ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------
Tạ Thùy Linh
NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU NƯỚC TIỂU
ĐỂ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY TỔNG HỢP
NHÓM ATS BẰNG PHƯƠNG PHÁP CE-C4D
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội – 2016
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------
Tạ Thùy Linh
NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU NƯỚC TIỂU
ĐỂ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY TỔNG HỢP
NHÓM ATS BẰNG PHƯƠNG PHÁP CE-C4D
Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60440118
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
Học viên
Tạ Thùy Linh
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ...................................................................................................................1
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN........................................................................................3
1.1. Giới thiệu chung về ma túy tổng hợp nhóm ATS..........................................3
1.1.1. Nguồn gốc, tổng hợp của MA, MDA, MDMA và MDEA..................4
1.1.2. Vai trò và tác dụng của ma túy tổng hợp..............................................7
1.1.3. Cơ chế hoạt động...................................................................................8
1.2. Tình hình sử dụng ma túy tổng hợp nhóm ATS trên thế giới và Việt Nam. .8
1.2.1. Trên thế giới..........................................................................................8
1.2.2. Ở Việt Nam..........................................................................................10
1.3. Một số phương pháp xác định ma túy tổng hợp nhóm ATS........................11
1.3.1. Phương pháp điện hóa.........................................................................11
1.3.2. Phương pháp ELISA...........................................................................12
1.3.3. Các phương pháp sắc ký.....................................................................12
1.3.3.1. Phương pháp sắc ký khí.............................................................12
1.3.3.2. Phương pháp sắc ký lỏng...........................................................14
1.3.4. Các phương pháp điện di mao quản....................................................15
1.4. Các phương pháp xử lý mẫu phẩm sinh học................................................18
1.4.1. Phương pháp chiết lỏng - lỏng............................................................18
1.4.2. Phương pháp chiết pha rắn..................................................................20
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM..................................................................................24
2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu.................................................................24
2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu............................................................................24
2.1.2. Nội dung nghiên cứu...........................................................................24
2.2. Phương pháp nghiên cứu..............................................................................24
3.4.2. Khảo sát pH của dung dịch đệm.........................................................47
3.4.3. Khảo sát thành phần dung dịch rửa tạp...............................................48
3.4.4. Ảnh hưởng của thể tích dung dịch axit H3PO4 dùng để rửa tạp
đến hiệu suất thu hồi của chất phân tích..............................................50
3.4.5. Khảo sát ảnh hưởng của dung môi rửa giải........................................52
3.4.6. Ảnh hưởng của thể tích rửa giải đến độ thu hồi
của các chất phân tích.........................................................................53
3.4.7. Đánh giá độ đúng và độ chụm của phương pháp chiết pha rắn.........54
3.5. Phân tích mẫu thực tế....................................................................................56
3.6. Phân tích đối chứng phương pháp CE – C4D với phương pháp GC/MS....60
KẾT LUẬN ................................................................................................................62
TÀI LIỆU THAM KHẢO..........................................................................................63
PHỤ LỤC .................................................................................................................68
DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Thông tin về các chất phân tích (MA, MDA, MDMA, MDEA)................6
Bảng 3.1. Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ
MA, MDA, MDMA, MDEA..................................................................31
Bảng 3.2. Phương trình hồi quy của các chất phân tích............................................32
Bảng 3.3. Kết quả so sánh giữa giá trị a với giá trị 0 của phương trình
đường chuẩn MA, MDA, MDMA, MDEA............................................33
Bảng 3.4. Giới hạn phát hiện của MA, MDA, MDMA, MDEA xác định bằng
phương pháp điện di mao quản CE-C4D................................................34
Bảng 3.5. Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ)
của MA, MDA, MDMA, MDEA...........................................................35
Bảng 3.6. Kết quả xác định độ lặp lại của thiết bị CE-C4D
trong định lượng MA..............................................................................35
Bảng 3.22. Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp dựa trên thêm chuẩn MA..54
Bảng 3.23. Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp dựa trên
thêm chuẩn MDA, MDMA và MDEA...................................................55
Bảng 3.24. Kết quả xác định độ lặp lại của phương pháp CE-C4D
trong định lượng MA, MDA, MDMA và MDEA..................................55
Bảng 3.25. Thông tin các mẫu nước tiểu được phân tích..........................................56
Bảng 3.26. Kết quả phân tích một số mẫu nước tiểu chứa ma túy............................57
Bảng 3.27. Kết quả phân tích mẫu nước tiểu H2.......................................................60
Bảng 3.28. Kết quả phân tích một số mẫu thực bằng phương pháp GC/MS............61
DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Nguyên lý hoạt động của cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc.............16
Hình 1.2. Sơ đồ biểu diễn cấu trúc (A) và mạch điện tương đương (B)
của cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc.............................................16
Hình 2.1. Hệ thiết bị CE-C4D ...............................................................................25
Hình 3.1. Đường chuẩn của MA...........................................................................32
Hình 3.2. Đường chuẩn của MDA........................................................................32
Hình 3.3. Đường chuẩn của MDMA.....................................................................32
Hình 3.4. Đường chuẩn của MDEA......................................................................32
Hình 3.5. Điện di đồ xác định 4 chất ma túy trong nhóm ATS
với các dung môi chiết khác nhau..........................................................39
Hình 3.6. Điện di đồ xác định 4 chất ma túy nhóm ATS với dung môi
chiết etyl acetat ở pH khác nhau.............................................................40
Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào pH
môi trường chiết......................................................................................40
Hình 3.8. Điện di đồ biểu diễn kết quả khảo sát với lượng dung môi
chiết khác nhau........................................................................................41
Hình 3.9. Biểu đồ sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi vào thể tích
dung môi chiết.........................................................................................41
Arginine
C4 D
Detector đo độ dẫn kết nối kiểu tụ điện
CE
Phương pháp điện di mao quản
EOF
Dòng điện di thẩm thấu
GC
Sắc ký khí
GC/MS
Sắc ký khí khối phổ
His
Histidine
HPLC
Sắc ký lỏng hiệu năng cao
Methylenedioxyamphetamine
MDMA
Methylenedioxymethamphetamine
MDEA
3,4-Methylenedioxyethamphetamine
Phos
Photphoric
ppm
Parts per million: phần triệu
%RSD
% độ lệch chuẩn tương đối
SD
Độ lệch chuẩn
MỞ ĐẦU
Tệ nạn ma túy là hiểm họa cho toàn xã hội, gây tổn hại sức khỏe, làm suy
thoái nòi giống, phẩm giá con người, phá hoại hạnh phúc gia đình, gây ảnh hưởng
khác nhau như ezym, vitamin, axit amin, các hợp chất hữu cơ khác và đặc biệt là
một lượng lớn các ion như: Na+, NH4+, Mg2+, Cl-, SO42-,… Hơn nữa, hàm lượng các
chất ma túy tổng hợp có thể rất thấp nên các thành phần khác trong nền mẫu sẽ gây
khó khăn cho phương pháp phân tích. Vì thế, để có kết quả phân tích tốt thì việc
làm sạch và làm giàu mẫu là rất cần thiết. Do đó, chúng tôi thực hiện đề tài
“Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng
hợp nhóm ATS bằng phương pháp CE-C4D” trên cùng thiết bị đo mà không khảo
sát lại điều kiện tối ưu, nhằm nâng cao khả năng ứng dụng của phương pháp CEC4D đối với phân tích ma túy nói riêng và các nhóm chất khác nói chung, đáp ứng
nhu cầu thực tế.
2
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu chung về ma túy tổng hợp nhóm ATS
Ma túy là các chất gây nghiện có nguồn gốc tự nhiên hoặc nhân tạo [2], khi
đưa vào cơ thể sống có thể làm thay đổi một hay nhiều chức năng tâm - sinh lý của
cơ thể. Sử dụng ma túy nhiều lần sẽ bị lệ thuộc cả về thể chất lẫn tâm lý, gây hậu
quả nghiêm trọng cho cá nhân, gia đình và xã hội [2].
Ma túy tổng hợp dạng Amphetamine (Amphetamine - ATS - amphetaminetype-stimulans) là những chất ma túy được tổng hợp ra từ các hóa chất ban đầu (tiền
chất). Chúng có tác dụng kích thích nhất thời hệ thống thần kinh trung ương gây
hưng phấn và ảo giác hoang tưởng. Ngoài Amphetamine, Methamphetamine (MA)
và MDMA (còn gọi là Ecstasy) thì trong nhóm này còn có rất nhiều chất khác nhau,
được quy định trong Công ước quốc tế năm 1971 về sác chất hướng thần như:
MDA, MDE, MDEA, PMA, MMDA...Chúng có cấu trúc hóa học tương tự nhau
trên cơ sở khung của Amphetamine, do đó có tác dụng dược lý giống nhau.
Về mặt hóa học, chúng thuộc nhóm Phenylalkylamine và có thể được coi là
dẫn xuất của Amphetamine. Dạng bazo, một số chất có thể lỏng sánh, không màu,
một số chất khác ở dạng bột kết tinh màu trắng, không hòa tan trong nước, chỉ hòa
tan trong các dung môi hữu cơ như ethanol, diethyl ether và chloroform. Trong thực
kinh trung ương mạnh. Ngày nay, do lợi nhuận khổng lồ nên người ta đã sản xuất
hàng loạt các chất có tác dụng tương tự hoặc mạnh hơn rất nhiều MA, đồng thời
buôn bán và tổ chức sử dụng chúng [2,11].
Methamphetamine được tổng hợp bằng cách khử nhóm hydroxyl của
ephedrin (phenylmethylaminopropanol) hoặc pseudoephedrin. Nếu nguyên liệu là
ephedrin có từ cây Ma hoàng thì sản phẩm là d-methamphetamine có hoạt tính
mạnh. Nếu nguyên liệu từ ephedrin tổng hợp thì sản phẩm của chúng là d,lmethamphetamine có hoạt tính kém hơn. Ở châu Âu, người ta tổng hợp MA từ
phenylaxeton (benylmethylketon) [2,33].
3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA) là chất ma túy tổng hợp dòng
amphetamine rất giống MDMA. Lần đầu tiên được tổng hợp vào năm 1910 để làm
thuốc giảm ngon miệng. Tuy nhiên do có tác dụng nguy hại đối với tâm thần, MDA
đã không được tung ra thị trường như một loại thuốc hợp pháp. Tác hại của nó đối
4
với hành vi nhân cách đã được nghiên cứu vào thập niên 1960, và bắt đầu từ đó xuất
hiện trên thị trường bất hợp pháp đầu tiên ở Mỹ rồi lan ra toàn thế giới. Nó gây ảo
giác mãnh liệt hơn MDMA và có thời gian tác dụng gấp đôi (từ 8 – 12 tiếng so với
MDMA chỉ có 3 – 5 tiếng). MDA thường được chế tạo tại những địa điểm bí mật để
thay thế cho MDMA và tung ra thị trường dưới dạng độc lập hay kết hợp với các
loại ma túy khác[11].
3,4-methylendioxymethamphetamine, còn gọi là “ecstasy” (MDMA) lần đầu
tiên được tổng hợp năm 1914 để dùng làm thuốc giảm ngon miệng, nhưng chưa bao
giờ được công nhận là thuốc đã đăng ký. MDMA được dùng thử nghiệm trong điều
trị bệnh tâm thần. Ecstasy là loại ma túy ăn chơi phổ biến đầu tiên ở Mỹ, sau đó là
Châu Âu và ngày càng lan rộng ra những nơi khác trên thế giới. MDMA được chế
tạo tại những địa điểm bí mật dưới dạng bột hay viên nén có nhiều màu sắc và hình
ảnh khác nhau.
3,4-methylendioxy-N-ethylamphetamine (MDEA) là chất tổng hợp dòng
d-Methamphetamin
MA
(phenylmethylaminopropan
)
MDA
MDMA
MDEA
3,4-methylendioxy
amphetamine
3,4-methylendioxy
methamphetamine
3,4-methylendioxy-Nethylamphetamin
185,7
9,9
215,68
9,7
Tính tan
Độ
tan trong
200
Methanol
±3
80,2
.HCl
C10H13NO2
C10H13NO2.HCl
.HCl
C11H15NO2
C11H15NO2.HCl
229,7
9,9
C12H17NO2
C12H17NO2.HCl
243,77
Tác dụng trên hô hấp: các chất này kích thích trung tâm hô hấp, làm tăng
nhịp và cường độ hô hấp. Ở người bình thường thì tác dụng không đáng kể nhưng
khi hô hấp đã bị ức chế bởi các chất tác dụng trên hệ thần kinh trung ương thì chúng
có tác dụng kích thích hô hấp rõ rệt.
Tác dụng gây chán ăn: amphetamin và các chất tương tự đã từng được dùng
để điều trị chứng béo phì.
Về tâm thần: Bồn chồn, loạn khí sắc, mất ngủ, cáu kỉnh, hoảng sợ, lú lẫn, trở
nên thù địch, và các triệu chứng của rối loạn lo âu. Ý tưởng liên hệ, hoang tưởng
paranoid và các ảo giác cũng có thể xảy ra [2].
Liều dùng: người bình thường sử dụng không quá
200 mg đối với
amphetamin và 1g đối với methamphetamine (MA), khi dùng quá liều sẽ gây hôn
mê, co giật, chảy máu não dẫn đến tử vong. MDMA và MDEA với liều 30-100 mg
7
có thể tạo ra tác dụng kích thích thần kinh vừa phải, gây khoái cảm và rối loạn nhận
thức, liều 100-200 mg gây lo lắng, hoản loạn, ảo giác và trầm cảm.
Nguyên nhân: Do các chất ATS có tác dụng kích thích hệ thần kinh trung
ương, làm mất ngủ, mất cảm giác đói, làm tăng thể lực và tinh thần một cách giả
tạo. Vì vậy, trước đây các chất trong nhóm này được sử dụng trong y học làm thuốc
chống trầm cảm, giảm thể trọng... Cơ chế tác dụng là do chúng giải phóng các amin
nội sinh từ các vị trí ở đầu dây thần kinh, chủ yếu là norepinephrin. Một vài tác
dụng khác là do việc giải phóng dopamin.
1.1.3. Cơ chế hoạt động
Các chất nhóm ATS dễ hấp thu qua đường dạ dày- ruột, dễ dàng đi qua hàng
rào máu - não để gây tác dụng. Sau thời gian bán hủy trong máu 8 - 12 giờ, chúng
Hội nghị Báo cáo về tình hình ma túy trên toàn thế giới do Ủy ban Quốc tế
về phòng chống ma túy của Liên Hợp Quốc (UNODC) phối hợp với Văn phòng
Thường trực phòng chống ma túy (SODC) tổ chức, đánh giá: Trong suốt 100 năm
qua, các quốc gia trên thế giới đã kiên trì đấu tranh với các loại tội phạm liên quan
đến ma tuý. Kết quả đạt được tuy có nhiều ấn tượng, song ma tuý vẫn chưa bị nhổ
tận gốc khỏi đời sống con người. Năm 2012, có 6% trong tổng số người nghiện sử
dụng ATS, năm 2013 tăng lên 19%. Năm 2013, có tới gần 230 triệu viên
methamphetamine và 11,6 tấn methamphetamine dạng đá bị thu giữ. Cũng theo
UNODC, việc sử dụng methamphetamine tiếp tục gia tăng tại hầu hết các quốc gia
thuộc khu vực Đông Á và Đông Nam Á. Trong vòng 3 năm qua, lượng
methamphetamine bị thu giữ đã tăng hơn 2 lần trên phạm vi toàn cầu. Hoạt động
sản xuất methamphetamine được mở rộng tại Bắc Mỹ. Trong 144 tấn chất kích
thích dạng amphetamine (ATS) bị thu giữ trên thế giới, một nửa được thu giữ tại
Bắc Mỹ và ¼ tại Đông Á và Đông Bắc Á. Từ năm 2009 đến 2013, số lượng các
chất kích thần không được quản lý trên thị trường thế giới đã tăng hơn hai lần.
Đông Á, Đông Nam Á và Nam Á tiếp tục là nguồn cung cấp các tiền chất
pseudoephedrine và ephedrine sử dụng phi pháp vào việc sản xuất
methamphetamine trong khu vực và các khu vực khác trên thế giới. Các nước đứng
đầu về lượng xuất khẩu tiền chất tại châu Á là Hàn Quốc, tiếp đến là Nhật Bản,
Singapore, Thái Lan, Trung Quốc và Ấn Độ [5].
9
Methamphetamine thống lĩnh thị trường các loại ma túy tổng hợp toàn cầu và
đang mở rộng ở Đông Á và Đông Nam Á. Sử dụng methamphetamine dạng tinh thể
ngày càng tăng ở các khu vực thuộc Bắc Mỹ và châu Âu. Hiện nay, ATS vẫn là chất
ma túy chủ yếu sử dụng ở Nhật. Ngoài ra, số nguời đã sử dụng ATS ở Thụy Sĩ là
8%, Đức 2,8%, Tiệp Khắc 1,6%, Brazil là 5%. Tại Úc 25% nam và 12% nữ tuổi từ
20- 24 đã thử dùng ATS. Số lượng các vụ bắt giữ ATS kể từ năm 2009 – tăng gần
thuốc phiện; 1536 kg cần sa; 231,2 kg và 165314 viên ma túy tổng hợp cùng nhiều
phương tiện, tài sản, vật chứng khác.
Một nghiên cứu về thực trạng sử dụng ma túy tổng hợp ở các thành phố lớn
cho thấy thuốc lắc (MDMA) là loại ATS phổ biến ở cả 3 thành phố, cao nhất là ở
thành phố Hồ Chí Minh với gần 80% đối tượng nghiên cứu báo cáo có sử dụng loại
ATS này. Methamphetamin cũng là loại ATS sử dụng phổ biến ở Hà nội và thành
phố Hồ Chí Minh (61,00% và 87.12%). Theo nhóm tuổi, các loại ATS như thuốc
lắc hay methamphetamin sử dụng phổ biến ở tất cả các nhóm tuổi (xấp xỉ từ 50%
đối tượng từng nhóm tuổi sử dụng), trong đó sử dụng phổ biến hơn ở nhóm dưới 40
tuổi [12].
Như vậy, để thực hiện đẩy lùi được ma túy thì việc quan trọng là phải có
nguồn chứng cứ kịp thời nhằm thực thi luật pháp và điều trị ngộ độc, cai nghiện. Do
đó việc xây dựng một phương pháp giám định ma túy nhanh, chính xác là rất cần
thiết.
1.3. Một số phương pháp xác định ma túy tổng hợp nhóm ATS
Việc phân tích ma túy tổng hợp nhóm ATS được thực hiện bằng nhiều
phương pháp khác nhau như các phương pháp sắc ký, phương pháp điện hóa,
phương pháp phân tích miễn dịch học, phương pháp điện di mao quản…
1.3.1. Phương pháp điện hóa
E.M.P.J. Garrido cùng cộng sự [15] đã tiến hành nghiên cứu tính chất điện
hóa của amphetamin (A), methamphetamin (MA), methylenedioxyamphetamin
(MDA) và methylenedioxymethamphetamin (MDMA) trong các dung dịch đệm
khác nhau bằng phương pháp vôn ampe vòng, sóng vuông, xung vi phân trên điện
cực glassy carbon trong khoảng pH 1,2 đến 12,2. Với MA, sóng anot xuất hiện ở
pH trên 9, Ep = +0,92V. Ở pH 2 có thể quan sát được sóng anot của MDA, Ep =
+1,17V. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của MDMA khi sử dụng phương
11
pháp von ampe xung vi phân tương ứng là 1,2 và 3,7 µM. Các tác giả đã định lượng
sử dụng heli với tốc độ dòng khí là 1 ml/phút, nhiệt độ ở bộ phận bơm mẫu và
detector lần lượt là 220 và 2800C. Nhiệt độ cột tách được giữ ở 400C trong vòng 1
phút và sau đó tăng lên 2800C với tốc độ 200C/phút, giữ trong 5 phút. Giới hạn phát
12
hiện cho MA, MDA, MDMA, MDEA lần lượt là 30; 40; 35; 35 ng/ml. Hiêu suất
thu hồi đạt được như sau: MA (20–38,1%), MDA (5,1–6,6%), MDMA (7–9,6%) và
MDEA (5,4–9,6%)
Tác giả Eunyoung Han và cộng sự [16] đã sử dụng phương pháp sắc ký khí
khối phổ (GC/MS) để xác định MDA, MDMA trong mẫu tóc và mẫu nước tiểu. Các
tác giả sử dụng cột tách là cột mao quản silica (cột mao quản HP-5MS, 30,0 m ×
250 µm × 0,25 µm). Khí mang sử dụng là Heli với tốc độ dòng 1,0 ml/phút, nhiệt
độ bộ phận bơm mẫu là 2800C, duy trì nhiệt độ cột tách ban đầu 100 0C trong 1 phút
sau đó tăng lên 2700C với tốc độ 200C/phút và duy trì nhiệt độ này trong 10 phút,
thể tích bơm mẫu là 1 µL. Chất phân tích được định danh dựa vào thời gian lưu,
thời gian lưu cho các chất tương ứng: MDMA, m/z 154; 162; 7,56 phút; MDA, m/z
162; 135; 6,85 phút; MDMA-d5 (chất nội chuẩn), m/z 158, 167; 7,54 phút; MDAd5 (chất nội chuẩn) m/z167, 136, 6.84 phút.Giới hạn phát hiện đạt được cho cả hai
chất phân tích là 0,125 ng/mg khi sử dụng 10mg tóc. Hiệu suất thu hồi đạt được
97,19 % và 99,17 % lần lượt với MDMA và MDA. Kết quả phân tích cho thấy hàm
lượng MDMA, MDA tương ứng trong mẫu tóc là 0,84 ng/mg ÷ 34,06 ng/mg, trong
mẫu nước tiểu là 0,15 ng/mg ÷ 1,03 ng/mg
Nhóm tác giả Đặng Đức Khanh, Trần Việt Hùng, Trần Thị Thúy đã xác định
MA, MDA, MDMA trong mẫu nước tiểu bằng phương pháp sắc ký khí - khối phổ
kết hợp chiết pha rắn [4]. Quy trình sử dụng chất nội chuẩn đồng vị là MDA-d5,
mẫu nước tiểu được tách chiết và làm sạch trên cột chiết pha rắn C8 loại 500 mg,
chất ma túy được tạo dẫn xuất với trifluoroacetic anhydride trước khi phân tích trên
sắc ký khí khối phổ. Quy trình xây dựng có độ thu hồi trong khoảng từ 89,0-97,2%;
độ lặp lại có RSD < 8%; giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của các chất
MA, MDA, MDMA lần lượt là 1,4 ng/ml, 1,5 ng/ml, 1,1 ng/ml và 4,6 ng/ml, 4,9
pha động với dung dịch Anhư sau: phút 0,00 - 3,00: tăng từ 10% đến 50% dung
dịch A; phút 3,00 - 4,00: tăng lên 90% dung dịch A; phút 4,00 - 4,10: giảm xuống
10% dung dịch A; từ phút thứ 4,00 – 6,00 duy trì 10% dung dịch A. Khoảng tuyến
tính cho các chất MA, MDA, MDMA, MDEA lần lượt là: 0,2 ÷ 20 ng/mL; 0,5 ÷ 50
ng/mL; 0,1 ÷ 10 ng/mL; 0,1 ÷ 10 ng/mL. Các tác giả cũng đã xác hàm lượng của
các chất này trong một số mẫu máu và mẫu nước tiểu. Kết quả phân tích phát hiện
thấy MDA trong một mẫu nước tiểu với hàm lượng 35ng/mL và cũng phát hiện
MA, MDEA, ketamin và một số chất khác trong các mẫu máu phân tích.
• Cũng với phương pháp này, Marta Concheiro và cộng sự [22] đã tiến hành
xác định MDMA, MDEA, MDA, MBDB trong nước bọt. Sau khi thực hiện chiết
lỏng – lỏng, các chất phân tích được xác định bằng phương pháp HPLC kết hợp
detector huỳnh quang, bước sóng kích thích là 285nm và bước sóng phát xạ là 320
14