
Tn- hexan =690C
T EtOAc = 77,10C
3.3. Phương pháp lựa chọn chất hấp phụ và dung môi chạy cột sắc kí
3.3.1. Chọn chất hấp phụ
Thông thường ta sử dụng chất hấp phụ là silicagel, ngoài ra còn dùng Sephadex, sắc kí
trao đổi ion.

GVHD: TS.Hoàng Thị Lý

24
tập

Báo cáo Thực


Trường ĐH Công nghiệp Việt Trì  Viện Hóa học - Viện HLKH&CN Việt Nam
3.3.2. Lựa chọn dung môi chạy cột sắc kí
Để lựa chọn dung môi hay hệ dung môi chạy cột sắc kí silicagel ta phải dựa vào
sắc kí lớp mỏng với các bước cơ bản sau:
− Hoà tan hoàn toàn một lượng nhỏ mẫu chạy cột trong dung môi thích hợp.
− Chuẩn bị 4÷6 tấm bản mỏng rồi chấm dung dịch mẫu trên lên mỗi tấm với
lượng tương đương nhau.

tập

Báo cáo Thực